DE1470187C - Verfahren zur Abtrennung von Nikotin - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Nikotin aus wäßrigen Lösungen von Nikotin und Ammoniak.

Es ist bekannt, Nikotin aus Tabak durch Behandlung des Tabaks mit Ammoniak und Wasserdampf zu gewinnen. Bei diesem Verfahren wird Tabak mit Ammoniak behandelt, um das Nikotin aus den Salzen, in denen es im Tabak vorhanden ist, frei zu machen. Das freie Nikotin und Ammoniak werden dann aus dem Tabak mit Hilfe von Wasserdampf entfernt. Diese Methode ist im allgemeinen hinsichtlich der Entfernung des Nikotins aus dem Tabak zufriedenstellend; doch ist es notwendig, das aus dem Tabak entfernte Nikotin zu isolieren.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Abtrennung von Nikotin aus wäßrigen Lösungen von Nikotin und Ammoniak unter verbesserten Arbeitsbedingungen, bei dem das zur Entfernung des Nikotins aus dem Tabak angewandte Ammoniak und 5* das Nikotin in im wesentlichen quantitativen Mengen abgetrennt werden.

Im Gegensatz dazu ist es nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 496 684 nicht möglich, Nikotin aus wäßrigen Lösungen quantitativ zu gewinnen; nach dem bekannten Verfahren sollen durch Rektifikation einer Nikotin-Wasser-Mischung unter Anwendung eines 0,35% Nikotin enthaltenden Wasserdampfstromes als Beschickungsgut bei Atmosphärendruck ein Obendestillat, das frei von Nikotin ist und ein Rückstandsprodukt erhalten werden, das 90% des Nikotins enthält. Praktisch ist dieses bekannte Verfahren nicht durchführbar, weil ein Nikotin-Wasser-System ein niedrigstsiedendes Azeotrop mit 2,5% Nikotin ist. Wegen des azeotropen Gemisches aus Nikotin und Wasser kann nur ein 2,5% Nikotin enthaltendes Obendestillat und ein nikotinfreies Rückstandsprodukt durch Rektifikation erhalten werden. Die quantitative Gewinnung von Nikotin aus seinen wäßrigen Lösungen ist nicht möglich.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung von Nikotin und Ammoniak, die durch Behandlung von Tabak mit gasförmigem Ammoniak und Wasserdampf, Abtreiben und Kondensieren der Nikotin, Ammoniak und Wasserdampf enthaltenden Dämpfe erhalten worden ist, mit etwa 30- bis 50gewichtsprozentiger wäßriger Natronlauge versetzt, bis die Mischung 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthält, aus der so erhaltenen Mischung entweder

a) das, Ammoniak durch Erhitzen auf mindestens 95⁰C entfernt oder

b) Ammoniak und Nikotin mit Wasserdampf abtreibt, aus den Dämpfen das Ammoniak abzieht, die Nikotin: und Wasserdämpfe kondensiert, das Kondensat mit etwa 30- bis 50gewichtsprozentiger Natronlauge versetzt, bis die Mischung etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthält, und das dabei noch freigesetzte Ammoniak abzieht,

die nach a) oder b) erhaltene Mischung bei einer Temperatur von etwa 70 bis 95°C absitzen läßt, wodurch eine Trennung in eine leichte Nikotinphase und eine, schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase eintritt, die Nikotinphase abtrennt, aus der Natriumhydroxydphase das darin verbliebene Nikotin mit Wasserdampf abtreibt, die erhaltenen Dämpfe kondensiert, das Kondensat erneut mit 30- bis 50%iger Natronlauge versetzt und aus dem Gemisch weiteres Nikotin in der angegebenen Weise abtrennt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen an Hand der Zeichnung in dem folgenden Beispiel beschrieben.

Beispiel

Bei der Arbeitsweise gemäß F i g. I wird zunächst

ίο das benötigte Ausgangsmaterial folgendermaßen hergestellt:

Der zu entnikotinisierende Tabak wird der Entnikotinisierungsvorrichtung 10 mit Hilfe des Förderers 12 zugeführt. Die Entnikotinisierungsvorrichtung 10, welche bei einer Temperatur von etwa 100⁰C arbeitet, kann jeder geeignete Apparat, wie eine rotierende Trommel, sein, in welcher der Tabak mit Ammoniakdämpfen und Wasserdampf in innige Berührung gebracht werden kann. Gasförmiges Ammoniak wird

so durch die Leitung 14 in den Entnikotinisierungsbehälter 10 an einer Stelle 15 in einiger Entfernung von dem Einlaß 13 für die Tabakzufuhr eingeleitet. Wasserdampf wird in den Entnikotinisierungsbehälter 10 bei 16, dem Auslaß 18 für den Tabak benachbart, eingeleitet. Auf diese Weise kommt der in dem Entnikotinisierungsbehälter 10 im Gegenstrom zu den eingeführten Dämpfen fließende Tabak anfänglich mit Ammoniak in Berührung, welches mit den im Tabak vorhandenen Nikotinsalzen reagiert und das Nikotin frei macht. Bei seinem weiteren Durchgang durch den Behälter 10 kommt der Tabak mit Wasserdampf in Berührung, welcher Ammoniak und Nikotin abtreibt. Der feuchte entnikotinisierte Tabak wird aus dem Entnikotinisierungsbehälter bei 18 abgenommen und über die Leitung 20 in den Trockner 22 übergeführt, wo er mit Luft zur Abkühlung des Tabaks auf annähernd 37,8⁰C und Herabsetzung des Feuchtigkeitsgehaltes auf etwa 11 bis 13 Gewichtsprozent in . Berührung gebracht wird. ,

Die aus dem Entnikotinisierungsbehälter 10 kommenden, aus Wasser, Nikotin und Ammoniak bestehenden Dämpfe werden über Kopf dem Kondensator 24 zugeführt, wo sie abgekühlt werden. Eine Temperatur von etwa 3O⁰C in dem Kondensator 24 ist ausreichend. Dann wird das aus dem Kondensator 24 kommende Kondensat, welches aus einer verhältnismäßig verdünnten wäßrigen Lösung von Nikotin und Ammoniak besteht, über die Leitung 26 in den Misch- * tank 28 geleitet. .

Erfindungsgemäß wird nun 30- bis 50gewichtsprozentige wäßrige Natriumhydroxydlösung in den Mischtank 28 durch die Leitung 30 zugeführt, bis in dem Mischtank 28 ein Gemisch mit einem Gehalt von

: etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd entstanden ist. Das Gemisch im Tank 28 wird gründlich gerührt und auf eine Temperatur von mindestens etwa 95° C oder höher zum Austreiben des Ammoniaks erhitzt, dessen Dämpfe'durch die Leitung 32 dem «■ Nikotin-Wasser-Kondensator 34 zugeführt werden.

Der Kondensator 34 wird bei einer Temperatur von etwa 60 bis 8O⁰C gehalten, welche unter den Siedepunkten des Wassers und Nikotins liegt, wodurch Wasser und Nikotin kondensieren, während die _v Ammoniakdämpfe durch die Leitung 36 entweichen.

Das durch die Leitung 36 geführte Ammoniak kann gesammelt oder in den Entnikotinisierungsbehälter 10 .^: zurückgeführt werden. Wasser und Nikotin, welche in dem Kondensator 34 kondensiert sein können,

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wenden über die Leitung 32 in den Mischtank 28 zurückgeführt.

Aus dem Mischtank 28 wird das flüssige Gemisch mit Hilfe der Leitung 38 in den Absetztank 40 geführt, wo es eine Zeitlang ruhig stehengelassen wird. Es bilden sich zwei leicht trennbare Phasen: eine leichte Nikotinphase und eine schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase. In dem Absetztank 40 wird zur Verbesserung der Trennung der beiden Phasen eine Temperatur von etwa 70 bis 95⁰C, vorzugsweise von 85 bis 95⁰C, aufrechterhalten. Die Nikotinphase wird durch die Leitung 42 abgezogen. Die schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase wird durch die Leitung 44 in die Rektifizierkolonne 46 geführt. Dampf wird bei 48 in den unteren Abschnitt der Rektifizierkolonne 46 eingeleitet; um in der abwärts fließenden wäßrigen Natriumhydroxydlösung noch enthaltenes restliches Nikotin herauszuholen. Die Überkopfdämpfe werden von der Rektifizierkolonne 46 über die Leitung 50 zu dSm Kondensator 52 geleitet, der bei ausreichend ao niedriger Temperatur, wie etwa 60 bis 8O⁰C, arbeitet, um Wasser und Nikotin zu kondensieren, während nichtkondensiertes Ammoniak über die Leitung 54 in den Kondensator 34 entweicht, aus dem es, wie vorher angegeben, wiedergewonnen wird. Das Kondensat aus dem Kondensator 52 wird über die Leitung 56 dem Mischtank 28 zur weiteren Behandlung mit Natriumhydroxyd zugeführt. Die Bodenflüssigkeit in der Rektifizierkolonne 46 gelangt über die Leitung 58 in den Verdampfer 60, in welchem bei einer Temperatur von etwa 120 bis 15O⁰C das Natriumhydroxyd konzentriert wird. Der Wasserdampf aus dem Verdampfer 60 kann zum Rektifizieren in der Kolonne 46 benutzt werden, während die konzentrierte Natriumhydroxydlösung durch die Leitung 62 zur Wiederverwendung in den Mischtank 28 zurückgeführt wird. In der Kolonne 46 zum Rektifizieren nicht benötigter überschüssiger Wasserdampf kann über die Leitung 63 dem Entnikotinisierungsbehälter wieder zugeführt werden.

Die bei dieser Arbeitsweise erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben. Die darin angegebenen Werte beziehen sich auf die Behandlung von 453,6 kg Tabak mit einem Nikotingehalt von 3,5 % und Entfernung von 50% des Nikotins aus dem Tabak

Verfahrenslauf

Wasser	NH,	Nikotin	NaOH
kg	kg	kg	kg
1373,93	13,61	8,34	0
. 9,07	13,61	0,272	0
0,9	0	7,938	0
1359,85	.0	0,136	0
2353,21	Spur	5,897	352,9
287,57	Spur	5,761	0
2353,67	0	0,227	352,9
288,02	0	0,091	0
705,79	0	Q	352,9

1. Kondensat aus der Entnikotinisierungsbehandlung des Tabaks

2. Ammoniakkreislauf (Leitung 36)

3. Gewonnenes Nikotin (Leitung 42)

4. Wasserdampfrücklauf (Leitung 63)

5. Beschickung der Rektifizierkolonne (Leitung 44)

6. Überkopfdampf der Rektifizierkolonne (Leitung 50) ....

7. Bodenflüssigkeit der Rektifizierkolonne (Leitung 58) ....

8. Rektifizierdampf (Leitung 48)

9. Im Kreislauf geführte Ätznatronlösung (Leitung 62) ....

Wie aus der Tabelle ersichtlich, wird das in dem Kondensat von der Entnikotinisierungsbehandlung vorhandene Ammoniak und Nikotin im wesentlichen quantitativ zurückgewonnen.-Außerdem wird das angewandte Natriumhydroxyd im wesentlichen quantitativ zur Wiederverwendung bei dem Verfahren zurückgewonnen. .

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Abtrennung von Nikotin aus wäßrigen Lösungen von Nikotin und Ammoniak, dadurchgekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung von Nikotin und Ammoniak, die durch Behandlung von Tabak mit gasförmigem Ammoniak und Wasserdampf, Abtreiben und Kondensieren der Nikotin, Ammoniak und Wasser- ;. dampf enthaltenden Dämpfe erhalten worden ist, mit etwa 30 bis 50 gewichtsprozentiger wäßriger Natronlauge versetzt, bis die Mischung 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthält, aus der so erhaltenen Mischung entweder

   a) das Ammoniak durch Erhitzen auf mindestens 95°C entfernt oder

   b) Ammoniak und Nikotin mit Wasserdampf abtreibt, aus den Dämpfen das Ammoniak abzieht, die Nikotin- und Wasserdämpfe kondensiert, das Kondensat mit etwa 30- bis 50gewichtsprozentiger Natronlauge versetzt, bis die Mischung etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthält, und das dabei noch freigesetzte Ammoniak abzieht,

   die nach a) oder b) erhaltene Mischung bei einer Temperatur von etwa 70 bis 95°C absitzen läßt, wodurch eine Trennung in eine leichte Nikotinphase und eine schwerere wäßrige Natriumhydroxydphase eintritt, die Nikotinphase abtrennt, aus der Natriumhydroxydphase das darin verbliebene Nikotin mit Wasserdampf abtreibt, die erhaltenen Dämpfe, kondensiert, das Kondensat erneut mit 30- bis 50%'g^er Natronlauge versetzt und aus dem Gemisch weiteres Nikotin in der angegebenen Weise abtrennt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen