DE1920183A1

DE1920183A1 - Ionenbeschussverfahren

Info

Publication number: DE1920183A1
Application number: DE19691920183
Authority: DE
Inventors: Andersen Christian A; Roden Henry J
Original assignee: APPLIED RES LAB Inc; Applied Research Laboratories Inc
Current assignee: APPLIED RES LAB Inc; Applied Research Laboratories Inc
Priority date: 1968-04-22
Filing date: 1969-04-21
Publication date: 1970-08-27
Also published as: DE1920183C3; FR2006648A1; JPS567292B1; US3573454A; DE1920183B2; GB1259505A

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann,

Dipl.-Ing. H. Weickmann, DiPL₁-PhYs. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

8 MÜNCHEN 27, DEN

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/22

Sch/th

APPLIED RESEARCH LABORAiDORIES INC., Sunland, California, U.S.A.

Ionenbeschußverfahren.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren für den Ionenbeschuß, mit dem verbesserte und "bisher unerreichte Ergebnisse bei Verfahren erhalten werden können, bei denen ein Material mit geladenen Teilchen beschossen wird.

Bisher wurden bei Arbeiten, bei denen ein Ionenbeschuß durchgeführt wurde, und die entweder zu spektralchemischen Analysen durch Sekundärionenemission oder zu anderen Zwecken, wie zum Beispiel der Herstellung von elektronischen Pestkörpervorrichtungen durch eine Ionenspicktechnik durchgeführt wurden, jeweils als Beschußionen solche ausgewählt, die eine positive Ladung aufweisen. Äußerst nützliche Ergebnisse wurden insbesondere bei der chemischen Massenspektroanalyse erzielt. Es war jedoch bisher nicht möglich, mit diesen Verfahren isolierende Stoffe mit einem annehmbaren Grad an Zuverlässigkeit zu untersuchen. Die Oberflächen von isolierenden und schlecht leitenden Stoffen scheinen sich nicht nur durch die Ladungen, die von den aufprallenden Ionen abgegeben werden, sondern auch durch den Abgang von Sekundärelektronen, die durch die Ionen aus den Oberflächen herausgeschlagen werden, elektrisch aufzuladen. Nach einem verhältnismäßig kurzen Beschüß laden sich die Oberflächen

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vieler Isolatoren so weit auf, daß der Beschußstrahl gestreut oder abgestoßen oder in irgendeiner anderen Weise nachteilig beeinflußt wird, so daß es sogar nicht mehr möglich ist, den Austritt von Sekundärionen festzustellen.

Es wurde kürzlich vermutet, daß diese Wirkung dadurch beseitigt werden könnte, daß man ein Gitter aus einem leitenden Material auf die zu beschießende Oberfläche aufdampft, so daß die Ladungen, die an die Oberfläche durch die auftreffenden Ionen abgegeben werden und die durch den Austritt der Sekundärelektronen erzeugt werden, abgeleitet werden könnten, da die Ladungen lediglich eine kurze Entfernung entlang der isolierenden Oberfläche zurückzulegen brauchten. Ein anderer Vorschlag ging dahin, eine Elektronenquelle nahe der Oberfläche der unter Beschüß stehenden Probe anzuordnen und diese negativ in Bezug auf die Probe vorzuspannen, so daß die Elektronen aus der Quelle zu der Probe gezogen würden, um die positive Ladung zu neutralisieren. Es wurde festgestellt, daß diese Vorschläge in den meisten Fällen nur einen sehr geringen praktischen Nutzen bringen«

Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde nunmehr festgestellt, daß die hierin beschriebenen Schwierigkeiten im wesentlichen vollständig beseitigt werden und ausgezeichnete Ergebnisse erhalten werden können, wenn die Probe anstelle der früher verwandten positiven Ionen mit negativen Ionen beschossen wird.

Eine theoretische Erklärung der Erfindung kann bisher noch nicht gegeben werden, jedoch wird es für wahrscheinlich gehalten, daß eine et abartige Wirkung auf dem bekannten Phänomen beruht, daß alle Stoffe Sektmdsrelelrtronen abgeben, wenn sie mit Ionen beschossen, werder· Bei den Stoffen₉ die elektrisch isolierend sind, ist die ctr^iB^lsu^s lrgieMgEelt an Sekundär elektronen größer als die Zahl der auftreibend! sn Ionen, wenn die Energien der Beschußionen in dem Bereich liegen^ der gewöhnlich bei Mikroanalysen verwandt wird. Die Elektronen überwiegen auch bei weitem gegenüber der Zahl der zerstäubten Ionen_s und die Aufladungswirkung auf der Oberfläche des beschossenen Stoffes scheint hauptsächlich durch die Ladungen bestimmt zu werden, die

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durch die auftreffenden Ionen abgegeben werden und die Ladungen, die durch die Sekundärelektronen abgeführt werden. Die Sekundärelektronen scheinen gewöhnlich eine verhältnismäßig niedrige Energie zu haben, so daß, wenn sich die unter Beschüß stehende Oberfläche in positiver Richtung durch die gegenüber der Zahl der ankommenden negativen Ionen in größerer Zahl abwandernden Sekundärelektronen aufzuladen beginnt, genügend Sekundärelektronen zu der Oberfläche elektrostatisch zurückgezogen werden, so daß sich ein Gleichgewichtszustand einstellt. Das kleine positive Potential, das am Auftreffpunkt der Beschußionen besteht, ist unbedeutend im Vergleich zu der Beschleunigung, die den Beschußionen erteilt wird, und die gewöhnlich im Bereich von ungefähr 1000 bis 20 000 Elektronenvolt liegt.

Somit werden durch die Verwendung von negativen Ionen die verheerenden Wirkungen, die bisher durch die elektrostatische Ladungsansammlung auf der Oberfläche der Probe auftraten, in einem hohen Maße beseitigt. Es wurde festgestellt, daß die Technik äußerst nützlich beim Betrieb einer Ionenmikrosonde von der Art ist, wie sie in der amerikanischen Anmeldung Nr. 494 beschrieben ist. Es wird angenommen, daß sich ein solches Verfahren ebenfalls äußerst nutzbringend bei anderen Anwendungen, insbesondere im Zusammenhang mit der Ionenspicktechnik erweist. Zum Beispiel besteht zur Zeit in der Industrie ein wachsendes Interesse an der Verwendung von Ionenspicktechniken zur Herstellung von elektronischen Festkörpervorrichtungen. Siehe zum Beispiel den Artikel "Ion Implants Forge Tailor-Made Junctions" von Thomas Maguire in "Electronics" 19. April 1963, Seite 26. Es wird angenommen, daß man durch die erfindungsgemäße Verwendung von negativ geladenen Ionen leichter höhere Konzentrationen an eingepflanzten bzw. eingebauten Ionen in genauer definierten Bereichen erreichen kann als bei der Einpflanzung bzw. der Spicktechnik durch Beschüß mit positiven Ionen. Ebenso kann das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung von isolierenden Überzügen durch Versprühen nützlich sein.

Im folgenden soll die Erfindung näher anhand der beiliegenden Zeichnung beschi'^ben werden. In der Zeichnung zeigt:

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Fig. 1 eine graphische Darstellung der Ausbeute an sekundären Al⁺lonen aus einer Aluminiumprobe bei einem Beschüß mit positiven Sauerstoffionen;

Pig. 2 in einem vergleichbaren Maßstab eine graphische Darstellung der Ausbeute an Al⁺lonen aus einer Aluminiumprobe bei einem Beschüß mit negativ geladenen Säuerstoffionen; und

Pig. 3 ein schematisches Bloekdiagramm einer Vorrichtung gemäß der Erfindung.

Soweit bisher bekannt ist, erzeugt ein auf ein Material auftref fendes Ion unabhängig von seiner Ladung dieselbe Wirkung in Bezug auf ein zerstäubendes Material aus der Probe und eine Freisetzung von Sekundärelektronen. Das auftreffende Ion stellt einfach ein submikroskopisches Geschoß dar, das eine Energie entsprechend seiner Geschwindigkeit und seiner Masse abgibt. Es scheint elektrisch entladen zu werden, wenn es sich der Oberfläche nähert oder auf diese auftrifft. Das Vorzeichen der Ladung, die durch die auftreffenden Ionen mitgeführt wird, scheint deshalb bei dem Beschüß von elektrisch leitenden Proben unwesentlich zu sein. Die Zerstäubungswirkungen sind, ob die Ionen elektrisch negativ oder positiv sind, bei gleichen Strahlströmen und Teilchenenergien im wesentlichen identisch. Aufgrund nebengeordneter' Überlegungen, wie der Eigenschaften der Ionenquelle, können entweder positive oder negative Ionenquellen gewählt werden.

Wenn jedoch elektrisch isolierende Proben beschossen werden, werden die von den Beschußionen mitgeführten und auf die Oberflächen der Proben aufgebrachten Ladungen dort eingefangen, und die Wahl der Ionen mit geeigneter Ladung wird äußerst wichtig.

In Pig. 1 ist der Austritt an sekundären positiven Aluminiumionen des Atomgewichts 27 dargestellt, die aus einer Aluminiumprobe bei einem Beschüß mit einem Strahl aus 0⁺lonen (nascierendem Sauerstoff, Atomgewicht 16) bei einer Ionenmikrosonde zerstäubt wurden, wie sie in der oben angegebenen Patentanmeldung

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beschrieben worden ist. Aus der Darstellung ist ersichtlich, daß der Austritt an zerstäubten Ionen innerhalb weniger Sekunden nach dem Beginn des Beschüsses einen relativ hohen und stabilen Wert erreicht.

Die Verwendung von Sauerstoffionen anstelle der gebräuchlicheren Verwendung von. chemisch inerten Ionen, wie Argonionen,ist in der amerikanischen Patentanmeldung Nr. 678 840 der Anmelderin beschrieben worden.

Fig. 2 zeigt eine Darstellung in demselben Maßstab wie die Darstellung der fig. 1 und zeigt die Emission von sekundären Al Ionen aus einer Probe aus relativ reinem Aluminiumoxyd O,) bei einem Beschüß mit einem Strahl aus 0" Ionen in

demselben Instrument. In beiden Fällen betrug der Strom des Ionenstrahles ungefähr 3x10 Ampere, wobei das Beschleunigungspotential ungefähr 8 Kilovolt betrug, und der Ionenstrahl wurde defokussiert, so daß er eine Fläche zwischen ungefähr 20

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und 50jum bedeckte.

Aus den Darstellungen ist zu ersehen, daß der Austritt von Aluminiumionen aus dem Aluminiumoxyd einen Verlauf zeigt, der sehr ähnlich dem Verlauf ist, der mit metallischem Aluminium erhalten wurde. Der Austritt an zerstäubten Ionen steigt rasch auf ungefähr denselben relativ hohen und stabilen Wert an. Durch die Wahl von negativen Ionen für den Primärstrahl werden erfolgreich die Schwierigkeiten vermindert, die bisher wegen der Ausbildung einer elektrischen Ladung auf der Oberfläche des Isolators auftraten.

Die negativen Ionen können auf beliebige Weise hergestellt werden. Es ist zum Beispiel bekannt, daß man negative Ionen durch geeignete Anordnung einer Ionenquelle des Typs, wie sie als Duoplasmatron bekannt ist, in relativ großer Zahl aus einer derartigen Quelle abziehen kann. In der vorliegenden Anmeldung werden nicht die negativen Ionen an sich oder die Vorrichtungen zur Erzeugung dieser negativen Ionen beansprucht. Die Erfindung •richtet sich hauptsächlich auf die Anweisung, negative Ionen

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zum Beschüß von Stoffen, insbesondere zum Beschüß von elektrisch isolierenden Stoffen für irgendeinen gewünschten Zweck zu ver- " wenden. Da die Art der Substanz, die aus der beschossenen Probe zerstäubt wird,unabhängig von der elektrischen Polarität der Beschußionen zu sein scheint, ist die Anwendung der vorliegenden Erfindung bei einer spektrochemischen Untersuchung in keiner Weise durch die Wahl der zerstäubten Ionen für die Untersuchung oder durch die Verfahren beschränkt, die zur Untersuchung der zerstäubten Ionen oder anderer Stoffe verwandt werden.

Die Sekundärelektronen, die aus der beschossenen Oberfläche fc austreten, haben verhältnismäßig niedrige Geschwindigkeiten, und es ist zweckmäßig, eine Kollektorelektrode 10 (Fig. 3). möglichst nahe an der Oberfläche anzuordnen, um zu verhindern, daß sich eine übermäßig große negative Ladung auf der Oberfläche ansammelt. Elektroden, die für diesen Zweck geeignet sind, liegen normalerweise in allen Ionenbeschußinstrumenten vor, die für eine massenspektrometrische Untersuchung der Sekundärionen ausgerüstet sind, und derartige Instrumente brauchen gewöhnlich nicht besonders umgebaut zu werden, um die Sekundärelektronen zu sammeln. Bei anderen Arten von Ionenbeschußvorrichtungen kann es zweckmäßig sein, eine einfache, positiv vorgespannte Elektrode im Abstand von ungefähr 2 1/2 cm oder in dieser Größenordnung von der zu beschießenden Probe ' anzuordnen. Der Abstand und die Vorspannung sind nicht kritisch.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Beschüß eines Stoffes mit Ionen, dadurch gekennzeichnet, daß der Stoff mit negativ geladenen Ionen beschossen wird.

' 2. !Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine ^v spektrochemisch zu untersuchende Probe mit negativ geladenen Ionen beschossen wird, so daß Teilchen aus der Probe in Form von Ionen ausgestoßen werden, und daß die aus dem Stoff ausgestoßenen Ionen massenspektrometrisch untersucht werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe mit negativ geladenen Ionen beschossen wird, so daß diese auf Teilchen mit atomaren Abmessungen in dieser Probe auftreffen.

4· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der beschossene Stoff elektrisch isolierend ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß die negativ geladenen Ionen Sauerstoffionen sind.

6. Ionenbeschußvorrichtung, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Erzeugung eines Strahles aus elektrisch negativen Ionen und durch eine Einrichtung zur Beschleunigung der Ionen in dem Strahl und zur Fokussierung dieser Ionen auf einen bestimmten Auffänger.

7. Ionenbeschußvorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch eine Ionenquelle, durch eine Einrichtung zur Beschleunigung von negativ geladenen Ionen von dieser Quelle fort, und durch eine Fokussierungseinrichtung zur Fokussierung der durch diese Beschleunigungseinrichtung beschleunigten Ionen zur Erzeugung eines Ionenbildes von dieser Quelle.

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