DE1496772C - Saure galvanische Kupferbader - Google Patents
Saure galvanische KupferbaderInfo
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Description
Gegenstand des Zusatzpatentes 1 248 415 sind saure galvanische Kupferbäder mit einem Gehalt an organischen
Sulfonsäuren oder deren Salzen, welche im Molekül wenigstens einen Thioharnstoffrest und wenigstens
einen Dithiocarbaminsäurerest besitzen, nach Patent 1 146 322, die zusätzlich als Einebnungsmittel Verbindungen
der allgemeinen Formel
— NH — C —NH-CH2-S —C-N (^
S S
enthalten, wobei die freien Valenzen der Stickstoffatome an aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische
Reste bzw. Wasserstoff gebunden sein können, die freien Valenzen des Stickstoffatoms des Dithiocarbaminsäurerestes
zusammen mit dem Stickstoff auch ein Heteroringsystem bilden können und die freie
Valenz des Stickstoffatoms des Thioharnstoffrestes auch an einem weiteren Dithiocarbaminsäure-S-methylrest
nach der obigen Formel gebunden sein kann.
Der Zusatz dieser Mittel zu den Bädern erfolgt im allgemeinen in gelöster Form in organischen Lösungsmitteln,
in wäßrig alkoholischen Lösungen oder in Wasser, falls hierin eine ausreichende Löslichkeit besteht,
um die für einen Zusatz erforderliche Konzentration zu erreichen. Ferner ist es bekannt, die Zusatzmittel
der genannten Verbindungsklassen, sofern es sich um schwerlösliche Produkte handelt, den Bädern
in Form eines Bodensatzes entweder direkt oder in angeteigter Form auf Trägermaterialien aufgebracht zuzugeben,
um auf diesem Wege selbstregulierende Bäder zu erhalten. Die Anwendung in Form eines Bodenkörpers
verbietet sich bei einem Großteil der Verbindungen auf Grund der zu leichten Löslichkeit oder
scheidet infolge apparativer Schwierigkeiten aus, so daß der Zusatz in gelöster Form erfolgen muß. Dabei
hat sich nun gezeigt, daß die Gegenwart organischer Lösungsmittel von dem Verarbeiter oft als sehr störend
empfunden wird, da sie eine geruchliche und auch gesundheitliche Belästigung darstellen kann.
Es wurde nun gefunden, daß sich eine verbesserte, leicht zu dosierende und eine rasche Verteilung im Bad
gewährleistende Form der vorgenannten Zusatzmittel bewerkstelligen läßt, wenn man die Mittel in Form
eines festen Gemisches mit Kupfercarbonat in die sauren galvanischen Bäder einbringt. Als Kupfercarbonat
im Sinne der Erfindung sind alle bekannten basischen Kupfercarbonate zu verstehen. Die so hergestellten
Zusatzmittelgemische weisen darüber hinaus eine bessere Lagerbeständigkeit des galvanisch wirksamen Körpers
auf, als wenn dieser in gelöster Form gelagert wird.
Als brauchbar haben sich Gemische erwiesen, die 1 bis70°/0an Wirksubstanz und 30 bis 99 °/0 an Kupfercarbonat
enthalten. Besonders geeignet sind Gemische mit einem Gehalt von 10 bis 40°/o an Wirksubstanz
und 60 bis 90% an Kupfercarbonat. Darüber hinaus
können den Gemischen noch geringe Mengen, etwa 1 bis 10%. einer Polyhydroxylverbindung, wie z. B.
Glycerin, oder eines hydroxylgruppenhaltigen PoIyäthcrs, wie z. B. Polyglykole, zugegeben werden. Die
erfindungsgemäßen Gemische können den galvanischen Kupferbädern als Pulver, in Form von Granulaten,
Tabletten oder sonstigen Pressformen zugefügt werden.
Hin einebnend und glanzgebend wirkendes Zusatziniltel
aus HO Gewichtsprozent gefälltem basischem Kupfercarbonat und 20 Gewichtsprozent Äthylen-bis-(dimethyl-arnino-dithiocarbarninat)wirdineinerMenge
von 5 g/l einem üblichen sauren galvanischen Kupferbad der Zusammensetzung 220 g/l Kupfersulfat, 60 g/l
Schwefelsäure, welches als Netzmittel das Anlagerungsprodukt aus 8 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Dodecylalkohol
enthält, zugegeben. Das Zusatzmittelgemisch löst sich hierbei spontan im Elektrolyten auf, und das Bad
ist sofort für die Verwendung bereit. Auf Grund der
ίο starken Schaumkraft des Netzmittels kann dieses Bad
nicht mit Lufteinblasung, sondern muß mit mechanischer Bewegung der Ware betrieben werden.
Für den Einsatz der erfindungsgemäßen Zusatzmittel in luftbetriebenen sauren Kupferbädern ist es empfehlenswert,
eine Mischung aus 75 Gewichtsprozent gefälltem basischem Kupfercarbonat, 20 Gewichtsprozent
Äthylen- bis-(dimethyl-amino-dithiocarbaminat) und 5 Gewichtsprozent Polyglykol 1000 zu verwenden.
Bei Zugabe dieser Mischung zu einem üblichen sauren Kupferbad, welches kein starkes Netzmittel enthält,
erfolgt die Auflösung genauso spontan, wie bei Gegenwart starker Netzmittel.
Verwendet man 0,4 g/l einer Mischung aus 80 Gewichtsprozent gefälltem basischem Kupfercarbonat
und 20 Gewichtsprozent Ν,Ν-Diäthyl-thiocarbamylmercaptomethyl
- N7- phenylthioharnstoff bzw. einer Mischung aus 75 Gewichtsprozent gefälltem basischem
Kupfercarbonat, 20 Gewichtsprozent N1N-Diäthyl-thiocarbamylmcrcaptomethyl-N'-phenylthioharnstoff
und 5% Polyglykol 1000 als Einebnungsmittel in sauren Kupferbädern der in vorstehendem Beispiel genannten
Art, welche darüber hinaus übliche Glanzmittel enthalten können, so werden die gleichen guten
Ergebnisse erzielt.
Claims (4)
1. Saure galvanische Kupferbäder nach Zusatzpatent 1 248 415 mit einem Gehalt an organischen
Sulfonsäuren oder deren Salzen, die im Molekül wenigstens einen Thioharnstoffrest und wenigstens
einen Dithiocarbaminsäurerest besitzen und zusätzlich als Einebnungsmittel Verbindungen der allgemeinen
Formel
-NH-C-NH-CH2-S-C-N^
enthalten, wobei die freien Valenzen der Stickstoffatome an aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische
Reste bzw. Wasserstoff gebunden sein können, die freien Valenzen des Stickstoffatoms
des Dithiocarbaminsäurerestes zusammen mit dem Stickstoff auch ein Heteroringsystem bilden
können und die freie Valenz des Stickstoffatoms des Thioharnstoffrestes auch an einem weiteren
Dithiocarbaminsäurc-S-methylrest nach der obigen Formel gebunden sein kann, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einebnungsmittel in Form eines festen Gemisches mit Kupfercarbonat in die sauren galvanischen Bäder eingebracht werden.
2. Saure galvanische Kupferbäder nach Anspruch
I, dadurch gekennzeichnet, daß die eingebrachten Einebner-Kupferearbonatgemische zu 1
bis 70 Gewichtsprozent aus organischer Wirksubstanz und zu 30 bis 99 Gewichtsprozent aus Kupfercarbonat
bestehen.
3. Saure galvanische Kupferbäder nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
eingebrachten Einebner-Kupfercarbonatgemische zu 10 bis 40 Gewichtsprozent aus organischer
Wirksubstanz and zu 60 bis 90 Gewichtsprozent aus Kupfercarbonat bestehen.
4. Saure galvanische Kupferbäder nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
eingebrachten Einebner- Kupfercarbonatgemische zusätzlich 1 bis 10 Gewichtsprozent eines Polyglykols
enthalten.
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