DE1472893B - Fotografisches silberhalogenidhaltiges Aufzeichnungsmaterial - Google Patents
Fotografisches silberhalogenidhaltiges AufzeichnungsmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein fotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger, mindestens
einer Silberhalogenidemulsionsschicht, einem Oxim als Antischleiermittel und gegebenenfalls Zwischen-
und Schutzschichten.
Fotografische silberhalogenidhaltige Aufzeichnungsmaterialien
neigen dazu, nach der Lagerung unmittelbar ohne vorherige Belichtung entwickelbar
zu werden. Die bei der Entwicklung an den nicht belichteten Stellen auftretende Reduktion des Silbersalzes
wird als Schleier bezeichnet. Diese Schleierbildung wird durch schlechte Lagerungs- und Entwicklungsbedingungen
begünstigt und wird, wenn während der Entwicklung das mit einem Entwickler benetzte fotografische Material mit Luft in Berührung
kommt, besonders gefördert. Letztere Art von Schleier wird allgemein als »Luftschleier« bezeichnet. Zu einer
anderen Art einer Schleierbildung führt die Gegenwart von feinen Eisenteilchen oder anderen feinteiligen
Verunreinigungen im Träger, in der Gelatine oder in den Chemikalien. Solche Verunreinigungen
können im Zeitpunkt der Silberhalogenidbildung bereits zugegen sein oder während nachfolgender
Behandlungsschritte der Emulsion in sie hineingelangen. In diesen Fällen tritt zumeist fleckenartiger
Schleier von hoher optischer Dichte auf, den man im allgemeinen als »schwarze Flecken« bezeichnet.
Es ist bekannt, fotografischen Silberhalogenidemulsionen
zur Verhütung von Luftschleiern und schwarzen Flecken verschiedene Verbindungen zuzugeben,
z. B. Benztriazol, Pyrogallol, Aminosalicylsäure, Amino-m-kresol, Metaphosphorsäure, Alkalisalze
der Tripolyphosphorsäure und Äthylendiamintetraessigsäure. Diese Verbindungen hatten jedoch
entweder nur schwache Wirkung oder ungünstige Einflüsse, wie Herabsetzung der Empfindlichkeit oder
Qualitätsverschlechterung der Gelatineschichten. Es ist des weiteren zur Verhütung von Luftschleiern
der Zusatz von Aldoximen, insbesondere Salicylaldoxim, Resorcylaldoxim und 3-Methoxysalicylaldoxim,
zu Silberhalogenidemulsionen bekannt, jedoch liegen, um zufriedenstellende Wirkungen zu erzielen,
deren erforderliche Mengen relativ hoch.
Aufgabe der Erfindung ist die verbesserte Unterdrückung der Bildung von Luftschleiern und schwarzen
Flecken, ohne dabei die bestehenden fotografischen Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials zu verschlechtern.
Der Gegenstand der Erfindung geht aus von einem fotografischen Aufzeichnungsmaterial mit einem
Schichtträger, mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht, einem Oxim als Antischleiermittel und
gegebenenfalls Zwischen- und Schutzschichten, und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial
als Antischleiermittel eine Verbindung der Formel
Schutzschicht und/oder eine Zwischenschicht eingemischt werden.
Durch den Zusatz der erfindungsgemäßen Antischleiermittel zu Silberhalogenidemulsionen wird erreicht,
daß sich keine Luftschleier und schwarze Flecken bilden. Ein besonderer Vorteil ist darin zu
sehen, daß die gewünschten fotografischen Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials nicht beeinträchtigt
werden.
Mit Vorteil können z. B. folgende Verbindungen verwendet werden, die sowohl allein als auch zu
mehreren eingemischt werden können:
NOH NOH
Il Il
NOH NOH
I3C C C—CH3
I3C C C—CH3
NOH
NOH
H3C C CH2 C--CH3
NOH
NOH
H3C C CH2 CH2 C CH3
NOH NOH
/ V-C-CH2-C-CH3
/ V-C-CH2-C-CH3
HC-
HC
CH NOH NOH HC
C —C- C C
C —C- C C
NOH NOH
■II Il
rl O2 C/ C>
C ~* C O2 ri
NOH NOH
Il . Il
c c
NOH
NOH
R—C—(CH2),-C—R'
(D
Durch den Zusatz der erfindungsgemäßen Antischleiermittel
zu Silberhalogenidemulsionen wird erreicht, daß die hieraus hergestellten Aufzeichnungsmaterialien gegenüber Luftschleier und dem Auftreten
von schwarzen Flecken verbessert widerstandsfähig sind bzw. daß künftig geringere Zusatzmengen
erforderlich sind. Dabei erleidet das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial bezüglich seiner fotografischen
Eigenschaften keinerlei qualitative Einbuße. Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
enthält das Aufzeichnungsmaterial zusätzlich mindestens eine Verbindung der Formel
enthält, worin bedeuten R und R' ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, eine
Arylgruppe, eine Carboxylgruppe oder eine heterocyclische, ein O- oder N-Atom enthaltende Gruppe.
/1 = 0,1 oder 2.
Die erfindungsgemäßen Antischleiermittel können in eine Silberhalogcnidemulsionsschicht und/oder eine
OH
CH=NOH
(H)
worin bedeuten R" und R'" ein Wasscrstoffatom.
eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen oder eine Hydroxylgruppe.
Diese Kombination ist gegen die Bildung von Luftschleiern und schwarzen Flecken noch wirksamer.
Bevorzugte Beispiele für Verbindungen der Formel (II) sind
OH
CH=NOH
(9)
OH
CH=NOH
(10)
CH=NOH
(H)
H3C-ZjJ-CH=NOH
(12)
CH,
Die Verbindungen der Formeln (I) und (II) können zwar während einer beliebigen Herstellungsstufe der
Emulsion zugesetzt werden, jedoch erfolgt die Zugabe vorzugsweise sofort nach der chemischen Reifung
oder erst unmittelbar vor der Beschichtung. Für die Zusatzmengen bestehen an sich keine Grenzen. Für
Verbindungen der Formel (I) ist es jedoch zweckmäßig, 3 bis 50 g, vorzugsweise 10 bis 20 g, pro 1 kg
Gelatine der noch flüssigen Silberhalogenidemulsion bzw. der Schutz- oder Zwischenschichtlösung einzumischen.
Wenn man zusätzlich Verbindungen der Formel (II) anwendet, ist es zweckmäßig, eine Menge
von 10 bis 100 g, vorzugsweise 20 bis 50 g, ebenfalls pro 1 kg Gelatine einzugeben.
B e i s ρ i e 1 1
Eine hochempfindliche mit Schwefel- und Goldverbindungen und Cyaninfarbstoffen sensibilisierte
panchromatische Silberbromidjodidemulsion (5 Molprozent Silberjodid) für Negativmaterial wurde unter
Erwärmung gelöst, dann wurden zur künstlichen Begünstigung der Bildung von schwarzen Flecken
feine Eisenteilchen zugegeben. Nach lOminuligem Rühren wurde die Lösung in 4 gleiche Volumteile
aufgeteilt. Die einzelnen Lösungen wurden mit den in der folgenden Tabelle angegebenen Mengen an
Verbindung (2) versetzt, auf einen Schichtträger gegossen und getrocknet. Es wurde während K) Minuten
bei 20'1C entwickelt, fixiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Die Größe und Anzahl der schwarzen
Flecken pro 0,3 m* zeigt folgende Tabelle:
| <j Zusatz an Ver bindung (2^ |
Zahl der Flecken mit Durchmesser von | 0,1 bis 1,0 mm | unter 0,1 mm |
| (g/kg | 4 | 62 | |
| Gelatine) | 1 bis 2 mm | 1 . | 41 |
| 0 | 3 | .0 | 28 |
| 10 3,5 | 2 | 0 | 13 |
| 7,0 | 0 | ||
| 10,5 | 0 | ||
Bezüglich der fotografischen und physikalischen Eigenschaften der Emulsionsschichten konnten keine
Änderungen festgestellt werden.
Zur Entwicklung wurde folgende Lösung verwendet:
Warmes Wasser 500,0 ml
N-Methyl-p-aminophenolsulfat... 2,0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 100,0 g
Hydrochinon 5,0 g
Borax 20,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1,0 1
Entsprechende Versuche wurden mit Verbindung (6) an Stelle von Verbindung (2) durchgeführt. Die Ergebnisse
stimmten überein.
B e i s ρ i e 1 2
"Die in Beispiel 1 beschriebene hochempfindliche panchromatische Silberbromidjodidemulsion wurde
in den in der Tabelle angegebenen Mengen mit der Verbindung (3) versetzt, auf einen Schichtträger aufgetragen
und erstarren gelassen. Auf diese Emulsion wurden feine Eisenteilchen durch ein Sieb von
200 Maschen gleichmäßig aufgestreut, dann wurde getrocknet.
Dieses fotografische Material wurde während 10 Minuten
bei 200C mit der in Beispiel 1 beschriebenen
Lösung entwickelt. Nach dem Fixieren und Waschen wurde die relative Dichte und die Größe der gebildeten
schwarzen Flecken bestimmt. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
| Zusatz an Verbindung (3) |
Fleckendurchmesser | Relative optische Dichte der Flecken |
| (g/kg Gelatine) . | (mm) | |
| 0 | 2,4 | 4 |
| 3,5 | 1,5 | 3 |
| 7,0 | 1,1 | 2 |
| 10,5 | 0,8 | 1 |
| 14,0 | 0,9 | 1 |
Bei entsprechenden Versuchen mit Verbindung (5) an Stelle der Verbindung (3) erhielt man übereinstimmende
Ergebnisse.
B e i s ρ i e 1 3
Eine mit Schwefelverbindungen und Merocyaninfarbstoffen
sensibilisierte kontrastreiche orthochromatische Süberchloridbromidemulsion (30 Molprozent
Silbcrchromid) wurde mit den in der Tabelle angegebenen Mengen an Verbindung (2) versetzt,
dann auf einen Schichtträger aufgetragen und getrocknet. Um die Bildung von Luftschleier!! künstlich
zu fördern, wurde folgendermaßen entwickelt: Der Film wurde für 1 Minute bei 200C in das Entwicklungsbad
getaucht, dann während 1 Minute der Luft ausgesetzt und darauf wieder für 1,5 Minuten in das
Entwicklungsbad getaucht. Das Entwicklungsbad hatte folgende Zusammensetzung:
Warmes Wasser 500,0 ml
Natriumsulfit, wasserfrei 30,0 g
Paraformaldehyd 7,5 g
Natriumbisulfit 2,2 g
Borsäure .... 7,5 g
Hydrochinon 22,5 g
Kaliumbromid 1,6g
Mit Wasser aufgefüllt auf ... 1,0 1
Nach Fixierung, Waschung und Trocknung wurde die optische Dichte des gebildeten Luftschleiers
ermittelt: ■
| Zusatz an Verbindung (1) (g/kg Gelatine) |
Optische Dichte des Luftschleiers |
| 0 7,0 14,0 |
1,5 bis 2,0 0,15 bis 0,20 0,05 bis 0,06 |
| Zusatz an Verbindung (2) | Optische Dichte des |
| (g/kg Gelatine) | Luftschleiers |
| 0 | 1,5 bis 2,0 |
| 7,0 | 0,5 bis 0,6 |
| 14,0 | 0,15 bis 0,25 |
| 21,0 | 0,15 bis 0,20 |
| 28,0 | 0,05 bis 0,06 |
Zusatz an
Verbindung (2)
(g/kg Gelatine)
(g/kg Gelatine)
3,5
Verbindung (9) (g/kg Gelatine)
0
0
2,0 bis 2,5 0,20 bis 0,25
IO
Optische Dichte des Luftschleier
| Zusatz Verbindung (2) |
an Verbindung (9) |
Optische Dichte des Luft Schleiers |
| (g/kg Gelatine) | (g/kg Gelatine) | |
| 7,0 | 0 | 0,15 bis 0,20 |
| 14,0 | 0 | 0,15 bis 0,20 |
| 0 | 30 | 0,20 bis 0,25 |
| 0 | 45 | 0,15 bis 0,20 |
| 7,0 | 30 | 0,05 bis 0,08 |
| 14,0 | 30 | 0,05 bis 0,06 |
Bei entsprechenden Versuchen mit den Verbindungen (10), (11) und (12) an Stelle der Verbindung (9)
erhielt man übereinstimmende Ergebnisse.
Die im Beispiel 5 beschriebene Emulsion wurde zusätzlich noch mit 95 mg des Kondensationsproduktes
von Nonylphenol mit ungefähr 20 Mol Äthylenoxyd pro Mol Silberhalogenid sensibilisiert.
Nach Einmischung der Verbindungen (1) und (10) wurde auf einen Schichtträger aufgetragen. Die Weiterbehandlung
erfolgte wie im Beispiel 3. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
Bei entsprechenden Versuchen mit Verbindung (6) an Stelle von Verbindung (2) erhielt man übereinstimmende
Ergebnisse.
Eine Schutzschicht für die im Beispiel 3 genannte kontrastreich arbeitende orthochromatische Silberchloridbromidemulsion
wurde mit Verbindung (1) versetzt. Die Weiterbehandlung erfolgte wie im Beispiel
3. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
40
45
Bei entsprechenden Versuchen mit Verbindung (7) an Stelle von Verbindung (1) erhielt man übereinstimmende
Ergebnisse.
B e-i s pi e 1 5
Eine kontrastreich arbeitende orthochromatische Silberchloridbromidemulsion mit 18 Molprozent SiI-berbromidgehalt
wurde chemisch mit Schwefel- und Goldverbindungen und spektral mit Merocyaninfarbstoffen
sensibilisiert. Dann wurden die Verbindungen (2) und (9) eingemischt. Ein hiermit beschichteter
Schichtträger wurde wie in Beispiel 3 behandelt. Die Ergebnisse zeigt folgende Tabelle:
| Zusatz | an | Optische Dichte |
| Verbindung (1) | Verbindung (10) | des Luftschleiers |
| (g/kg Gelatine) - | (g/kg Gelatine) | |
| 0 | 20 | 0,30 bis 0,20 |
| 0 | 30 | 0,30 bis 0,20 |
| 3,0 | 20 | 0,09 bis 0,05 |
| 6,0 | 20 | 0,07 bis 0,05 |
Claims (2)
1. Fotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger, mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht,
einem Oxim als Antischleiermittel und gegebenenfalls Zwischen- und Schutzschichten, dadurch gekennzeichnet,
daß es als Antischleiermittel eine Verbindung der Formel
NOH NOH
R—C—(CH2),,-C—R'
enthält, worin bedeuten R und R' ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen,
eine Arylgruppe, eine Carboxylgruppe oder eine heterocyclische, ein O- oder N-Atom enthaltende
Gruppe und η = 0, 1 oder 2.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich mindestens
eine Verbindung der Formel
OH
CH=NOH
(II)
R'"
enthält, worin bedeuten R" und R'" ein Wasscrstoffatom,
eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen oder eine Hydroxylgruppe.
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2313192C2 (de) * | 1972-03-21 | 1982-12-30 | Imperial Chemical Industries Ltd., London | Salicylaldoxime und verfahren zu ihrer herstellung |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2313192C2 (de) * | 1972-03-21 | 1982-12-30 | Imperial Chemical Industries Ltd., London | Salicylaldoxime und verfahren zu ihrer herstellung |
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