DE1493874A1 - Verfahren zur Herstellung von faserbildenden Polyamiden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von faserbildenden PolyamidenInfo
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- DE1493874A1 DE1493874A1 DE1965I0022325 DEI0022325A DE1493874A1 DE 1493874 A1 DE1493874 A1 DE 1493874A1 DE 1965I0022325 DE1965I0022325 DE 1965I0022325 DE I0022325 A DEI0022325 A DE I0022325A DE 1493874 A1 DE1493874 A1 DE 1493874A1
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/28—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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Description
zvuTt Patentgesuch
der Pa.IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED/ London S.W.l,
ENGLAND,
betreffend
"Verfahren zur Herstellung von faserbildenden
Die Erfindung betrifft die Herstellung von faserbilGenden
Polyamiden.
B«l der Herstellung von faserbildenden Polyamiden aus
Dicarbonsäuren und Diaminen, beispielsweise Polyhexemethylenadipamid aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure wurde
001112/1029
U93874
vorgeschlagen, zuerst ein Salz des Diamine mit einer
ÄQuimolaron Menge der Dicarbonsäure herzustellen«
und dann dieses Salz zur Bildung des entsprechenden Polyamids zu erhitzen. Eine der Methoden zur Bildung des Salzes bestiht
darin» alkoholische Lösungen des Diainins und dor Säure zu
mißchen und dann das Salz durch Filtrieren zu gewinnen. Solche Methoden sind weiter in der britischen Patentschrift 4-74 9S9
beschrieben.
Die vorliegende Erfindung liefert nun ein Verfahren zur Herstellung eines Salzes aus einem Diamin und einer Dicarbonsäure,
wobei die Bildung des Salzes in einem alkoholischen Medium durchgeführt wird und das Verfahren darin besteht, daß nach
der Bildung de· Sal.res das alkoholische Medium durch Filtrieren
oder Zentrifugaltrennung gewonnen und ggfs. in Mischung mit frisch«» Löaungsnitt »1 als Medium verwendet wird, worin eine
weiter« Menge de» Sa] zee gebildet wird.
Be würfle unerwarteteneiee gefunden, dafl das Vorhandensein
von gelöstem SaIa im ;.irückgewonnenen alkoholischen Medium
die Geschwindigkeit verlangsamt, mit welcher die Dicarbonsäure
Hit dem Alkohol veristert wird, und demgemäß ■ ist das Verfahren
la Betrieb sehr wirf schaft lieh. Es ist von besonderem Wert als
Stufe bei der Herstellung von Polyhexanethylenadipamld.
009812/1829 bad owginal
U93874
Vorzugsweise wird, um eine Ansammlung von Verunreinigungen in
alkoholischen Meaiunt zu verhindern, ein Teil des alkoholir.chon
Mediums ebgersoger b!*v. serwinigt unri für die Gewinnung nach jeder
Filiation oder Zentrifugaltrennung baireite ge3telJ.t und der
abgezogene Teil durch frisches Lösungsmittel erceti.u. 5-50 Vol.-5? und
vorzugsweise 10-50 VoL-Ji des alkoholischen Lösungsmitteln kttnncn
nach jeder Filtration cder Zentrifugaltrennung
abgezogen und duroh frisches Lösungsmittel ersetzt werden. OewUnsohtenfalls können· wenn naoh jeder Filtration oder Zentrifugal-
t remain* das Sals «it frischen Anteilen des alkoholischen Mediums
gewaaohea ist, dl· VaaohflUsslgkelten nlt dem FiItrat aus der
anfftngl ionen Filtration oder Trennung gemischt werden, und
das Oealaoh kenn al· alkoholleohes Medium zur Herstellung einer
weiteren Nenee 8«ls verwendet werden.
Fa*erbil<tende Polyeeiide eind sehr empfindlich gegen das
Vorhandensein von Verunreinigungen und werden leicht be Im Vorliegen von solchen verfärbt. Dengemäe ist es zusätzlich zur
Reinigung bsw. AbfUnrung eines Teils der Mutterlauge, die als
F11trat naoh Filtrieren des Salsee erhalten wird, vorteilhaft,
die Mutterlauge einer Kohlebehandlung zu unterziehen, bevor :jle
•zur Herstellung einer weiteren Menge von Salz verwendet wird,
Das Verfahren kann durchgeführt werden, indem
- 3 - BAD ORIGINAL
alkoholische Lösungen dos Dia-nins und der Säure gemischt v/erden
und nach einer geeigneten Zeitspanne das Salz, das sich aus dem
alkoholischen Medium abscheidet, durch Filtrieren isoliert wird. Geeignete Msngen des Filtrates werden, ggfs« nach Mischung
mit frischem Lösungsmittel, mit weiteren getrennten Mengen von Diamin und Säure gerührt, die Lösungen werden gemischt, und das
Verfahren der Salzbildung 'und der Lösungsmittelfiltration wird wiederholt. Qewohnlich werden Temperaturen von 2CfC bis 6CC zur
Herstellung der Amin- und Säurelösungen angewandt.
Geeignete Alkohole sind beispielsweise diejenigen der aliphatischen
Reihe, die bis zu 3 Kohlenstoffatome enthalten,
wie Methanol, Äthanol und Isopropanol. Die Alkohole können
Wasser bis zu etwa 15 Gew. -% enthalten.
folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie
su beschränken.
In ein alt einea Rührer, Kühler, Thenoooeter und einer Zufuhr
für von Sauerstoff befreitem Stickstoff ausgestattetes 0efK3 werden 219 Teile Adipinsäure und 750 Teile Methanol
eingebracht. Der Inhalt wird unter Bewegen auf 40*C erhitzt,
00*8 12/1823 bad original
U93874
und ca. 296 Teile einer 6o£-lgen methanoliechen Lösung von
Hexamethylendiamin werden mit solcher Geschwindigkeit zugegeben» da8 die Temperatur bei 4G-6O*C bleibt, bis der Inhalt
des OefÄßee den pH-Wert 8,4 + 0,2 erreicht.
Der Inhalt wird auf 25«C abgekühlt und filtriert (was 740 Teile
Mutterlauge ergibt). Der Filterkuchen wird zweimal jeweils mit
200 Teilen Methanol gewaschen, was Filtrate von 190 Teilen ergibt.
Der endgültig« Salzlcuohen wird unter Vakuum bei 701C
getrocknet, was 358 g trockenes Produkt ergibt.
Bei aufeinanderfolgenden Herstellungsgängen wird die anfängliche Charge von 750 Teilen Methanol durch 560 Teile Mutterlauge und
190 Teile PiItrat aus der ersten Waschung von der vorhergehenden
Herstellung ersetzt (das erste Waschfiltrat kann auch zur
Herstellung der Hexamethylendiaminlösung verwendet werden).
Das FiItrat aus der vorhergehenden zweiten Waschung (I90 Teile)
mit 10 Teilen neuem oder zurückgewonnenem Methanol wird als folgende erste Waschflüssigkeit verwendet.
D48 zurückgewonnene Methanol wird durch Destillation aus der
restlichen Mutterlauge zur Wiederverwendung im Verfahren erhalten.
BAD ORIGINAL
- 5 -·
009812/1829
009812/1829
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Salzes eines Diamine und einer Dicarbonsäure durch Mischen von Lösungen des Dian ins
und der Dicarbonsäure in einem alkoholischen Medium and Abtrennung des gebildeten Salzes durch Filtrieren oder Zentrifugieren, dadurch gekennzeichnet, daß das alkoholische Medium
mindestens teilweise aus den nach Filtrieren oder Zentrifugieren aus einer vorhergehenden Herstellung dieses
Salzes, in welcher gemischte Lösungen des Diamins una der
Dicarbonsäure in einem alkoholischen Lösungsmittel vorliegen, zurückgewonnenen Mutterlaugen bestent,
2. Verfahren nach-Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, daß das
alkoholische Medium ein Gemisch von 95-50 Vol.-J^ der Mutterlaugen, die aus einer vorhergehenden Herstellung dieses
Salzes zurückgewonnen sind und aus 5-50 Vol.-£> frischem
Alkohollösungsmlttel besteht.
3. ,Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das alkoholische Medium ein Gemisch von 90-70 Vol.-fS der aus
- 6 -009817/1829 bad original
U93874
einer vorhergehenden Herstellung dieses Salzes zurückgewonnenen
Mutterlaugen und aus 10-30 Vol.-Ji frischem
Alkohollöeungsttilttel besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 und 3, daduroh gekenntelohnet, daß die zurückgewonnenen Mutterlaugen einer
Kohlebehandlung unterworfen werden/ bevor sie im alkoholischen Medium verwendet werden.
5. Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, daduroh
gekennzeichnet, da8 als Alkohollusungsmittel ein aliphatlecher
Alkohol mit 1-3 Kohlenstoffatomen verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5# dadurch gekennzeichnet, daß
als Alkohollösungsmittel Methanol, Äthanol oder Isopropanol
verwendet wird.
7. Verfahren naoh Anspruch 5 oder 6« daduroh gekennzeichnet,
dal das Alkoholidwmylttel bis ßu etwa 15 0ew.-£ Waseer
enthält.
HC
tarn
.a
BAD ORIGINAL
009812/1829
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB2449164A GB1034307A (en) | 1964-06-12 | 1964-06-12 | Production of diamine salts of dicarboxylic acids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1493874A1 true DE1493874A1 (de) | 1970-03-19 |
Family
ID=10212501
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (6)
| Country | Link |
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| GB (1) | GB1034307A (de) |
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Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE2728818C3 (de) * | 1977-06-27 | 1980-05-08 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung wäßriger Lösungen von Salzen aus Alkandicarbonsäuren und Alkandiaminen |
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1964
- 1964-06-12 GB GB2449164A patent/GB1034307A/en not_active Expired
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- 1965-06-11 CH CH815165A patent/CH442268A/de unknown
- 1965-06-11 DE DE1965I0022325 patent/DE1493874A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE665308A (de) | 1965-12-13 |
| CH442268A (de) | 1967-08-31 |
| NL6507519A (de) | 1965-12-13 |
| GB1034307A (en) | 1966-06-29 |
| FR1438710A (fr) | 1966-05-13 |
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