DE1910054A1

DE1910054A1 - Aus Thermoplasten mit Fuellstoffen bestehende Gegenstaende und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE1910054A1
Application number: DE19691910054
Authority: DE
Inventors: Alan Buckley; Christopher Cassin
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1968-02-27
Filing date: 1969-02-27
Publication date: 1969-11-20
Also published as: US3642976A; FR2002727A1; NL6903014A; LU58086A1; GB1220182A; BE729063A

Description

Dr. D. Thomsen H. Tiedtke G. Bühling Dipl.-Chem. Dipl.-Ing. DIpl.-Chem.

8000 MÖNCHEN 2

TAL 33

TELEFON 0#11/22ββ94

TELEGRAMMADRESSE: THOPATENT

München 27. Februar 1969 case Q.20 861 - T 3028

Imperial Chemical Industries Limited London (Großbritannien)

Aus Thermoplasten mit Füllstoffen bestehende Gegenstände und Verfahren zu deren Herstellung

Die Erfindung bezieht sich auf Gegenstände} die aus verstärkten, thermoplastischen} zusammengesetzten Materialien gebildet sind und insbesondere auf solche Gegenstände} welche einen hohen Modul und hohe Festigkeit besitzen sowie auf ein Verfahren zur Herstellung derartiger Gegenstände.

Es ist bekannt, daß bestimmte physikalische Eigenschaften von thermoplastischen Materialien, z.B. deren Zugmodul, durch Einverleibung von Füllstoffen, wie Fasern, in das thermoplastische Grundmaterial verbessert bzw* erhöht werden können· Sie so hergestellten Materialien sind als verstärkte Thermoplaste bekannt.

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Es ist ferner'bekannt, daß physikalische Eigenschaften von thermoplastischen Materialien durch Orient tierung der Polymerketten innerhalb der Materialien selbst, beispielsweise durch Verformung der Materialien bei Temperaturen unter ihrem. Schmelzpunkt_s modifiziert-: werden können· - ' --

φ . Es wurden nun ' " - gemäß der Erfindung geformt© -V-Gegenetände hergestellt, di© aus verstärktem Thermopia= "steh, die. eine Orientierung des Grundma-t®si©lp und-"e"lne Verstärkung aufweisen₉ erhalten werden«

Demgemäß umfaßt eine Aueführungsform ä©r Erfin«=·-,. dung Gegenstände, die aus einem zusammengeeetsteo. terial, enthaltend einen'Grundstoff aus thermoplastischem Material und einen in d@B Grundstoff ^ dispergierten Füllstoff mit orientierbaren eigensehafts« modifizierenden Struktur®^hergestallt sind, .wobei s©·= wohl-der Grundstoff als auch der !Füllstoff mindestens " ' teilweise in der gleichen Richtung bzw, den/gleichen-" "/..-.; Eichtungen orientiert sind«, Vorzugsweise-besetzen.;die".-. "-;... Gegenstände eine Querschnittsfläche von Kindestenp 0,065 cm (0,01 sq...in·)' und.-eine Stärke von niotit weni« geralft 0,127 cm (0,05 inches).

Die Erfindungist insbesondere auf längsgestreekt®

Gegenstände gerichtet,' in denen die genannte Orientierung

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des Grundstoffes und des Füllstoffes im wesentlichen üniaxial in einer Richtung parallel zu der größeren Achse des Gegenstandes vorliegt«

Unter den hier verwendeten Ausdruck "Gegenstände" fallen Stangen, Streifen- Stäbe und andere Formen von festem Material sowie Rohre© Die Form der Gegenstände gemäß der Erfindung kann ferner modifiziert sein, vorausgesetzt _s daß eine solche anschließende Modifizierung die Orientierung des Grundstoffes und/oder des Füllstoffes in der Masse des Materials nicht schädlich "beeinflußt*

Das thermoplastische Materials, welches den •Grundstoff bildet,kann ein Polyolefin, wie Polyäthylen oder Polypropylen j ein Polyamids, wie HyI ση 6^β₉ ein Polyaldehydg wie Polyacetalevoder ein Polyester_f wie Polyäthylenterephthalatj sein_e Ee können auch andere thermoplasti-' sehe Materialien wie Polytetrafluoräthylenj, verwendet werden, vorausgesetzt^ daß sie orientiert werden können*

Unter "orientierbaren·-eigenschaftsmodifizierenden Strukturen" sind Strukturen zu verstehen, welche bei Einverleibung in den Grundstoff aus thermoplastischem Material, ein Material mit physikalischen"Eigenschaften entstehen lassen, welche im Vergleich mit den physikalischen ;

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Eigenschaften des ursprünglichen thermoplastischen Ma-'terials modifiziert sind und welche aufgrund ihrer Form in der lage sind, eine Stellung in. einem bevorzugten Winkel" relativ zu einer gegebenen Achse einzunehmen, • was erfordert, daß eine oder zwei ihrer Dimensionen beträchtlich langer sein müssen ale die übrige bzw. als die beiden anderen Dimensionen. Die bevorzugten orientierba-P ren eigenschaftsmodifizierenden Strukturen, welche als Füllstoff in den zusammengesetzten Materialien der Gegenstände gemäß der Erfindung verwendet werden Wunen₉ sind Fasern oder Haarkristalle, in denen eine Dimension län~ ger ist als die beiden anderen, oder laminare■"'Materialtett,' in denen zwei Dimensionen-jeweils langes¹ sind al® die '. restliche.

Beispiele für brauchbare faserige Füllstoff® sind % Glasfasern, Asbest, Metallfasern^ insbesondere Stahlfasern» Kohlenstoffasern und keramische ".-Haarkristalle $"" wie solche, die aus Siliciumcarbid "bebildet siida Bsi=

spiele für laminare Materialien sind Glimmer un& Flocken-", graphit» ·-

Das Ausmaß der Orientierung des Grundstoffes und Füllstoffes kann .nicht gleichseitig unter-Anwendung verfügbarer Techniken bestimmt w.erden₉ s.@na@rn 3®Ä© kann- ; unabhängig unter Anwendung geeigneter Verfahven --befitimmt --

■.···. , ORIGINAL INSPECTED .

werden.

Beispielsweise kann das Ausmaß der Orientierung ■ des Grundstoffes durch Röntgenstrahlen-Beugung "bestimmt ■werden* Verfahren zur Durchführung einer solchen Bestimmung Bind."" nicht standardisiertϊ jedoch sind Beschreibungen geeigneter Techniken in folgenden Druckschriften angegeben: ,

■-■-/. ■■-..-. WIlohineky, J. Applied Polymer Science 2 (1963) 923 933, Kasai und Kakudo, J. Polymer Science, Teil A, 2 (1964) 1955-1966, Heffetfinger und Burton,J. Polymer Science, Band XLVII (1960) 289-306.

Die Orientierung des Füllstoffes in dem Grundstoff kann unter Anwendung von mikro-radiographischen Techniken bestimmt " werden, wie allgemein in ^hX-Ray Micaroscoxy "von Cosslett und Nixon (I960), herausgegeben von Cambridge University Press, beschrieben ist .» Wenn jedoch genügend Unterschied zwischen den optischen Eigenschaften des Grundstoffes und des Füllstoffes besteht , beispielsweise wenn Stahlfasern als Füllstoff verwendet werden, kann die Orientierung des letzteren durch visuelle Betrachtung unter Zuhilfenahme eines Mikroskops bestimmt verden· ·

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Im allgemeinen ist ein. hoher Orientierungsgrad erwünscht, obwohl die Erzielung eines sehr hohen Orientierungsgrades sowohl des Grundstoffes als auch des Füllstoffes schwierig zu erhalten aein kann und in einigen Fällen selbst unerwünscht sein kamu Beispielsweise kann ein sehr hoher Grad von uniaxialer Orientierung Anlaß zu unangebrachter Schwäche rechtwinklig zu der Richtung der Orientierung ge1aen_e In dieser Hinsieht kann die Verwendung, welcher der fertige Gegenstand -zugeführt- werden soll, von Wichtigkeit aein_e Wenn/beispielsweise der Gegenstand ..-stabförmig'" ist und zur Verwendung unter Umständen vorgesehen ist, unter denen er nur uniaxialer Zugbeanspruchung unterworfen ist, ist ein sehr hoher Grad von üniaxialer Orientierung akzeptabel, wogegen biaxiale oder triaxiale Beanspruchung zur Spaltung ©der Faserung in einem derartig hoch-orientierten Material führen kann« P Der maximal akzeptabele Orientierungsgrad, der ohne das Eintretenunerwünschter Eigenschaf-teη erzielt werden;.kam%/-. variiert zwischen verschiedenen Thermoplasten·

Bevorzugte Gegenstände gemäß der Erfindung besitzen einen Zugmodul, der mindestens das 1,5-fache des Zugmoduls üblicher schmelzhergestellter zusammengeeetzter Materialien der gleichen nominalen Zusammensetzung beträgt_Θ Die Ge-= genstände besitzen gewöhnlich verbesserte Bruohbeanspruch-

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barkeit in der Größenordnung des zweifachen des Wertes der Bruchbeanspruchbarkeit auf übliche Weise hergestellter Materialien. Die ßegenstände können auch verbesserte Ausdehnung bis zum Bruch und verbesserte Sehlagzähigkeit besitzen« Es ist zu beachten^ daß, da die Gegenstände anisotrop eind_s die Eigenschaftsverbesserungen nicht in allen Sichtungen die gleichen sein werden«,

Das Verfahren zur Herstellung der Gegenstände aus verstärkten thermoplastischen zusammengesetzten Materialien gemäß . einem weiteren Merkmal der Erfindung besteht daring daß man ©inai'ELock aus einer im wesentlichen nicht<=orientierten Mischung aus Grund·= und Füllstoffen einem Pestphasen-Extrusionsverfahren bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt sowohl des Grund·= als auch, des Füllstoffes unterwirft_s um :©in@ permanente Verformung des Grundstoffes und mindestens eine partielle Orientierung des »Grundstoffes und des Füllstoffbb in im, wesentlichen der gleichen Richtung bzw_o den gleißken Sichtungen zu ver<-> Ursachen·

Die Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung führt im allgemeinen zu der Herstellung τοη verstärkten thermoplastischen Gegenständen mit verbesserten .Zugeigen*-> schaften« Um jedoch die optimal realisierbaren Eigenschaften aus einem gegebenen Grundetoff/Füllstof£-©emisca zu

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erhalten, ist es erforderlich, daß einige Verfahrensparameter sorgfältig geregelt werden. Wenn derartige regulierte Bedingungen angewendet werden, können Gegen stände mit Zugmoduli von mindestens dem 1., S-'fachen der jenigen von üblichen schmelzhergeatellten zusammengesetzten "Materialien der gleichen nominalen Zusammen·» Setzung hergestellt werden»

Optimale VerfahreiöDedingungen variieren mit der Auswahl der Ausgangsmateriälien? eie können jedoch g©~ maß den Prinzipien, welche leicht der folgenden Es¹IaU= terung und den Beispielen entnommen werden können_s bestimmt werden. .

-Der Betrag -der permanenten^ ; cLho

Verformung, welche in dem Material stattfindetρ steht in Beziehung zu der erzeugten Örientl®rung_e Dies® perma nente Verformung kann ale ^!tExt2?u®l0nsverhältnis^sll__;au8ge·= drückt werdenj, welches· als'das Verhältnis der fläche des Blocks zu,der Querschnittsfläßh© d©s dats definiert werden kann, wobei die Flächen seateacatzu der Richtung der Verformung gemessen werden,, .

Ee ist zu bemerken, daß alg Polge einer gewissen elastischen Erholung des Estrudate nach Austreten aus "". der Form das Eastrusionsverhältnis nicht üae gltich.® ssia

muß wie das Verhältnis der ^!Blook-Qn@risatoittflä©te_: m -'.der -.;■ : : ' .90 9:847,/0839. ;. :■ ~~ ■'.Ir/y..

Formfläche. Dieses letztere Verhältnis wird nachstehend als»ideales Extrusionsverhältnis"bezeichnet! es ist · zu beachten, daß der Unterschied zwischen:diesen beiden Verhältnissen bei der Projektierung der Vorrichtung zum Extrudieren von Gegenständen einer gegebenen Querschnittsfläche berücksichtigtwerden muß. Faktoren, die diesen Unterschied beeinflussen, werden nächstehend erläutert, und eine geeignete Kombination dieser lakiior-en kann diesen Unterschied vermindern oder sogar beseitigen.

Da die Extrusion nach dem Verfahren gemäß der Erfindung bei Temperaturen unter dem Schmelzpunkt der Bestandteile des zusammengesetzten Materials ausgeführt wird, ist es wichtig, daßdie Grenzflache zwischen dem zusammengesetzten Material und der Oberfläche der Extruderform wirksam geschmiert wird, um eine Beschädigung des Produktes und der Form selbst zu vermeiden. Eine wirksame Schmierung wird am besten durch Anwendung von hydrostatischer Extrusion erreicht, bei der die zur Bewirkung der Deformierung erforderlichen Kräfte auf das zu extrudierende Material durch ein druckübertragendes Medium übertragen werden, welches auch als Schmiermittel wirkt. Die allgemeine Technik hydrostatischer Ixtrusion ist von Pugh TindIiowin"The Hydrostatio Extrusion-Of.--. Difficult Metals", Journal of the Institute of. Metals, Bd. 93, Seiten 201 bis 217, (1964 Ms 1965) beschrieben*

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Wenn "Oruckkolbenextrusion angewendet wird₉ müssen Hilfsmittel jsur Sicherung einer wirksamen Schmierung zur- Anwendung kommen.

Nachfolgend ist eine verallgemeinerte Beschreibung der. Anwendung des hydrostatischen, Extrueionsverfahrens

gemäß der Erfindung gegeben« Ee ist zu beachten;, daß viele der Verfahrensparameterg welche- bei di@s@ffi Erfahren kontrolliert .werden müssen^ ebenfalls bei des "Qruolckolben= Extrusionsverfahren von Wichtigkeit- sind«

• Ein Block geeigneter "Größe.· zur Einführung .-in, die Extrudertonne wird durch übliche fechniken₉ beispieia·= ■; weise durch Schnelzmisehen des Füllstoffes- Mit dem Grund= material und anschließende Yerfestigung und Formung duröh Preßform- oder ""Extrusionsverfahren hergestellt _o Es ist wichtig, daß der Füllstoff gleichmäßig innerhalb des Grundmaterials verteilt ist, und daß das Grundmaterial selbst im-wesentlichen homogen ist_r d-.he es seilte frei ' V von.*"' Diohtescliwankungen innerhalb seiner "-Hasse sein _a Es sollte ebenfalls frei von Hohlräumen s@in_e ¥®nn dieee Bedingungen nicht eingehalten vrer-den» kann das Estrudat· un° &b®n und blasig sein und kann geschwächte .Zonen-.enthalten.«

Viele der Füllstoffe₉ die mit Vorteil verwendet...wer-=» den können, sind'.selbst-im-'wesentlichen-'-spröd®-und-"zu plastischer Verformung bei.den Temperaturen und dem B©~-

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anspruchungsgrad, die bei dem bevorzugten Verfahren gemäß der Erfindung zvt: Anwendung kommen, nicht in der !«age. Daher findet die während der Extrusion erzeugte permanente Verformung nur in dem Grundstoff statt». Infolgedessen darf die Konzentration an Füllstoff, welcher in die Zusammensetzung eingebracht werden kann, nicht dae Haß .überschreiten, bei welchem Hohlräume in das Material eingeführt v/erden* Im allgemeinen sind bis zu 40 VoI₀~# geeignet

Es ist vorteilhaft, das der Form nächste Ende des Blockes in eine solche Form zu bringen,, daß ®s einen angemessenen- flüssigkeitsdichten Abschluß mit der Form . bildet9 uia einen Verlust an hydrostatischer Flüseiglceit zu vermeiden_s sobald die Extrusion begonnen hats Der Querschnitt der Formöffnung wird natürlich je nach der gewünschten Form des Produktes ausgewählte Der Block wird in die Extrudertonne eingesetzt^ und die hydrostatische Flüssigkeit wird eingeführte Die■hydrostatische Flüssigkeit wird aufgrund ihrer Fähigkeit* Metall—Thermoplaet ■-Grenzflächen zu schmieren₉ ihrer begrenzten Kompressibilität — und begrenzten Semperaturabhängigkeit der Kompressibilität ausgewählta Es ist zu bemerken^ daß keine^; ..Wechselwirkung ■ zwischen dem Schmiermittel und dem thermoplastischen Grundmaterial in einer Weise stattfinden darf, welch© die Eigenschaften des Produktes IJeeinträchtigt« Die meisten hy-

draulischen Öle sind geeignet und Siliconöle sind besonders brauchbar.

Vor Beginn der Extrusion sollte der gesamte Block • und die gesamte Form auf eine im wesentlichen konstante Temperatur erhitzt werden. Wenn keine Vorsorge getroffen wird, um Regionen veränderlicher Temperatur innerhalb des Blockes zu verhindern, kann eine ungleichmäßige Extrusion stattfinden und die Extrusionsgeschwindigkeit schwierig zu kontrollieren sein. Wenn beispielsweise die Blocktemperatur höher als die Formtemperatur ist* wird das Ende des mit der Form in Kontakt gebrachten Blocks gekühlt, so daß, sobald die Extrusion begonnen hat, der zur Einleitung der Extrusion des gekühlten. Endes des Blockes erforderliche, höhere Druck größer sein wird als der zur Aufrechterhaltung einer stetigen · Extrusionsgeschwindigkeit,des Hauptteils des Blockes erforderliche Druck. Das Ergebnis kann eine sehr schnelle und unkontrollierbare Extrusion des Restes des Blockes sein.

Die zur Extrusion tatsächlich angewandte Temperatur hängt hauptsächlich von dem für den Grundstoff verwendeten thermoplastischen Material ab; jedoch beeinflussen Faktoren, wie das Extrusionsverhältnis_f die gewünschte Extrusionsgeschwindigkeit und die erforderliche Größe des Produktes ebenfalls die Wahl der Temperatur.

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Für Polypropylen können Temperaturen von Umgebungstemperatur bis zu 140 C angewendet werden. Die Anwendung der höheren Temperaturen in diesem Bereich .erlaubt es, den zur Bewirkung der Extrusion erforderlichen Druck herabzusetzen; jedoch, beginnen die Produkteigenschaften bei Temperaturen über 12O⁰C unter das Optimum zu fallen. Die besten Produkte bezüglich Zugeigenschaften werden bei etwa 90° bis 11O⁰C erhalten« Es ist ferner zu bemerken, daß das tatsächliche Extrusionsverhältnis sich bei diesen bevorzugten Temperaturen näher an das ideale Extrusionsverhältnis annähert. Nylon 66 unterliegt nicht so wie Polypropylen Veränderungen der Produkteigenschaften mit der Extrusionstemperatur, und daher können Temperaturen im Bereich von 100° bis 200⁰C zweckmäßigerweise angewendet werden.

Polyäthylenterephthalat kann im Bereich von Too⁰ bis 200⁰C .extrudiert werden, wogegen die optimale Extrusionstemperatur für Polyacetal etwa T20⁰C beträgt.

Umgebungstemperatur ist für Polyäthylen geeignet.

Die verschiedenen die Auswahl des Extrusionsverhält· nisses beeinflussenden Paktoren werden nachstehend erläutert.

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Die Extrusion von mit Füllstoffen versehenen thermoplastischen Materialien kann für die meisten der allgemein verfügbaren Thermoplasten in Bereich idealer Extrusionsverhältnisse von 2 : 1 Ms 8 : 1 ausgeführt werden, obwohl für ein gegebenes thermoplastisches Material nur ein Teil dieses Bereiches voll brauchbar sein kann. In einigen Fällen erfordert die Verwendung von höheren ^ Verhältnissen als 6 : 1 ausserordentliche Drucke, welche jeissits der Möglichkeiten verfügbarer Extrusionsvorrich- ' tungen liegen können. Selbst wenn die Extrusion bei solchen Verhältnissen erreicht werden kann, kann das Produkt zerbrechen oder ausserordentlicher Erschlaffung (Rückgang der Orientierung) unterliegen, wenn es aus der Form austritt· Daher ist im allgemeinen ein Extrusionsverhältnis von 6 : 1 die praktische obere Grenze.

Die untere Grenze wird dadurch bestimmt, ob die ge-"■■ wünschten Eigenschaftsverbesserungen erhalten werden oder nicht, jedoch variieren möglicherweise nicht alle Eigenschaften regelmäßig mit dem· Extrusionsverhältnis. So verbessert sich bei Polypropylen die Bruchbeanspruchbarkeit stetig über einen Bereich von idealen ExtrusionsVerhältnissen von 2 : 1 bis 6:1, wogegen der Zugmodul nach Extrusion bei einem Verhältnis von 2 : 1 oder 3 s 1 leicht absinken kann, jedoch bei einem Verhältnis von 4 '· 1 bis mindestens 6 : 1 verbessert wird. Ein Verhältnis von. etwa 4-15 : 1 bis 6 : 1,. optimal etwa 5,5 : 1 Q&bheiht die

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besten Ergebnisse bei mit Füllstoffen versehenem Polypropylen zu ergeben.

Eire ähnliche Wirkung ist bei mit Pullstoffen versehenem Nylon 6,6 festzustellen« Der .Zugmodul hat ein Minimum bei einem Verhältnis von 2 : V (obwohl die Herabsetzung des Moduls ziemlich klein ist) und steigt schnell bis zu einen Verhältnis von 4· : 1 ; bei einer weiteren Erhöhung des Verhältnisses tritt kein sich proportional verbessernder Effekt auf. Die Zugbeanspruchbarkeit bis zum Bruch steigt stetig von Verhältnissen von 2 : 1 bis zu 4 : 1 und fällt bei einem Verhältnis "von 5 t 1 leicht ab.

Die Zugeigenschaften von Polyathylenterephthalat _; steigen stetig bis zu einem idealen Extrusionsverhältnis von etwa 4 ϊ 1 an, wenn auch über diesem Wert (z.B. bei einem Verhältnis von 5 : 1) nur die Fließbzw. Streckspannung verbessert wird.

Es ist daher zu beachten, daß zur Auswahl des optimalen idealen Extrusionsverhältnisses für ein gegebenes Ma terial auch die beabsichtigte Verwendung des Produktes zu ' berücksichtigen ist.

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Wenn man ferner die verschiedenen Faktoren berücksichtigt, welche die Erschlaffung des Produktes nach Extrusion beeinflussen, ist es ersichtlich, daß einige Probeversuche erforderlich sind, um die optimalen Bedingungen für die Extrusion eines gegebenen zusammengesetzten Materials zur Herstellung eines Gegenstandes ei-, ner gewünschten Endgröße auszuwählen.

Während der Extrusion ist es vorteilhaft, das . extrudierte Produkt unter Zugbeanspruchung zu halten,sobald es aus der Extruderform austritt. Ohne eine solche Beanspruchung kann ein perfekt geradlinig ausgerichtetes Produkt nicht immer erhalten werden. Die"tatsächliche., erforderliche Beanspruchung ist ziemlich klein im Vergleich mit der Extrusionskrafti im typischen Fall können 0,7 bis 7*0 kg/cm (10 bis 100 pounds per square inch) angewendet werden; jedoch ist die Anwendung höherer Beanspruchungen, v/ie etwa 70 kg/cm (1000 pounds per square inch) nicht von Nachteil. Es sei bemerkt, daß. bei höheren Beanspruchung'(fes tatsächliche Extrusionsverhältnis sich näher an den Idealen Viert annähert, da gefunden wurde, daß die Anwendung von Zug den Betrag der Erschlaffung, welche eintritt, sobald das.Extrudat aus der Form austritt, herabsetzt. Die Größe · dieser Y/irkung ist nicht bedeutend, wie aus folgenden Resultaten/zu ersehen ist, welche bei der hydrostatischen Extrusion von

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λ*

Polypropylen bei einem idealen Extrusionsverhältnis

von 3 ϊ 1 erhalten wurden. Ohne Anwendung von Z-ug- . - / spannung "betrug das tatsächliche Extrusionsverhältnie

2,36; "bei einer Spannung von 1,05 kg/cm (15 pounds per square inch) "betrug das Verhältnis 2,375 und bei Spannungen von 17,4 bzw. 70,3 kg/cm (248 bzw. .1000 pounds per square inch) stiegen die tatsächlichen

Extrusionsverhältnisse auf jeweils 2,47 bzw. 2,61 an.

Vorteilhafterweise kann Zug auf daa Extrudat angewendet werden, wenn es bekannt ist, daß der Block "" ' kleinere Unregelmäßigkeiten enthält, um die Verformung des Produktes zu vermindern.

Die Geschwindigkeit, mit der das Produkt extrudiert wird, sollte reguliert werden, um das vollständige Ausstoßen des Blockes aus dem Extruder zu verhindern, wobei ^

die Geschwindigkeitsregulierung durch" Beachtung gleichmäßiger Temperaturkontrolle, wie vorstehend beschrieben, unterstützt wird. Im allgemeinen sind Extrusionsgeschwindigkeiten im Bereich von 50,8 bis 508 cm (20 bis 200 inch) je Minute bevorzugt. Bei Anwendung von Geschwindigkeiten unter diesem Wert tritt kein Nachteil ausser Langsamkeit auf, sehr hohe Geschwindigkeiten können jedoch zum Bruch des Produktes führen, da das Risiko besteht, daß der Schmiermittelfilm aufbrechen kann. Es

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wird häufig festgestellt, daß bei Verwendung einer / niedrigeren Extrusionsgeschwindigkeit sich das tatsächliche Extrusionsverhältnis mehr an das ideale Extrusionsverhältnis annähert.

Bei einigen Anwendungen kann es vorteilhaft sein, den Grad der Orientierung der Oberflächenschichten α des Gegenstandes gemäß der Erfindung herabzusetzenj da : eine leichte Oberflächeneinkerbung, welche während der Extrusion oder zu irgendeiner Zeit während der Verwendungsdauer des Gegenstandes auftreten kann, dessen Schlagzähigkeit drastisch vermindern kann. Eine geeignete Herabsetzung dieses Orientierungsgrades wird leicht durch kurzes Erhitzen der Oberflächenschicht bis zum oder leicht über den Schmelzpunkt des thermoplastischen Grundstoffes erreicht.

nachstehend wird die Erfindung durch folgende Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein zylindrisch geschnittener Block aus Polypropylen mit Glasfaserfüllstoff wurde mit 8 Vol.-/» (20 Gew.-/») Glasfaser schmelzhergestellt. Ein Ende des Blockes*.war" zur Bildung einer Abdichtung mit der Einlaßfläche einer Form mit einem Durchmesser von 0,76 cm (0,3 inch) einer

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Extrusionsvorrichtung abgeschrägt. Die Querschnittsfläche des Blockes war 5,5mal größer als die Formfläche. Der Block wurde in den Zylinder der Extrusionsvorrrichtung eingeführt, welche mit hydraulisohem Öl gefüllt und abgedichtet wurde. Die Temperatur der Vorrichtung und des Blockes wurde auf 100⁰C erhöht und stabilisieren gelassen. Die hydrostatische Extrusion wurde durch AnIegen eines Druckes von 820 kg/cm
pounds per square inch) begonnen.

gen eines Druckes von 820 kg/cm (5,2 tons bzw. 11 650

-Die mechanischen Eigenschaften des extrudierten Materials, wurden zahlenmäßig festgelegt, wobei zu Vergleichszwecken das gleiche Testprogramm auf eine Probe des nicht-extrudierten Material angewendet wurde. Pur den Zugtest wurden Proben in die Form gebracht, die für stabförmige Proben in dem Testverfahren ASTM D 638-61. T,-1962 definiert ist. Die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt. Diese Teste wurden bei 2O⁰C bei einer konstanten Spanngeschwindigkeit von 1,67 χ 10"^ Sek bis zu einer Spannung von 2 1/2$ durchgeführt. In diesem Stadium wurde die Spannungsgeschwindig-

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keit auf 1,67 x 10 Sek· bis zum Bruch erhöht. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben«

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Zugtestergebnisse von Polypropylen, mit G-lasfaserfüllstoff

Mechanischer Para- Modul BeIa- Anspan- Grenzbeine t er (wie Im An- (Sekante stung nung beim lastung hang zu ASTH D 638-610? bei 0,2$ beim Bruch ' (Abbiegung definiert) Spannung) Bruch bei 0,1$

Anspannung)

A. in üblicher Weise 0,287 χ 1θ5 305 kg/cm² 3$ 147 kg/cm²

schmelz-herge- kg/cm^ (4 340 psi) (2 080 psi) stellt (4,08 χ 10³

psi)

b. wie vorstehend 0,08 χ 10« 1820 kg/cm² 12$ 420 kg/cm²

nach hydrostat!- kg/cmf £5-900 psi) (6 000 psi) scher Extrusion (1,14 x 10
ohne Schmelzen ^)

Die aufgeführten Ergebnisse zeigen klar die Verbesserungen bei allen vorstehend aufgeführten Parametern. Da sowohl die Belastung als auch die Anspannung beim Bruch erhöht wurden, ist eine wesentlich größere (etwa 20-fache) Energieeinwirkung erforderlich, um eine gegebene Probe zu brechen. Von Interesse ist auch die Peststellung, daß der hohe .-Wert für die AbMegunge-Grengbelastung ' bei 0,1$ Anspannung des nicht- ~- schmelz-extrudlerten zusammengesetzten Produktes ein ziemlich lineares Belastungs-Anspannungs-Ansprechen bis zu einer Belastung von 420 -■- 'kg/cm² (6,000 psi) zeigt."

Ergänzende isochrone Zug- und Zugkriechteste wurden an Proben dieses mit Glasfaserfüllstoff versehenen

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Polypropylens vor und nach der Extrusion ohne Schmelzen ausgeführt. Die. so hergestellten' 100 Sekunden-Isochronen sind ähnlich den Zugkurven bei konstanter Anspannungsgeschwindigkeit des Materials. Die graphischen Darstellungen der Gesamtanspannung gegen Zeit für einen Bereich von Belastungswerten (Kriechkurven) zeigen, daß das extrudierte zusammengesetzte Produkt eine drastisch niedrigere Anspannung für eine gegebene Belastung oder Zeit aufweist.

Schließlich wird die Schlagzähigkeit, sowohl· gekerbt als auch ungekerbt, von Polypropylen"mit Glasfaserfüllstoff über die Extrusionsrichtung wesentlich durch ■ Anwendung des hydrostatischen Extrusiönsverfahrens erhöht. ,

Beispiel 2

Es wurden Blöcke aus mit Glasfasern (40 Gew.-$) gefülltem Polyacetal aus einem Stab mit einem Durchmesser von 2,54 cm. in der Weise bearbeitet, daß sich beim Extrudieren durch eine kreisförmige Form mit einem Durchmesser von 0,76 cm(0,3 inch) ideale Extrusionsverhältnisse von 2 : 1 und 3 :. 1 ergaben. Diese wurden bei 120⁰C unter Anwendung eines Silikonöls (Qualität Fl11/ 300) hydrostatisch extrudiert. Der von der Form einge-

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schlossene Winkel war 30 . Es wurde eine Zugkraft von etwa 2,81 kg/cm (40 pounds per square inch.) auf das Extrudat einv/irken gelassen, sobald es aus der Formöffnung austrat. Zum Vergleich wurde eine Probe von ungefülltem Acetal bei einem idealen Verhältnis von 3 : 1 unter den gleichen Bedingungen extrudiert. Das Produkt wurde_; wie in Beispiel 1 beschrieben, getestet. · Die Ergebnisse waren wie folgt.

Mechanischer Parameter

Glasfaser gefüllt ungefüllt

Ideales Extrusionsver- hältnis	2	: 1	11,4 (4,5)	(1	3 : 1	3 : 1
stetiger Extrusionsdruck kg/cm² (psi)	534 (7600)	7,85 ,309)		928 3200)	647 (9200)
Extrusionsgeschwindigkeit cm je Min. (inches per min)		86 :	(0	10.2	10,2 (45
Extrudatdurchmesser mm (inches)	(O₁		1	,3085)	8,22 (0,3235)
tatsächliches Extrusions- verhältnis	1.	2.83:1	2.58 : 1

Zugmodul (Sekante bei 0,2$ Anspannung kg/cm² χ 106 (psi χ 10°))

Grenzbelastung (Abbiegungp bei 0,1 fo Anspannung kg/cm (Ib./sq.in.))

0,074 0,09 0,0352

(1,046) (1,280) (0,507)

409,8 513 334,7

(5830) (7300) (4760)

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ORIGlHAL INSPECTED

Beispiel 3

Blöcke aus ITylon 66 mit Glasfaserfüllstoff (33 Gew.-^a) wurden in der V/eise hergestellt, daß sich ideale Extrusionsverhältnisce von 2 : 1 und 3 : 1 ergaben, wenn sie durch eine Form mit einem Durchmesser von 0,76 cm (0,3 inch) extrudiert wurden, wobei der Formwinkel 30° v/ar. Diese Blöcke wurden "bei 180⁰C hydrostatisch extrudiert» Es wurde eine Zugkraft von etwa 1,41 kg/cm (20 pounds per square inch) auf das Extrudat einwirken gelassen. Das Produkt wurde wie in Beispiel 1 beschrieben getestet und zu Vergleichszwecken wurden ähnliche Proben aus dem gleichen Material ebenfalls getestet; und zwar sowohl nicht-extrudiertes glasgefülltes Material als auch nicht-extrudiertes ungefülltes Material. Die Ergebnisse waren wie folgt.

Mechanischer Parameter Extrudiert nicht-extrudiert

gefüllt ungefüllt

ideales Extrusionsverhältnis 2:13:1

stetiger Extrusions- 477 773

druck kg/cm2 (psi) (6780) (11020)

Extrusionsgeschwindig- 10,16 11,4 — —

keit cm je Min. (inches (4) (4,5) per minute)

Extrudatdurchmesser cm 0,777 0,775 0,76 - 0,76

(inches) (0,3064) (0,3053) (0,3*) (0,3*)

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Mechanischer Parameter

extrudiert nicht-extrudiert

gefüllt ungefüllt

tatsächliches Extrusions-

verhältnis 1,9:1 2,9:1

Zugmodul (Sekante bei 0,2$

Anspannung kg/cm² χ 10⁶ 0,068 0,08"3 0,059

(psix'IO*³)) (0,96) (1,18) (0,841)

Grenzbelastung (Abbiegungp

bei 0,1$ Anspannung kg/cm 490 539 501

(psi) (6970) (7670) (7130)

Belastung beim Bruch

1300 1620 795

(18520) (23000) (11300)

Anspannung beim Bruch

9,5

2,25

0,042 (0,595)

480 (6830)

(11575)

2,5

* Größe der getesteten Probe

Beispiel 4

Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde unter Anwendung von mit Glimmer gefülltem Nylon 66 (25 Gew.-$) wiederholt. Die Ergebnisse waren ähnlich denjenigen, die mit Glasfaser erhalten wurden, obwohl weniger Unterschied in den Verfahrensparametern zwischen den Extrusionsverhältnissen von 2 : 1 und 3 : 1 festgestellt wurde .. Die hauptsächlichen Unterschiede in den Produkteigenschaften waren wie folgt:

909847/0839

Mechanischer Parameter

Ideales Extrusionsverhältnis

2 :

3 : 1

Zugmodul* kg/cm (psi)

Grenzbelastung* kg/cm (psi)

Belastung "beim Bruch* kg/cm² (psi)

Anspannung beim Bruch*

0,102
(1,443)

524
(7450)

970
(13800)

0,091 (1,29)

552 (7840)

942 (13400)

* Meßmethode und Einheiten in diese und in folgenden Tabellen sind wie in Beispielen 1 bis. 3 angegeben.

Beispiel 5

Blöcke aus Polypropylen mit variierenden Anteilen von Stahlfasern wurden schmelzhergestellt und hydrostatisch durch eine Form mit einem Durchmesser von 0,76 cm (0,'3 inch) bei einem idealen Extrusionsverhältnis von 6 : 1 und bei einer Temperatur von 100⁰O extrudiert. Die Ergebnisse waren wie folgt.

Stahlfaserkonzentration (Gew.-#) Ό Stahlfaserkonzentration (Vol.-#) Dichte (g/cnr⁵)

Zugmodul kg/cm (psi)

IJf

Grenzbelastung kg/cm (psi)

18,3	29,	4	39	,2
2,5	4,	4	6	,2
1,078	1,	22	1	,4

0,022 0,053 0,086 0,102 (0,32) (0,75) (1,22) (1,46)

112

221

321

(1610) (3150) (4570) (4300) 909847/0839

191005

Belastung beim Bruch

kg/cm² (psi) 2070 1300 1325 1090

(29400) (18400) (18820) (15430)

Anspannung beim Bruch

(f) 31 7,5 5,5 4,5

tatsächliches Verformungsverhältnis 4,8:1 5₉65:1 5,71:1 5,69:1

Proben aus Polypropylen mit einem Gehalt an Stahlfasern, hergestellt wie vorstehend beschrieben, wurden durch optische Mikroskopie untersucht. Es wurde eine praktisch vollständige Orientierung der Fasern in der Richtung der Extrusionsachse beobachtet· Dies wird durch Figur' 1 erläutert, welche eine Photomikrographie eines Schnittes durch eine derartige Probe bei etwa 25-facher Vergrößerung darstellt. Die Extrusionsachse ist parallel mit der horizontalen Achse der Photographie.

Beispiel 6

Mit Glasfasern gefülltes Polypropylen wurde . hydrostatisch bei variierenden idealen Extrusionsverhältnissen extrudiert, und Zugteste wurden an den Produkten ausgeführt. Zu Vergleichszwecken wurden ähnliche Teste an Proben ausgeführt, die aus nicht-extrudierten Proben von Polypropylen hergestellt wurden,und zwar sowohl an gefüllten als auch an nicht-gefüllten· Die Verfahrensbedingungen waren wie folgt:

9 0 9 8 4 7/0839

Hydrostatisches Hedium: Silikonöl I¹111/300 Form: 0,76 cm (0,3 inches) Durchmesser _f eingeschlossener Winkel 30°

Auf das Extrudat einwirkende Zugkraft: 1,41 kg/cm (20 pounds per square inch)

Mechanischer Parameter extrudiert nicht-extrudiert

ungefüllt gefüllt '

Ideales Extrusionsverhältnis 5 : 1. .-5,5:1 6:1*

stetiger Extrusions- 759 809 619

druck kg/cnT (psi) (10800) (11500) (8800)

Extrusionstemperatur

(⁰C) 100 100 126

Extrusionsgeschwindig-

keit cm je Min. (inches 30,48 114 30,48

per minute) (12) (45) (12)

Extrudatdurchmesser 0,79 0,78 0,81 0,76 0,76 cm (inches) (0,310) (0,306) (0,320) (0,3**) (0,3**)

tatsächliches Extru-

sionsverhältnis 4,7:1 5124:1 5,26:1

Zugmodul kg/cm (psi) 0,075 0,086 0,074 0,015 0,029

(1,07) (1,23) (1,05) (0,21) (0,41)

Grenzbelastung kg/cm² 352 414 — " 102 147

(psi) (5000) (5880) (1460) (2080)

Belastung · ,beim 1340 1310 930 222 294

Bruch ICgZCm" (psi) (19100) (18700) (13250) (3160) (4180)

Anspannung "beim Bruch

W 15,7 9 6 >200 3

* Es wurden einige Hohlräume in dem Produkt beobachtet, und es stellte sich eine gewisse Schwierigkeit, ein

909847/0839

IS

zufriedenstellendes Extrudat zu erhalten, heraue. ** Größe der tatsächlich getesteten Probe.

Beispiel 7

Mit Glasfaser gefülltes Polypropylen wurde unter den Bedingungen des Beispiels 6 extrudiert mit der Ausnähme, daß das ideale Extrusionsverhältnis 4,5:1 "betrug und die Extrusionsgeschwindiglceit auf 132 cm je Minute (52 inches per minute) erhöht wurde.

Bs wurde eine zufriedenstellende Extrusion erhalten« Der Zugmodul des Extrudats betrug 0,0654 x 10 kg/cm (0,93 x 10 pounds per square inoh) und die Grenzbelastung war _:311 kg/cm (4.430 pounds per square inch).

Beispiel 8

Der Einfluß der Extrusionstemperatur wurde durch hydrostatisches Extrudieren von mit Glasfaser gefülltem Polypropylen bei variierenden Temperaturen untersucht·

Die Verfahrensbedingungen waren im übrigen wie bei Beispiel 6, Das ideale ExtrueionsveraäXtnis wurde bei 5i5 ?1 festgelegt.

909847/0839

Die Ergebnisse waren wie folgt:

Extrusionstemperatur C

stetiger Extrusionsdruck kg/cm" (psi)

Extrusionsgeschwindigkeit cm je Hinute (inches per minute)

Extrudatdurchmesser cm (inches) -'.

tatsächliches?: Extrusionsverhältnia

Zugmodul kg/cm (psi)

Grenzbelastung kg/cm^c (psi)

Belastung beim Bruch kg/cm² (psi)

Anspannung beim Bruch

100

120

140

880 (12550)	548 (7800)	260 (3700)
11,4 (4,5)	11.4 (4,5)	11,4 (4,5)
0,779 (0,307)	0,783 (0,308)	0,789 (0,311)
5,29:1	5,22:1	5,11:1
0,086 (1,23)	0,082 (1,17)	0,077 (1,09)
414 (5880)	328 (4670)	296 (4220)
1315 (18700)	1510 (21450)	1500 (21330)

12

15

Es ist ersichtlich, daß der Zugmodul und die Grenzbelastung am höchsten sind und die Erschlaffung einen minimalen Ytert besitzt, wenn die Extrusion bei 100⁰C ausgeführt wird. Jedoch gestattet die Anwendung höherer Temperaturen die Anwendung niedrigoceaExtrusionadrucke.

Beispiel 9

• Mit Glimmer (7,7 V0I.-5O gefülltes Polypropylen wurde bei variierenden Extrusionaverhältnissen extru-

90 9 8 47/0 8'3-9

9100

diert, und die Produkte wurden den gebräuchlichen Testen unterworfen. Vergleichsteste wurden an Proben des nichtextrudierten Materials der gleichen Dimensionen ausgeführt. Die Verfahrensbedingungen waren wie folgt:

Hydrostatisches Medium: Silikonöl P111/300

Form: 0,76 cm (0,3 inch) Durchmesser, eingeschlossener Winkel 30°

auf das Extrudat einwirkende Zugkraft: 1,41 kg/cm

(20 pounds per square inch) , JExtrusionstemperatur: 100⁰C

Extrusionsgeschwindigkeit: 7t62 bie 12,70 cm (3 bis 5 inches) je Minute.

Die Ergebnisse waren wie folgt:

ORIGINAL INSPECTED 9098 4 7/0839

Ideales Extrusionsverhältnis

1*

5,5:1 6

stetiger Extrusionsdruck kg/cm² (psi)

Extmsionsgeschwindigkeit cm je Minute (inches/minute)

Extrudatdurchmesser cm (inches)

tatsächliches Extrusionsverhältnis

Zugmodul kg/cm (psi)

Grenzbelastung kg/cm (psi)

Belastung "beim Bruch kg/cm² (psi)

Anspannung beim Bruch

0,76 211
(3000)

12.7

376

492

703

9H

928

(5340) (7000) (10000) (13000)(13200)

11,4 10.2 8,9 8,9 7,0 (4,5) (4) (3,5) (3,5) (2,75)

0,81 0,81 0,81 0,80 0,79 0,79

(0,3**) (0,322) (0,322) (0,318) (0,315) (0,311) (0,311)

1,72:1 2,61:1 3,52:1 4,55:1 5,13:1 5,56:1

0,042 0,034 0,048 0,055 0,057

(0,59) (0,48) (0,69) (0,78) (0,81)

135 109 H3 161 179

(1920) (1545) (2030) (2280) (2550)

240 331 541 629 970

(3420) (4720) (7710) (8960) (13830)

2,5 12,8

15,8 10,0

12,5

— 0,070 (0,99)

— ²²¹ (3160)

1200 --- (17000)

— 9,0

* nicht-extrudiert - Durchschnitt von fünf Ergebnissen, Restdurchschnitt von

2 oder 3 Ergebnissen ** Größe der tatsächlich getesteten Probe. ι -

Es ist festzustellen, daß der Zugmodul und die Grenzbelastung des bei einem Verhältnis von 2 : 1 " extrudierten Produktes leicht schlechter sind als die des nicht-extrudierten Materials. Über 3 : 1 ist jedoch eine beträchtliche Verbesserung festzustellen«

Beispiel 10

Proben von mit Glimmer gefülltem Polypropylen wurden zum Schlagtest hergestellt·

Ein extrudierter Stab von 1,14 cm (0,45 inch) im Durchmesser wurde durch hydrostatisches Extrudieren eines Blockes des schmelz-hergestellten Materials durch eine Form mit einem Durchmesser von 1,105 cm (0,435 inch) bei einem idealen Extrusionsverhältnis von 4,27 : 1 unter den Bedingungen von Beispiel 9 hergestellt* Eine Probe mit ähnlichen Abmessungen wurde aus nicht-extrudiertem Material hergestellt. Beide Proben wurden mit einer3»3 mm (0,130 Inch) tiefen Kerbe versehen; der Kerbenradius betrug 0,254- mm (0,010 inch). Die gekerbten Proben wurden mittels.einer Standard-IZOD-Metallschlagvorrichtung bei 23⁰C getestet.

Die nicht-extrudierte Probe brach bei einer so kleinen Energie, daß keine wiedergebbare Ablesung erhalten wurde. Der Bruch war rein und spröde vom Grund der Kerbe

909847/0839

durch die Probe.

Die extrudierte Probe brach bei einer Energie von 1,96 kg/30,5 ein (4-,33 pounds per foot); das gleiche Ergebnis wurde mit drei Proben erhalten» Es wurde kein reiner Bruch erhalten, sondern die um einen Winkel von 30° gefalteten Proben ließen den Test-Gegenzapfen vorbeistreichen.

Beispiel 11

Blöcke aus Polypropylen mit einein Gehalt an verschiedenen Füllstoffen wurden durch Vermischen der Komponenten mit anschließendem Schmelzpreßen hergestellt. Es wurden folgende Füllstoffe verwendet; der hinter jedem Füllstoff in Klammern stehende Buchstabe ist ein Code, der in der nachstehenden Tabelle der Ergebnisse verwendet wurde.

Asbestfaser (A) Kohlenstoffaser mit hohem Modul (C) Flockengraphit (G) Siliciumcarbid-Haarkristalle (3)

Für Vergleichszwecke zeigt die letzte Spalte Ergebnisse für Glasfaser (F), welche aus Beispiel 6 entnommen wurden.

909847/0839

1310054

Verfahrensbedingungen waren wie folgt: Form: Größe wie angegeben, eingeschlossener

Winkel 30°

hydrostatisches Medium: Silikonö'l F111/300 Extrudatspannung: 1,05 "bis 1,41 kg/cm

(15 bis 20 pounds per square inch) Extrusionstemperaturr 100⁰C

Extrusionsgeschwindigkeit: etwa 12,70 cm (5 inch)

.je Minute·

Die Ergebnisse waren wie folgt:

Füllstoff ACGSF

Füllstoffkonzentration

(Gew.-^) 40 11,1 14,4 25,1 20

(VOI.-7O 12,6 5,3 7,05 8,75 8

P ideales Extrusions-

verhältnis 4,:1 5:1 5:1 6:1 5,5:1

Formgröße cm 1,105 0,76 0,76 0,76 0,76

(inches) (O,435)(O,3) (0,3) (0,5) (0,3)

stetiger Extrusions- 3P9 * 373 ?23 591 809

druck kg/cm2 (_psi) (4400).(5300) (4600) (8400) (11500)

Extrudatdurchmesser

cm (inches) 1,17 0,79 0,83 0,79 0,78

(0,461)(0,311) (0,324)(0,311) (0,306)

tatsächliches Ex-

trusionsverhältnis 3,56:1 4,65:1 4,3:1 5,6:1 5,24:1

Zugmodul kg/cm² 0,044 0,065 0,027 0,048 0,086

(psi) (0,62) (0,92) (0,38) (0,68) (1,23)

Grenzbelastung 141 207 116 204 414

kg/cm² (psi) (2000) (2940) (I64O) (2910) (5880)

909847/0039 _0R1GtNAL INSPECTED

- 55, -

Belastung beim 410 949 802 1200 1310

Bruch kg/cm2 (pai) (5830) (13500) (1H00) (17100) (18700)

Anspannung Tdein

Bruch (#) 5,8 13 22 12 9

Beispiel 12

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde unter Verwendung\ai zu 8 Vol.-$ mit Glas gefülltem Polypropylen " wiederholt. Anschließend vmrden Schnitte aus dem Produkt längsseitig geschnitten und durch Röntgenstrahl-Beugung untersucht, wobei die Röntgenstrahlen durch das Zentrum der Probe rechtwinklig zu der Ebene des Schnittes geleitet vmrden. Bei einem idealen Extrusionsverhältnis von 5,5 : 1 ließ die Röntgenstrahlenphotographie einen hohen Grad an molekularer Orientierung des Grundmaterials in der Richtung der Extrusion erkennen. Dies wird klar durch den engen Bereich der Hauptreflexionen . von Polypropylen, bemerkenswert die (110)-, (040)- und (130)-Reflexionen demonstriert (siehe Figur 2). Figur 3.» welche eine ähnlich hergestellte Röntgenphotographie eines Längsschnitts '' aus dem nicht-extrudierten zusammengesetzten Produkt enthält, demonstriert das Fehlen von Orientierung des Ausgangsmaterials.

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Claims

Patentansprüche

1) Gegenstände aus einem zusammengesetzten Material, enthaltend einen Grundstoff aus orientier-"barem thermoplastischem Material und einen Füllstoff mit in dem Grundstoff dispergierten orientier-"baren eigenschaftsmodifizierenden Strukturen, dadurch

™ gekennzeichnet, daß sowohl der Grundstoff als auch der Füllstoff mindestens teilweise in der gleichen Richtung oder den gleichen Richtungen orientiert sind.

2) Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus verstärkten thermoplastischen zusammengesetzten Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Block aus . ". einer im wesentlichen nicht-orientierten Mischung aus

fc Grund- und Füllstoffen einem Extrusionsverfahren in

fester Phase, vorzugsweise einem hydrostatischen Extrusionsverfahren "bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt sowohl des Grund-a.ls auch des Füllstoffes unter Bewirkung permanenter Verformung des Grundstoffes und mindestens teilweiser Orientierung des Grund- und Füllstoffes in im wesentlichen der gleichen Richtung bzw. den gleichen Richtungen unterwirft.

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3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das extrudierte Produkt unter Zugbelastung hältι sobald es aus der Form austritt·

4) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberflächen schicht des extrudierten Produktes zur Herabsetzung des Orientierungsgrades in dieser Schicht kurz erhitzt·

909847/0839

J*

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