DE1493832A1 - Verfahren zur Reinigung von Phenol - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von PhenolInfo
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-
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Description
PATENTANWÄLTE
Dn. EuI* & Barg. DIpI. Ing. Stapf, 8 MOncfcm 1% KurfOnttnplatz 2
KUtFORSTENPUTZ 2
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T*lafoa-SamnMM4r. »4245
Ihr Z*ldi«n
UnMr ZaldtM
HERCULES POWDER COMPANY
910 Market Street, City of Wilmington, Zone 99
State of Delaware, United States of America
Verfahren zur Reinigung von Phenol.
Diese Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren für die Reinigung von Phenol, welches von der Herstellung her
Verunreinigungen enthält. Insbesondere betrifft diese Erfindung
ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von·
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phenol, welches durch die Oxydation von Cumol und nachfolgende Spaltung des gebildeten Hydroperoxyds erhalten wurde.
Ein Verfahren zur Reinigung von Phenol, welches durch das Oumol-Oxydationsverfahren erhalten wurde, ist in dem am
11.7.1961 erteilten U.S. Patent 2 992 169, G.P. Gregory
und J.R. Nixon, beschrieben. In dieser Patentschrift ist die Art der von der Herstellung stammenden Verunreinigungen,
die in Phenol enthalten sind, welches durch die Cumol-Oxydation erhalten wurde und ein Verfahren zur Reinigung von
Phenol, welches solche von der Herstellung herrührenden Verunreinigungen enthält, beschrieben. Das Verfahren umfaßt
das Behandeln von Phenol in der flüssigen Phase mit einem basischen Reaktionspartner bei einer Temperatur im
Bereich von ungefähr 200G bis uigefähr 2500C für einen
Zeitraum von mindestens ungefähr 0,25 Stunden, fraktionierte Wasserdampfdestillation des Phenols und schließlich
das Unterwerfen des behandelten Phenols einer fraktionierten Destillation zur Gewinnung eines gereinigten
Phenols.
Es wurde ninmehr ein anderes Verfahren zur Reinigung von
Phenol, welches von der Herstellung her Verunreinigungen enthält, gefunden. Dieses Verfahren umfaßt ebenso wie dasjenige
der oben genannten Patentschrift eine Kombination von Schritten, welche eine Phenolendfraktion ergeben, wel-
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olie von allen ursprünglichen Verunreinigungen im wesentlichen
frei ist.
Allgemein betrifft das Reinigungeverfahren dieser Erfindung
ein Verfahren eur Reinigung von Phenol, wtlchea aus einem Oumol-Hydroperoxyd-Spaltungegeaieoh erhalten wurde,
welches Phenol im wesentlichen Aeeton-frei ist, wobei dieses Verfahren folgende Schritte umfaßtt
(1) Behandlung des besagten Phenole mit einem basischen Reaktionspartner über einen Zeltraum von mindestens
ungefähr 0,25 Stunden,
(2) Abtrennen der, beim Behandeln des besagten Phenols
mit dem bsagten basischen Reaktionspartner gebildeten
Produkte von dem Phenol,
(3) Fraktionierte Dampfdestillation des besagten Phenols
und
(4) Fraktionierte Destillation des besagten behandelten Phenols zur Erzielung eines von allen ursprünglichen
Verunreinigungen freien Phenols.
Mehr ins Einzelne gehend umfaßt das Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung die Stufen der Behandlung eines von
der Herstellung her Verunreinigungen enthaltenden Phenols, in der flüssigen Phase mit einem Reaktionspartner, der im
^entliehen aus einer Base oder einer wässrigen Lösung
hiervon besteht, das Halten des Reaktionspartners in Kontakt mit dem Phenol bei einer Temperatur im Bereich von
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^ A mmm
BAD WOlNAL
ungefähr 200C bis ungefähr 250 C während eines Zeitraumee
mindestens von ungefähr 0,25 Stunden, um Umsetzung der Alkyl-substituierten Benzofuran bildenden Stoffe zu bewirken,
wobei letztere in Reaktionsprodukte umgewandelt werden, welche von dem Phenol abtrennbar sind, Abtrennung
dieser Reaktionsprodukte von dem Phenol, unmittelbar nach der Behandlungsstufe mit dem basischen Reaktionspartner,
fraktionierte Dampfdestillation des Phenols nach der
Behandlung mit dem basischen Reaktionsρartner, um die Entfernung
der Alkyl-substituierten Benzofurane zu bewirken
und schließlich Unterwerfen des behandelten Phenols einer fraktionellen Destillation zur Gewinnung eines Phenols,
welches von allen ursprünglichen Verunreinigungen im wesentlichen frei ist.
Die erfindungsgemäße Verbesserung umfaßt die Behandlung mit den zuvor dargelegten Reaktionspartnern irgend eines
überwiegend Phenoib enthaltenden Materials, das in dem Destillation-Gewinnungs-System, nach Entfernung des Acetone
aus dem Spaltungsgemisoh, enthalten ist. Das überwiegend
Phenol enthaltende Material kann erläutert werden als die Sumpfprodukte aus der Entfernung von Aceton aus
dem Spaltungsgemisch als das Überkopf-Roh-Phenol, welches
von höher siedenden Materialien, wie Acetophenon, Oumylphenol und Dirnethylphenylcarbinol, abgetrennt wurde, als
gelagertes Phenol vor der Endmassendestillation und als das Phenolendprodukt, welches bei der Massen- oder kon-
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tinuierlichen Destillation isoliert wurde. Dies sind alles Beschreibungen von Materialien, welche erhältlich
sind in einem, im wesentlichen kontinuierlichen Destillationssystem, welches eine Reihe von Kolonnen umfaßt, aber
vergleichbare oder verwandte Materialien, welche durch ansatzweise Fraktionierung erhalten wurden, können ebenfalls
behandelt werden. Alle diese Materialien können als verunreinigte Phenole, dahingehend, daß sie von der Herstellung
her Verunreinigungen enthalten, definiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
Oumol wurde zu dem Hydroperoxyd oxydiert und das Hydroperoxyd
wurde einer Säure-Spaltung unterworfen. Der Säurekatalysator in dem Spaltungsgemisoh wurde neutralisiert
und das Gemisch wurde von den Produkten der Neutralisations-Reaktion abgetrennt. Das neutralisierte Spaltungsgemisch wurde einer fraktionierten Destillation in einer
Reihe von Kolonnen unterworfen.
In der ersten Kolonne wurde Aceton am Kopf abgezogen und wässriges 20$iges Natriumhydroxyd wurde zu dem Rückfluß
zugesetzt, sodaß das Sumpfprodukt ungefähr 1$ Natrium-
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hydroxyd enthielt. An dieser Stelle enthielt das Sumpfprodukt
ein Gemisch von Phenol, etwas Cumol und alpha-Methylstyrol,
hoch siedendes, vor allem aus Acetophenon, Cumylphenol
und Dimethylphenylcarbinol zusammengesetztes Material und ursprüngliche, vor allem aus 2-Methyl-benzofuran,
Mesityloxyd zusammengesetzte Verunreinigungen und das Reaktionsprodukt des Natriumhydroxyds mit Alkyl-sub~
stituierten Benzofuran bildenden Stoffen. (Dieses Reaktionsprodukt
wird nachfolgend als die "kaustische Stufe" bezeichnet werden). Das behandelte Produkt wurde dann in
der nächsten Kolonne getrennt in eine Überkopf-Roh-Phenol-Fraktion
und einen hoch siedenden Rückstand, umfassend Acetophenon, Oumylphenol, Dimethylphenylcarbinol und die
"kaustische Stufe".
Die rohe Phenol-Fraktion enthielt ungefähr 170 Teile pro
Million (TpM) 2-Methylbenzofuran (2-MBF), bestimmt durch Ultraviolettanalyse, und wurde einer wirkungsvollen fraktionierten
Dampfdestillation in einer dritten Kolonne unterworfen. Überkopfprodukte aus Wasser, Cumol, alpha-Methylstyrol
und 2-MBF wurden durch die Destillation entfernt unter Zurücklaesung eines rohen Phenol-Sumpf-Produktes
mit keiner erkennbaren Menge an 2-MBF.
Dieses rohe Phenol wurde dann fraktioniert destilliert bei einem Druck von 353 nun Hg absolut am oberen Ende der
Kolonne und bei einer auf ungefähr 157° bis ungefähr 1690C
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U93832
gehaltenen Gefäßtemperatur. Die Überkopf-Phenol-Fraktion enthielt 3,5 TpM 2-MBP.
Beispiel 2
Oumol wurde zu dem Hydroperoxyd oxydiert und das Hydroperoxyd
wurde einer Säure-Spaltung unterworfen. Der Säurekatalyeator
des Spaltungsgemischee wurde neutralisiert und das Gemisch, wurde von den Produkten der Neutralisations-Reaktion
abgetrennt. Das neutralisierte Spaltungsgemisoh wurde einer fraktionierten Destillation in einer
Reihe von Kolonnen unterworfen. In der ersten Kolonne wurde Aceton am Kopf abgezogen, unter Zurücklassung als
Sumpfprodukt eines Gemisches von Phenol, etwas Cumol und alpha-Methylstyrol, eines hoch siedenden, vor allem aus
Acetophenon, Dimethylphenylcarbinol und Cumylphenol zusammengesetzten Materials, und ursprünglicher, vor allem aus
2-MBP, Mesityloxyd und 2-MBP liefernden Stoffen zusammengesetzter Verunreinigungen. Das Sumpfprodukt wurde in der
nächsten Kolonne getrennt in eine Überkopf-Phenol-Fraktion und einen hoch siedenden Rückstand.
Die rohe Phenol-Praktion wurde der Behandlung mit 20#igem
wässrigem Natriumhydroxyd in einem Behandlungsgefäß während 48 Stunden bei einer Temperatur von 1100C unterworfen.
Die behandelte Phenolfraktion wurde dann in der nächsten Kolonne destilliert, bei einer Gefäßtemperatur
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f f WWUWI.
von 95 bis 1750O unter einem Druck von 288 mm Hg absolut
am oberen Ende der Kolonne während ungefähr 5 Stunden zur Abtrennung der kaustischen Stufe,von derselben. Das
vor allem aue Phenol zusammengesetzte Destillat enthielt 26 TpM 2-MHP.
Dieses Destillat wurde als nächstes dampfdestilliert in
der vierten Kolonne zur Entfernung der 2-MBP- und Mesityloxyd-Verunreinigungen
von demselben. Das behandelte Phenol erbrachte nach fraktionierter Destillation bei
einer Gefäßtemperatur von 159 bis 1800O und einem Druok
von 290 mm Hg absolut am oberen Ende der Kolonne ein Überkopf phenolprodukt, das ungefähr 2 TpM 2-MBP enthielt.
Cumol wurde zu dem Hydroperoxyd oxydiert und das Hydroperoxyd wurde einer Säure-Spaltung unterworfen. Der Säurekatalysator
in dem Spaltungsgemisch wurde neutralisiert und due Gemisch wurde von den Produkten der Neutralisations-Reaktion
abgetrennt. Das neutralisierte Spaltungsgemisch wurde einer fraktionierten Destillation,in einer
Reihe von Kolonnen unterworfen. In der ersten Kolonne wurde Aoeton am Kopf abgezogen, unter Zurücklassung als
Sumpfprodukt eines Gemisohes von Phenol, etwas Oumol und
alpha-Methylstyrol, eines hoch siedenden, vor allem aus
Acetophenon, Dimethylphenylcarbinol und Oumylphenol zu-
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sammengesetzten Materials und ursprünglicher, vor allem aus
2-MBF, Mesityloxyd und 2-MBF liefernden Stoffen zusammengesetzter Verunreinigungen. In der zweiten Kolonne wurden . ο
hoch siedende Materialien vom Boden der Kolonne entfernt, wobei währenddessen ein rohes Phenol, welches Wasser,
Cumol, alpha-Methylstyrol, Mesityloxyd, 2-MBF und 2-MBF
liefernde Stoffe enthielt, als ein Überkopf-Produkt erhalten wurde.
Die rohe Phenol-Fraktion enthielt ungefähr 50 TpM 2-MBF,
wie bestimmt durch Ultraviolettanalyse und sie wurde wirkungsvoller fraktionierter Dampfdestillation in einer
dritten Kolonne unterworfen. Die am Kopf abgezogenen azeotropen Gemisch von Wasser mit alpha-Methylstyrol,
Cumol und 2-MBF wurden durch Destillation entfernt, unter Zurücklassung eines rohen Phenol-Sumpf-Produkts,
das im wesentlichen kein 2-MBF enthielt. Zu dem rohen Phenol-Sumpf-Produkt wurde dann genügend wässriges 20#iges
Natriumhydroxyd zugesetzt zur Einstellung des pH's auf 8,9 und man hielt das sich ergebende Gemisch in einem
Behandlungstank bei einer Temperatur von 1000C während
48 Stunden.
Das behandelte Phenol wurde dann destilliert bei einem Druck von 194 mm Hg ohne Bückfluß während ungefähr vier
Stunden und einer Gefäßtemperatur von 750C bis 1650C.
Das Überkopf-Phenol-Produkt wurde dann dampfdeetilliert
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zur Entfernung von demselben des 2-MBFs, welches sich
während der Behandlungs- und Destillations-Stufen gebildet hatte unter Zurücklassung eines rohen Phenol-Sumpf-Produkts
.
Dieses rohe Phenol-Produkt wurde fraktionierter Destillation unterworfen bei einem Druck von 312 mm Hg absolut
und einer Gefäßtemperatur von ungefähr 155 bis 2000O.
Das Überkopf-Phenol-Produkt enthielt keine erkennbare Menge an 2-MBi1.
Cumol wurde zu dem Hydroperoxyd oxydiert und das Hydroperoxyd
wurde einer Säure-Spaltung unterworfen. Der Säurekatalysator in dem Spaltungsgemisch wurde neutralisiert
und dae Gemisch wurde von den Produkten der Neutralisations-Reaktion
abgetrennt. Das neutralisierte Spaltungsgemisch wurde fraktionierter Destillation unterworfen in
einer Reihe von Kolonnen.
In der ersten Kolonne wurde Aceton am Kopf abgezogen und wässriges 2O?6iges Natriumhydroxyd wurde zu dem Rückfluß
der Kolonne in der Weise zugesetzt, daß das Sumpf-Produkt ungefähr 196 Natriumhydroxyd enthielt. An dieser Stelle
enthielt das Sumpf-Produkt ein Gemisch von Phenol, etwas Cumol und alpha-Methylstyrol, hoch siedendes, vor allem
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H93832.
aus Acetophenon, Cumylphenol und Dimethylphenylcarbinol
zusammengesetztes Material und ursprüngliche, vor allem aus 2-Methyl-benzofuran, Mesitylpxyd zusammengesetzte
Verunreinigungen und das Reaktlons-Produkt des Natriumhydroxyde
mit Alkyl-eubetituierten Beneofuran liefernden
Stoffen. Dieses Sumpf-Produkt wurde in einen Behandlungstank eingebracht, worin man das Natriumhydroxyd die Verunreinigungen
von der Art soloher liefernden Stoffe dadurch binden ließ» daß man das Natriumhydroxyd in Kontakt mit der
Phenol-Fraktion während ungefähr 24 Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 19O0O hielt. Das behandelte Produkt
wurde dann in der nächsten Kolonne getrennt in eine Überkopf-Roh- Phenol-Fraktion und einen hooh siedenden Rückstand,
umfassend Acetophenon, Cumylphenol, Dimethylphenyloarbinol und die "kaustische Stufe".
Die rohe Phenol-Fraktion wurde wirkungsvoller fraktionierter Dampfdestillation in einer dritten Kolonne unterworfen.
Überkopfprodukte von Wasser, Cumol, alpha-Methylstyrol
und 2-MBF wurden durch die Destillation entfernt, unter
Zurücklassung eines rohen Phenol-Sumpf-Produkts ohne erkennbare Menge an 2-MBF.
Dieses rohe Phenol wurde dann fraktioniert destilliert bei
•'.nem Druck von 333 nun Hg absolut am oberen Ende der Kolonne
und bei einer auf ungefähr 157° bis ungefähr 169°C gehaltenen Gefäfltemperatur« Die Überkopf-Phenol-Fraktion
enthielt keine erkennbare Menge an 2-MBF.
Wie zuvor aufgeführt umfaßt die erfindungsgemäße Verbesserung die Abtrennung aus einer ursprüngliche Verunreinigungen enthaltenden Phenol-Fraktion des Produkte aus der ·
Reaktion eines basischen Reaktionspartnere mit der ursprünglichen, Alkyl-substituiertes Beneofuran liefernden
Verunreingung, unmittelbar nach der Behandlung«stufe mit
dem baeiiohtn Reaktion·partner. Bo umfaßt dae rerbeeeerte
Verfahren dieser Erfindung eint besonder· Kombination von
Stufen, umfassend die Behandlung eines phenoliiohen Materials mit einem basisohen Reaktionepartner, Abtrennen des
hooh siedenden Materials) welohes gebildet wurde duroh
die Reaktion des basischen Reaktionspartners mit dem phenolisohen, ursprüngliche Verunreinigungen enthaltenden Material, fraktionierte Dampfdestillation sur Entfernung
Alkyl-substituierter Benzofurane von dem phenol!βohen Material und schließlich fraktionierte Destillation but Gewinnung reinen Phenole·
Bei Durchführung der Behandlung des Phenol-Materials mit einem basischen Reaktionepartner, können verschiedene
alkalische Materialien verwendet werden. Insbesondere bevorzugt werden jene Materialien, die eine Ionieations-Konstante aufweisen, die gröfer ist als 8,6 χ 10~5, ge- *
messen bei 250C. Beispiele von Basen sind die Alkalimetallhydroxide, wie Hatriumhydroxyd und KaUumhrdroxyd,
und die Erdalkalieetalloxyae und -Hydroxyd·, wie OaI-
0*1*iughyi*e^Pl'**$ *ΗΜβ*φ**9**· »1»· weitere
-13-.
0WG1NM-
1453832
Besohreibung der basisoben Reactionspartner» die eingesetzt werden können wird in der U.S. Patentschrift 2
169. Spalte 6, Zeile 40, Spalte 7, Zeile 40 aufgeführt.
Bas dort Diskutierte ist auf diese Erfindung anwendbar.
Die fraktionierte Dampf-Destillations-Stufe dieser Erfindung muß mit ausreichender Wirksamkeit durchgeführt
werden» eodaß die Alkyl-substituierten Benzofurane, wie
2-MBf im wesentlichen entfernt werden von dem überwiegend Phenol enthaltenden Material. Ss wird bevorzugt, daß,
naoh der Dampfdestillation, das Phenol enthaltende Material eine Menge an Alkyl-substituierteni Benzofuran
enthält» entsprechend einem Gehalt an 2-MBF, der ungefähr 10 TpM nioht übersteigt, entsprechend ungefähr einer
Chlorierung von nioht größer als 0,5 Absorption-Einheiten bei 540 m/U. Die Gegenwart anderer farbbildender Ver-.
unreinigungen, sum Beispiel Meeityloxyd ergibt Werte an
Absorptions-Einheiten, die höher liegen als jene, die aufgrund von 2-MBF allein erhalten werden. Jedoch können
die tatsäohlioh erhaltenen Werte umgewandelt werden, dahingehend, daß sie nur die Menge des vorhandenen 2-MBPs representieren. Die Dampfdeatillation sollte kontinuierlich in einer wirkungsvollen Kolonne, zum Beispiel in
einer mit 20 bis 40 Böden durchgeführt werden. öewöhnliohe
ansatzweise Dampf-Deetillation ist vergleichsweise unwirksam.
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-H-
Diβ Stufe zur Trennung der Produkte, die gebildet wurden
duroh die Reaktion des baeisohen Reaktionspartners mit
der Phenol-Praktion wird vorzugsweise duroh Destillation
auegeführt. Die Destillation tritt ein, beispielsweise bei einem Druok von ungefähr 100 mm bis ungefähr 760 mm
Hg absolut» gemessen am oberen Ende der Kolonne und bei Temperaturen von ungefähr 1100O bis ungefähr 18O0O.
Normalerweise wird, bevor diese Trennung auftritt, die Phenol-Jraktion in Gegenwart eine· baeisohen Reaktionspartners über einen ausreichenden Zeitraum gehalten zur
Bewirkung der Umwandlung der Verunreinigungen bildenden Substanzen in Reaktionsprodukte, welohe von Phenol duroh
Destillation abtrennbar sind. Diese Behandlung wird vorzugsweise während ungefähr vier Stunden bis ungefähr 48
Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 1000O bis 190°0
durchgeführt, wenn Natriumhydroxyd der basische Reaktionspartner 1st. Jedooh ein so kleiner Zeitraum wie 0,25 Stunden und ein so großer wie 100 Stunden, und Temperaturen
von 200O bis 25O0O sind anwendbar. Es ist möglich die Trennung durchzuführen, ohne Unterbrechung für eine ausgedehnte Behandlung, jedooh ist das schließlioh hierbei gewonnene Phenol nioht so rein.
Die Stufen des in-Kontakt-bringens der Phenolfraktion
mit einem basischen Reaktionepartner und Trennung der Produkte, die duroh die Reaktion des baeisohen Reaktionspartners mit der Phenol-Traktion erhalten wurden, können
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in einer oder mehreren Stufen in dem gesamten Verfahren durchgeführt werden. Die Beispiele 1-4 veranschaulichen
vier mögliohe Variationen. Das bevorzugte Verfahren zur Durchführung der Reinigung gemäß dieser Erfindung, wird
durch das Beispiel 4 veranschaulicht* Beispiel 3 veranschaulicht da· Verfahren, naoh welchem gearbeitet werden
sollte, wenn ee «rwUneoht ist, die Phenol-Fraktion mit
einem basischen Reaktionspartner zu behandeln im Anschluß an die Dampf-Destillationestufe. Der Grund, warum man
diese· Verfahren wählt liegt darin, daß etwas 2-MBF gebildet wird während der Stufen des in-Kontakt-bringens
der Phenol-Fraktion mit dem basischen Reaktionspartner und Trennung des hierbei gebildeten Produkts und eine
zusätzliche Dampfdestillation erforderlich wird, zur Entfernung des erneut gebildeten 2-MBFe.
In Jedem Fall ist die wiohtige Stufe die Trennung der
Produkte, die gebildet wurden durch die Reaktion des basischen Reaktionspartners mit der Phenol-Fraktion aus der
Phenol-Fraktion vor der endgültigen fraktionierten Destillation zur Gewinnung gereinigten Phenole. Diese Trennungsstufe sollte eintreten sofort im Ansohluß an die Alkali-Behandlunge a tufe. ' ~~
Das Phanol enthaltend· Material von den Stufen der Behandlung mit ein·« ba·ieeheη Reaktion»partner, der Trennung
der Produkt·, dl* Aufofc die Äeaktion d·· feMlaofcsn
90^816/0718
tionspartners mit der Phenol-Fraktion erhalten wurden, und der Dampf-Destillation, wird dann fraktionierter Destillation
in Abwesenheit von Wasser, außer dem, welches im Phenol vorhanden sein kann, unterworfen. Wenn niedrig
siedende Verbindungen und Waeser gegenwärtig sind, werden
sie am Kopf abgezogen und reines, trockenes Phenol wird als nächste Überkopf-Fraktion oder als Seitenabnahme abgezogen
unter Zurücklassung als nicht-destillierten Rückstand jener Verbindungen, die nicht flüchtig sind oder
Siedepunkte aufweisen, die höher sind als der des Phenols. Darüberlinaus ist es möglich, daß eine vollständige Trennung
von Phenol und Acetophenon nicht früher aufgetreten iet in dem Destillations-Gewinnungssystem und die erwünschte
Trennung kann dementsprechend in der endgültigen fraktionierten Destillations-Stufe bewirkt werden.
Die endgültige fraktionierte Destillatione-Stufe kann unter
vermindertem Druok durchgeführt werden, zum Beispiel ungefähr 100 bis ungefähr 600 mm Hg absolut, gemessen am
oberen Ende der Kolonne. Diese Drücke erlauben Gefäßtemperaturen
von ungefähr 1500C bis 18O0O. Da die, zum Typ der,
Verunreinigungen liefernden Substanzen gehörende Verunreinigung während dieser End-Destillations-Stufe nicht gegenwärtig
ist, sind strenge Verfahrensbedingungen für die
Qualität des Phenols nicht schädlich.
-17-909816/0718
Claims (1)
- H93832* PatentanspruohiVerfahren zur Reinigung von Phenol, welches aus einem Cumol-hydroperoxyd-Spallängsverfahren stammt, durch in Kontaktbringen des Phenols mit einem basischen Reaktionspartner für einen Zeitraum von mindestens ungefähr 0,25 Stunden, fraktionierte Dampfdestillation dee Phenole und , schließlich fraktionierte Destillation des behandelten Phenole zur Gewinnung eines gereinigten Phenol·, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem in Kontaktbringen de« Phenols mit dem basisohen Reaktionspartner die durch diesen Kontakt gebildeten Reaktionsprodukte von dem Phenol vor der Dampfdestillation abgetrennt werden·909816/0718
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |