DE148703C

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Info

Publication number: DE148703C
Application number: DENDAT148703D
Authority: DE

Description

KAISERLIC

PATENTAMT.

KLASSE

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von m- und p-Kresol aus dem rohen m-Kresol des Handels, welches etwa 6o Prozent m-Kresol und 40 Prozent p-Kresol enthält und eine Ausbeute von etwa 95 bis 100 Prozent Trinitrokresol liefert.

Bisher ist die Trennung dieser beiden Isomeren dadurch bewirkt worden, daß man das m-Rohkresol mit konzentrierter Schwefelsäure behandelte und aus dem erhaltenen Gemisch der gebildeten Sulfosäuren entweder die p-Kresolsulfosäure als solche bezw. als Natriumsalz ausschied oder das m-Kresol unmittelbar durch überhitzten Wasserdampf abdestillierte.

Diese Verfahren erfordern daher im besonderen einen nicht unbeträchtlichen Verbrauch an Schwefelsäure, auch liefern sie keine technisch genügend reinen Produkte bezw. Ausbeuten.

Diese Übelstände werden gemäß dem vorliegenden Verfahren vermieden, welches darin besteht, das rohe m-Kresol mit event, pyrosulfathaltigem Natriumbisulfat zu behandeln, um nur eine teilweise, d. h. nur eine SuIfurierung des m-Kresols zu bewirken.

Das A^erfahren beruht auf folgenden Beobachtungen.

Mischt man reines m-Kresol ,mit etwa 4 Gewichtsteilen von frisch geschmolzenem und sodann feinst gepulvertem Natriumbisulfat und erwärmt auf etwa ioo° C, so tritt in kurzer Zeit Bildung von m-kresolsulfosaurem Natrium ein, indem die anfangs breiige Masse blättrig kristallinisch erstarrt.

Eine Mischung von reinem p-Kresol mit Natriumbisulfat zeigt dagegen auch nach längerem Erhitzen unter denselben Bedingungen keine Veränderung; eine solche tritt erst ein, wenn man die Temperatur z. B. auf etwa 160 bis 180⁰C. erhöht, bei welcher auch das p-Kresol völlig in das entsprechende sulfosaure Salz übergeführt wird.

Auf Grund dieses Verhaltens des m- und p-Kresols gegen Bisulfat läßt sich das Verfahren z. B. folgendermaßen ausführen:

100 kg wasserfreies Rohkresol werden in einem mit Dampfmantel versehenen kräftigen Rührapparat mit 400 kg feinst gemahlenem Natriumbisulfat gemischt und während etwa 8 bis 10 Stunden auf 100 bis iio° C. erhitzt. Nach Verlauf dieser Zeit hat sich der größte Teil des m-Kresols unter Wasserabspaltung mit dem Natriumbisulfat zu m-kresolsulfosaurem Natrium verbunden, während das p-Kresol unangegriffen bleibt. Fügt man nun Wasser zu dem Reaktionsprodukt und erhitzt, so löst sich das gebildete m-kresolsulfosaure Natrium nebst dem überschüssigen Bisulfat, während das unangegriffen gebliebene, nur noch wenig m-Kresol enthaltende p-Kresol sich als Ölschicht abscheidet und abgehoben werden kann. Aus der Salzlösung kristallisiert beim Erkalten das m-kresolsulfosaure Natriumsalz in schönen, großen, perlmutterglänzenden Blättern aus und kann durch Abfiltrieren gewonnen werden.

Will man aus dem für die Herstellung von Nitroderivaten o. dgl. meist unmittelbar -verwendbaren Natriumsalz das freie m-Kresol

gewinnen, so spaltet man dieses Salz bei Gegenwart von Schwefelsäure oder Natriumbisulfat durch Einleiten von überhitztem Wasserdampf in bekannter Weise. Im ersteren Fall, d. h. bei Gegenwart freier Schwefelsäure, liegt die Spaltungstemperatur bei etwa 130 bis 140⁰ C, während im zweiten'Fall bei alleiniger Anwesenheit von Bisulfat zur Spaltung eine Temperatur von etwa 180⁰C. erforderlich ist.

Claims

Patent-Anspruch :
Verfahren zur Trennung von m- und p-Kresol unter Gewinnung des m-Kresols in Form seiner SuIf osäüre, dadurch gekennzeichnet, daß man das m-Rohkresol mittels event, pyrosulfathaltigem Natriumbisulfat bei etwa 100 bis iio° C. behandelt und die gewonnene Sulfosäure bezw. deren Natriumsalz von dem unveränderten p-Kresol trennt.