DE1519376C3 - Selbstglanzdispersion - Google Patents

Selbstglanzdispersion

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DE1519376C3 DE19651519376 DE1519376A DE1519376C3 DE 1519376 C3 DE1519376 C3 DE 1519376C3 DE 19651519376 DE19651519376 DE 19651519376 DE 1519376 A DE1519376 A DE 1519376A DE 1519376 C3 DE1519376 C3 DE 1519376C3
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Fritz Dr. Gude
Erwin Klimpel
Karl Dr. 4690 Herne Schmitt
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2323/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/26Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment
    • C08J2323/30Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment by oxidation

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Description

wird dann die 50 %ige Dispersion zwar fest, doch bildet sich beim Erwärmen auf Zimmertemperatur die ursprüngliche Dispersion mit etwa den gleichen physikalischen Eigenschaften zurück.
Es ist nicht bekannt und nirgendwo beschrieben, daß es möglich ist, derartig hochprozentige Wachs-Dispersionen gemäß dieser Erfindung herzustellen.
Beispiel 1
Ein Polyäthylenparaffin, hergestellt nach dem Ziegler-Verfahren mit dem Molgewicht von etwa 1200 wurde bei 140° C unter Zugabe von Zn-Stearat als Katalysator mit Luft bis zur Säurezahl 38 oxidiert. Dabei stellte sich eine Verseifungszahl von 80 ein. Man neutralisierte mit in Wasser aufgeschlämmten Calciumhydroxid bei 130° C bis zur Säurezahl 28 und setzte nun durch Zugabe von 3O°/oiger Natronlauge die Säurezahl bis auf 18 herab. Eine auf diese Weise hergestellte Wachsseife wurde folgendermaßen zu einer hochprozentigen wäßrigen Dispersion verarbeitet:
12,5 kg Wachs und 1,4 kg nicht-ionogener Emulgator (Polyäthylenoxid) wurden bei 120° C geschmolzen. Nach Senken der Temperatur der Schmelze auf 105° C wurden unter wirksamem Rühren innerhalb von 7 Minuten 14,21 Wasser von 98° C eingepumpt. Die Temperatur der Dispersion fiel während dieses Vorganges bis auf 96° C ab. Anschließend wurde die Emulsion mittels Wasserkühlung schnell kaltgerührt. Die Viskosität wurde im Ford-Becher (Durchmesser der Düse 8 mm) gemessen und lag bei 20 Sekunden.
Beispiel 2
12,5 kg Wachs, hergestellt wie im Beispiel 1, wurden zusammen mit 1,0 kg Polyäthylenoxid als Emulgator bei 120° C geschmolzen. Nach Abkühlung auf HO0C wurde mit 0,1 kg Morpholin versetzt. Die Temperaturführung und die Zudosierung für 14,21 Wasser erfolgte wie im Beispiel 1. Die Emulsion wurde anschließend ebenfalls unter Wasserkühlung gerührt. Bei etwa 70° C gab man als Netzmittel 0,2 kg Phosphorsäure-äthylester zu. Die Messung der Viskosität erfolgte im Ford-Becher (Durchmesser der Düse 8 mm). Sie betrug 12 Sekunden.
Beispiel3
625 g Polyäthylenwachsseife, hergestellt wie im Beispiel 1, und 88 g nicht-ionogener Emulgator auf Basis Polyäthylenoxid wurden bei 110 bis 115° C geschmolzen und gut durchgerührt. Diese Wachs-Emulgatormischung wurde in 710 g Wasser, das 28 ml Glykol enthielt und auf 97 bis 99° C erwärmt war, unter gutem Rühren eingeben. Durch Kühlen mit Wasser wurde die Dispersion schnell auf Zimmertemperatur gebracht. Zur besseren Netzwirkung wurden bei 80° C 10 g Phosphorsäure-äthylester zugesetzt.
Die Durchlaufzeit im Ford-Becher (Düse 8 mm) betrug 24 Sekunden.
Beidpiel4
Ein Polyäthylen-Paraffin, hergestellt durch Polymerisation von Äthylen mit Peroxid, mit ,dem MoI-gewicht von etwa 2500 wurde bei 140° C mit Sauerstoff unter Zusatz von 0,5 % Zn-Stearat bis zur Säurezahl 39 oxidiert, dann mit 0,7 % Calciumhydroxid und 0,8 °/o Natriumhydroxid in Wasser bei etwa 1200C umgesetzt und anschließend die gleiche
ίο Temperatur so lange gehalten, bis das Wasser verdampft war.
24 g dieser Seife schmolz man mit 3,3 g Polyäthylenoxid als Emulgator bei 120° C zusammen und verfuhr sinngemäß weiter wie unter 1 beschrieben.
Die entstandene etwa 50 °/oige Dispersion hatte im Ford-Becher (Durchmesser der Düse 8 mm) eine Durchlaufzeit von etwa 100 Sekunden.
Beispiel 5
200 g eines nach dem Phillips-Verfahren hergestellten marktgängigen Polyäthylens mit einem Molgewicht von 62 000 wurde in 100 cm3 Benzin mit 5 % Raney-Nickel bei 320° C und 60 atm. Wasserstoff in einem 21 Autoklaven während 7 Stunden abas gebaut. Es entstand dabei ein Paraffin, das ein Molgewicht von etwa 1500 und eine Härte nach Richardson (PZ) von 6,8 hatte.
Durch Extraktion mit Benzin in der Kälte innerhalb von 2 Stunden konnten weiche Anteile aus dem Paraffin entfernt werden. Die PZ lag nun bei 2,0.
Dieses Paraffin wurde bei 140° C unter Zugabe von Zn-Strearat als Katalysator mit Luft bis zu. einer Säurezahl von 40 oxidiert. Dabei stellte sich eine Verseifungszahl von 86 ein.
Die Verseifung und die Bildung der Emulsion wurde, wie unter 1 beschrieben, durchgeführt.
Die Durchlaufzeit der 48%igen Dispersion im Ford-Becher (8 mm Düse) lag bei 30 Sekunden.
Beispielö
In analoger Weise, wie unter 5 beschrieben, wurde mit einem Polyäthylen (Molgewicht etwa 63 000), das nach der Arbeitsweise der Standard Oil of Indiana hergestellt worden war, verfahren.
Die Durchlaufzeit der daraus hergestellten 5O°/oigen Dispersion im Ford-Becher (Düse 8 mm) betrug 26 Sekunden.
Beispiel7
Ein im Handel erhältliches, durch thermischen Abbau von Polyäthylen entstandenes Paraffin hatte ein Molgewicht von etwa 2000 und eine Härte nach Richardson (PZ) von 5,0. Durch Extraktion mit Ben-
zin in der Kälte während 2 Stunden erreichte man eine PZ von 3,2.
Dieses Paraffin wurde, wie unter 5 beschrieben, verarbeitet. Die daraus hergestellte, etwa 50 °/oige Dispersion zeigte eine Durchlaufzeit im Ford-Becher (8 mm Düse) von 22 Sekunden.

Claims (1)

1 2
teressant, daß die vorherbeschriebenen teilverseiften
Patentanspruch: Oxidate von Polyäthylenoxidaten nicht-ionogen emul-
gierbar sind und gleichzeitig hervorragende Selbst-Verwendung von Polyäthylenwachsen, die aus glanzwachseigenschaften neben anderen nicht uner-Oxidationsprodukten von Polyäthylen mit Mole- 5 heblichen Vorteilen besitzen. t
kulargewichten zwischen 500 und 6000 durch Zur Herstellung der erfindungsgemäßeni wäßrigen Teilverseifung mit Mischungen von Oxiden, Hy- Selbstglanzdispersionen wird das gesamte Wasser undroxiden oder Salzen der Metalle der I. Gruppe ter Rühren in möglichst kurzer Zeit — das sind maeinschließlich des Ammoniums und der II. ximal 30 Minuten — den Wachsseifen zugesetzt. Gruppe des Periodensystems, wobei letztere io Man beginnt beispielsweise mit der Zugabe des Wasdurch die entsprechenden Verbindungen des Alu- sers (Temperatur 80 bis 130° C, vorzugsweise 90 , miniums ersetzt werden können, hergestellt wor- bis 1100C) zu der Schmelze mit einer Temperatur den. sind, als Selbstglanzwachs in wäßrigen Über- von 100 bis 120° C, bevorzugt 102 bis 110° C, und zugsdispersionen. : ; läßt die Temperatur langsam bis auf 100 bis 80° C,
15 bevorzugt 99 bis 90° C, gegen Ende der Wasserzugabe abfallen. Wird das Wasser bei Temperaturen
; über 1000C zugegeben, muß natürlich unter-Druck
~ ■.·■', gearbeitet werden. Die Viskosität der Endprodukte
kann durch verschiedene Maßnahmen beeinflußt
20 werden. So ist beispielsweise eine Erhöhung durch
langsamere Zudosierung des Wassers, Anheben der
In den nicht zum Stand der Technik gehörenden Emulgatoranteile, niedrigere Temperatur der Wachsdeutschen Offenlegungsschriften 1645 411 und schmelze bei der Emulgierung und schlechtere Rühr-1 645 415 »Verfahren zur Herstellung von Wachsen« effekte feststellbar. Man kann selbst 50 bis 60°/oige, wird die Herstellung von Wachsen aus Polyäthylen- 25 gut fließfähige und haltbare wässrige Dispersionen oxidaten durch Teilverseifung mit Verbindungen von auf diese Weise herstellen. Selbstverständlich können Metallen der I. und II. Gruppe des Periodischen Sy- die geeigneten und handelsüblichen Netzmittel, wie stems beschrieben. An Stelle von Metallen der Phosphorsäureester, der Emulsion zugesetzt werden. I. Gruppe kann man auch Ammonium und für die Soll jedoch die Dispersion längere Zeit gelagert wer-Metalle der II. Gruppe ebenfalls Aluminium einset- 30 den, so empfiehlt sich die Zugabe der üblichen fungizen. ziden Stoffe. Nach Abkühlen auf Zimmertemperatur Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß ist die Dispersion unmittelbar verwendungsfähig. Sie man derartige Polyäthylenwachse, die aus Oxyda- kann beispielsweise mit trocknenden ölen und/oder tionsprodukten von Polyäthylen mit Molekularge- mit metallischen oder nichtmetallischen Pigmenten wichten zwischen 500 und 6000 durch Teilverseifung 35 durch Einarbeiten versetzt werden. Der Polyäthymit Mischungen von Oxiden, Hydroxiden oder SaI- len-Festkörper ergibt nach Auftrocknen eine sehr zen der Metalle der I. Gruppe einschließlich des Am- gute, gegenüber anderen Grundlagen weitgehend moniums. und der II. Gruppe des Periodensystems, wasserfeste Grundierung bei Abstrichen. Oft ist ein wobei letztere durch die entsprechenden Verbindun- zweiter Anstrich entbehrlich. Die hochprozentige gen des Aluminiums ersetzt werden können, herge- 40 Wachsedispersion kann auch unmittelbar als Oberstellt worden sind, auch als Selbstglanzwachs, in ,.flächenschutz für Metalle, aber auch für Lacke Verwässrigen Überzugsdispersionen mit hervorragenden : wendung finden. Die Herstellung hochkonzentrierter Eigenschaften verwenden kann. Wischwachse bei Verwendung der üblichen Netzmit-Es sind durch die bekanntgemachte deutsche Pa- tel macht eine erheblich höhere Konzentrierung tentanmeldung B 24166 IVc/22g mit SO2 und 45 möglich (anwendbar beispielsweise für Fußböden Sauerstoff unter der Einwirkung von Licht bis zur und als Autoshampoo). Die Selbstglanzwachsdisper-Erreichung einer bestimmten Säurezahl behandelte sion kann auch unmittelbar auf Leder (Schuhe) auf- und nach der Behandlung emulgierbare Fischer- gestrichen werden und hinterläßt einen hervorragen-Tropsch-Paraffine; und deren Eignung für .,-Möbel-,..··· den Selbstglanz. ·■·■.■■■■■--.-. "·'
Fußboden-und Lederpflegemittel bekannt. :. ..;·., ,.,,$<>... Es ist ebenfalls möglich, die erfindungsgemäße
In der französischen Patentschrift 1334 684 wer- SOVoige Dispersion mit Wasser von etwa Zimmer-
den im Wasser emulgierende Wachse beschrieben, temperatur auf jede gewünschte Konzentration zu die durch Oxydation-von ^relativ niedermolekularen, verdünnen, um die erhaltene Suspension'beispielsthermisch abgebauten,, ,nicht emulgierbaren und. nicht . ,·. weise als Selbstglanz- oder als .Wischwachs einzusetaciden Polyäthylenen bis zu einer bestimmten Säure- 55 zen. Der Glanz und die Eigenschaften des auf dem zahl hergestellt worden sind. ;'; "·■ '■ ' ' ; Boden entstehenden Filmes sind hervorragend. Der Auch in der französischen Patentschrift 1 348 072 Vorteil dieser hochprozentigen gegenüber geringerwerden Produkte beschrieben, die in Behandlung ;/;prozentigen Dispersionen besteht bei dieser Anwenusw. weitgehend dem vorgenannten entsprechen, je- dung darin, daß Lagerraum und Ausgaben für den doch mit dem Unterschied, daß die Oxydation ver- 60 Transport eingespart werden können,
wendeten Polyolefine ein höheres Molekulargewicht Selbstverständlich kann man dieser etwa 5O°/oigen besitzen und nicht durch thermischen Abbau entstan- Dispersion andere Kunststoffdispersionen oder Pigden sind. mente zusetzen. So ist es beispielsweise möglich, In allen diesen drei Fällen entstehen Oxidate mit Kunststoffdispersionen auf Acryl- oder Polystyrolerheblicher Acidität, die nur ionogen emulgierbar 65 Basis zuzumischen, wenn besondere Effekte erzielt sind, eine Eigenschaft, die nicht unbedingt erwünscht werden sollen. Zur Erhöhung der Frostbeständigkeit ist. können 1 bis 10 %> ein- oder mehrwertige Alkohole Bei dieser Sachlage ist es anwendungstechnisch in- zugesetzt werden. Bei Lagerung unterhalb -50C
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DE3207744A1 (de) * 1982-03-04 1983-09-08 Ruhrchemie Ag, 4200 Oberhausen Verfahren zur herstellung rieselfaehiger homo- oder copolymerwachse des ethylens
FR2715294B1 (fr) 1994-01-26 1996-03-22 Oreal Composition cosmétique ou dermatologique anhydre contenant l'association d'une huile de silicone et d'une cire d'un homo- ou copolymère d'éthylène .

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