DE2008901A1 - Verfahren zur Herstellung eines Vormaterials aus zellulosehaltigem Material - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Vormaterials aus zellulosehaltigem Material

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Description

DIPL.-!' Vj.
Fran.;... , ,lain 70 23. Februar 1970
Schneckenhofstr. 2/ - Tel. 61 70 79
Gzy/goe UNION CARBIDE CORPORATION
Verfahren zur Herstellung eines Vormaterials aus zellulose-
haltigen Material.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines teilweise zersetzten und teilweise entwässerten Vormaterials aus zellulosehaltigem Material durch Behandeln mit einer Säurelösung und anschließendes Erhitzen·
In der US-Patentschrift Nr. 3,305,315 iat ein Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Materials beschrieben, z.B. von Garnen und Geweben, das die elektrischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften von natürlichem kohlenstoffhaltigen Material enthält· Dieses Material vereinigt also die Eigenschaften von Kohlenstoff mit den Eigenschaften von Textilien·
In der Regel werden solche kohlenstoffhaltigen TextilmaterJelien durch thermische Umwandlung von Textilfasern aus Zellulose gewonnen· Wie in der erwähnten Patentschrift gesagt ist, besteht eine Schwierigkeit darin, daß Zellulosefasern in der Regel mit etwa 5 bis etwa 20 % absorbiertes Wasser im Gleichgewicht mit der umgebenden Feuchtigkeit enthalten. Diese absorbierte Feuch-
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tigkeit stört di· Gewinnung von biegsamen kohlenstoffhaltigen Textilmaterial!en, da bei dar Behandlung teerartige Niederschläge der einzelnen Fasern entstehen, die bei der weiteren Pyrolyse sioh zersetzen und ein Aneinanderheften der einzelnen Fasern verursachen· Es entsteht also ein sprödes und schwaches Endprodukt·
Man kann diese achwierigkeit dadurch umgehen« daß nan das zellu< losische Ausgangsmaterial während langer Zeit sorgfältig trocknet und sofort anschließend verkohlt, um eine Wieder adsorption der Feuchtigkeit zu verhindern· Dieses Verfahren läßt sieh aber nicht immer mit den vorhandenen Vorrichtungen durchführen·
Die US-Patentschrift Nr. 3,305,315 beschreibt ein Verfahren, bei welche· diese Schwierigkeiten vermieden werden· Das Verfahren besteht darin, daß man die Ausgangsstoffe in geregelter Weise erhitzt, wobei ein Gewichtsverlust von etwa 20 bis etwa 50 % auftritt· Dieses Erhitzen kann in einer oxydierenden oder in einer nichtöxydierenden Atmosphäre stattfinden. Zunächst findet eine anfängliche Zersetzung des Zellulosemoleküle statt, wobei unter Entwicklung von Wasser Bindungen zwischen Kohlenstoffatomen und Sauerstoffatomen und Kohlenstoffatomen und Wasserstoffatomen aufgespalten werden· Man beendet das Verfahren kurz bevor der Aufspaltung des Zellulosemoleküls, d.h.
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dea Aufapaltan der Bindungen zwischen Kohlenstoffatomen, wobei Vaseerstoff entwickelt wird. Hierbei entateht ein nicht entflaaaendes, nicht scbsMlzendes, featea und biegsames Produkt, daa etwa %5 bia 70 % flüchtige Beatandteile enthält. Ba besitzt die charakteristischen physikaliaehen Eigenschaften von Textilien, aua denen ea hergestellt ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsfora nach dea Verfahren der US-Patentschrift Nr. 3, 305.315 wird das zellulosehaltige Ausgangaaaterial vor de« Erhitzen ait einer Säurelöaung behandelt, und das Erhitzen wird in einer oxydierenden Atmosphäre durchgeführt· Bei diesea bevorzugten Verfahren wird das Ausgangsaaterial zuerat in eine wäßrige oder eine nichtwäfirige Säurelösung eingetaucht· Dann entfernt aan das Löaungsaittel durch Verdaapfen und behandelt daa getrocknete, Säure enthaltende Material in einer oxydierenden Ataosphäre innerhalb eines Temperaturbereiches von etwa 100 bia etwa 35O°C. Hierbei findet eine dauernde teilweiae Entwässenung des teilweise zersetzten Materials statt. Das so behandelte Material kann dann in üblicher Weise verkohlt und gegebenenfalls anschließend in Graphit übergeführt werden·
Aus der erwähnten US-Patentschrift geht hervor, daß die Vorbehandlung ait Säure ein Erhitzen bei tieferen Temperaturen und/
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oder kürzeren Zeiten ermöglicht. Wenn nach dieser Vorveröffentlichung die Konzentration der Säure 7 % beträgt, so braucht man zum Umwandeln eine« zellulosehaltigen Gewebe· in einer oxydierenden Atmosphäre etwa k Stunden bei l8o C1 etwa 2 Stunden bei 23O°C, etwa 6 Minuten bei 25O°C und weniger ala 2 Minuten bei 35O0C Ein Gewebe aus Rayon kann mit einer 6 £igen Säure getränkt werden und dann 6 Minuten lang an Luft bei 235°C erhitzt werden. Venn man dagegen das Erhitzen in einer nicht oxydierenden Atmosphäre durchführt, so braucht man bei einer gegebenen Temperatur erheblich längere Behandlungszeiten·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines teilweise zersetzten und teilweise entwässerten Vormaterial· aus zellulosehaltigem Material durch Behandeln mit einer Säurelösung und anschließendes Erhitzen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man zum Behandeln eine Lösung von Phosphorsäure verwendet und das anschließende Erhitzen in einer Ammoniak enthaltenden Atmosphäre bei 100 bis 3?0°C durchführt· Hierbei entsteht ein sehr festes und biegsames, dauernd entwässertes Material, wobei die Erhitzungezeit erheblich kürzer ist, als sie in einer oxydierenden Atmosphäre erforderlich wäre· Die gleichzeitige Verwendung von Phosphorsäure und Ammoniak ist wesentlich. Venn einer dieser Stoffe fehlt, so entsteht ein sprödes, schwaches Endprodukt, außer wenn man er-
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heblioh längere Erhitzungezeiten anwendete Aus diesem Vormaterial hergestellte Faserstoffe aus Kohlenstoff oder Graphit sind ebenfalls schwach und spröde· Das erfindungsgemäße Vormaterial kann in üblicher Weise in Kohlenstoff oder Graphit übergeführt werden, wobei feste und biegsame Fasern aus Kohlenstoff oder Graphit entstehen· Diese Fasern haben einen Gehalt von etwa 15 % gebundenem Kohlenstoff, d.h. mehr als ähnliche Produkte, die in einer oxydierenden Atmosphäre gewonnen werden. Die Abwesenheit von Sauerstoff bei der Herstellung beseitigt auch die Gefahr einer Verbrennung der Fasern, wenn man die Temperatur nicht sehr genau regelt.
Zellulosehaltiges Material im Sinne der Erfindung umfaßt alle natürlichen zellulosehaltigen Stoffe, wie Baumwolle, Leinen, Jute und dergleichen, ferner alle Stoffe aus regenerierter Zellulose, Wie Rayon.
Die Phosphorsäure kann in wäßriger oder nifehtwäßriger Lösung verwendet werden. Wäßrige Lösungen werden bevorzugt, wenn man zellulosehaltige Garne als Ausgangsstoff verwendet. Nichtwäßrige Lösungen sind bevorzugt bei der Behandlung von zellulosehaltigen Textilien, wie Geweben. Im allgemeinen verwendet man bei Ausgangsstoffen aus dichten beieinanderliegenden Fasern, z.B. von dichtem Gewebe, eher eine nichtwäßrige Lösung von
Pho sp hör säur e ·
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Verwandet man aina nichtwäßrige Lösung, ζ·Β· bai dar Behandlung von cellulosehaltigen Gewebe, ao können ala Lösungsmittel Alkohole, wie Methanol und Äthanol und Ketone, wie Methylethylketon verwendet werden·
Der Gehalt der Phosphorsäure in der Lösung kann unter 1 % liegen und bia zu 50 Volue-Ji gehen. Vorzuziehen ist ein Gehalt von 2 bis 10 %. Das jeweilige Optimum hängt ab von der Art des Ausgangestoffee· Bin höherer Gehalt an Phosphorsäure ist bevorzugt für gewebte und gewirkte Gegenstände, bei Filzen können niedrigere Konzentrationen verwendet werden, und noch niedrigere Konzentrationen für Fasern oder Garne·
Nach der Behandlung des zu verkohlenden Stoffes alt der Lösung der Phosphorsäure, ζ·Β· durch Tränken, werden diese vorzugsweise an Luft bei Raumtemperatur getrocknet, um das Lösungsmittel zu entfernen und die Säure gleichmäßig in dem Material zu verteilen· Nach den Trocknen werden die Stoffe in einer AsBBoniak enthaltenden Atmosphäre bei 100 bis 35O°C, vorzugsweise zwischen 200 und 3000C, erhitzt· Venn ei gewünscht wird, kann in der Atmosphäre ein inertes Gas oder «in Gemisch von inerten Gasen zugegen sein· Zur wesentlichen Herabsetzung der zum Erhitzen erforderliehen Zeit ist ·β zweckmäßig, das die Atmosphäre wenigstens 15 Volum-tf Ammoniak und nicht mähr als
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85 % des inerten Gaaea enthält. Vorzugaweiae sollten wenigstens 25 Volue-tf Ammoniak und höchstens 75 Volum-* dea inerten Gaaea zugegen aein·
Wie bei dem Verfahren der US-Patentschrift Nr. 3,305·315 kann die Behandlung durch Erhitzen in einer Zeit von weniger als 1 Minute bis zu einigen Sauden durchgeführt werden, wobei die Temperatur innerhalb eines Bereiches zwischen 100 bis etwa 35O°C oder darüber liegen kann· Die jeweiligen Zeiten und Temperaturen aind weaentlich abhängig von der Menge der vorhandenen Phoaphorsäure, von der Konzentration dea Ammoniaka in der Atmoaphäre, und ferner von der Art dea zu behandelnden Textilmaterials. Niedrigere Temperaturen erfordern längere Erhitzungszeiten. In jedem Falle wird aber unter gegebenen Arbeitabedingungen eine dauernde Entwäaaerung des Ausgangsstoffes in wesentlich kürzerer Zeit erreicht, als wenn man in einer oxydierenden Atmoaphäre arbeitet. Ebenfalls iat die Erhitzungszeit erhebli-ch kürzer, als bei Verwendung einer nichtoxydierenden Atmosphäre.
Beim Erhitzen auf Temperaturen über 35O°C in Gegenwart von Ammoniak aollte man vorsichtig aein, damit die Biegsamkeit und die Festigkeit des Vormaterials und des daraus gewonnenen aua Kohlenstoff oder Graphit bestehenden Endmaterialβ nicht leidet.
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Da· erfindungsgemäß erhalten· Voreat«rial kann in üblicher Weise verkohlt und, wenn gewünscht, anschließend in Graphit übergeführt werden. Hierbei kann «an nach den la ASTM-D 189-61 "Standard Method of Test for Conradeon Carbon Residues of Petroleum Products" verfahren. Das erhaltene Kohlenstoffmaterial hat einen Gehalt von etwa 15 % gebundener Kohle, d.h. mehr als ähnliche Produkte, die durch Erhitzen in einer oxydierenden Atmosphäre gewonnen wurden.
Beispiel
Sin Muster eines Garnes aus Rayon mit eines Strang, 825 Denier und 720 Fasern je Strang wurde in eine 6,7 %igm wäßrige Lösung von Phosphorsäure eingetaucht. Das so behandelte Garn wurde bei Raumtemperatur durch einen Luftstrom hoher Geschwindigkeit getrocknet. Bs enthielt 7,2 % Phosphorsäure, bezogen auf das Gewicht des trockenen Garnes. Anschließend wurde das getrocknete, ait Säure getränkte Garn k Minuten lang auf 27O°C erhitzt, und zwar in einer Atmosphäre, die 33 Volum-# Ammoniak und 67 Vdum-# Stickstoff enthielt. Das hierbei erhaltene Garn war biegsam und fest. Anschließend wurde das entwässerte Material durch Erhitzen auf 950 C während k Minuten in einer Atmosphäre von Stickstoff verkohlt. Das erhaltene verkohlte Material war ebenfalls biegsam und fest· Die mittlere Bruchfestigkeit von k Mustern von je 7*5 cm Länge betrug 1,5 kg.
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Wiederholt· man dasselbe Verfahren, aber unter Erhitzen in einer Atmosphäre von Stickstoff, so hafteten die Pasern des Garnes aneinander und das Vorprodukt war schwach und spröde, verglichen mit dem, das beim Erhitzen in einer Atmosphäre von Ammoniak und Stickstoff erhalten war. Nach Verkohlen bei 95O°C während 4 Minuten in einer Atmosphäre von Stickstoff erhielt man ein schwaches sprödes Endprodukt· Die mittlere Bruchfestigkeit eines Musters von 7,5 cm Länge betrug nur 0,018 kg·
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Claims (1)

  1. - 10 Pat entanspruche
    1· Verfahren zur Herstellung eines teilweise zersetzten und teilweise entwässerten Voraaterials aus zellulosehaltigesi Material durch Behandeln Bit einer Säurelösung und anschließendes Erhitzen, dadurch gekennzeichnet, daß «an zum Behandeln eine Lösung von Phosphorsäure verwendet und das anschließende Erhitzen in einer Aaaoniak enthaltenden Atmosphäre bei 100 bis 35O°C durchführt·
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sian zu* Behandeln eine Lösung alt 1 bis 50 % Phosphorsäure verwendet·
    3· Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß aan zu* Behandeln eine 2 bis 10 £ige Lösung von Phosphorsäure verwendet·
    k. Verfahren nach einesi der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aan zusi Behandeln eine wäßrige Lösung von Phosphorsäure verwendet·
    5· Verfahren nach einest der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß «an in einer Atmosphäre
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    •r hit st, dia «uBer Aaaioniak bia xu 85 Volua-Ji, vorxugawaiaa bia xu 75 Volua-% «in·a inertan Gaaaa enthält·
    6« Verfahren nach Anaprueh 5* dadurch gekenn· zeichnet, daA aan in einer Staoaphäre erhitzt, die ala inert·· Gaa Stiekatoff enthält.
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DE2008901A 1969-05-29 1970-02-26 Verfahren zur Herstellung von teilweise zersetztem und dauernd entwässertem cellulosehaltigen! Material Expired DE2008901C3 (de)

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