DE1494425A1 - Kristallines Polymermaterial und Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen aus diesem Material - Google Patents

Kristallines Polymermaterial und Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen aus diesem Material

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DE1494425A1 DE19631494425 DE1494425A DE1494425A1 DE 1494425 A1 DE1494425 A1 DE 1494425A1 DE 19631494425 DE19631494425 DE 19631494425 DE 1494425 A DE1494425 A DE 1494425A DE 1494425 A1 DE1494425 A1 DE 1494425A1
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Description

Dipping. F.Weickmann, Dr. Ing. A/Weickmann, Dipl-Ing. H. Weickmann
Dipl.-Phys. Dr.K.Fincke Patentanwälte BGW DOV das· 9130-ϊ
8 MÜNCHEN 27, MOHLSTRASSE 22, RUFNUMMER «3921Λ22
The DOW Chemical Company, Midland, County of Midland, State of Michigan / USJL.
U9U25
Kristallines Polymeraaterial und Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus diesem Material.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein besonderes Lackmaterial und ein Verfahren zur Herstellung von Oberzügen aus diesem Material. Das Lackmaterial gemäß der Erfindung ist verhältnis-· mäßig sehr wenig brennbar und basiert auf Vinylidenohlorid-Vinylohlorid-Mischpolymeren, welche je nach Bedarf kleinere Mengen von misohpolymerisierbaren, adhäsionafordernden, organischen Säuren enthalten·
Filme und Überzüge aus kristallinen Mischpolymeren, welche vor« herrschend aus Vinylidenchlorid und kleinen Mengen damit misch«* polymerisieren Vinylchlorid bestehen, besitzen ausgezeichnet· Undurchlässigkeit gegenüber feuchten Dämpfen und Grase). Solche Mischpolymere sind in den meisten organischen Lösungsmitteln unlöslich und zersetzen bei Temperaturen, welche nahe den Br-* weiehungspunkten sind» Wegen dieser Undurchlässigkeit, ihrer Klarheit und sonstiger bemerkenswerter Eigenschaften werden dies· Misohpolymeren häufig als Überzugsnaterial für mehr duronlässig· Filme benutzt, wie z.B. Zellophan. Ss ergeben sich jedooh beträchtliche Schwierigkeiten beim Aufbringen der Mischpolymer· als Film auf "den gewünscht eil gegenstand. Di· Nähe ihrer Erweiohungs- und Zerstt»ungat«Mp*raturen sehlieeaen dl· Verwen- '
dung des geschmolzenen Materials, das Extrudieren und die thermische Schichtung aus. Iatexe solcher Mischpolymere werden wegen ihrer verhältnismäßig kurzen LagerStabilität nicht allgemein verwendet. Die Unlöslichkeit solcher Mischpolymere in den meisten organischen Lösungsmitteln macht es notwendig, beim (Jieseen sioh besonderer Mischlösungsmittel, wie z.B. Methyläthylketon und Toluol oder Toluol und Tetrahydrofuran, zu bedienen. Solche Lösungsmittel sind häufig sehr leicht entflammbar.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein nicht flammhares Laokr- , material aus einem im wesentlichen gleichförmigen Mischpolymer mit einem Gehalt von
(a) zwischen 81 und 86 Gewicht«-^ Vinylidenchlorid und
(b) zwischen 19 und 14 Gewichts-ji Vinylchlorid, gelöst in Triohloräthylen oder Perchloräthylen.
Je nach Bedarf kann das Vinylidenohlorid-Vinylchloridpolymer eine kleinere Meng·, vorzugsweise von 0,5 bis 4- Gewichtsteile pro hundert Teilt Vinylidenchlorid und Vinylchlorid in dem Polymer an einer mischpolymerisierbaren, die Haftfähigkeit fördernden Säure enthalten.
Wenn Mischpolymere einen niedrigeren Gehalt an Vinylidenchlorid aufweisen und als überzüge verwendet werden, so werden die Sperreigenschaften des Überzuges zunehmend schlechter. Kleinere Peuchtigkeitstransmissionsraten werden bei Verwendung von Mischpolymeren erhalten, welche größere Anteile von Vinylidenchlorid aufweisen.
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Das gemäß vorliegender Erfindung praktisch zur Verwendung
kommende Material ist ein im wesentlichen homogenes Mischpolymer, in welchem die Polymermoleküle im wesentlichen
gleichförmig mischpolymerisiert sind, nämlich das Vinylidenchlorid in einer Menge von 81 bis 86 Gewichtsprozent und das Vinylchlorid in einer Menge von 19 bis 14 Gewichtsprοzent·
Homogene Mischpolymere sind bekannt und werden nach verschiedenen Verfahren hergestellt.
Ein Verfahren, nach welchem die Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymere der vorliegenden Erfindung herzustellen sind,
besteht darin, daß man eine Mischung von etwa 55 # Vinylidenchlorid und etwa 45 # Vinylchlorid einer polymeren Konversion von etwa 10 i» zusetzt. Das erhaltene Mischpolymer enthält von etwa 14 bis 16 # polymerisiertes Vinylchlorid und den Rest in Porm von Vinylidenchlorid. Die Polymerisationsneigung des
Vinylchlorides ist verschieden vom Vinylidenchlorid, da das
Vinylchlorid sich an die Mischpolymerkette langsamer anlagert, als das das Vinylidenchlorid tut. Es werden also die Monomerausgangsmaterialien entsprechend eingestellt, derart, daß das initiale Mischpolymer in gewünschter Weise gebildet wird.
Ähnliche oder homogene Mischpolymere werden auf dem Wege der Emulsionspolymerisation durch kontinuierliche oder andauernde Addition eines Monomers oder eines Mischmonomers in vorausbestimmtem Ausmaß gewonnen, welches der überführung des Monomers zum Polymer Rechnung trägt·
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H94425
Die Polymere gemäß der vorliegenden Erfindung haben die Eigenschaft der Kristallinität, wenn sie aus einem Lösungssystem ausgefällt werden© Kristalline Vinylidenchloridpolymere besitzen höhere Sperreigenschaften als jene äquivalenter Materialien, wenn sie in der Weise ausgefällt werden, daß das Überzugs·· material nicht kristallin ist. Die Kristallinität des Überzuges wird durch Vergleichsmessung der Infrarotabsorption bei verschiedenen Wellenlängen bestimmt. Eine besondere Messung besteht darin, daß man das Absorptionsintensitätsminimum bei einer Wellenlänge von etwa 955 bis etwa 930 Millimikrons vergleicht· Die Absorption bei etwa 955 geteilt durch die Absorption bei etwa 930 ergibt ein Verhältnis, welches anzeigend für die kristalline Natur des Mischpolymers ist. Dieses Verhältnis ändert sich zahlenmäßig nicht sehr von höherer Kristallinität zu mittlerer Kristallinität, ändert sich jedoch sehr zwischen Kristallinität und amorpher Form und stellt so eine brauchbare Anzeige für die meisten Zwecke dar. Ist das Verhältnis zwischen 0o7 und 0o8, so ist das Polymer im wesentlichen amorph, während bei einem Verhältnis in der Höhe von 1.10 das Polymer hochkristallin ist. In Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Misehpolymeren eines gegebenen Mischpolymermaterials sind die Sperreigenschaften duroh eine verhältnismässig kleine Änderung der Kristallinität bereits erheblich verbessert. Ein Wechsel von 0*07 im Absorptionsverhältnis kann eine Änderung bis zu 50 i» der Wasserdampftransmissionseigenschaften des Überzugs bedeuten«
Jedes der nach der Erfindung verwendeten Lösungsmittel bringt die gewünschten Eigenschaften des hohen Flammpunktes im Ver-
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gleich zu den konventionellen, zur Bildung von Laoküberzugs·- lösungen von Vinylidenohloridpolymeren verwendeten Lösungemitteln. Das gleiche gilt für die Eignung zur Bildung von klaren Lösungen der beschriebenen Mischpolymere zur Bildung von transparenten Filmen und Überzügen und schließlich auch für die Verflüchtigung beim Giessen solcher Laoklösungen. Sie Laoklösungen. gemäß der vorliegenden Erfindung sind verhältnismäßig wenig entflammbar und werden mit Vorteil bei schneilaufenden Gieß- und Überzugsverfahren verwendet, insbesondere bei solchen Verfahren, wo Funkenbildungen durch Reibung auftreten können. Solche Laoklösungen können zu transparenten Filmen und Überzügen mit ausgezeichneten Sperreigenschaften gegossen werden·
Die Lack- oder Überzugami schlingen gemäß der Erfindung werden dadurch hergestellt, daß man festes Vinylidenchlorid-Vinylchlorid-Mischpolymer im Lösungsmittel in bekannter Weise durch Rühren des Polymere bei erhöhter temperatur löst. Als Temperaturen kommen mindestens 50° 0, vorzugsweise Temperaturen zwischen 60 und 90° G in Betraoht. Niedrigere Temperaturen erfordern eine längere Lösungszeit und erbringen nicht immer eine vollkommene Lösung»
Die Konzentration des Mischpolymers im LösungsmediuM ändert sich je nach der besonderen Gieß- oder Überzugsmethode und je nach den Eigenschaften des besonderen, verwendeten Mischpolymers. Zweckmässig umfaßt das Mischpolymer etwa 10 bis
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20 Gewichts·-^ der Gesamt-Lackmisohung, wenn auch höhere oder niedrigere Konzentrationen zur Anwendung kommen können«
Bin Vinylidenchlorid- Vinylchlorid-Mischpolymer-Lack der vorliegenden Erfindung kann auf geformte Gegenstände, wie ZeBo Zellophan und thermoplastische Filme, wie Polystyrol, Polyäthylenterephthalat und Polytetrafluoräthylen, in üblicher Weise durch Sprühen, Bürsten, Tauchen oder Walzen aufgebracht werden. Im allgemeinen ist es günstig, einen Lack einer Temperatur von mindestens 50° 0 aufzubringen, um auf diese Weise die Entwicklung von Gels in dem Laok zu vermindern·
Beispiel 1.
Eine Misohung von 55 Gewichtsteilen Vinylidenchlorid und 45 Gewichtsteilen Vinylchlorid wird in Gegenwart von 0·1 Gewichte-^ (bezogen auf die Monomermisohung) von Azobisisobutylnitril bei einer Temperatur von 65° O polymerisiert bis etwa 10 i* der Monomermisehung in das Polymer übergeführt sind. Sie nicht polymerisierten Bestandteile des Systems werden dekantiert und bei Zimmertemperatur verdampft« Das verbleibende Mischpolymer mit einem Gehalt von 14 $> Vinylchlorid und 86 j6 Vinylidenchlorid wird bei 72° O in Trichloräthylen gelöst. Der sich ergebende Lack enthält 15 Gewichts«^ an Mischpolymeren« Der Lack wird bei einer Temperatur von 68° O eine Stunde lang gerührt. Ein Lacküberzug wird auf ein Blatt regenerierter Zellulose aufgebracht. Der Überzug wird bei 121° O fünf Minuten lang getrocknet. Der getrooknete Oberzug besitzt eine Stärke
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H9U25 - 7 - .
von 0.05 mm. Die beschriebene Prüfung mit Infrarot ergibt ein Kristallinitätsverhältnis von etwa 1*1. Messungen des Wasserdampffeuohtigkeittransmissionsausmasses ergeben einen Durchschnittswert von 0.15 g pro 645 om pro 24 Stunden (bestimmt nach der Methode in TAPPI T-464 M-45 in einem Kabinett konstanter Feuchtigkeit bei 38° 0 und einer relativen Feuchtigkeit von 90 bis 95 $>). Ein Teil des erhaltenen Überzuges; wird im Ausmaß von etwa 4° Temperaturerhöhung pro Minute erhitzt. Die Kristallsohmelze des Polymerüberzuges war auf eine Infrarοtabsorption hin bei 955 Millimikrons bei 140 0 vollständig.
Die hohe Kristallinität des Mischpolymerüberzuges der vorliegenden Erfindung erbringt hohe Sperreigenschaften im Vergleich mit handelsüblich verwendeten Zellophanüberzügen (•Zellophan11 ist Warenzeichen) und erbringt den weiteren Vorteil einer kristallinen Schmelztemperatur von 10° C weniger. Die kristalline Schmelztemperatur ergibt ein heiß versiegelbares Material, welches während der Versiegelung oder Abdichtung weniger zur Zersetzung neigt, als bekannte Materialien·
Beispiel 2.
Etwa 20 Gewichts-^ eines Polymer» mit einem Gehalt von misohpolymerisiertem Vinylchlorid gemäß Beispiel 1 werden in Perchloräthylen bei 92° 0 gelöst. Es können mit diesem Material ähnliche Erfolge erzielt werden, wenn die Lösung als überzug auf regenerierte Zellulose nach Beispiel 1 aufgebracht wird..
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. . U9U25
Erhöhte Adhäsionseigenschaften werden bei dem erfindungege·* massen, mischpolymeren Material gewonnen, wenn eine mieohpolymerisierbare, organische Säure, wie z.B« Aorylsäure oder Methacrylsäure mit dem Vinylidenchloridpolymer misohpolymerisiert wird. Solche Säuren sind im Material vorteilhaft in einer Menge von etwa 0.5 bis 4- i» des Misohpolymergesamtgewiohtee vorhanden· Geeignete Mengen sind 0*5 bis 1»5 Gewichts«^·
Das Überzugsmaterial gemäß der Erfindung kann in der Überzugs*· teohnik in weitem Maße Verwendung finden, beispielsweise beim Überziehen; von fasrigem Zellulosematerial, wie z«B. Papiergewebe, Bucheinbänden, Kreppapier, Einwickelpapier, Karton, Ohipkarton und Wandbekleidungen· Desweiteren kann es verwendet werden für andere Filme, wie z.B· Polyäthylenterephthalat, Polytetrafluoräthylen, Hydroxyäthylzellulose, Polyäthylen,Harz, Harzprodukte, Furnier* Schließlich können !Textilien, wie z.B# Baumwolltextilien und -Gewebe, Rayontextilien und -Gewebe und andere vegetabil· lextilprodukte,überzogen werden. Das Überzugs« material kann aber auch als Überzüge auf Holzgefässen, Papier«· gefässen für Milch und dergleichen, auf Einwickelpapier für Nahrungsmittel, als Überzugsmaterial für Zelte, Regenschirme usw·, verwendet werden. Das Material kann aber auch zur Herstellung von Filmen aus Vinylidenchloridpolymer verwendet werden·
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Claims (8)

  1. Patentansprüche :
    Kristallines Polymermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es
    (a) zwischen 81 und 86 Gewichte·»?* Vinylidenchlorid und
    (b) zwischen 19 und 14 Gewichts·^ Vinylchlorid, gelöst in Triohloräthylen oder Perchloräthylen, enthält.
  2. 2. Material nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer zusätzlich von 0·5 bis 4· Gewiehtsteile einer misch·· polymerisierbaren, das Haften fördernden, organischen Säure pro 100 Teile Vinylidenchlorid und Vinylchlorid enthält·
  3. 3. Material nach Anspruoh 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymer ein Mischpolymer aus 86 Gewicht s-56 Vinylidenchlorid und 14 Gewichts-# Vinylchlorid ist.
  4. 4. Material nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Mischpolymer aus 84 Gewichts«^ Vinylidenchlorid und 16 Gewichts-^ Vinylchlorid ist»
  5. 5. Material nach Anspruoh 1 hie 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerkonzentration von etwa 10 "bis etwa 20 Gewiohts-ji der Gesamtmischung "beträgt.
  6. 6. Verfahren zum überziehen von Gegenständen, daduroh gekennzeichnet, daß man ein im wesentlichen gleichförmige», kristal· lines Polymer mit einem Gehalt von 81 bis 86 Gewichts«·?*
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    Vinylidenchlorid und 19 bis 14 Gewichtsprozent Vinylohlorid in Trichloräthylen oder Perchloräthylen löst, den damit gewonnenen Lack auf den Gegenstand aufbringt und dann trocknet.
  7. 7. Verfahren nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Laok auf einen Film aufbringt und trocknet·
  8. 8. Verfahren nach Anspruoh 6 und 7» dadurch gekennzeichnet,
    auf
    daß man den Laok/einen regenerierten Zellulosefilm aufbringt und trocknet.
    9· Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von 100 bis 150° 0 trocknet.
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