DE1504552A1 - Verfahren zur Herstellung von Filmen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FilmenInfo
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Description
DR.-ING. VON KREISLER DRYING. SCHÖNWALD
DR.-iNG. TH.MEYER DR. FUES DRoEGGERT DIPL.-PHYS. GRAVE
Köln, den 24. Mai 1963
Dt/En.
Firma MOKTEGATIFI SOCIETA1 GEKERAIE PER I1IIW)USTRIA MIMERARIA
E CHIMICA, 1-2 largo Guido Donegani, Mailand (Italien)
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von unverstreckten filmen mit guten mechanischen und optischen
Eigenschaften aus mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestellten kristallinen a-Olefinpolymeren*
Es ist bekannt, daß Filme mit guten mechanischen Eigenschaften aus kristallinen Polyolefinen erhalten werden können. Es
ist weiterhin bekannt, daß es eine wesentliche Bedingung für die Herstellung von durchsichtigen und glänzenden Filmen ist,
das Polymere bei hohen Temperaturen auszupressen und den ausgepreßten film in einem Flüssigkeits-bad oder an einer gekühlten
Walze sehr stark abzuschrecken, um dadurch filme zu erhalten, die eine geringe Gleitfähigkeit besitzen und einen hohen
ersten Reibungskoeffizienten aufweisen.
Wenn der Film durch Auspressen bei nicht zu hoher Temperatur
und nicht zu starkem Abschrecken hergestellt wird, ist er weniger durchsichtig und glänzend; dies ist darauf zurückzuführen,
daß bei nicht hinreichend starker Abkühlung kristalline Aggregate merklicher Größe gebildet werden, die für die schlechten
optischen Eigenschaften verantwortlich sind.
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Wenn andererseits der Film schnell abgekühlt wird, sind zwar sehr viele Kristallisationskeime vorhanden, es steht ihnen
jedoch keine Zeit für das Wachstum zur Verfügung. Die im Film vorhandenen Aggregate sind daher so klein, daß sie mit der
Wellenlänge des Lichtes nicht interferieren können,,
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Gegenstände mit fast unveränderten optischen Eigenschaften und verbesserter
Gleitfähigkeit erhalten teann, wenn man die durch Auspressen
von kristallinen Olefinpolymeren erhaltenen unverstreckten Filme einer thermischen Behandlung unter freiem
oder gehindertem Schrumpfen unterwirft. Durch diese Behand- W lung wird die Kristallinität des Films merklich von ungefähr
25 - 30 i» auf einen Wert von 50 - 60 $ erhöht, aber trotzdem
bleiben die Optischen Eigenschaften unverändert, da die bereits
aus der thermischen Behandlung vorhandenen sehr zahlreichen
Kristallisationskeime während der Behandlung kaum wachsen und daher die schließlich erhaltenen kristallinen
Aggregate sehr klein sind.
Es wird darauf hingewesen, daß ein Film mit einer Kristallinität
von 50 - 60 fo, der direkt durch Auspressen erhalten
wurde, sehr trüb ist, da er aus relativ wenig großen Kristallaggregäten
besteht und nicht aus vielen kleinen Kri- ^ stallaggregaten, wie dies bei einem Film der Fall ist, der
durch thermische Behandlung eines durchsichtigen Films erhalten wurde.
Die kristallinen Aggregate der thermisch behandelten Filme reichen offenbar infolge ihrer geringen Größe aus, um eine
Abnahme der Beiburigskoeffizienten und eine Zunahme der Gleitfähigkeit
zu bewirken«
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem die PoIyolefinfilme
nach dem Auspressen einer Abschreckbehandlung bei etwa 0 bis 20® sowie einer thermischen Behandlung unter freiem
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oder gehindertem Schrumpfen bei 60 bis 150° Bruchteile 1 Sekunde
bis 60 Minuten in einem kontinuierlichen oder diskonti nuierlichen Verfahren unterworfen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur
Verbesserung der Eigenschaften von Polypropylenfilmen. Die
zur Herstellung der Filme verwendeten Olefinpolymeren&önnen
vor dem Auspressen mit an sich bekannten Produkten stabilisiert
werden. In den Beispielen wurde der Reibungskoeffizient nach der sogenannten Polymerenmethode bestimmt, die
in der Zeitschrift "Coefficient of friction and workability on automatic machines of films of plastic materials" vorgelegt
von Dr. F. Protospatarc» beim XIII Plastics Meeting,
Turin (Italien), September 1961, beschrieben ist.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen erläutert.
Ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität /JhJ von.1,7» einem
Aschegehalt von 0,010 - 0,015 $>
und einem Rückstand nach der Heptanextraktion von 95 i» wird in einer Schneckenpresse
ausgepreßt, bei der die Maximaltemperaturen am Sehneokenende
und am Kopf 260° betragen. Die öffnung des Extruderspaltes
beträgt 0,2 - 1 mm und der unter Verstrecken in plastischem Zustand ausgepreßte Film hat eine Dicke von 25
Der ausgepreßte Film wird über eine auf 18 - 20° gekühlte Rolle geführt, die in einem Abstand von 5 - 6 cm vom Extruderkopf
angeordnet ist und dadurch abgeschreckt. Der so erhaltene Film hat folgende Eigenschaften:
Schleier 6 $> (ASTM D 1003/52)
Glanz 105 9S0(ASTM D 523-53 T)
Reibungskoeffizient 1,70(Polymerenmethode)
Kristallinität 35 $> (bestimmt durch Dichte = 0,8788)
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Der Film wird danach 60 Minuten ainer thermischen Behandlung
bei 60° unter freiem Schrumpfen unterworfen.
Nach der thermischen Behandlung hat der Film folgende Eigen ~
schaftenj
Schleier 6 $
Glanz 105 ^o
Reibungskoeffizient 1,30
Kristallinität 38 <fo (Dichte = 0,8805)
t Ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität /inj von 1,7» einem
Aschegehalt von 0,010 - 0,015 $ und einem Rückstand nach der Heptanextraktion von 95 - 96 i° wird in einer Schneckenpresse
ausgepreßt,, bei der die Maximaltemperaturen am Schnekkenende und am Kopf 280° betragen. Die Öffnung des Extruderspaltes
beträgt 0,2 -1,0 mm und der unter Verstrecken in plastischem Zustand ausgepreßte Film hat eine Dicke von 25 A«
Der ausgepreßte Film wird über eine auf 18 - 20° gekühlte
Rolle geführt, die in einem Abstand von 5 - 6cm vom Extruderkopf angeordnet ist und dadurch abgeschreckt. Der so erhal-•teie
Film hat folgende Eigenschaften:
Schleier 3 ?<> (ASTM D 1003/52)
* Glanz 153 #o (ASTM D 523-53 T)
Reibungskoeffizient 3,85 (Polymerenmethode) Kristallinität 35 ?° (bestimmt durch Dichte = 0,8788).
Der Film wird daro-auch 5 Minuten ainer thermischen Behand-
w. lung bei 120° unter freiem Schrumpfen unterworfen,
ο
oo Nach der thermischen Behandlung hat der Film folgende Eigen-
£j schäften*
-.Schleier 3 $ (ASTM D 1003/52)
^J Glanz 135 #o (ASTM-D 523-53 T)
Reibungskoeffizient 2,05
Kristallinität 48 $> (Bestimmt durch Dichte = 0,8890)
Ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität /vJ7 von 1,7» einem
Aschegehalt von 0,010 - 0,015 °ß>
"and einem Rückstand nach
der Heptanextraktion von 95 ~ 96 fa wird in einer Schneckenpresse
ausgepreßt, bei der die Maximaltemperaturen am Schneckenende und am Kopf 260 und 250° betragen. Die Öffnung
des Extruderspaltes beträgt 0,2 - 1 mm und der unter
Verstrecken in plastischem Zustand ausgepreßte PiIm hat eine
Dicke von 25'/ι« '
Der ausgepreßte Film wird über eine auf 18-20 gekühlte Rolle geführt, die in4inem Abstand von 5 - 6 cm vom Extruderkopf
angeordnet ist und dadurch abgeschreckt. Der so erhaltene Ulm hat folgende Eigenschaften;
Schleier 6$ (ASTMD 1003/52)
Glanz 105 #o (ASTM D 523-53 T)
Reibungskoeffizient 1,70 ("Polymeren"-Methode)
Kristallini tat 35 °/o (bestimmt durch Dichte = 0,8788)
Der Film wird ö.an$.-etVb&&k 5 Minuten einer thermischen Behandlung
bei HO0 unter freiem Schrumpfen unterworfen»
Nach der thermischen Behandlung hat der Film folgende Eigens
ehaftens
Schleier 6 <fo (ASTM D 1003/52)
Glanz 105 1°o (ASTM D 523-53 T)
Reibungskoeffizient 0,95 {11PölymerenH-Methode)
Kristallinität 56 fo (bestimmt durch Dichte = 0,8960)
Beispiel 4 ■■"''■-"
Ein Polypropylen mit einer Grenzviskosität £bj von 1,7, einem
Aschegehalt von 0,010 ~ 0,015 f° und einem Rückstand nach
der Heptanextraktion von 96 $ wird in einer Schneekenpresse
ausgepreßt, bei der die Maximaltemper.aturen am Sehneckenende
und am Kopf 260und 250° betragen. Die Öffnung des Ex-
" ";9D9820/l178
truderspalts beträgt 0,2 - 1 mm und der unter Verstrecken in plastischem Zustand ausgepreßte Film hat eine Dicke von
25,1 ^l.
Der ausgepreßte PiIm wird über eine auf 12 - 20° gekühlte
Rolle geführt, die in einem Abstand von 5 - 6 cm vom Extruderkpf
angeordnet ist und dadurch abgeschreckt. Der so erhaltene Mim hat folgende Eigenschaften:
Schleier 6 <fo (ASTM D 1005/52)
Glanz 105 ^o (ASTMD 523-53 .T)
Reibungskoeffizient 1,70 ("Polymeren"-Methode)
Kristallinität 35 $>
(bestimmt durch Dichte = 0,8788)
Der Film wird danach 5 Minuten einer thermischen Behandlung bei 150° unter freiem Schrumpfen unterworfen,
Nach der thermischen Behandlung hat der Film folgenden Eigenschaften:
Schleier 6 # (ASTM D 1003/52)
Glanz 105 foo (ASTM D 523-53 T)
Reibungskoeffizient 0,92 ("Pölymeren"-Methode)
Kristallinität 59 i° (bestimmt durch Dichte = 0,8990)
Beispiel 5 ■ .
Ein Mim wie in Beispiel 1 wird einer thermischen Behandlung
unterworfen, indem er 5 Minuten unter freiem Schrumpfen auf
H0ö erhitzt-wird»
lach der thermischen Behandlung hat der EiIm folgende Eigensahafteni
Schleier 3 fo (ASTM D 1003/52)
Glanz 135 #Q (ASTM D 523-53 T)
Reibungskoeffizient; 1,36 ("Polymeren'MIethode)
Kristallinität 56 # (Bestimmt durch Dichte = 0,8960).
9Q9&20/1t7t
Claims (2)
- - 7 -Patentansprüche( 1.) /Verjähren zur Herstellung von Filmen mit guten optischen und ^—' Gleitfähigkeitseigenschaften aus kristallinen Olefinpolymeren, dadurch gekennzeichnet, daß die unverstreckten Filme bei Temperaturen zwischen O und 20° abgeschreckt und einer kontinuierlichen oder diskontinuierlichen thermischen Behandlung unter freien oder gehinderten Schrumpfbedingungen bei Temperaturen zwischen 60 und 150° Bruchteile einer Sekunde bis etwa 60 Minuten unterworfen werden.
- 2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der thermischen Behandlung unterworfenen Filme wenigstens teilweise aus mit Hilfe von stereospezifischen Katalysatoren hergestelltem kristallinen isotaktischen Polypropylen bestehen«,909820/1178
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