DE1469492C3 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Graphitisieren kohlenstoffhaltiger Garne - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Graphitisieren kohlenstoffhaltiger GarneInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Graphitisieren
kohlenstoffhaltiger Garne mit einem Gehalt von mindestens 90 Gewichtsprozent Kohlenstoff.
Bekannt ist nach der USA.-Patentschrift 3 011 981
ein Verfahren zur Überführung von cellulosehaltigen!
Textilmaterial in Graphit, welcher die physikalischen Eigenschaften des Cellulosematerials, aber die chemischen
und elektrischen Eigenschaften von natürlichem Graphit besitzt. Nach diesem Verfahren werden
Fäden, Garne, Gewebe, Gewirke, Filze in einem Ofen unter sorgfältiger Regelung des Temperaturanstieges
erhitzt. In der ersten Erhitzungsstufe bis zu C hält man den Temperaturanstieg auf bis zu
C je Stunde; in der zweiten Erhitzungsstufe bis zur Graphitisierungstemperatur von 1300 bis zu
C beträgt der Temperaturanstieg bis zu C je Stunde.
Da dieses bekannte Verfahren chargenweise arbeitet, wird eine große Wärmemenge benötigt, um sowohl
das cellulosehaltige Material wie den Ofen von Raumtemperatur bis zu 3000 C zu erhitzen. Auch
aus anderen Gründen wäre es zweckmäßig, ein kontinuierliches Verfahren zu verwenden.
Es sind ferner verschiedene Verfahren zum Verkohlen
von Textilmaterial bekannt, z. B. nach den USA.-Palentschrifien 3Ό53 775 und 3 011951. Da
für manche Zwecke ein Garn aus Graphit besser geeignet ist als ein Garn aus Kohlenstoff, so ist ein
Verfahren zur Überführung des verkohlten Garnes in Graphit erwünscht.
Nach der deutschen Patentschrift 236 711 ist es schließlich bekannt, eine Metalle enthaltende Paste
mittels Hindurchleitens eines elektrischen Stromes so hoch zu erhitzen, daß ein metallischer Faden für
Glühlampen entsteht. Dieser Vorveröffentlichung ließ
ίο sich aber nicht entnehmen, daß es möglich ist, auf
ähnliche Weise ein kohlenstoffhaltiges Garn in Graphit überzuführen.
Die wesentliche Aufgabe der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Graphitisieren
kohlenstoffhaltiger Garne, wobei ein biegsames elektrisch leitendes Garn aus Graphit erhalten wird.
Dieses Verfahren und die Vorrichtung können kontinuierlich betrieben werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man das Garn in einer nicht oxydierenden, gegen Kohlenstoff inerten Atmosphäre
über zwei sich nicht berührende elektrische Kontakte führt und einen Strom durch diese Kontakte
und durch das sich vorwärts bewegende Garn hindurchleitet,
wobei man Temperaturen von mindestens 1300' C im Garn zwischen den Kontakten erzeugt.
Vorzugsweise verwendet man eine Atmosphäre aus einem inerten Gas, wie Stickstoff, Argon, Neon, Helium
oder Wasserstoff, Kohlenmonoxyd und oder Ammoniak.
^ Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
streckt man das Garn bei einer Temperatur von mindestens 2200° C.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung für die Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens.
Die Vorrichtung enthält zwei elektrisch leitende, sich nicht berührende Rollen, über welche das Garn
geführt wird. Diese Rollen sind an eine elektrische Stromquelle angeschlossen. Die Vorrichtung enthält
ferner zwischen den beiden Rollen einen Trog mit Einlaßöffnungen für Gas, durch welchen das Garn
von der einen Rolle zu der anderen geführt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung
enthält eine auf die Rollen gerichtete Wärmequelle und zwei an den Umfangsoberfiächen der Rollen eingreifende
Schaber. Die beiden Rollen können aus Graphit bestehen.
Die Zeichnung zeigt die Ansicht einer Vorrichtung nach der Erfindung zum kontinuierlichen Graphitisieren
eines sich vorwärts bewegenden kohlenstoffhaltigen Garnes.
Das sich vorwärts bewegende kohlenstoffhaltige Garn. 10 läuft über zwei sich nicht berührende Rollen 11 und 12, die auf geeigneten, nicht abgebildeten
Trägern gelagert sind. Der Strom wird den Rollen 11 und 12 durch Federkontakte 14 und 16 zugeleitet.
An Stelle dieser Kontakte können auch Bürsten oder ähnliche Vorrichtungen verwendet werden. Vorzugsweise
sind Mittel für das Entfernen von Kondensaten von den Rollen 11 und 12 vorgesehen. Diese Mittel
bestehen aus einer auf die Oberfläche der Rollen gerichtete Wärmequelle IS und zwei Schabern 20 und
22 an den Umfaiigstlächen der Rollen 11 und 12.
Auf den Rollen entstehen Niederschläge vein flüehtigen
Stoffen, die beim Graphitisieren des Garnes entstehen und sich auf den verhältnismäßig kühlen Rollen
niederschlagen.
Zwischen den Rollen 11 und 12 befindet sich ein
Trog 24 mit mehreren Gaseinlaßöffnungen 26. Hierdurch
wird erreicht, daß das Garn während seiner Bewegung von der Rolle 11 zu der Rolle 12 sich in
einer inerten Atmosphäre befindet. Hierzu können auch andere Mittel verwendet werden, der beschriebene
Trog hat sich aber als besonders geeignet erwiesen.
Das Garn 10 wird zwischen den Rollen 11 und 12 durch die Hitze graphitisiert, die beim Durchleiten
des elektrischen Stromes durch das Garn entsteht. Die hierfür benötigte Spannung hängt ab von dem
Widerstand des Garnes zwischen den Rollen, d. h. von dem spezifischen Widerstand des Garnes und der
Entfernung zwischen den Rollen, und von der Fortbewegungsgeschwindigkeit des Garnes über die Rollen.
Die Spannung muß so hoch sein, daß die Temperatur des Garnes in der Höhe der zweiten Rolle
mindestens 1300 C beträgt, d.h. genügt, um das Garn zu graphitisieren. Arbeitstemperaturen zwischen
1800 und 3000' C sind vorzuziehen.
Die Rollen 11 und 12 können aus elektrisch leitendem Material, das bei den verwendeten Graphitisierungstemperaturen
beständig ist, bestehen. Da Temperaturen bis zu 3000" C erreicht werden, können
hierfür Graphit, feuerfeste Stoffe, geeignete gekühlte Metalle und Phosphorbronzen oder andere
leitfähige Stoffe verwendet werden, ebenso für die Kontake 14 und 16. Die Schaber 20 und 22 und die
Wärmequelle 18 können die herkömmliche Ausführung haben, und sind aus üblichem Material, z.B.
aus einer Bronzelegierung, gefertigt. Für die Rollen 11 und 12 ist Graphit am besten geeignet.
Um ein gutes biegsames graphitisiertes Produkt zu erhalten, soll das zu verarbeitende Garn mindestens
90 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthalten, wobei der Rest aus Stoffen besteht, die bei der Graphitisierungstemperatur
flüchtig sind. Bei einem höheren Gehalt an llüchtigen Stoffen neigt das Garn während
der Graphitisierung zum Bruch. Ein solches, mindestens 900Ai Kohlenstoff enthaltendes Garn kann
durch langsames Erhitzen von cellulosehaltigen! Material in einem Ofen erhalten werden, z. B. von regenerierter
Cellulose oder anderen Stoffen, die ohne wesentliche Brüche und Verflüchtigungen verkohlt
werden können, wie z. B. Polyacrylnitril. Regenerierte Cellulose ist aber vorzuziehen. Derartige Verkohlungsverfahren
sind, wie schon oben erwähnt, bekannt.
Für die Verwendung eines Ausgangsstoffes mit mindestens 90% Kohlenstoff spricht auch noch ein
anderer Grund. Bei geringerem Kohlenstoffgehalt entstehen zwischen den sich bewegenden Garn und
den Kontakten, d. h. den Rollen 11 und 12, elektrische Lichtbögen, durch welche das Garn geschädigt
werden kann. Beim chargenweisen Verfahren tritt diese Wirkung nicht ein, sie muß aber als wesentlich
beim kontinuierlichen Verfahren berücksichtigt werden. In der Regel hat ein kohlenstoffhaltiges
Garn mit einem Gehalt von mindestens 901Vo Kohlenstoff einen spezifischen elektrischen Widerstand,
der den des graphitisierten Endproduktes höchstens um etwa das Vierfache übertrifft,
ίο Nach dem Verfahren der Erfindung wird ein Graphitgarn erhalten, das biegsam, elektrisch leitend und verhältnismäßig fest ist, und mehrfach geknickt oder zusammengefaltet werden kann.
ίο Nach dem Verfahren der Erfindung wird ein Graphitgarn erhalten, das biegsam, elektrisch leitend und verhältnismäßig fest ist, und mehrfach geknickt oder zusammengefaltet werden kann.
Ein Garn aus regenerierter Cellulose von 1650/720/10 den wurde in einem Ofen bei einem
langsamen Temperaturanstieg bis zu einer Endtemperatur von 900 C verkohlt. Der elektrische Widerstand
des verkohlten Garnes war etwa 3,2 Ohm je cm. Das Garn wurde dann über zwei sich nicht berührende
Graphitrollen mit einer angelegten Span-' nung von 80 Volt geführt. Die Rollen waren so weit
voneinander entfernt und die Fortbewegungsgeschwindigkeit des Garns war so geregelt, daß ein
Strom von etwa 8 Ampere durch das Garn floß und daß eine Endtemperatur des Garns von 3000 ' C erreicht wurde. Das erhaltene Graphitgarn war bieg-
sam, hatte eine mittlere Festigkeit von 8 bis 9 kg und einen mittleren elektrischen Widerstand von 1 bis
1,25 Ohm je cm. Für die Graphitisierung wurden 0,8 kWh benötigt. Für die Herstellung von Graphitgarn
ähnlicher Eigenschaften beim chargenweisen Verfahren in einem Ofen wurde für dieselbe Menge
300 kWh benötigt.
Garne in gewebtem Material, wie in Bändern, können nach der Erfindung ebenfalls graphitisiert werden,
und zwar durch Verwendung von Vorrichtungen geeigneter Abmessungen. Die senkrecht zum Strom
liegenden Fasern werden durch die in den anderen Fasern erzeugte Hitze graphitisiert. Statt der Rollen
können auch andere sich nicht berührende elektrische
Kontakte verwendet werden, wie z. B. Körper aus ionisiertem Gas oder Quecksilber.
Will man nach dem Verfahren der Erfindung ein festeres Graphitgarn erhalten, so kann man es in plastischem
Zustand, gewöhnlich bei etwa 2200; C, strecken. Das wird beispielsweise dadurch erreicht,
daß man die zweite Rolle etwas schneller umlaufen läßt als die erste. Entsprechend kann ein Schrumpfen
des Garnes erreicht werden, wenn man die zweite Rolle langsamer umlaufen läßt als die erste.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Graphitisieren kohlenstoffhaltiger Garne mit einem Gehalt
von mindestens 90 Gewichtsprozent Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Garn in einer nicht oxydierenden, gegen Kohlenstoff inerten Atmosphäre über zwei sich nicht
berührende elektrische Kontakte führt und einen Strom durch diese Kontakte und durch das sich
vorwärts bewegende Garn hindurchleitet, wobei man Temperaturen von mindestens 1300 C im
Garn zwischen den Kontakten erzeugt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Atmosphäre aus
einem inerten Gas, Wasserstoff, Kohlenmonoxyd und/oder Ammoniak verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Garn während der Graphitisierung bei einer Temperatur von mindestens
2200 C streckt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, enthaltend
zwei elektrisch leitende, einander nicht berührende Rollen, die an eine elektrische Stromquelle
angeschlossen sind, und einen Trog mit mehreren GaseinlaßöfTnungen, der zwischen den
beiden Rollen angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4. enthaltend eine auf die Rollen gerichtete Wärmequelle und
zwei an den Umfangsoberrlächen der Rollen angreifende
Schaber.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rollen aus Graphit
bestehen.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |