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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Nikotin aus
wäßrigen Lösungen von Nikotin und Ammoniak.
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Es ist bekannt, Nikotin aus Tabak durch Behandlung des Tabaks mit
Ammoniak und Wasserdampf zu gewinnen. Bei diesem Verfahren wird Tabak mit Ammoniak
behandelt, um das Nikotin aus den Salzen, in denen es im Tabak vorhanden ist, frei
zu machen.
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Das freie Nikotin und Ammoniak werden dann aus dem Tabak mit Hilfe
von Wasserdampf entfernt.
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Diese Methode ist im allgemeinen hinsichtlich der Entfernung des Nikotins
aus dem Tabak zufriedenstellend ; doch ist es notwendig, das aus dem Tabak entfernte
Nikotin zu isolieren.
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Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Abtrennung von
Nikotin aus wäßrigen Lösungen von Nikotin und Ammoniak unter verbesserten Arbeitsbedingungen,
bei dem das zur Entfernung des Nikotins aus dem Tabak angewandte Ammoniak und das
Nikotin in im wesentlichen quantitativen Mengen abgetrennt werden.
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Im Gegensatz dazu ist es nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift
496 684 nicht möglich, Nikotin aus wäßrigen Lösungen quantitativ zu gewinnen ; nach
dem bekannten Verfahren sollen durch Rektifikation einer Nikotin-Wasser-Mischung
unter Anwendung eines 0,35 Nikotin enthaltenden Wasserdampfstromes als Beschickungsgut
bei Atmosphärendruck ein Obendestillat, das frei von Nikotin ist und ein Rückstandsprodukt
erhalten werden, das 90 °/0 des Nikotins enthält. Praktisch ist dieses bekannte
Verfahren nicht durchführbar, weil ein Nikotin-Wasser-System ein niedrigstsiedendes
Azeotrop mit 2,5 °/o Nikotin ist. Wegen des azeotropen Gemisches aus Nikotin und
Wasser kann nur ein 2,5 °/o Nikotin enthaltendes Obendestillat und ein nikotinfreies
Rückstandsprodukt durch Rektifikation erhalten werden.
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Die quantitative Gewinnung von Nikotin aus seinen wäßrigen Lösungen
ist nicht möglich.
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Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung
von Nikotin und Ammoniak, die durch Behandlung von Tabak mit gasförmigem Ammoniak
und Wasserdampf, Abtreiben und Kondensieren der Nikotin, Ammoniak und Wasserdampf
enthaltenden Dämpfe erhalten worden ist, mit etwa 30-bis 50gewichtsprozentiger wäßriger
Natronlauge versetzt, bis die Mischung 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd
enthält, aus der so erhaltenen Mischung entweder a) das Ammoniak durch Erhitzen
auf mindestens 95°C entfernt oder b) Ammoniak und Nikotin mit Wasserdampf abtreibt,
aus den Dämpfen das Ammoniak abzieht, die Nikotin-und Wasserdämpfe kondensiert,
das Kondensat mit etwa 30-bis 50gewichtsprozentiger Natronlauge versetzt, bis die
Mischung etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthält, und das dabei noch
freigesetzte Ammoniak abzieht, die nach a) oder b) erhaltene Mischung bei einer
Temperatur von etwa 70 bis 95°C absitzen läßt, wodurch eine Trennung in eine leichte
Nikotinphase und eine schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase eintritt, die Nikotinphase
abtrennt, aus der Natriumhydroxydphase das darin verbliebene Nikotin mit Wasserdampf
abtreibt, die erhaltenen Dämpfe kondensiert. das Kondensat erneut mit 30-bis 50°/Oiger
Natronlauge
versetzt und aus dem Gemisch weiteres Nikotin in der angegebenenWeise abtrennt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen an Hand der Zeichnung
in dem folgenden Beispiel beschrieben.
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B e i s p i e I Bei der Arbeitsweise gemäß F i g. I wird zunächst
das benötigte Ausgangsmaterial folgendermaßen hergestellt : Der zu entnikotinisierende
Tabak wird der Entnikotinisierungsvorrichtung 10 mit Hilfe des Förderers 12 zugeführt.
Die Entnikotinisierungsvorrichtung 10, welche bei einer Temperatur von etwa 100°C
arbeitet, kann jeder geeignete Apparat, wie eine rotierende Trommel, sein, in welcher
der Tabak mit Ammoniakdämpfen und Wasserdampf in innige Berührung gebracht werden
kann. Gasförmiges Ammoniak wird durch die Leitung 14 in den Entnikotinisierungsbehälter
10 an einer Stelle 15 in einiger Entfernung von dem Einlaß 13 für die Tabakzufuhr
eingeleitet.
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Wasserdampf wird in den Entnikotinisierungsbehälter 10 bei 16, dem
Auslaß 18 für den Tabak benachbart, eingeleitet. Auf diese Weise kommt der in dem
Entnikotinisierungsbehälter 10 im Gegenstrom zu den eingeführten Dämpfen fließende
Tabak anfänglich mit Ammoniak in Berührung, welches mit den im Tabak vorhandenen
Nikotinsalzen reagiert und das Nikotin frei macht. Bei seinem weiteren Durchgang
durch den Behälter 10 kommt der Tabak mit Wasserdampf in Berührung, welcher Ammoniak
und Nikotin abtreibt. Der feuchte entnikotinisierte Tabak wird aus dem Entnikotinisierungsbehälter
bei 18 abgenommen und über die Leitung 20 in den Trockner 22 iibergeführt, wo er
mit Luft zur Abkuhlung des Tabaks auf annähernd 37,8°C und Herabsetzung des Feuchtigkeitsgehaltes
auf etwa 11 bis 13 Gewichtsprozent in Berührung gebracht wird.
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Die aus dem Entnikotinisierungsbehälter 10 kommenden, aus Wasser,
Nikotin und Ammoniak bestehenden Dämpfe werden über Kopf dem Kondensator 24 zugeführt,
wo sie abgekühlt werden. Eine Temperatur von etwa 30°C in dem Kondensator 24 ist
ausreichend. Dann wird das aus dem Kondensator 24 kommende Kondensat, welches aus
einer verhältnismäßig verdünnten wäßrigen Lösung von Nikotin und Ammoniak besteht,
uber die Leitung 26 in den Mischtank 28 geleitet.
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Erfindungsgemäß wird nun 30-bis 50gewichtsprozentige wäßrige Natriumhydroxydlösung
in den Mischtank 28 durch die Leitung30 zugeführt, bis in dem Mischtank 28 ein Gemisch
mit einem Gehalt von etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd entstanden ist.
Das Gemisch im Tank 28 wird gründlich gerührt und auf eine Temperatur von mindestens
etwa 95° C oder hocher zum Austreiben des Ammoniaks erhitzt, dessen Dämpfe durch
die Leitung 32 dem Nikotin-Wasser-Kondensator 34 zugeführt werden.
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Der Kondensator 34 wird bei einer Temperatur von etwa 60 bis 80°C
gehalten, welche unter den Siedepunkten des Wassers und Nikotins liegt, wodurch
Wasser und Nikotin kondensieren, während die Ammoniakdämpfe durch die Leitung 36
entweichen.
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Das durch die Leitung36 geführte Ammoniak kann gesammelt oder in den
Entnikotinisierungsbehälter 10 zurückgeführt werden. Wasser und Nikotin, welche
in dem Kondensator 34 kondensiert sein können,
werden über die Leitung
32 in den Mischtank 28 zurückgeführt.
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Aus dem Mischtank 28 wird das flüssige Gemisch mit Hilfe der Leitung
38 in den Absetztank 40 geführt, wo es eine Zeitlang ruhig stehengelassen wird.
Es bilden sich zwei leicht trennbare Phasen : eine leichte Nikotinphase und eine
schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase. In dem Absetztank 40 wird zur Verbesserung
der Trennung der beiden Phasen eine Temperatur von etwa 70 bis 95'C, vorzugsweise
von 85 bis 95°C, aufreciiterhalten. Die Nikotinphase wird durch die Leitung 42 abgezogen.
Die schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase wird durch die Leitung 44 in die Rektifizierkolonne
46 geführt. Dampf wird bei 48 in den unteren Abschnitt der Rektifizierkolonne 46
eingeleitet, um in der abwärts fließenden wäßrigen Natriumhydroxydlösung noch enthaltenes
restliches Nikotin herauszuholen. Die lDberkopfdämpfe werden von der Rektifizierkolonne
46 über die Leitung 50 zu dem Kondensator 52 geleitet, der bei ausreichend niedriger
Temperatur, wie etwa 60 bis 80°C, arbeitet, um Wasser und Nikotin zu kondensieren,
während
nichtkondensiertes Ammoniak über die Leitung 54 in den Kondensator 34 entweicht,
aus dem es, wie vorher angegeben, wiedergewonnen wird. Das Kondensat aus dem Kondensator
52 wird über die Leitung 56 dem Mischtank 28 zur weiteren Behandlung mit Natriumhydroxyd
zugeführt. Die Bodenflüssigkeit in der Rektifizierkolonne 46 gelangt über die Leitung
58 in den Verdampfer 60, in welchem bei einer Temperatur von etwa 120 bis 150°C
das Natriumhydroxyd konzentriert wird. Der Wasserdampf aus dem Verdampfer 60 kann
zum Rektifizieren in der Kolonne 46 benutzt werden, während die konzentrierte Natriumhydroxydlösung
durch die Leitung 62 zur Wiederverwendung in den Mischtank 28 zurückgeführt wird.
In der Kolonne 46 zum Rektifizieren nicht benötigter überschüssiger Wasserdampf
kann über die Leitung 63 dem Entnikotinisierungsbehälter wieder zugeführt werden.
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Die bei dieser Arbeitsweise erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Tabelle angegeben. Die darin angegebenen Werte beziehen sich auf die Behandlung
von 453,6 kg Tabak mit einem Nikotingehalt von 3,5 °/o und Entfernung von 50 °/o
des Nikotins aus dem Tabak
| Verfahrenslauf Wasser NikotinNaOH |
| I kg kg kg kg |
| 1. Kondensat aus der Entnikotinisierungsbehandlung des |
| Tabaks 1373,93 13, 61 8, 34 0 |
| 2. Ammoniakkreislauf (Leitung 36). 9, 07 13, 61 0, 272 0 |
| 3. Gewonnenes Nikotin (Leitung 0, 9 0 7, 938 0 |
| 4. Wasserdampfrücklauf (Leitung 63) 1359, 85 0 0, 136 0 |
| 5. Beschickung der Rektifizierkolonne (Leitung 44)....... 2353,
21 Spur 5, 897 352, 9 |
| 6. Überkopfdampf der Rektifizierkolonne (Leitung 50).... 287,57
Spur 5, 761 0 |
| 7. Bodenflüssigkeit der Rektifizierkolonne (Leitung 58)....
2353,67 0 0, 227 352, |
| 8. Rektifizierdampf (Leitung 288, 02 0 0, 091 0 |
| 9. Im Kreislauf geführte Atznatronlosung (Leitung 62).... 705,79
0 0 352,9 |
Wie aus der Tabelle ersichtlich, wird das in dem Kondensat von der Entnikotinisierungsbehandlung
vorhandene Ammoniak und Nikotin im wesentlichen quantitativ zurückgewonnen. Außerdem
wird das angewandte Natriumhydroxyd im wesentlichen quantitativ zur Wiederverwendung
bei dem Verfahren zurückgewonnen.