DE1492943A1 - Verfahren zur Herstellung eines Gels auf OElbasis - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Gels auf OElbasis

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DE1492943A1
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Description

The Procter & Gamble Company,
301 aast Sixth Street, Cincinnati, Ohio (V.St.A.).
Verfahren
Die Erfindung betrifft ölige Maseen mit Gelstruktur, insbesondere Gele von festen Triglyoeridfetten in flüssigen Fettsäureestern mit etabiler ß-Kristallphase.
Auf dem Markt sind heute zahlreiche verschiedene ülprodukte erhältlioh, die für die. verschiedensten Koch- und Backzweoke geeignet sind. Die meisten dieser ölprodukte bestehen im wesentlichen aus Glyceriden der einen oder anderen Art. Sie sind im allgemeinen aus tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen sowie Seetierfetten und -ölen hergestellt. Einige dieser Glyceride, z.B. die tierischen Fette, wie Butterfett, Schmalz und Talg, sind im allgemeinen von fester-oder plastischer Konsistenz. Andere Glyceride, z.B. die natürlichen flüssigen Pflanzenöle, wie Olivenöl, Maisöl, Sojaöl und Baumwollsaatöl, sind unter Normalbedingungen von flüssiger Konsistenz.
Einige der natürlichen flüssigen Glyceride werden (naoh geeigneter Raffination, Bleichung und Deodorisierung) unmittelbar zum Backen und Koohen verwendet, jedoch ist es ebenfalls allgemein üblioh, diese flüssigen Glyoeride in plastische Fette mit starrem, nioht flüssigem Gerüst umzuwandeln, indem
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verhältnismäßig geringe Mengen, z.B. 10-15?^» an normalerweise festen Glyceriden darin eingearbeitet oder gebildet werden.
Die festen oder plastischen Baokfette (Shortenings) sind Dispersionen von festem Glyoeridmaterial in flüssigem Glyceridmaterial. Die natürlichen flüssigen Glyoeride enthalten außerdem etwas festes Glyoeridmaterial, das im flüssigen Glyoeridmaterial dispergiert ist, aber die IJenge der anwesenden Feststoffe ist gewöhnlich zu gering oder ihr Schmelzpunkt bei normaler Raumtemperatur ist gewöhnlich zu niedrig, um unter gewöhnlichen Bedingungen ein hartes Gerüst zu bilden. Die feste Glyoeridfraktion von natürlich vorkommenden flüssigen Glyoeriden kann natürlich weitgehend nach verschiedenen Methoden, z.Bo durch fraktionierte Kristallisation, entfernt werden, oder ihre Kristallisation kann durch Verwendung gewisser Zusatzstoffe, die als Kristallisationsinhibitoren bekannt sind, verhindert werden.
Die Geaamtkonsistenz von Fetten, bei denen Dispersionen von festem Glyceridmaterial in flüssigem Glyoeridmaterial vorliegen, wird durch die Lienge der anwesenden festen Glyceridphase, die Gröiie und Geaamtoberfläohe der festen Teilchen und die Art der Bindungskräfte zwisohen den festen Teilohen bestimmt. Die Konsistenz kann die einer Flüssigkeit mit einem darin befindlichen großen, festen "Klumpen" sein, oder es kann eine feine Dispersion vieler kleiner Teilohen von kolloidaler Größe in der Flüssigkeit vorliegen. Zwisohen diesen beiden Extremen ist ein weiter Bereich Ton Konsistenzen möglich. Die Erfindung ist auf gewisse Dispersionen von festem Glyoeridmaterial in flüssigem Glyoeridmaterial gerichtet, die als "ölige Gele" mit stabiler ß-Kristallphase definiert werden* Hierauf wird nachstehend näher eingegangen.
Bs ist allgemein anerkannt, daß die rheologischen Eigenschaften der vorstehend beschriebenen Ölsysteme aus festem" G-lyceridmaterial in flüssigem Glyceridmaterial durch die Anwesenheit eines dreidimensionalen Netzwerks bestirnt sind, das
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durch Flockung oder Zusamioenlagerung der dispergierten Teilchen gebildet wird« Diese Netzwerke oder Gerüste sind in der Lage, flüssige Glyceride einzuschließen, wobei der Masse daa Aussehen eines Feststoffs verliehen wird, während sie bis zu 95^ flüssiges Öl enthält. Zwei Arten von Bindungskräften zwischen den Teilchen sind für die Bildung dieser dreidimensionalen Gerüste veranwortlich: die primären oder irreversiblen Kräfte und die sekundären oder reversiblen Kräfte. Bei Ölsystemen von festen Glyceriden in flüssigen Glyceriden ergeben sich die primären, irreversiblen Kräfte aus örtlichen Verfilzungen oder Verzahnungen zwischen Kristallen, die miteinander unter Bildung eines zusammenhängenden Gebildes erstarrt sind. Wenn diese primären Bindungen einmal gebildet sind, können sie nur durch drastische Behandlung, z.B. durch kräftiges Rühren, aufgehoben werden. Die sekundären, reversiblen Kräfte ergeben sich aus den van der Waals-Londoii3chen Anziehungen zwischen kleinen Teilohen. Die sekundären Bindungen sind viel schwächer als die primären Bindungen, aber nach ihrer Aufhebung werden die sekundären Bindungen nach Aufhebung der Einwirkung oder Kraft, die sie vorübergehend zerstörte, wieder hergestellt. Die van der Waals-Londonschen Anziehungskräfte stellen den am häufigsten vorkommenden Typ reversibler Wechselwirkung zwi- : sehen den dispergierten Teilchen dar. Die Unterschiede zwischen diesen beiden Arten von Kräften in Fetten werden von A.J. Haighton in Fette, Seifen, Anstrichmittel jßj?, Nr.6, Seite 479-4.82 (1963) und von van den Tempel, J,Coil,Science, JjG, Seite 284-296 (1961) näher beschrieben. Eine- ausführlichere Erläuterung der van der V/aals-Londonschen Kräfte gibt K.J. Ilysels, Introduction to Colloid Chemistry, Interscience Puble, Seite 83 (1959).
Da3 ülgel gemäß der Erfindung wird auf der Grundlage der vorstehend genannten van der Waals-Londonsohen Kräfte zwisohen den dispergieren Teilchen von festem Glycerid in flüssigem Glycerid wie folgt definiert: Für eine feststehende Menge
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der festen Phase in einer feststehenden Menge der flüssigen Phase läßt sich die Dispersion der Feststoffe unter der Voraussetzung, .daß die richtige Konzentration der festen Phase verwendet wird, so ausbilden, daß sie sehr -viele kleine Teilchen enthält, die in dem G-rößenbereioh liegen, in dem die van der Waals-Londonschen Kräfte vorherrschen. Diese Kräfte können dann die Teilchen "veranlassen, dass sie sich zu faserigen Ketten verbinden, die dann unter Bildung eines zusammenhängenden dreidimensionalen Fetzwerks ineinandergreifen können, das so stark ist, daß es dem System hohe Konsistenz oder sogar Elastizität und Tragfähigkeit ("yield value") verleiht. Duroh Rühren oder Schütteln wird das Netzwerk zerstört, so daß die Konsistenz etwas verlorengeht, aber nach einer Ruhezeit reformieren sich die Teilohen erneut zu Ketten und Netzwerk. Die Viskosität eines solohen Produkts reioht von derjenigen eines verdickten, gl&ßbaren öle zu derjenigen eines leicht pumpfähigen Feststoffs. Die Teilchengröße der Einzelkristalle liegt zwischen weniger als 1 xx und etwa 10 Ai. Die Kristalle sind zu Anhäufungen oder Zusammenlagerungen agglomeriert, deren Größe, einige u bis etwa 30 Ai beträgt. Diese Kristalle und Zusammenlagerungen von Kristallen sind im flüssigen Glycerid dispergiert.
Das ölgel gemäß der Erfindung unterscheidet eich ferner von üblichen gießfähigen ölsuspensionen einerseits und von üblichen plastischen Fetten andererseits in Bezug auf die van der WaalB-Londonsohen Kräfte, die den Kristallgrößenbereich gemäß der Erfindung beherrschen» Es ist bekannt, daß die van der Waals-Londonsohen Kräfte mit zunehmendem Abstand zwischen den Teilchen sohneil geringer werden. Diese Kräfte sind nur von Bedeutung zwisohen sehr kleinen Teilohen, die aioh dicht beieinander befinden. Würde man die Teilohen des ölgels vergrößern, während man den Feetetoffgehalt unverändert hält, würde die Teilchengröße den Punkt erreichen, bei dem keine van der Waals-Londoneohen Kräfte mehr vorliegen würden, da die Teilohen in einem bestimmten Raum zu groß und zu gering
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in der Zahl sein würden. Die Teilohen würden noch klein genug blelbent um duroh winxige Konvektionaatröme, die die Schwerkraft überwinden, unendlich diapergiert .zu bleiben« Aber diese Systeme würden nloht die fließgrenze und die hohe Konsistenz des ölgels haben, sondern gießfähige ölauapenaionen darstellen· Beispiele soloher gieSfähigen ölsuspenaionen finden sioh in den U.S.A.-Patentsohriften 2 815 285, 2 815 286, 2 875 ©65, 2 999 022 und 2 999 755·
Wenn die Teilchengröße nooh weiter erhöht würde, würde ein starres dreidimensionales Kristallnetzwerk dadurch gebildet, daß die Einzelkristalle unter Ausbildung eines räumliohen Zusammenhangs ineinandergreifend erstarren. Jede einzelne Bindung würde hohe festigkeit haben, und wenn die feststoffkonzentration hooh genug wäre, würde die Dispersion die feste Konsistenz eines übliohen plastisohen Baokfetts haben· Bei» spiele soloher plastisohen Baokfette, die eine ß-Kristallphase aufweisen, sind in den U.S.A.-Patentsohriften 2 801 und 3 102 ΘΗ beschrieben,
Hybride der vorstehend genannten drei Systeme können ebenfalle existieren. Beispieleweise kann ein starres Gerüst von großen * Kristallen, das Ol oder flüssige· ölyoerid in den duroh das Hetzwerk gebildeten Zellen einsohließt, in diesen ZellenSeilohen in dem Größenbereioh enthalten, in dem van der Waals-Londonsohe Kräfte vorherrsohen, oder die Zellen können Teilohen enthalten, die gießfähige ölsuspensionen bilden.
Zunäohst ist es zur Herstellung des erfindungsgemäßen ölgele erforderlioh, sowohl die Konzentration des festen ölyoerids im flüssigen GIyoerid als auch die Teilchengröße dieser Glyoeridfeatatoffe genau einzustellen. Das riohtige Verhältnie von Feststoffen zu flüssigkeit kann duroh Messung eingestellt .werden· Bs wurde festgestellt, daß die Kriatallteilohengröße teilweise duroh die Krlatalliaationageeohwlndigkelt während des Gefrierene eines geschmolzenen ßemisohes von festem ölyoerid in flüssigem aiyoerid beeinflußt wird« Die Agglomerierung
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τοπ Kristallen in einem Agglomerator oder »picker box" kann als weitere Regelung der Kristallgröße benutzt werden. Wenn es sieh je'dooh um ölayateme mit kleinen Kristallen handelt, wurde festgestellt, daß diese Kristalle einen so hohen Schmelzpunkt haben müssen, daß ihre Digerierung und erneute Ausfällung als große Kristalle bei der Alterung (Lagerung) des Produkts verhindert wird, da sonst die gewünschten GeI-•igensohaften verloren gingen. Um diese Stabilität der Teilchengröße mit der Zeit im normalen Raumtemperaturbereioh (21«*32°0) zu erzielen» müssen diese festen Olyoeride zu wenigstens 70$ in einer stabilen ß-Kristallphase vorliegen.
Bs ist allgemein bekannt, daß feste Glycerid· in einer von mehreren verschiedenen Kristallformen vorzuliegen pflegen. Diese Kristallphaeen wurden mit α, ß* und ß bezeichnet. Die Kristallform eines festen Fetts läßt sioh leicht durch Röntgenbeugungabilder bestimmen. Die ß-Kristallform ist thermodynamisch stabiler als die α- oder ß»-Porto. Eine weitere Beschreibung der Nomenklatur und der Bestimmung dieser polymorphen Kristallformen findet eich in den U.S.A»~Patentschriften 2 521 219, 2 521 242 und 2 521 243 «owi« in einer Arbeit von S.S. Iiutton in J.Amer.0hem#3oo. jSJ, 524 (1945).
Ifaoh dem Stand der Technik erfolgt die Herstellung τοη Glyoeriden der ß-fform entweder durch Ausfällung der fe arten Glyceride in der α- oder ß'-Form mit anschließender Umwandlung in die ß-Form bei Temperaturen von 320O oder darüber oder durch langsame Kühlung einer Schmelze Ton festen Glyoeriden in flüssigen Glyoeriden unter Bewegung, wobei die Kristalle unmittelbar in der ß-Form gebildet werden. Beispiele solcher Verfahren und geeigneter Ansätze finden sich in den U.S.A.-Patentsohriften 2 521 219, 2 521 242, 2 521 243, 2 815 285, 2 815 286, 2 999 022 und 3 102 814 sowie in der eüdafrikanieohen Patentschrift 63/3155.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, bei denen in der B-Form vorliegende plastische Fette auf der Grundlag· τοη
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Ölen und in der ß-Form vorliegende gießfähige ölsuspensionen hergestellt werden, ist es zur Herstellung der erfindungsge« mäßen ölgele wesentlich, Glyoeridfeststoffe sohneil zu ß-Kristallen dadurch zu kristallisieren, daß man ein vollständig geschmolzenes Gemisoh von etwa 95-99 Gew#-$ flüssigem GOycerid einer Jodzahl von mehr als etwa 50 (vorzugsweise nicht mehr als etwa HO) und etwa 1-5 Gew.-# festem Glyoerid, das eine Jodzahl von nicht mehr als 12 hat und im wesentlichen aus einem Gemisoh von a) Hartfett mit Kristallisationsneigung zur ß-Form und b) nioht zur Kristallisation zur ß-Form neigendem Hartfett mit einem erheblichen Anteil an Fettsäuregruppeη mit 20-24 O-Atomen besteht, wobei das Verhältnis von a) zu b) in diesem Gemisch zwisohen etwa 1t4 und etwa 4:1 liegt, in weniger als etwa 60 Sekunden (vorzugsweise weniger als etwa 45 Sekunden) aohnell auf weniger als 29°C (vorzugsweise eine Temperatur zwisohen etwa 13 und 29°0) kühlt, wobei die Kristalle in der ß~JOna ,eine Teilchengröße zwisohen weniger ale und etwa 10ja haben· Die Einzelkristalle können zu Zusammenlagerungen oder Aggregaten agglomeriert werden, deren Größe zwischen einigen xx und etwa 30 Vl liegt.
Die sohnelle Abkühlung kann in einem Kühler, z.B. in einem Kratzkühler vorgenommen werden» Geeignet zu diesem Zweok ist ein Votator.
Als flüssige Glyoeridkomponente für die ölgele gemäß der Erfindung eignen sich beliebige normalerweise flüssige Glyceridöle oder teilhydrierte Slyoeridöle einer Jodzahl von mehr als etwa 50. Geeignete Glyoeride sind aus tierischen und pflanzlichen Fetten oder Seetieren erhältlich. In Frage kommen natürliohe Triglyoeridöle und -fette, wie Baumwolleaatöl, Sojaöl, Erdnußöl, Olivenöl, Palmöl, Käcosnüßöl, Maisöl, Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sardinenöl, Schmalz, Talg und ähnliohe Materialien, die einen wesentlichen Anteil an Fettsäuregruppen mit etwa 12-24 O-Atomen enthalten. Bevorzugt werden Jodzahlen im Bereioh von etwa 70-120, und als öl wird teilhydrierteβ Sojaöl bevorzugt,
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Beispiele von Hartfetten mit Kristallieationsneigung zur ß~Form, die in der festen Glyceridkomponente verwendet werden können,, sind Tristearin, Tripalmit.in und symmetrisches Palmitodistearin· Hartfette, die der molekularen- Umlagerung und Hydrierverfahren unterworfen wurden, woduroh eine größere Menge beispielsweise von Tristearin oder Tripalmitin im umgelagerten Produkt vorhanden ist, können ebenfalls verwendet werden. Weitere geeignete Triglyoeridhartfette mit starker Neigung zu Kristallisation in der ß-Form können aus praktisch vollständig hydrierten Fetten und ölen, wie Schmalz, Sonnenblumenöl, Safloröl, Leinöl, Sesamöl, Haselnußöl, Sojaöl, Erdnußöl* "Olivenöl, Maisöl, und anderen Fetten und ölen mit einem wesentliehen Anteil an Fetteäuregruppen mit wenigsten» 8 σ-Atomen im Molekül erhalten werden· Bevorzugt als Hartfett mit Krietallisatiensneiguhg zur ß-Form wird ein praktisch vollständig hydriertes Sojatjl einer Jodzahl von etwa 8.
Als nicht zur Kristallisation in der ß-Form neigende Hartfettkomponente des festen Grlyceridgemisohee wird vollständig hydriertes Rapsöl einer Jodeahl von etwa 8 bevorzugt. Dieses Material pflegt in der ß*-Phase zu kristalliaieren und verhindert bekanntlich die Bildung von ß-Kristallen in üblichen Baokfetten. Überraschenderweise wurde gefunden, daß praktieoh vollständig hydriertes Rapsöl in Kombination mit Hartfett, das zu Kristallisation in der ß-Form neigt, in den genannten Mengenverhältniisen zu einem vorteilhaften ölgel der hier beschriebenen Art verarbeitet werden kann. Weitere nicht zu Kristallisation in der ß-Form neigende Hartfette, die für die Zweoke der Erfindung verwendet werden können, sind praktisoh vollständig hydrierte Fette und öle, die einen wesentlichen Anteil an Fettsäuregruppen mit 20-24 C-Ätomen enthalten, z.B. Senföl und Fisohöle, wie Salmöl, Heringöl, Pilohardöl, Walöl, Menhadenöl und Sardinenöl«
Die erfindungsgemäßen ölgele eignen eich besonders zur Herstellung einer gesohmaokeverbesserten Brdnußbutter von weioher, streiohfähiger Konsistenz, die aus einem homogenen Gemisch
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Ton Erdnußteilohen und Erdnußöl besteht und in Dispersion etwa 1-5 öew,-?i (bezogen auf Brdnuflbutter) eines praktisoh vollständig hydrierten Hartfette enthält, das eine Jodzahl von nioht mehr al« 12 hat und im wesentlichen aus einem Gemisoh von a) zu Kristallisation in der ß-Form neigendem Hartfett und b) nioht zu Kristallisation in der ß-iorm neigendem Hartfett mit einem wesentlichen Anteil von Eettsäuregruppen mit 20-24 O-Atomen im Gewichtsverhältnis von etwa 3-ι7 bis etwa 7»3 besteht, wobei wenigstens etwa 70$ der Triglyoeridfeststoffe in der B-Phase vorliegen·
Die ölgelmasse erwies sioh als besonders geeignet zur Verwendung als Träger für die Suspension von Zuokern (z.B. Saooharose und Dextrose), Salz, Kakao, pulverisierten Hartfetten, Emulgatoren und anderen im Gel zu suspendierenden Mitteln und deren Gemisohen in Mengen bis zu etwa 75 Gew.-fo der Gesamtmasse. Sie kann außerdem als Backfett für die Herstellung von Baokwaren, Brot und anderen Massenprodukten, in denen Baokfett gebrauoht wird, verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Gele können-außerdem übliohe Emulgatoren enthalten, s.S. die Mono- und Diglyoeride von höheren Fettsäuren und Jettsäureteilestern von anderen Polyolen, wie Glykol, Sorbit, Sorbitan und Polyoxyäthylensorbitan. Sie kann ferner IPettsäureteilesterderivate von Carbonsäuren, wie Milchsäure, Citronensäure und Weinsäure, enthalten. Spezielle Beispiele soloher Emulgatoren sind Mono— und Distearin, Mono— und Diolein, Propylenglykolmonostearat, Sorbitmonopä.mitat, Sorbitan- und Polyoxyäthylensorbitanmono- und"-distearat, Laotostearin, Laotobehenin, Stearylmonoglyoeridyloitrat und der Diaoetylweinsäureester mit Laurylalkohol. Antioxydantieni ζ·Β. butyliertes Bydroxytoluol, butyliertes Hydroxyanieol, Oitroneneäure und Methyleilioon, können ebenfalls wegen ihrer üblichen anUbxygenen ligensohaften verwendet werden.
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Beispiel 1
Eine Masse aus festem Triglyoeridfett in einem flüssigen Jetttäureeater wurde durch Mischen der folgenden Bestandteile hergestellt»
Gew.-Teile
Teilhydriertes Sojaöl (Jodeahl 107) 95,6
Praktisoh vollständig hydriertes Sojaöl
(Jodzahl 8) 2,64
Praktieoh volletändig hydriertes Rapsöl
(Jodzahl 8) 1,76
a) 5315 kg des vorstehenden Gemiaohes wurden geschmolzen und unter Rühren in einem Misohtank auf etwa 660O erhitzt und dann in einem Kühler (Kratzkühler) schnell in etwa 16 Sekunden auf 270O gekühlt, wodurch die Glyceridfeststoffe in der ß-*Phase kristallisierten· Naoh der Umwandlung in die ß-Phase wurde das Gemiooh unter leichter Bewegung 2 Minuten in einen Agglomerator (picker box) gegeben. Das Gemisch wurde dann in 340 g-Gefäße gefüllt und 24 Stunden im Ruhezustand bei 27°0 gehalten. Die Temperatur des Bndprodukts wurde wieder auf 210O gebracht. Die Penetrationszahl wurde mit einem ASTM-Präzisionspenetrometer ermittelt, das mit einem Standard-Fettkegel D 217 versehen war. Die scheinbare Viskosität wurde mit einem Brookfield-Viskosimeter Modell RYT-1/2 auf einem nHeliopath"-Stand bestimmt.
Die Penetration ist als Eindringtiefe des Kegels in die Probe in einer Zeit von 5 Sekunden in Hundertstel Millimeter angegeben. Die Viskosität ist in Brookfield-Centipoise angegeben. Die Penetration der ölgele gemäß der Erfindung liegt vorzugsweise zwischen etwa 200 und 400/100 mm, die Viskosität vorzugsweise im Bereioh von etwa 2000-400,000 oP.
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Austritts-
temperatur
des Kühlers,
O0 		Lager-
tempe-
ratur,
OQ		 Penetration,
mm/1OO		 Viskosität,cP
(ι 1000)
a) 13 27 * 44-36
32 338 ♦
38 340 ♦
b) 15,6 27 340 45-37
32 337 *
38 348 *
ο) 18,3 27 325 68-52
32 325 *
38 345 *
d) 21 2<f 307 89-60
32 311 *
38 341 ♦
β) 24 27 297 52-30
32 303 *
38 331
f) 27 27 320 40-31
32 312 *
38 345 *
e) 29,4 27 338 37-26
32 336 ♦
38 346 *
h) 32,2 27 337 24-15 .
32 321
38 325 *
* nioht bestimmt.
Der erste Viskoeitätewert jeder Probe wurde naoh der ersten Umdrehung, der zweite Viskositätewert naoh der sehhsten Umdrehung der Spindel des Brookfield-Viskoeimetere ermittelt. Die Höntgenbeugungebilder zeigten, daß die Triglyceridfeststoffe aller Proben zu 95-100# in der ß-Kristallform vorlagen·
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Die mikroskopisohe Untersuchung der Proben ergab die folgenden Kristallgrößen (kleinste Dimension) für die Proben! a)bie f) etwa 1/10 bis 1 ju| Probe g) etwa 0,5 bis 1t5AX und Probe h) etwa ΐ-2 λχ»
Die Größe der Einzelkrietalle in den Proben änderte eich mit der Erhöhung der Auetrittstemperatur des Kühlers von 13 auf 270O nioht sehr. Bei 29»40O fand eine deutliohe Änderung der Kristallaggregatgröße statt, d.h. die Einzelkristalle begannen größere Zusammenlagerungen zu bilden· Ferner wurde die Oberfläche der Proben, die bei Kühleraustrittstemperaturen unter etwa 290O glänzend war, bei Temperaturen über diesem Wert zunehmend matt« Die produkte mit Kühleraustrittetemperatur.en unter 290O waren reversible halbharte Gele und nach leichter Bearbeitung mit einem Löffel vorübergehend gießbar» Bei etwa 29-320O waren die Produkte zunächst steif und erforderten stärkere Bewegungi um gießbar zu werden. Naoh dieser Bewegung blieben die letztgenannten Produkte ständig gießbar·
Beispiel 2
Eine Masse aus festem Triglyoeridfett in flüssigem Fettsäureester wurde duroh Mischen der folgenden Bestandteile hergestellt ι
-Teil·
Raffiniertes, gebleiohtes und desodoriertes Erdnußöl
Teilhydriertes Sojaöl (Jodzahl 107) Praktieoh vollständig hydriertes Sojaöl (Jodzahl 8) Praktisoh vollständig hydriertes Rapsöl (Jodzahl 8)
a) 4-9»4- kg des vorstehenden Gemisohes wurden geschmolzen, auf 68°0 erhitzt und dann auf 610O abkühlen gelassen. Dae Gemisch wurde dann in einem Kratzkühler in etwa 16 Sekunden sohneil auf 26,70O gekühlt, wodurch die GUyceridfeststoffe in der ß-Porm kristallisierten, Naoh dirr Umwandlung in die ß-Phase
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91,7 »9
5 »44
1 ,96
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wurde das Gemisoh 2 Minuten unter leichter Bewegung in einen Agglomerator (pioker box) gegeben. Das Gemisch wurde dann in 340 g-Gefäße gefüllt und 24 Stunden im Ruhezustand bei 270C gehalten. Das Bndprodukt wurde wieder auf 210G gebraoht. Die Penetration wurde mit einem ASTM-Präzisionspenetrometer gemeesen und die scheinbare Viskosität mit einem Brookfield-YiskoaiAeter wie in Beispiel 1 bestimmt.
Der vorstehend beschriebene Versuch wurde mehrmals wiederholt mit der Ausnahme ι daß die Kühleraustrittemperaturen und die Lagertemperaturen wie folgt variiert wurden:
Kühler-
aus-
tritts-
tempera-
tur,°C		 Lagertem
peratur,		 Penetration,
mm/100		 Viskosität, oP
a) 13 27 345 22.800
38 350
b) 15,6 27 348 22.000
38 ! 356
ο) . 18,3 27 357 18.000
38 356
d) 21 27 334 24.000
38 351
β) 24 27 332 21.200
38 360
27 27 351 12.000
Mit Erhöhung der Kühleraustrittstemperatur von 13 auf 27°0 nahm die Kristallgröße den gleichen Verlauf, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Röntgenbeugungsbilder ergaben, daß sämtliche Proben in der ß-Form vorlagen.
Bei Verwendung von Baumwolleaatöl an Stelle von Erdnußöl im vorstehenden Beispiel werden praktisoh die gleiohen Ergebnisse erhalten.
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-H-
BeiBpiel 3
Bin Gemisoh von teilhydriertem Sojaöl (Jodzahl 107) und praktisch vollständig hydriertem Sojaöl und Rapsöl (Jodzahl 8) wurde zusammengeschmolzen und in einem Kühler innerhalb von etwa 20 Sekunden sohneil auf 24°0 gekühlt. TJm die während des Prozesses stattfindende Kristallisation der Glyoeridfeststoffe in der ß-iorm nachzuweisen, wurden Röntgenanalysen unmittelbar naoh der Entnahme des kristallisierten Produkts aus dem Kühler durchgeführt, wobei nur eine Zeit von 10 Minuten für die Vorbereitung der Röntgen-Probenhalter verstrich. Der vorstehend beschriebene Versuoh wurde mehrmals mit weiteren Proben wiederholt, die die in der folgenden Tabelle genannte Zusammensetzung hatten· In jedem Pail ergab die Analyse, daß das Produkt zu 100$ in der ß-Kristallform vorlag. Die Penetrationen bei 21°0 und die Brookfield-Viskositätewerte wurden ebenfalls ermittelt und sind in der !Tabelle angegeben.
Zusammensetzung in Gew.-^ Penetration Viskosität, oP
Sojaöl gehärtetes gehärtetes mm/100
(Jod- Sojaöl Rapsöl
zahl (Jodzahl 8) (Jodzahl 8)
107)
3,5 223 95.000 2,5 214 350,000 1,5 281 95,000
0 . suppige 25.000 Flüssigkeit
Die Proben a) bis o) waren reversible Gele. Die Probe d), die 5# Hartfett aus Sojaöl, aber kein gehärtetes Rapsöl enthielt, ist nicht repräsentativ für die Erfindung und wurde lediglich für Vergleichszweoke in das Beispiel einbezogen. Sie war eine suppige flüssigkeit, die nioht die Struktur eines reversiblen Gels hatte.
B) 95 1 i5
b) 95 2 • 5
o) 95 3 ,5
d) 95 5
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U929A3
Beispiel 4
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde für mehrere Produkte wiederholt, die 96,6 Gew.-?S teilhydriertes Sojaöl (Jodzahl 107) und 3,4 Gew.-ji vollständig hydriertes Rapsöl und vollständig hydriertes Sojaöl (Jodzahl 8) im Verhältnis von 2i3 enthielten. Die krietallisierten Produkte wurden 2 Monate bei 210O gehalten, worauf die Brookfield-Viskosität in oP bei 21,10O ermittelt wurde* Die Produkte wurden heftig bewegt, worauf man sie weitere 24 Stunden im Ruhezustand beließ· Naoh dieser Zeit von 24 Stunden wurde die Brookfield-Viskosität in oP bei 2I1I0O erneut ermittelt. In der folgenden Tabelle Bind die Viskosität und die Teilchengröße (sowohl die Größe der Eineelkristall· ale auoh die Größe der Kristallzusammenlagerungen oder -aggregate) für diese Produkte bei mehreren Kühleraustrittsteiaperaturen Ton 13-430O angegeben*
Kühler Teilchengröße, ja Kriatall- Viskosität oP naoh
austritt B- Einzel aggregate ohne Bewe Bewegung
tempera- kristalle gung und 24 Stf.
tur,°0 Ruhe
1/10-5 24.000
a) 13 1/100-1 1/10-5 32*000 24.000
b) 15,6 1/100-1 1/10-10 42.000 25.000
o) 18,3 1/100-1 1/10-10 47.000 24.000 :
d) 21 * 1/10-30 58.000 14.000
θ) 24 * 1/10-30 36.000 12.000
f) 27 * 1/10-50 32.000 10.000
g) 29,4 1/5-5 50 65.000 7.000
h) 38 5 bis>10 50 66.000 4.000
i) 5 bis>10 86.000
* nicht bestimmt
Das vorstehende Beispiel veransohaulioht die reversiblen van der Waals-Londoneohen Bindungekräfte, die auf die Gelprodukte gemäß der Erfindung einwirken. Bei Kühleraustrittstemperaturen von weniger all 29,40O haben die Kristallaggregate eine Größe bis zu etwa 30 JU, und die Gelprodukte sind von praktieoh revereibler Struktur. Bei Ktihltrauetrittstemperaturen
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τοπ 29»40G und darüber nimmt die Größe sowohl der Eineelkrietall· ale auch der Aggregate bei gleiohzeitigem Rückgang der reversiblen Gelstruktur zu, erkennbar an dem wesentlich größeren Unterschied zwiaohen der Anfangsviskosität vor der Bewegung und der naoh einer Ruhezeit von 24 Stunden gemessenen Viskosität naoh der Bewegung»
Weitere Proben der Produkte a), b), d) und e) wurden jeweils getrennt 6 Monate bei 21 und 320C gehalten, worauf die Viskositäten bei 210O bestimmt wurden· Alle Proben hatten praktisch die gleiche Viskosität, die sie vor der Lagerzeit von 6 Monaten hattenβ
Beispiel 5
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde mit den naohetehend genannten Änderungen mit mehreren Produkten wiederholt, die teilhydriertes Sojaöl (Jodzahl 107) und ein Gemisch von Hartfett aus Rapsöl und Sojaöl (Jodzahl 8, Gewichtsverhältnis Rapsöl/Sojaöl = 2/3) enthielten. Die Bestandteile wurden vollständig geschmolzen und dann in 24Sekunden in einem Kratzkühler auf die nachstehend genannten Kühleraustritts-Temperaturen gekühlt. Die Produkte wurden in 23 kg-Behältern 22 Tage bei 210G gehalten, worauf die Viskosität auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise mit einem BrookfMd-Viskosimeter bestimmt wurde«
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Gesamt-Hartfett Kühleraus- U92943
(Jodzahl 8) trittstempe-
0,5 ratur,°o Viskosität, oP
- 17 - 0,5 4,4
Zusammensetzung in Gew.-5£ 0,5 7,2
Sojaöl 0,5 10 200
(JodEahl
107)		 1t0 12,8 200
99,5 1|0 • 4,4 200
99,5 1.0 •7,2 200
99,5 1f0 10 7.000
99,5 2,0 12,8 7.000
99 2,0 4,4 7.000
99 2,0 7,2 8,000
99 2,0 10 14.000
99 12,8 14.000
98 14.000
98 14.000
98
98
Das -vorstehende Beispiel veranschaulicht, wie wichtig ein Gesamthartfettanteil τοη wenigstens etwa 1jf im Produkt ist· Zwar kann bei einem Haxtfettanteil von 0,5?· die Teilchengröße so gering sein, daß Tan der Waals-Londonsohe Kräfte auftreten können, jedooh ist der Anteil an festen Teilchen zu gering, um das notwendige dreidimensionale Netzwerk für das Gelprodukt gemäß der Erfindung zu bilden, wie sioh aus der überaus niedrigen Viskosität τοη 200 oP ergibt.
Die erfindungsgemäßen ölgele, die in den vorstehenden Beispielen beschrieben wurden, eignen sioh als Baokfette für die Herstellung von Backwaren und die Brotherstellung. Ebenso werden brauchbare Ölgele erhalten,wenn Tripalmitin und Tristearin an Stelle des Tolletändig hydrierten Sojaöls verwendet werden, und wenn das praktisch Tollständig hydrierte Rapsöl in den vorstehenden Beispielen durch im wesentlichen vollständig hydriertes Senföl ersetzt wird. Das folgende Beispiel veranschaulicht vorteilhafte Mischungen der erfindunäsgemäßen Clgele uit verschiedenen suspendierbaren Feststoffen«
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U92943
Beispiel 6
Bin Ölgel 'wurde als Grundmasse auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise unter Verwendung von 95 Gew.->3 teilhydrier+.em Sojaöl (Jodzaiil 107) und 5 Gew.-;S eines Gemisches aus gleicher Teilen Soja- und Rapa-Hartfetten (Jodzahl 8) hergestellt» Das vollständig geschmolzene Gerieoh wur'le in weniger hIb etwa 45 Sekunden auf H0C gekühlt. Die Viskosität dieses Produkts betrug etwa 350.0OC oP (Brookfield). Die Einzelkristalle hatten eine Große von weniger ala 10 ii, und die Feststoffe lagen zu 100^ in der ß-Porrn vor.
a) Das Vorrategel (1 kg) wurde mit feinst pulverisiertem Kakao (1 kg)/bineni Hobart-Mischer Modell C-100 bei mittlerer Geschwindigkeit gemischt. Das erhaltene Produkt hatte weiche, oremige, streichfähige Gelkonsistenz. Es stellt eine erwünsohte Grundmasse für Güsae, Beläge, Kuchenglasuren, Schokolade-Boßen u.dgl. dar.
b) Das Grundgel (1 kg) wurde in der gleichen ',/eise nit feinstgepulvertem Sojahartfett (0,5 kg) gemischt. Das erhaltene Produkt war cremig weiß und hatte eine weiche (Jelkonsistenz, Es eignet sich als Backfett.
Bine weitere Grundmasse, in der der Anteil an Gesamthartfett 2,5 Gew.—fi betrug, wurde in der vorstehend beschriebenen Jeise hergestellt und wie folgt verwendet:
o) Das Grundgel (1 kg7 wurde in der beschriebenen Vieise mit feinst gepulverten 3ojahartfett (0,5 kg) gemischt,, wobei ein cremiges, weißes, weichea Gelprodukt erhalten wurie, das sich als Backfett eignet»
d) Das Grundgel (1 kg) wurde in der beschriebenen </eise mit feinst gepulvertem Trockenei (ganpe Eier) (1 kg) ger.isoht, wobei ein weiches, streichfähigea Grundgel für fine Salat« erhalten wurde,
·) Das Grundgel (1 kg) wurde in der beschriebener, tfeise .it feingt gepulvertem Koohaal? (1 kg) ger.iac-i, -vobei eiri '>el-
909836/Ö53I BAD original
U92943
produkt erttLten wurde, das ala Stabilieator für Erdnußbutter verwendet werden kann«
f) Das Vorratsgel (1 kg) wurde in der beschriebenen Weise getrennt mit
1) feinet gepulverter Dextrose (1 kg) und
2) feinst gepulvertem Zucker (1 kg)
,-emiacht· Beide Zuoker-»Gel-Suapeneionen eignen sich ala Grundmassen für Güsse und Beläge«
g) Das Vorratagel (1 kg) wurde in der beachriebenen Weiae nit "auperglyceriniertem" Hartfett gemischt, das 40$ Monoglyoeride von Sojabohnenöl (1 kg) enthielt, wobei ein Gelprodukt erhalten wurde, das aioh als Emulgatorkonzentrat zum Backen von Llehlprodukten eignet·

Claims (6)

U92943 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Gels auf Olbasls mit einer stabilen ß-Kristallphase einer Teilchengrösse der Feststoffe bis zu 10 M, dadurch gekennzeichnet, dass ein vollständig geschmolzenes Gemisch von etwa 95 bis 99 Gew.-Ji eines flüssigen Glycerids mit einer Jodzahl über 50 und etwa 1 bis 5 Gew.-^ eines festen Glycerids mit einer Jodzahl nicht über 12, das im wesentlichen aus einem Gemisch eines zur Kristallisation in der ß-Porm neigenden Hartfettes und eines nicht zur Kristallisation in der ß-Porm neigenden Hartfettes mit einem wesentlichen Anteil an Fettsäuregruppen mit 20 bis 24 Kohlenstoffatomen im Verhältnis von 1 : 4 bis etwa 4 : 1 besteht, in weniger als 60 Sekunden auf eine Temperatur unterhalb 29°C gekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung in weniger als 45 Sekunden durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch geleinzeichnet, dass das flüssige Glycerid ein teilweise hydriertes Sojaöl mit einer Jodzahl von etwa 70 bis 120 ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, dass das zur Kristallisation in der ß-Form neigende Hartfett ein praktisch vollständig hydriertes Sojaöl ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das nicht zur Kristallisation in der ß-Form neigende Hartfett ein praktisch vollständig hydriertes Rapsöl ist.
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U92943
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass In dem OeI in einer Menge bis zu 75 Qew.-Ji des gesamten Gemisches Zucker, Salz, Trockenei, Kakao, gepulverte Hartfette oder Emulgatoren suspendiert werden.
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