DE1920183C3

DE1920183C3 - Verfahren zum Beschluß eines elektrisch isolierenden Materials mit Ionen zur Zerstäubung, Dotierung oder Analyse des Materials

Info

Publication number: DE1920183C3
Application number: DE1920183A
Authority: DE
Inventors: Henry J. Santa Barbara Calif. Roden
Original assignee: APPLIED RESEARCH LABORATORIES INC SUNLAND CALIF US
Current assignee: APPLIED RESEARCH LABORATORIES INC SUNLAND CALIF US
Priority date: 1968-04-22
Filing date: 1969-04-21
Publication date: 1981-10-29
Also published as: JPS567292B1; DE1920183B2; DE1920183A1; GB1259505A; FR2006648A1; US3573454A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschüß eines elektrisch isolierenden Materials mit Ionen zur Zerstäubung, Dotierung oder Analyse des Materials.

Bisher wurden beim Ionenbeschuß zu spektrochemischen Analysen durch Sekundärionenemission oder zu anderen Zwecken, wie z. B. zur Herstellung elektronischer Festkörperanordnungen durch eine Ionenimplantationstechnik jeweils positiv geladene Beschußionen verwendet. Sehr gute Ergebnisse wurden damit insbesondere bei der spektrochemischen Massenanalyse erzielt. Es war jedoch bisher nicht möglich, mit diesen Verfahren isolierende Stoffe mit hinreichender Zuverlässigkeit zu behandeln. Die Oberflächen isolierender und schlecht leitender Stoffe scheinen sich nicht nur durch die Ladungen, die von den aufprallenden Ionen abgegeben werden, sondern auch durch den Abgang von geladenen Teilchen, die durch die Ionen aus den Oberflächen herausgeschlagen werden, elektrisch aufzuladen. Nach einem verhältnismäßig kurzen Beschüß laden sich die Oberflächen vieler Isolatoren so weit auf, daß der Beschußstrahl gestreut oder abgestoßen oder in irgendeiner anderen Weise nachteilig beeinflußt wird, so daß es sogar nicht mehr möglich ist, den Austritt von Sekundärionen festzustellen.

Es wurde bereits von S1 ο d ζ i a η in Ann. Phys. 9, S. 591 (1964) vorgeschlagen, diese Wirkung dadurch zu beseitigen, daß man ein Gitter aus einem leitenden Material auf die zu beschießende Oberfläche aufdampft, so daß die Ladungen, die an die Oberfläche durch die auftreffenden Ionen abgegeben werden und die durch den Austritt der Sekundärelektronen erzeugt werden, abgeleitet werden können, da sie lediglich eine kurze Entfernung entlang der isolierenden Oberfläche zurückzulegen brauchen. Ein anderer Vorschlag von Hines und W a 11 e r in J. Appl. Phys. 32, S. 202 (1961) und von Hasseltine, Hurl but, Olsen und Smith in J. Appl. Phys. 38, S. 4313 (1967) ging dahin, eine Elektronenquelle nahe der Oberfläche der unter Beschüß stehenden Probe anzuordnen und diese negativ in bezug auf die Probe vorzuspannen, so daß die Elektronen aus der Quelle zu der Probe gezogen werden, um die positive Ladung zu neutralisieren. Es wurde festgestellt, daß diese Vorschläge in den meisten Fällen nur einen sehr geringen praktischen Nutzen

bringen.

Durch die GB-PS 10 38 220 ist es bekannt, zur Analyse ein nichtleitendes Material mit Ionen zu beschießen und diese Ionen dabei zu einem Strahl zu bündeln. Bevor die Ionen die Probe erreichen, werden sie neutralisiert und gegebenenfalls nicht neutralisierte Ionen aus dem Strahl entfernt, wodurch ein Strahl aus neutralen Atomen auf die Probe auftrifft und Sekundärionen aus ihr herausschlägt. Die durch diese erzeugte Aufladung ist durch den Beschüß mit neutralen Atomen schwächer als beim Beschüß mit positiv geladenen Ionen. Zusätzlich kann eine Bestrahlung mit positiven Ionen durchgeführt werden, um auch die restliche Aufladung zu kompensieren. Durch dieses Verfahren kann zwar die Zuverlässigkeit der Analyse gesteigert werden, gleichzeitig werden aber durch zusätzliche Hilfsmittel weitere Fehlerquellen eingeführt, durch die der Vorteil der genaueren Arbeitsweise nur beschränkt und unter erhöhtem Aufwand nutzbar ist.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, bei dem die Aufladung von elektrisch isolierendem Material, das durch Ionen beschossen wird, vermieden wird.

Diese Aufgabe wird für ein Verfahren zum Beschüß eines elektrisch isolierenden Materials mit Ionen zur Zerstäubung, Dotierung oder Analyse des Materials erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Material mit negativ geladenen Ionen von einheitlicher Energie bestrahlt wird, so daß die elektrische Ladung, die dem isolierenden Material durch die Ionen zugeführt wird, gleich groß ist wie die elektrische Ladung, die von dem isolierenden Material durch Sekundärelektronenemissionen abgeführt wird.

Eine theoretische Erklärung der Erfindung kann bisher noch nicht gegeben werden, jedoch wird es für wahrscheinlich gehalten, daß ihre Wirkung auf der bekannten Erscheinung beruht, daß alle Stoffe Sekundärelektronen abgeben, wenn sie mit Ionen beschossen werden. Bei den Stoffen, die elektrisch isolierend sind, ist die statistische Ergiebigkeit an Sekundärelektronen größer als die Zahl der auftreffenden Ionen, wenn die Energien der Beschußionen in dem Bereich liegen, der gewöhnlich bei Mikroanalysen verwandt wird. Die Elektronen überwiegen auch bei weitem gegenüber der Zahl der zerstäubten Ionen, und die Aufladungswirkung auf der Oberfläche des beschossenen Stoffes scheint hauptsächlich durch die Ladungen bestimmt zu werden, die von den auftreffenden Ionen abgegeben werden, und durch die Ladungen, die durch die Sekundärelektronen abgeführt werden. Die Sekundärelektronen scheinen gewöhnlich eine verhältnismäßig niedrige Energie zu haben, so daß, wenn sich die unter Beschüß stehende Oberfläche in positiver Richtung durch die gegenüber der Zahl der ankommenden negativen Ionen in größerer Zahl abwandernden Sekundärelektronen aufzuladen beginnt, genügend Sekundärelektronen zu der Oberfläche elektrostatisch zurückgezogen werden, so daß sich ein Gleichgewichtszustand einstellt. Das kleine positive Potential, das am Auftreffpunkt der Beschußionen besteht, ist unbedeutend im Vergleich zu der Beschleunigung, die den Beschußionen erteilt wird, und die gewöhnlich im Bereich von ungefähr 1000 bis 20 000 Elektronenvolt liegt.

Somit werden durch die Verwendung negativ geladener Ionen die nachteiligen Wirkungen, die bisher durch die elektrostatische Ladungsansammlung auf der Oberfläche der Probe auftraten, ohne zusätzliche Hilfsmittel beseitigt. Somit kann das Verfahren vorteil-

haft beim Betrieb einer Ionenmikrosonde angewendet werden. Außerdem ist es äußerst nutzbringend bei anderen Anwendungen, insbesondere im Zusammenhang mit der Ionenspicktechnik. Gegenwärtig zeigt sich in der Industrie ein wachsendes Interesse an der Verwendung von Ionenimplantationstechniken zur Herstellung elektronischer Festkörperanordnungen, wie beispielsweise aus dem Artikel »Ion Implants Forge Tailer-Made Junctions« von Thomas Maguire in »Electronics« 19. April 1963, Seite 26, hervorgeht Es wird angenommen, daß man durch die erfindungsgemäße Verwendung negativ geladener Ionen leichter höhere Konzentrationen an eingepflanzten bzw. eingelagerten Ionen in genauer definierten Bereichen erreichen kann als bei Beschüß mit positiven Ionen. >5 Ebenso kann das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung isolierender Überzüge durch Sprühtechnik nützlich sein.

Im folgenden soll die Erfindung näher anhand der Figuren beschrieben werden, wobei 7\ir besseren Erläuterung ein Vergleich mit der Bestrahlung eines Leiters erfolgt Es zeigt

Fig. 1 eine graphische Darstellung der Ausbeute an sekundären Al⁺ Ionen aus einer Aluminiumprobe bei einem Beschüß mit positiven Sauerstoffionen, und

F i g. 2 zum Vergleich mit der Behandlung eines Leiters eine graphische Darstellung der Ausbeute an Al⁺ Ionen aus einer nichtleitenden Aluminiumoxidprobe bei einem Beschüß mit negativ geladenen Sauerstoffionen.

Soweit bisher bekannt ist, erzeugt ein auf ein Material auftreffendes Ion unabhängig von seiner Ladung dieselbe Wirkung in bezug auf Zerstäuben von Material aus der Probe und eine Freisetzung von Sekundärelektronen. Das auftreffende Ion stellt einfach ein submikroskopisches Geschoß dar, das eine Energie entsprechend seiner Geschwindigkeit und seiner Masse abgibt. Es scheint elektrisch entladen zu werden, wenn es sich der Oberfläche nähert oder auf diese auftrifft. Das Vorzeichen der Ladung, die durch die auftreffenden Ionen mitgeführt wird, scheint deshalb bei dem Beschüß von elektrisch leitenden Proben unwesentlich zu sein. Die Zerstäubungswirkungen sind, ob die Ionen elektrisch negativ oder positiv sind, bei gleichen Strahlströmen und Teilchenenergien im wesentlichen identisch. Es können also entweder positive oder negative Ionen gewählt werden.

Wenn jedoch elektrisch isolierende Proben beschossen werden, werden die von den Beschußionen mitgeführten und auf die Oberflächen der Proben aufgebrachten Ladungen dort cingefangen, und die Wahl der Ionen mit geeigneter Ladung wird wegen der Rückwirkung dieser Oberflächenladung auf den Strahl äußerst wichtig.

Daß durch den Beschüß von elektrisch isolierendem Material mit Ionen nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ähnliche Wirkungen erzielt werden wie beim Beschüß von elektrisch leitendem Material, wird durch die F i g. 1 und 2 dargestellt

In F i g. 1 ist zunächst für einen Leiter der Austritt an sekundären positiven Aluminiumionen des Atomgewichts 27 dargestellt, die aus einer Aluminiumprobe bei einem Beschüß mit einem Strahl aus O ⁺Ionen (nascierendem Sauerstoff, Atomgewicht 16) bei einer Ionenmikrosonde zerstäubt wurden. Aus der Darstellung ist ersichtlich, daß der Austritt an zerstäubten Ionen innerhalb weniger Sekunden nach dem Beginn des Beschüsses einen relativ hohen und stabilen Wert erreicht

F i g. 2 zeigt dann für einen Isolator eine Darstellung in demselben Maßstab wie die Darstellung der Fig. 1, und zwar die Emission von sekundären Al+Ionen aus einer Probe aus relativ reinem Aluminiumoxid (AI2O3) bei einem Beschüß mit einem Strahl aus O~ Ionen in demselben Instrument

In beiden Fällen betrug der Strom des Ionenstrahles ungefähr 3 χ 10~⁹ Ampere, wobei das Beschleunigungspotential ungefähr 8 Kilovolt betrug, und der Ionenstrahl wurde defokussiert, so daß er eine Fläche zwischen ungefähr 20 bis 50μπι² bedeckte.

Aus den Darstellungen ist zu ersehen, daß der Austritt von Aluminiumionen aus dem Aluminiumoxid beim Beschüß mit negativen Sauerstoffionen einen Verlauf zeigt, der sehr ähnlich dem Verlauf ist, der bei der Bestrahlung von metallischem Aluminium erhalten wurde. Der Austritt an zerstäubten Ionen steigt rasch auf ungefähr denselben relativ hohen und stabilen Wert an. Durch die Wahl negativ geladener Ionen für den Primärstrahl werden also die Schwierigkeiten beseitigt, die bisher wegen der Ausbildung einer elektrischen Ladung auf der Oberfläche des Isolators auftraten, denn der Effekt solcher Ladungen ist entsprechend unwesentlich wie bei der Bestrahlung eines Leiters.

Die negativen Ionen können auf beliebige Weise hergestellt werden. Es ist zum Beispiel bekannt, daß man negative Ionen durch geeignete Anordnung einer Ionenquelle des Typs, wie sie als Duoplasmatron bekannt ist, in relativ großer Zahl aus einer derartigen Quelle abziehen kann.

Das Verfahren nach der Erfindung kann allgemein zum Beschüß von Stoffen, insbesondere zum Beschüß elektrisch isolierender Stoffe, für irgendeinen gewünschten Zweck verwendet werden. Da die Art der Substanz, die aus der beschossenen Probe zerstäubt wird, unabhängig von der elektrischen Polarität der Beschußionen zu sein scheint, ist die Anwendung der Erfindung bei einer spektrochemischen Untersuchung in keiner Weise durch die Wahl der zerstäubten Ionen für die Untersuchung oder durch die Verfahren beschränkt, die zur Untersuchung der zerstäubten Ionen oder anderer Stoffe angewandt werden. Es wird somit eine wesentliche Steigerung der Zuverlässigkeit und Genauigkeit ohne zusätzliche Hilfsmittel möglich.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Beschüß eines elektrisch Isolierenden Materials mit Ionen zur Zerstäubung, Dotierung oder Analyse des Materials, dadurch gekennzeichnet, daß das Material mit negativ geladenen Ionen von einheitlicher Energie bestrahlt wird, so daß die elektrische Ladung, die dem isolierenden Material durch die Ionen zugeführt wird, gleich groß ist wie die elektrische Ladung, die von dem isolierenden Material durch Sekundärelektronenemission abgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als negativ geladene Ionen Sauerstoffionen verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die negativen Ionen auf eine Energie von 1000 bis 20 000 Elektronenvolt beschleunigt werden.