DE1494024C - Verwendung von Polymensationsproduk ten ungesättigter Verbindungen - Google Patents
Verwendung von Polymensationsproduk ten ungesättigter VerbindungenInfo
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Description
i 494024
1 2
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung Aus der Zeitschrift »Electronics«, Bd. 33, 1960,
von Polymerisationsprodukten ungesättigter Verbin- 22. April, S. 69 bis 72, ist die Verwendung von Styrol
düngen zum Schutz gegen bei atomaren Umwand- enthaltenden Polymerisationsprodukten als Strahlungsprozessen
auftretende Strahlungen. ■ lungsschutz bekannt. Hierbei wird festgestellt, daß
Eine derartige Verwendung ist aus dem Buch 5 anorganische Materialien strahlungsbeständiger sind
»Grundzüge der Strahlenschutztechnik« von Thomas als organische Polymere.
J a ege r, Springer-Verlag, Berlin, 1960, S. 171 bis 172, Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun,
bekannt. v dieStrahlungs-und Hitzebeständigkeit von organischen
Es ist ferner bekannt, Körper, die gegen Hitze und Polymerisationsprodukten zu verbessern. ,
Strahlungseinwirkung geschützt werden sollen, mit io Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß die Polyisolierend
wirkenden Materialien zu umgeben, welche merisationsprodukte durch Polymerisation in umsowohl
anorganischer als.auch organischer Natur sein1 ; gekehrter Emulsion erhalten, worden |und gleichzeitig
können. Letztere können hierbei sowohl in Form von - zum Schutz gegen Hitzeeinwirkung verwendbar sind.
Schäumen oder auch kompakten Massen, die ge- Die demgemäß zu verwendenden Polynierisatioris-
gebenenfalls mit Fasern oder Füllstoffen verstärkt 15 produkte werden durch Polymerisation oder Copolywerden,
zur Anwendung kommen. merisation einer umgekehrten Emulsion, d.h. der
Bei Schutzschichten auf Basis von verschäumten Suspension einer wäßrigen Phase in einer polyKunststoffen
beruht die Schutzwirkung vorwiegend merisierbare oder copolymerisierbare ungesättigte
auf der geringen Wärmeleitfähigkeit der in den Poren Verbindungen enthaltenden »Ölphase« erhalten,
des Schaumstoffes eingeschlossener Gase, wobei 20 Eine derartige auspolymerisierte umgekehrte Emuljedoch
die organische Substanz unter der Hitzeein- sion stellt einen Block oder auch Film dar, der sich
wirkung entweder verbrennt oder so verschmort, trocken anfühlt und dessen Festigkeit in weiten Grendaß
die Schaumstruktur und damit die Schutzwirkung zen durch geeignete Auswahl der Monomerenkompoalsbald
weitgehend zusammenbricht. nenten des zu polymerisierenden Systems variiert
Die Schutzwirkung kompakter organischer Isolier- 25 werden kann.
schichten beruht auf der geringen Wärmeleitfähigkeit Die Polymerisationsprodukte können bei normaler
der organischen Substanz und in besonderen Fällen Arbeitsweise, bezogen auf organische Substanz, bis
darauf, daß große Wärmemengen, wie sie beispiels- etwa 1500 Volumprozent Wasser, unter vorsichtiger
weise beim Wiedereintritt einer Raketenspitze in die Arbeitsweise jedoch bis etwa 3000 Volumprozent eht-Atmösphäre
auftreten, bei der Verdampfung und 30 halten. Das Wasser befindet sich hierbei innerhalb der
Dissoziation des organischen Materials abgeführt Poren der aufpolymerisieren umgekehrten Emulsion,
werden. Diese ist vor der Polymerisation gieß- bzw. streich-
Zum Schutz gegen die bei Atomumwandlungs- , fähig und kann daher als Schutzanstrich, als Schutzprozessen
frei werdenden Strahlungen sind derartige umguß, in Form von Schutzschildert und Deck-Schulzschichten
im allgemeinen wenig geeignet. Man 35 wänden mit oder ohne Verstärkungselementen oder
wählt hierzu vor allem massive Beton-, Stahl- oder als den zu schützenden Körper umgehende Schutz-Bleiwände.
Auch sind dicke Wasserschichten ein form beliebiger Formgebung und Wandstärke einwirkungsvoller
Schutz gegen solche Strahlung. gesetzt werden.
Aus dem obengenannten Buch ist es bekannt, Poly- Als polymerisierbare organische Verbindungen kön-
älhylen als festes Neutronenabschirmungsmaterial zu %o nen für die oben beschriebene. Verwendung beliebige
verwenden. Wie jedoch beispielsweise aus »Ghemie/ organische Verbindungen, die mindestens eine poly-
und Technologie der Kunststoffe« von R. H ο u- merisierbare Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung
wink, 4. Auflage, 1963, Bd. 2, S. 185 bis 186, enthalten, eingesetzt werden, sofern sie den zu verhervorgeht,
ist die Strahlungsbeständigkeit von Poly- wendenden umgekehrt wirkenden Emulgator zu lösen
äthylen unzureichend. 45 vermögen und mit der wäßrigen Phase ein zwei-
Aus der österreichischen Patentschrift 217 591 ist phasiges System bilden können. ■ ■■'
es bekannt, als Strahlungsschutz Polymerisationspro- Derartige ungesättigte Verbindungen sind beispiels-
duktc zu verwenden, die aus polymerisierbaren weise Vinylaromaten, wie Styrol, Chlorstyrol, Divinylungesättigten
Verbindungen bestehen, in denen Metall- benzol; Vinylaliphaten, wie Vinylchlorid, Vinyliderisalze
dispergiert enthalten sind. Zu diesem Zweck 50 chlorid, Isopren; Vinylester wie Vinylchloracetat,
werden in einen Hohlkörper Teilchen aus Poly- Vinylpropionat oder.-acetat; Acrylsäure bzw. Methäthylen,
Polyestern, Polystyrol oder Epoxidharzen in acrylsäure und -derivate wie Acrylnitril, Chloracryl-Form
von Stangen, Kugeln, Stäben oder Schrauben nitril, Acrylsäuremethyl- oder -butylester bzw. die
eingebracht und die Zwischenräume zwischen den entsprechenden Methacrylsäureester, Glykoldimeth-Teilchen
mit einer flüssigen oder zumindest während 55 äcrylat; ungesättigte Ester wie Triallylphosphat,
der Zugabe flüssigen Phase ausgefällt. Die festen Maleinsäurecyclohexylhalbester, ungesättigte HeteroTeilchen
oder die zumindest während der Zugabe zyklen wie Triacrylyl-s-triazin, Triallylcyanurat oder
flüssige Phase oder beide Phasen können neutronen- ungesättigte Polyester wie z. B. vMaleinsäure-Glykolabsorbiercnde
Materialien wie Bor-, Cadmium- oder Polyester oder Kombinationen dieser und weiterer
Bleiverbindungen bzw. -Salze in dispergierter Form 60 polymerjsierbarer Verbindungen, ferner halogenierte
enthalten. . Kohlenwasserstoffe wie Polyhalogencyclopentadiene,
Das geschilderte Verfahren besitzt verschiedene, polyhalogenierte Kohlenwasserstoffe wie z. B. solche
Nachteile. Bei Verwendung einer nicht erhärtenden vom Typus des Trichlorfliioräthylens, kern- bzw.
flüssigen Phase, beispielsweise Wasser, ist stets ein seitcnkettenhalogenicrte Styrole, phosphorhaltig polyzusät/licher
Mantel erforderlich. Es ist weiterhin nicht 65 merisierbare Verbindungen und andere. Mit Wasser
möglich, verschieden große Mengen an flüssiger Phase werden nicht homogen mischbare Monomere bzw.
gleichmäßig mit einer vorgegebenen Menge an Kunst- Monomerengcmische verwendet, obwohl grundsätzstoff
/u vermischen. lieh auch Monomere zur Anwendung kommen können,
I 494 024
3 . ■ 4
die, wie ζ. B. Acrylnitril, zwar eine gewisse Wasser- der ungesättigten in der Ölphase enthaltenden Verlöslichkeit
aufweisen, aber dennoch in der Lage sind, bindungen. bewirkt und läßt sich durch Wahl geein
Zweiphasensystem mit Wasser zu bilden. eigneter Aktivierungssysteme oder polymerisierbarer
Die polymerisierbären ungesättigten Verbindungen Verbindungen bzw. deren Kombination erreichen,
sollen in der Ölphase in Mengen von 5 bis 100 Ge- 5 So sind die Aktivierungssysteme Persuifat-Pyrosulfit
wichtsprozent, bevorzugt 50 bis ICO Gewichtsprozent, oder Peroxyd-Dimethylanilin bzw. Peroxyd-Cobaltenthälten
sein bzw. dieselbe darstellend Der restliche naphthenat beispielsweise gut geeignete, bei Raum-Anteil
der Ölphase kann aus nicht polymerisierenden, temperatur aktivierende Systeme. Dies gilt ,.vor. allem
gegebenenfalls nicht oder schwer brennbaren Sub- in Verbindung mit sogenannten Polyesterharzen,
stanzen, etiva Trikresylphosphat oder etwa den Poly- io z. B. Gemischen von Styrol mit wechselnden Mengen
merisatipnsprozeß nicht störenden metallorganischen Maleinsäure-Glykol-Polyester. Auf diese Weise erhält
Verbindungeh bestehen. ::, man vernetzte Polymerisate.
Als Hilfsmittel zpr Herstellung der umgekehrten Es ist eine spezielle Eigenschaft der umgekehrten
Emulsion eignen sich grundsätzlich alle Emulgatoren, Emulsionen polymerisierbarer ungesättigter Verbin-
die zur Hefstellung einer Wasser-in-öl-Emulsion der 15 düngen, daß sie nicht nur mit monomerenlöslichen,
zur Polymerisation zu bringenden ölphase verwendbar sondern durch mit nicht monomerenlöslichen, also
sind. Beispielhaft seien hierfür genannt: wenig hydro- lediglich in der wäßrigen Phase löslichen Aktivatoren,
phile Fettsäuresalze, d. h. insbesondere Erdalkalisalze etwa dem System Persulfat—Pyrosulfit, zur PoIy-
langkettiger Fettsäuren bzw. derartige Fettsäuren merisation gebracht werden können. Dies ist von
selbst, wie beispielsweise Mg-OIeat, Hexadecylnatrium- 20 Vorteil bei der Handhabung der umgekehrten Emul-
j phthalat oder Maleinsäurestenolhalbester, ferner Fett- sion, der man auf diese Weise den Aktivator erst beim
L«-N säureester, insbesondere solche von Zuckern, wie z. B. Einrühren der letzten Wasseranteile zuzumischen
r;|j · Sorbitaninonooleat, Saccharose-mono- oder-dilaurat braucht und dadurch gießfähige umgekehrte Emul-
bzw.-stearat. sionen erhält, die zwar noch nicht während des
Für die Herstellung umgekehrter Emulsionen bereits 25 Emulgierprozesses, wohl aber bald darauf erhärten,
benutzte nichtionische Emulgatoren oder hochmole- In gießfähigem Zustand läßt sich die umgekehrte
kulare Substanzen sind in vorliegenden Fällen gleich- Emulsion wie beim Betonguß in vorgefertigte Formen
falls verwendbar. Beispielhaft speien genannt: Gyclo- eingießen, auf der Oberfläche des zu schützenden
kautschuk oder Hydroxyl- bzw. freie Carboxyl- Körpers aufgießen oder aufstreichen; selbstverständ-*
gruppen tragende Polymerisate. Des weiteren können 30 Hch ist auch eine nachträgliche Bearbeitung von Roh-
Pfropfpolymerisate von Vinylverbindungen auf wasser- lingen möglich.
lösliche oder hydrophile Substanzen, wie z. B. Prof- Zur Erhöhung der Festigkeit des späteren wasser-
polymerisate von Styrol und ähnlichen Vinylmono- haltigen Polymerisats können der umgekehrten Emul-
meren auf Stärke verwendet werden. sion die verschiedensten Füllstoffe anorganischer oder
Als Emulgatoren besonders geeignet sind Poly- 35 organischer Natur, z. B. fasrige Materialien, wie
merisate, die in'-.'.an sich bekannter Weise durch Perlongewebe oder Glasfasern, Asbestfasern ein-
Pfropfiirig von polymerisierbären Vinylverbindungen gemischt werden. Es können natürlich auch sonstige
wie Styrol, Vinylestem, Acrylaten oder Methacfylaten Versteifungen, etwa eingegossene Träger oder Streben
auf an den Endgruppen substituierte oder unsub- gewählt werden. · ; · .r[ ■■■'■
stituierte Polyalkylenoxyde, insbesondere Polyäthylen- 40 Die Oberfläche der Schutzverkleidung gemäß: der
oxyd, darstellbar sind. Gleichfalls sehr gut eignen sich oben beschriebenen Verwendung kann durch einen
Umsetzungsprodukte von Fumar- oder Maleinsäure- geeigneten Oberflächenschutz, etwa durch nachträg-
. Cppolymerisaten bzw. Haibester-Copolyrrierisaten liehen Anstrich mit Polymerisatemulsionen, die einen
dieser Säuren mit Ajkylenoxyden, die ebenfalls nach weitgehend wasserundurchlässigen Polymerisatfrlm zu
an sich bekannten Verfahren zugänglich sind. 45 bilden vermögen, oder durch wasserundurchlässige
Zur Darstellung der Emulsionen vom Typ Wasser- Lacke, z. B. auf Siliconharzbasis, vor unerwünschter
iri-Öi wird der umgekehrt wirkende Emulgator in der Verdunstung des in den Poren der polymerisierten
ölphase gelöst und die Wasserphase sodann anteil- umgekehrten Emulsion eingeschlossenen Wassers be-
'. weise;ehigerührt.:st-j;,;,^:/-';^;. V;;y. ·■;.;;->.:n i:::
wahrt werden. '-.:.·.:,.>■:'--, v;'v :. λ·-■■·:·;:":■·;·';■-· ', ■ ■ :
Der /Wassergehalt der umgekehrten Emulsionen 50 Die besondere Schutzwirkung bei der oben be-
soll zwischen 10 aind iOOOO Volumprozent, bevorzugt schriebenen Verwendung beruht zunächst auf der
100^ bis 5000 Volumprozent, bezogen auf organische relativ geringen Wärmeleitfähigkeit des polymeri-
Substanz, betragen. Die Wasserphase kann gegebenen- . sierten, wasserhaltigen Materials. Sodann ist es auf
falls auch noch Festsubstanzen, etwa Graphit, suspen- Grund seines außerordentlich hohen Wassergehaltes
diert öder andere lösliche Stoffe, etwa Bleiacetat oder * 55 völlig unbrennbar, dieser Effekt kann zudem durch
Persulfate gelöst enthalten, um.spezielle Effekte in schwer brenn- und entflammbare beizufügende Stoffe
bezug auf; dje Äktiyieriirig der Polymerisation, die erhöht werden. ν
Festigkeit des Polymerisates oder seine Schutzwirkung Eine spezifische Schutzwirkung kommt jedoch dem
zu erzielen.; ί ^j1 //^' '·-' Wasser zu, das sich in der Schutzverkleiduhg gemäß
Die Polymerisation der umgekehrten Emulsion 60 der oben beschriebenen Verwendung befindet: Auf
wird bevorzugt radikalisch unter Verwendung von Grund seiner hohen spezifischen Wärme und seiner
wasser- oder monomerenlöslicheri Aktivatoreni bzw. hohen Verdampfungswärme (gegebenenfalls auch
deren Kombination bei Temperaturen zwischen —10 seiner hohen Dissoziationswärme) entzieht es dem auf
und -(-1000C durchgeführt. das zu schützende Objekt einwirkenden Hitzestoß
Als besonders geeignet für die oben beschriebene 65 große Wärmemengen. Weil die Schutzschicht ferner
Verwendung erweisen sich bei Räumtemperatur aus- ein relativ geringes Wärmeleitvermögen besitzt und
härtende umgekehrte Emulsionen. Das Aushärten der, eine Feinstruktur wassergefüllter isolierter Bläschen
umgekehrten Emulsion wird durch die Polymerisation aufweist, wird sie bei Einwirkung des Hitzestoßes
stets nur in dünnsten Schichten abgetragen und unwirksam. Auf diese Weise hat die Schutzverkleidung
bereits unmittelbar unter den der Hitzeeinwirkung ausgesetzten Oberflächenschichten Temperaturen, die
maximal im Bereich der Siedetemperatur des Wassers liegen, so daß sie selbst einer längeren · intensiven
Hitzeeinwirkung zu widerstehen vermag und auf diese Weise eine ausgezeichnete Schutzwirkung entfaltet!
Es ist andererseits auch möglich, derartige auspolymerisierte
umgekehrte Emulsionen in granulierter Form zur Brandbekämpfung heranzuziehen.
Weiterhin ist die oben beschriebene Verwendung von großem Interesse als wirksamer Schutz gegen
andere als Wärmestrahlung. So stellt eine ohne Schwierigkeiten in Dicken von mehreren Metern zu bemessende
Schicht aus einer wasserhaltigen auspolymerisierten
umgekehrten Emulsion einen recht wirksamen, gewichtsmäßig leichten und ohne Aufwand
besonderer technischer Hilfsmittel rasch zu erstellenden Schutz gegen radioaktive Strahlung dar, wie sie
in der Nähe von radioaktiven Prozessen, bei Reaktoren
oder Atomexplosionen auftritt.
Es ist darüber hinaus jedoch möglich, diese bereits erhebliche Schutzwirkung noch weiter zu verstärken,
indem der zu polymerisierenden umgekehrten Emulsion
schweres Wasser, Graphit oder Schwermetallsalze oder gegen Strahlung schützende Füllstoffe einverleibt
werden. .·-'··
-Mit/Hilfe der oben beschriebenen Verwendung lassen sich Schutzwirkungen gegen Hitze- und Strahlungsschäden erzielen. Die oben beschriebene Verwendung kann beispielsweise wirksam eingesetzt werden zur Lösung des Problems des Wiedereintritts von Raketen in die Atmosphäre, zur raschen Errichtung Ύοη Bunkern und Unterständen zum Schutz gegen atomare Einwirkungen. Es kann unter anderem im Reaktorbau und bei der Erstellung von billigen Schutzvorrichtungen gegen die heißen Abgase von Triebwerken Anwendung finden. Bei der Bekämpfung von Brandherden ermöglichen Schutzschichten gemäß der oben beschriebenen Verwendung auf tragbaren Unterlagen eine weitgehende Annäherung an den Brandherd. ■ ., ■.-.
-Mit/Hilfe der oben beschriebenen Verwendung lassen sich Schutzwirkungen gegen Hitze- und Strahlungsschäden erzielen. Die oben beschriebene Verwendung kann beispielsweise wirksam eingesetzt werden zur Lösung des Problems des Wiedereintritts von Raketen in die Atmosphäre, zur raschen Errichtung Ύοη Bunkern und Unterständen zum Schutz gegen atomare Einwirkungen. Es kann unter anderem im Reaktorbau und bei der Erstellung von billigen Schutzvorrichtungen gegen die heißen Abgase von Triebwerken Anwendung finden. Bei der Bekämpfung von Brandherden ermöglichen Schutzschichten gemäß der oben beschriebenen Verwendung auf tragbaren Unterlagen eine weitgehende Annäherung an den Brandherd. ■ ., ■.-.
Die in den nachstehenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile, sofern nicht anders vermerkt.
Bei s pi el 1 , . ','.'■
Emulgator
Man polymerisiert ein Gemisch von 1 Teil Styrol,
Man polymerisiert ein Gemisch von 1 Teil Styrol,
1 Teil Methanol, 1 Teil Polyäthylenoxyd vom Molgewicht
1500 und 0,01 Teil Benzoylperoxyd im Autoklav bei 900C. Das entstandene Polymerisat wird von
nicht umgesetzten Ausgangsstoffen und Lösungsmittel abfiltriert und dient für die weiteren Versuche als
Umgekehrt wirkender Emulgator.
Polymerisat
Man stellt nun eine Lösung von 5 Teilen des Emulgators und 10 Teilen Maleinsäure-Glykol-Polyester
(Molgewicht etwa 3000) in 90 Teilen Styrol her
und rührt 900 Teile Wasser langsam ein, wobei sich eine umgekehrte Emulsion bildet. Danach wird in
gleicher Weise eine frisch bereitete Lösung von 1 Teil Kaliumpersulfat und 1 Teil Natriumpyrosulfit sowie
2 Teilen Natriumacetat in 100 Teilen Wasser eingerührt.
Die dickflüssige umgekehrte Emulsion wird nun einmal in eine Hohlform gegossen und erhärtet
dort im Laufe von 10 bis 20 Stunden. Ein anderer Teil der Masse wird auf ein aufgerauhtes Holzbrett zu
einer etwa 2 cm dicken Schicht gegossen und erhärtet dort unter Ausbildung einer nicht klebenden Oberfläche.
.
Zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit können der fertigen umgekehrten Emulsion noch 20 Teile
2,5 cm lang geschnittener Glasfasern zugesetzt werden.
Prüfung
Die im Beispiel 1 in der Hohlform gegossene Platte hat eine Dicke von 4 cm. Vor die Platte wird ein
Leuchtgasgebläse gestellt und unmittelbar auf der der Flamme zugekehrten Fläche der Platte ein Thermoelement
angebracht. Mittels einer Bohrung wird ein weiteres Thermoelement so in das Innere der Platte
gebracht, daß es durch eine 1,5 cm starke Schicht der
erhärteten umgekehrten Emulsion von der Gebläseflamme getrennt ist. Ein drittes Thermoelement
befindet sich unmittelbar hinter der Gebläseflamme auf
der Rückseite der Platte, nunmehr wird das Gebläse angestellt und die Temperatur an den Meßstellen
beobachtet. Zunächst zeigt das erste Element eine Flammentemperätur von 1200°C, während die beiden
anderen Meßstellen Raumtemperatur anzeigen. Nach 7 Minuten'Gebläseeinwirkung zeigt das in die Platte
eingelassene Thermoelement 50°G an, das auf der
Plattenrückseite angebrachte noch Raumtemperatur. Der Versuch wird nunmehr unterbrochen und die
Platte in Richtung der Gebläseflamme aufgespalten. Es zeigt sich, daß die Flamme eine Brandmulde von
1,2 cm in die Plattenoberfläche eingebrannt hat. Die isolierende Schicht zwischen der 12000C heißen
Flamme und dem 500C anzeigenden Meßelement
betrug demnach 0,3 cm. Unterhalb einer etwa 0,1 bis 0,2 mm dicken Schicht, die von der Gebläseflamme
bespült wurde, lassen sich keinerlei Struktur- oder Festigkeitsänderungen des Plattenmaterials feststellen.
Bei spiel 2
Man stellt eine Lösung von 3 Teilen des umgekehrt wirkenden Emulgators (nach Beispiel 1) in 100 Teilen
Methylmethacrylat her und setzt 0,01 Teil Äzodiisobutyronitril zu. Sodann werden 600 Teile Wasser eingerührt.
Die umgekehrte Emulsion wird in einer Form zu Platten gegossen und bei 6O0C in 10 Stunden
gehärtet. Die entstandenen Platten fassen sich trocken
an. Auf einer derartigen Platte mit einer Schichtdicke
von 5 cm wird dje Flamme eines Schweißbrenners so gerichtet, daß ihr heißester Teil die Plattenoberfläche
bestreicht. Das Plattenmaterial brennt nicht, unmittelbar nach dem Entfernen der Gebläseflämme kann die
erhitzte Stelle mit der Hand berührt werden, ohne daß man eine übermäßige Erhitzung der Plattenoberfläche
spürt. Die Platte wird erst nach 8 Minuteir von der Flamme des Schweißbrenners durchgebrannt.
Gemäß einer Variante der vorliegenden Arbeitsweise können die Kunststoff platten 'zwecks Herabsetzung
von Verdunstungsverlusten bei Aufbewahrung über längere Zeit noch mit einem Lacküberzug versehen werden, beispielsweise indem man die gegossenen Platten nach 30 Minuten Trocknungszeit bei
25°C mit einem Chlorkautschuklack-Anstrich versieht.
B ei s pi el 3 ;
In Abänderung der Verfahrensweise des Beispiels 2 können gleichermaßen entsprechend Polymerisate in
1 4b»4 VZ4
umgekehrter Emulsion hergestellt werden, indem an
Stelle des im Beispiel 2 aufgeführten, Wassers
a) ein zu. 30 °/0 mit D2O angereichertes Wasser oder
b) eine bei Raumtemperatur gesättigte Bleiacetal-
. . lösung ...■·:-:: ; . :: , ' ; : ^i '?■/; : . . ■ ■ ·' ■
verwendet wcrdetv r ;K ■.,,:,;:.;
Imersleren Falle verläuftdie;.* Herstellung des Polymerisates:
in vollkommen analoger Weise, während sich im zweiten Fall die zur Aushärtung erforderliche
Zeil etwa verdreifacht. ■■
Hinsichtlich Flamm- und Hitzeeinwirkung zeigen die so erhaltenen Polymerisate praktisch etwa das
gleiche, Verhalten, wie,, in. , jyqrstehendem Beispiel 2,
derbesondere ,Vorteil· der dieserart ,hergestellten Polymerisate
liegt .in., der erhöhten Schutzwirkung gegenüber;
Strahlungen jaus atomaren Zerfallsprozessen..
Aus eiiiem , riäch . Beispiel 1.f.'hergestellten. Polymerisatblock
wird eine 5,5 mm dicke Platte gesägt.
Auf die Platleiipbcrfläche. wird eine .Leuchtgas-,
gebläseflamme, gerichtet, die Flammenteinperatur vor
der Plattenoberfläclic und die: ,Temperatur auf der
Rückseite,der Platte hmler der Flamme werden mit
Thermoelementen gemessen, .,,
. Der..gleiche Versuch.wird zu Vergleichszwccken mit
einer Asbest platte genau gleicher Abmessungen wiederholt.
Die Meßergebnisse zeigt die folgende Tabelle.
, Flammen-, | Polinierisat | Asbest | |
.·.-,. :;vZcil;:,ii j ', | leiiipci diur . | : rückseitige | rückseitige |
L'!ri.5:doc!;; | Temperatur, | Temperatur | |
OM muten"., ,X., | ii5ö°c ■ | 22°C | |
1,0 Minute!.. | 1150°C | '40° C | '1000C |
1,5 Minuten .. | 1150°C | 55° C | 200° C |
2,0 Minuten .. | 1150°C | 65° C | 450° C |
2,5 Minuten .. | 1150°C | 80° C | — |
3,0 Minuten .. | 90° C | —. | |
quelle gemessen. In der Tabelle sind die Dosisleistungsbeseitigungsquerschnitte
e. sowie die relativen Dosisleistungsäquivalcnte nach Xcm. Schichtdicke
angegeben. Zum Vergleich sind die Werte von Beton angeführt. ■■■■■.■
Polymerisat nach
Beispiel^ ....
Beispiel^ ....
Beton......
0,100
0,071
0,071
Relative
Dosisleistungsäquivalente
, : ,nach. , , ;
, : ,nach. , , ;
5 cm I 10 cm I 20 m ! 30 cm
0,95
0,90
0,90
0,47
0,62
0,62
0,17
0,30
0,30
0,064 0,15
Die Messungen zeigen klar die im Vergleich zu Asbest erheblich bessere Hitzeabschirmung des Polymerisationsproduktes.
B e i s ρ i e 1 4
Man löst bei 2000C 42 Teile MgO in 300 Teilen
Ölsäure und verwendet die entstandene Masse als umgekehrt wirkenden Emulgator in folgender Rezeptur,
wobei im einzelnen wie unter Beispiel 1 verfahren wird:
Styrol .,...... ;......., . 128 Teile
Maleinsäure-GIykolpolyester .... 22 Teile
Emulgator...... 7,5 Teile
H2O ., 600 Teile
Ammonium-Persulfal ........... 3 Teile
Natriumpyrosulfit ................. 3 Teile Triäthanolamin ........;....... 2 Teile
»Das Dosisleislungsäqüivalent wird in rem/h gemessen.
Dosisleistuhgsbeseitigungsquerschnitt = 1 bedeutet
Adsorption aller Neutronen. . Aus der Tabelle geht eindeutig hervor, daß die
Polymerisate gegenüber Beton einen höheren Dosis-, leistungsquerschnitt, d.h. höhere. Adsorption der
Neutronen bzw. vor allem bei größeren Schichtdicken ein wesentlich niedrigeres Dosisleistungsäquivalent,
was ebenfalls einer höheren Adsorptionsfähigkeit des betreffenden Stoffes entspricht, besitzen,
Zur Erhöhung der Schutzwirkung gegen Neutronen ist es bekannterweise vorteilhaft, dem Protonen
enthaltenden Schutzmaterial Bor einzuverleiben. Dies gelingt, wenn man z.B. nach folgender Rezeptur
arbeitet:
Styrol 130,5 Teile
Malcinsäure-glykol-butylenglykol-Polyester
(Molgewicht 2500) .. 21 Teile
Emulgator nach Beispiel 1 7,5 Teile
Wasserphase 600 Volumteile
Ammoniumpersulfat 3 Teile
Natriumpyrosulfit 3 Teile
Triäthanolamin 2 Teile
Zusammensetzung der Wasserphase
Borsäure 200 g ,
Wasser 410 g
konzentrierte wäßrige Ammoniaklösung 90 g
Nach der Polymerisation hat das Material die
gleichen Eigenschaften als Hitze- oder Strahlungsschutz wie das unter Beispiel 1 erhaltene. '
Protiekörper der nach vorliegendem Beispiel hergestellten
und aiispolymcrisiertcn Emulsionen, werden in Schichtdickcn von 5. 10, 20 und 30 cm der Bestrahlung
einer. Arn- Bc- Neutronenquelle- (Quellstärkc
2,09' K)7- n/s) unterworfen. Das relative Dosislcistungsäquivalcnt
der Neutronen wird mil einem modifi/.icrlcn Dosimeter nach ■ Λ η d e r s c η und B r a u η in
Abhängigkeit von der Dicke des Abscliirmmateiials
in einem Abstand von 40 cm von der Strahltmgs-Die analog Beispiel 1 hergestellte umgekehrte Emulsion
erhärtet bei Raumtemperatur und stellt ein Material dar, das besonders zum Schutz gegen Neutronenstrahlung
geeignet ist. ,
Probekörper einer nach vorliegendem Beispiel hergestellten und auspolymerisierten umgekehrten Emulsion
werden in Schichtdicken von 5, 10, 20 und 30 cm Bestrahlung einer Am-Be-Neutronenquelle unterworfen,
wobei die Versuchsbedingungen die gleichen sind, wie im Beispiel 5 angegeben, v
Polymerisat nach
Beispiel 5 ....
Beispiel 5 ....
Beton
0.111
0,071
0,071
Relative
Dosisleistungsäquivalente
Dosisleistungsäquivalente
nach
5 cm i 10 cm 20 cm 20 cm
5 cm i 10 cm 20 cm 20 cm
0,77
0,44 ! 0,15
0,048
0,90 j ,0,62 j 0,30 |(),15
Aus der Tabelle gehl eindeutig hervor, daß die Polymerisate gegenüber Bclon einen höheren Dosis-
109 626/58
i 494 024
Ieistungsquerschnitt, d.h., höhere Adsorption der Neutronen bzw. vor allem bei größeren Schichtdicken
ein wesentlich niedrigeres Dosisleistiingsäquivalent,
was ebenfallseiner höheren Adsorptionsfähigkeit des betreffenden Stoffes entspricht, besitzen.
Beispi ele 6a und 6b
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Verwendung
von Polymerisaten, die durch Polymerisation umgekehrter Emulsionen mit einer Phosphorsäure enthaltenden
Wasserphase erhalten worden sind.
a) | b) | »5 | |
- Teile | Teile | ||
ölphase | |||
Styrol ..... | 85 | 85 | |
E'olyester aus | 30 | ||
I Mol Maleinsäureanhydrid, | |||
1 Mol Phthalsäureanhydrid, | |||
1 Mol 1,2-PropyIenglykoI | |||
■und 1 Mol 1,3-ButyIglykol | ■I. | ||
(Molgewicht etwa 5000) | — | 15 | 25 |
Emulgator | 5 | 5 | |
Divinylbenzol | 15 | ||
Wasserphase | |||
Phosphorsäure 20°/oig · · | 600 | — ·' | 30 |
Phosphorsäure 30°/oig | ■ — | 600 | |
Kaliumpersulfat | 2 | 2 | |
Natriumpyrosulfit.: | 2 | 2 | |
Die in der Rezeptur angegebene Ölphuse wird vorgelegt
und die Wasserphase, in der das Pyrosulfit erst unmittelbar vor der Verwendung gelöst wurde,
langsam eingeführt. Die steife bis sahnige umgekehrte Emulsion härtet bei 40 bis 600C über Nacht aus. Aus
dem Material geschnittene Platten brennen auch nach weitgehendem Austrocknen nicht,- im Gegensatz zu
ausgetrockneten ' phosphörsäurefreien Polymerisatplatten-.·
Claims (4)
1. Verwendung von Polymerisationsprodukten ungesättigter Verbindungen zum Schutz gegen bei
atomaren Umwandliingsprozessen auftretende
Strahlungen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisationsprodukte durch Polymerisation
in umgekehrter Emulsion erhalten wurden und gleichzeitig zum Schutz gegen Hitzeeinwirkungen
verwendbar sind.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polymerisationsprodukte zwischen 10 und 5000 Volumprozent Wasser,
bezogen auf organische Substanz, enthalten.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Monomerenphase vor der
Polymerisation der Polymerisationsprodukte aus einem Gemisch .von Styrol und mit Styrol copplymerisierbaren
ungesättigten Verbindungen besteht.
4. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Herstellung der Polymerisationsprodukte die wäßrige Phase der umgekehrten
Emulsion Metallsalze enthält.
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