DE1521010A1 - Verfahren zum Verkupfern von Niob - Google Patents

Verfahren zum Verkupfern von Niob

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DE1521010A1 DE19661521010 DE1521010A DE1521010A1 DE 1521010 A1 DE1521010 A1 DE 1521010A1 DE 19661521010 DE19661521010 DE 19661521010 DE 1521010 A DE1521010 A DE 1521010A DE 1521010 A1 DE1521010 A1 DE 1521010A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
    • C25D5/38—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description

7, Sep. 1961
SIEMENS-SCHUCKERTWERKE Erlangen, den
Aktiengesellschaft Werner-von-Siemena-Straße
PLA 66/1617
Verfahren zum Verkupfern von Mob
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verkupfern von Niob.
Niob läßt sich, wegen der sogenannten Passivierung der Oberfläche mit den zum Verkupfern anderer Metalle üblichen elektrolytischen Verfahren, bei denen insbesondere saure Ble.tc\.r.o.Lyten verwendet werden, nicht dauerhaft verieupfern. Die mit den bekannten Ver-
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fahren auf Niob erzielbaren Kupferachiohten blättern ab, lassen sich leicht vom Niobträger abziehen und reißen beim Verbiegen d*ea Iliobträgera auf bzw, platzen dabei vom Träger ab.
Mit der fortschreitenden Entwicklung der Supraleiterteohnik beateht wachsendes Intereeae, Kupfersohichten auf Nip)} aufzubringen. Niob und insbesondere Niobverbindungen, wie die intermetallische Verbindung Niob-Zinn (NbJ3n)» haben «loh nämlich tie gute Supraleiter erwiesen. Drähte und Bänder »it Niob-Zinn find häufig so aufgebaut! das eich dai Niob-Zinn la fora eines Kernt« oder in form von Schichten im Inneren dee Drahtet oder Bandet befindet» während die Oberfläche dee Drahte« oder Bunde« fan« oder teilweise aua Niob beiteht. Bekanntlich können nun die elektrischen und magnetischen ligtnsohaften von Supraleitern aue einer Vielzahl von supraleitenden Metallen durch Kupferübereüge erheblich verbessert werden. Die KupferUbersüge bewirken eine Verminderung der eogenannten Magnetischen fluöeprüng« und können auch al« elektrisch normalleitende Parallelleiter dienen, welohe den la Supraleiter fließenden elektrischen Strom ganz oder teilweise übernehmen, wenn der Supraleiter vom supraleitenden in den elektrisch normalleitenden Zustand übergeht. Insbesondere die Betriebssicherheit von Supraleitungsapulen zur Erzeugung hoher Magnetfelder kann durch Kupferüberzüge auf den die Spulenwicklung bildenden supraleitenden Drähten und Bändern wesentlich* erhöht werden. Falls es gelänge, dauerhafte und festhaftende Kupferschichten auf Niob aufzubringen, könnten die bekannten Vorteile der Kupferüberzüge auch für Supraleiter aus Niob bzw. mit Nioboberflächen ausgenutzt werden.
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Der Erfindung liegt-die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verkupfern von Niob anzugeben, mit dem festhaftende Kupferüberzüge auf Nioboberflachen erzeugt werden können.
Erfindungsgemäß wird auf die zu verkupfernde Nioboberfläche Zinn in geringer Menge aufgebracht, das Zinn durch Erhitzen ^ an der Nioboberfläche in das Niobgitter eingebaut, die Oberfläche mit einer Fluß- und Salpetersäure enthaltenden Beize gebeizt und anschließend in einem Verkupferungsbad elektrolytisch verkupfert.
Durch Verändern des Oberflächenpotentials des Niobs wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Oberfläche geschaffen, die durch oxydierende Reagenzien nicht eo etark paseiviert wird wie eine reine Nioboberfläche, so daß eine gute Verkupferung möglich ist.
Das Zinn soll beim erfindungsgemäßen Verfahren in eo geringer Menge auf dia Nioboberfläche aufgebracht werden, daß beim Erhitzen keine oder wenigstens keine zusammenhängende Nb,Sndchicht gebildet wird, die insbesondere dünne Ifio bunt erlagen verspröden laseen würde. Die Schichtdicke des aufgebrachten Zinn· ■oll vorzugsweise weniger als 0,1 μ betragen. Sint tuiaamtnhängende, dlt Nioboberflacht vollständig· bedeckende' Zinnechioht ist für die erfolgreich· Durchführung d·· erflntungegeaaSen Verfahrens nicht erforderlich. Freie· Zinn, da· nach dea Irhlteen eventuell noch an der Niobobtrfläoh· vorhanden ist und die elektro Iytische Verkupferung «türen könnte· wird duroh die in der Beie· enthaltene Salpetersäure aufgelöst. 909833/1113
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Das Erhitzen des Niobs zum Einbau des Zinns an der Nioboberfläche kann gleichzeitig mit dem Aufbringen des Zinns oder im Anschluß daran erfolgen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Nioboberflache zum Aufbringen und gleichzeitigen Einbau des Zinns in" das Niobgitter etwa 10 bis 60 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen etwa 900 .und 20000C einer Zinndampfatmosphäre ausgesetzt. Temperaturen zwischen etwa 900 und 11000C haben sich dabei als besonders vorteilhaft erwiesen.
Wie genauere Untersuchungen gezeigt haben, wird die Oberfläche des Niobs durch die Behandlung mit insbesondere dampfförmigem Zinn mikroskopisch verändert. Auf der Oberfläche dea Niobe bildet sich in wenigen Minuten bei Temperaturen um etwa 100QK eine Mischkristallschicht, die aus Niob, etwa 5$ Zinn und gegebenenfalls zusätzlichem Sauerstoff besteht. Der Sauerstoff stammt dabei von einer eventuell bereits vorhandenen Passivierungsschicht. Außer diesem Mischkristall treten an der Nioboberfläche gelegentlich kleinere aus Nb,Sn bestehende inselförmige Bereiche auf. Die genannte Mischkristallphase hat ein anderes elektrochemisches Potential und damit ein anderes Passivierungeverhalten in oxydierenden Reagenzien als eine reine Nioboberfläche* Durch Abätzen mit einer Fluß- und Salpetersäure enthaltenden Beize gelingt es daher, die Oberfläche verhältnismäßig aktiv zu erhalten. Die Plußsäure gilt als einziges saures Mittel, das Niob bei Raumtemperatur angreift. Die Salpetersäure löst eventuell vorhandene Zinnreste unter Bildung von Zinnsäuren spontan auf. Man verwendet
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beim erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft eine Beize aue einem mit Wasser verdünnten Gemisch von Fluß- und Salpetersäure, Gute * Ergebnisse wurden inabesondere mit einer Beize erzielt, die aus 5 Vol.-Teilen Waaaer, einem Vol.-Teil 38 - 4Q#iger Flufieäure und einem Vol.-Teil 65#iger Salpetersäure besteht. Es können jedoch auch Beizen verwendet werden, die neben Fluß- und Salpetersäure noch weitere geeignete Substanzen enthalten.
Gegebenenfalls kann es angebracht sein, die zu verkupfernde Nioboberfläche vor dem Beizen zu entfetten. Dazu sind bekannte Entfettungsbäder, beispielsweise Trichloräthylen, geeignet. Auch eine Vorbeizung in 20^iger Flußsäure kann gegebenenfalls vorteil-
haft sein. Zur elektrolytischen Verkupferung der vorbehandelten Nioboberfläche sind handelsübliche Verkupferungsbäder, beispielsweise Kupfersulfatbäder, geeignet.
Anhand einiger Figuren und Beispiele soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
Fig. ι zeigt das Aufbringen von Zinn auf ein Niobblech in einem abgeschlossenen Reaktionsgefä3.
Fig. 2 zeigt schematisch eine Einrichtung zum kontinuierlichen Verkupfern von Drähten und Bändern mit Nioboberflächen.
Fig. 3 zeigt im Schnitt das Aufbringen des Zinns auf das zu verkupfernde ITiob bei der Einrichtung nach Fig. 2.
Irr. foIrrenden Beispiel wird anhand von Fig. 1 das Aufbringen von Z'.rir. uf die Oberfläche eines rr^ch der, erf indungsgeasäßen Verfah-
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ren zu verkupfernden Niobbleches genauer beschrieben. Das zu verkupfernde Niobblech 1 wurde zusammen mit einem den Zinnvorrat 2 enthaltenden Aluminiumoxydachiffchen 3 in ein Quarzrohr 4 eingebracht. Anschließend wurde das Quarzrohr bis zu,einem Reatdruck von weniger als 10 Torr evakuiert und zugeaohmolzen. Das Quarzrohr wurde dann in einen Ofen mit einer Ofentemperatur von etwa 10000C geschoben und dort etwa 30 Minuten lang belassen. Nach dem Abkühlen des Quarzrohres und dem Herausnehmen des Niobbleches zeigte sich, daß das Niob an den Stellen, die der heißen Zinnatmosphäre ausgesetzt waren, matt geworden war. An der Oberfläche hatte sich eine Reaktionsschicht gebildett die im wesentlichen aus dem bereits genannten aus Niob und etwa 5% Zinn sowie Sauerstoff bestehenden Mischkristall und einzelnen inseiförmigen Bereichen aus Nb,Sn bestand. Bei einigen anderen Versuchen, bei denen die Zeit, in der das Niobblech der heißen Zinnatmosphäre ausgesetzt war, zwischen 10 und 60 Minuten variiert wurde, konnte keine Abhängigkeit der Schichtdicke der Oberflächenachicht von der Zeit festgestellt werden. Wahrscheinlich hat sich in dem ^uarzrohr schon nach kurzer Zeit ein Gleichgewicht zwischen Hin- und Rückdunrfen eingestellt. Das dem Zinndampf ausgesetzte Niobblech .vurde 'i^schlieaend entfettet, gewaschen und mit Hilfe einer Fluß- und Guipetersäure enthaltenden Beize gebeizt. Nach erneutem Waschen •wurde das Äiobblech in einem handelsüblichen Kupfersulfatbad verkupfert. Die Kupfersckicht zeigte eine gute Haftfestigkeit.
beschlossene evakuierte Reaktionsgefa3e, in denen die zu verkupfernde liioboberfläche in der Hitze einer Zinndampfatmosphäre ausgesetzt wird, sind insbesondere dann vorteilhaft, wenn Bleche oder Porc-
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körper aus Niob oder mit Nioboberflächen verkupfert werden sollen.
Zur Verkupferung von insbesondere größeren Längen von Drähten und Bändern aus Niob bzw. mit Nioboberflächen kann das erfindungsgemä3e Verfahren vorteilhaft kontinuierlich durchgeführt werden.
Im folgenden Beispiel wird das Verkupfern eines Niobbandes näher beschrieben. Das Band wird zunächst mit Trichloräthylen entfettet und dann zusammen mit einem Zinnvorrat etwa 30 Minuten lang auf etwa 10000C erhitzt. Das Erhitzen kann dabei im Vakuum oder unter Schutzgas, beispielsweise Helium oder Argon, erfolgen. Das Arbeiten unter Schutzgas ist bei einem kontinuierlichen Verfahren vorzuziehen, weil dabei die Durchführungen, durch die das Band in die von der Zinnatmosphäre erfüllte Kammer hineingeführt und aus dieser wieder herausgeführt wird, nicht hochvakuumdicht aut gebildet sein müssen. Nach dem Herausnehmen aus der heißen Zinnatme qphfire zeigt das Band an seiner Oberfläche wiederum eine Reaktionsschicht, die zum überwiegenden Teil aus dem aus Niob, etwa 5$ Zinn und Sauerstoff zusammengesetzten Mischkristall und aus einzelnen inaelförniigen Bereichen von Nb-Sn besteht. Diese oberflächliche Re alct ions schicht ist weniger als 1μ dick. Nach der Behandlung mit Zinn wird das Band in Trichloräthylen etwa 3 Minuten lang ent-
ο fettet, dann gewaschen und anschließend mit einer aus fünf VoI.-
co Teilen Wasser, einem Vol.-Teil 38 - 40^iger Plußsäure und einem
Vol.-Teil 65#iger Salpetersäure bestehenden Beize etwa 3 bis 5 Mini ^ ten lang gebeizt. Wird das Band, unmittelbar nachdem es der Zinnco dampfatmosphäre ausgesetzt war, weiterbehandelt, so kann vom Ent-'fetten und anschließenden Waschen abgesehen werden und das Band
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sofort gebeizt werden. Nach erneutem Waschen wird dae Band zum elektrolytischen Verkupfern durch ein handeleübliches Kupfersulfatbad (Cupatierbad Nr. V der Firma Riedel & Co, Bielefeld) geleitet. Bei einer Stromdichte von etwa 0,9 Ampere
pro cm wächst innerhalb eines Zeitraumes von etwa 5 bis 10 Minuten auf dem Band eine hochglänzende, dichte Kupferschicht von etwa 10 bis 15μ Stärke auf. Die Haftfestigkeit der Kupferechicht ist so groß, daß beim Biegen des verkupferten, etwa 70 bis 80μ starken Bandes bis zu einem Krümmungsradius von cirka*1 mm die Schicht nicht abplatzt.
Als Waschmittel ist Wasser geeignet. Zum Waschen im Anschluß an das Entfetten kann beispielsweise auch Methanol verwendet werden.
Eine zur kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Einrichtung iet In Fig. 2 dargestellt. Das Niobband 10 wird dabei von einer Rolle 11 abgewickelt und· nach Entfetten in einem mit Entfettungsmittel gefüllten Trog 12 in einer in einem Rohrofen 13 befindlichen Reaktionskammer mit heißem Zinndampf in Kontakt gebracht* Anschließend wird das Niobband im Trog 14 gebeizt, im .Trog 15 gewaschen und dann durch einen mit einer Kupfersulfatlösung gefüllten Trog 16 geleitet, in dem die elektrolytische Verkupferung βtattfindet. Zua Verkupfern wird dabei das Band über eine Kontaktrolle 17 mit dem negativen Pol einer Gleichspannungequelle 18 verbunden. Der positive Pol der GleichspannungsquelJe 18 steht mit der Gegenelektrode 19 in Verbindung. Das verkupferte Band wird in einem Trog 20 nochmals gewaschen und auf die motorisch angetriebene Rolle 21 aufgewickelt.
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Zur Führung dea Bandes während des kontinuierlichen Prozesses dienen beispielsweise an den verschiedenen Trögen befestigte Rollen. Die Einrichtung kann auch so ausgebildet sein, dai3 das Band geradlinig durch die an den Durchführungasteilen entsprechend abgedichteten Tröge hindurchgezogen wird.
Die im Ofen 13 befindliche Kammer, in der das Band 10 mit der heißen Zinndampfatmosphäre in Kontakt gebracht wird, ist im Schnitt in Pig. 3 dargestellt. Die Kammer besteht im wesentlichen aus einem Quarzrohr 31, das an beiden Enden mit Stahlschliffen 32 und 33'verschlossen ist, welche Schlitze zur Durchfuhrung des Niobbandes besitzen. Mit Hilfe der kupfernen Kühlschlangen 34 und 35 können die Schliffe durch Wasser gekühlt werden. Innerhalb des Quarzrohres 31 sind zwei in Längsrichtung mit je einer Nut zur Führung des Bandes.versehene stabförmige Formkörper 36 und 37, die beispielsweise aus Aluminiumoxyd bestehen können, angeordnet. Zwischen den beiden Formkörpern befindet sich ein beispielsweise aus Aluminiumoxyd bestehendes Schiffchen 3B, das einen Zinnvorrat 39' enthält, der zur Bildung der Zinndampfatmosphärt in der Kammer dient. Das Quarzrohr 31 ist ferner mit zwei Rohrstutzen 40 und 41 versehen. Durch diese Rohretutzen kann das Quarzrohr evakuiert bzw. Schutzgas in daa Quarzrohr eingeleitet werden.
Durch geeignete Wahl der Länge des Quarzrohrea 31» dea Rohrofens 13 und der verschiedenen Tröge sowie der Durehlaufge» schwindigkeit des Niobbandes kann die Einrichtung nach Fig. den gewünschten Bedaapfunga- und Verkupferungszeiten weitgehend angepaßt werden. " 909833/1113
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Das erfindungsgemäße Verfahren und die in .Fig. 2 dargestellte Einrichtung eignen sich zur kontinuierlichen Beschichtung von Drähten und Bändern aus Niob aowie insbesondere zur, Verkupferung von Drähten und Bändern, die im Inneren Kerne oder Schichten aus Nb,Sn enthalten und eine Oberfläche aua Niob besitzen.
Bänder mit Nb,3n-Schichten im Inneren können in der Weiee hergestellt werden, darf zwischen zwei oder mehrere Niob* Bänder Zinnschichten gebracht werden und daa derart aandwichartig aufgebaute Band einer Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen etwa 950 und 1200 0C unterzogen wird, bei welcher das Zinn in das Niob eindiffundiert und mit diesem unter Bildung von Nb,Sn-Schichten reagiert. Bei diesen Bändern, deren Oberfläche im wesentlichen aus Niob besteht, kann gegebenenfalls die geringe während der Wärmebehandlung an den Bandkanten verdampfende Zinnmenge, die sich auf der Bandoberfläche niederschlägt, für die Verkupferung nach dem erfiniungsgemaflen Verfahren ausreichen. Vor dem Verkupfern braucht dann nicht mehr in einem eigenen Verfahrensechritt Zinn auf die Nioboberfläche dieser Bänder aufgebracht zu werden, sondern es genügt bereit« der bei der Herstellung der Bänder auf der Nioboberfläche aufgetretene geringfügige Zinnniederschlag. Die erste Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens läuft denn gleichzeitig mit der Herstellung der Bänder ab. Diese können nach dem Entfetten sofort gemäß den weiteren Schritten des erfindungsgemäßen Verfahrens gebeizt und verkupfert werden.
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Tl
Das Aufbringen des Zinna auf die zu verkupfernde Nioboberfläche" kann beim erfindungsgemäßen Verfahren auch auf andere Weise erfolgen, als es in den vorstehenden Beispielen beschrieben ist. Beispielsweise können geringe Zinnmengen durch Abscheidung aus der Gasphase, etwa durch Zersetzung von Zinnchlorid (SnCl.), durch Feuerverzinnen oder elektrolytisch auf das Niob aufgebracht werden. Zum Einbau dee ao aufgebrach ten Zinns in das Niobgitter an der Nioboberfläche ist dann gegebenenfalls nach dem Aufbringen des Zinne eine Wärmebehand lung zwischen etwa 900 und 2000 0C notwendig. Unter Umständen kann es insbesondere bei Feuerverzinnung oder beim elektrolytischen Aufbringen des Zinns nötig sein, überflüssiges, zu viel aufgebrachtes Zinn vor dem Erhitzen wegzuätzen.
Die Anwendung des erfindungsgemäQen Verfahrene ist nicht auf das Verkupfern von Drähten, Bändern oder Bauteilen mit Nioboberflachen beschränkt, die für Anwendungen in der SupraleitungBtechnik bestimmt sind. Ea eignet sich vielmehr ganz allgemein hervorragend dazu, Nioboberflächen mit festhaltenden Kupferschiohten zu versehen.
9 Patentansprüche
3 Figuren
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Claims (1)

  1. PU 66/1617
    Patentansprüche
    1. Verfahren zum Verkupfern von Hiob, dadurch gekennzeichnet, daß auf die su verkupfernde Nioboberfläche Zinn in geringer Menge aufgebracht, das Zinn durch Erhitzen an der Nioboberfläciie in das Niobgitter eingebaut, die Oberfläche mit einer Fluß- und Salpetersäure enthaltenden Beize gebeiet und anaciuießsnd in einem Verkupferungabad elektrolytisch verkupfert wird.
    2, Verfahren naoh Anspruch. U dadurch gekennzeichnet, daü dae Zinn in "^o ^-r'.vgvr Menge auf die Nioboberfläche aufgebracht »ir·;1, dfe': Iq Ct' -tr .- fcslne oder wenigstens keine zusammenhäfigende auf a.€r Hioboberflache entateht«
    3. :'erfi
    'erfBlireh η*.ι ... öin^iß der Ansprühe 1 oder 2» dadurch gekennt. ά-, ύ&Β Z::-<?.η mit eiiirr Schichtdicke von weniger μ aui . ϊ Nioi-Kioerflache aufgebracht wird.
    4. ?■£·■;:·fahren. .r---i-■ '-ineis dfcr Ansprüche 1 bie 5, dadurch gekenn-
    Kiobobsrfläch« zuic Aufbringen und gleich-
    sex··.?.g€7: 3invo- "es Sinns in das Niobgitter etwa 10 bis 60 Hirn; !;en lan;?: l'v exnnr Temperatur zwischen etwa 900 und 20000C
    i-00 uiii HOO1C liegt
    Xb/Gs BAD ORIGINAL
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    6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Beize aua einem mit Wasser verdünnten Gemisch von Fluß- und Salpetersäure verwendet wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine aua 5 Vol.-Teilen Wasser, einem Vol.-Teil 3ö-4O#iger Flußsäure und einem Vol.-Teil 65#iger Salpetersäure bestehende Beize verwendet wird,
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verkupfernde Nioboberfläche vor dem Beizen entfettet wird.
    9. Verfahren nactt einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen des Zinns, das Erhitzen, das Beizen und das Verkupfern kontinuierlich erfolgt.
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