DE1467229B2 - Verfahren zur herstellung von wasserfreiem natriumsulfat aus kieserit und natriumchlorid - Google Patents

Description

Diese Lösung enthielt auch alle unlöslichen Substanzen, die in dem Kieseritrückstand und in dem Natriumchlorid enthalten waren, in Suspension. Diese unlöslichen Substanzen wurden dadurch, daß sie leichter waren als die Kristallphase, in den Lösungen in Suspension gehalten und traten zusammen mit diesen aus. Auf diese Weise erhielt man ein Natriumsulfat, das nicht nur rein und frei von unlöslichen Substanzen war, sondern sich auch für Färbeanwendungen eignete.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2 ■■■■■·

Patentanspruch' Natriumchlorid bei erhöhter Temperatur, das dadurch

gekennzeichnet ist, daß man das Gemisch beider Salze

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem mit Wasser im Gegenstrom bei 65° C mit der Maßgabe

Natriumsulfat (Thenardit) aus einer Mischung von behandelt, daß das Mengenverhältnis zwischen Kiese-

Kieserit und Natriumchlorid bei erhöhter Tempe- 5 rit/Kochsalz/Wasser 21,6/20,3/58,1 beträgt,

ratur, dadurch gekennzeichnet, daß Das Verfahren der Erfindung wird unter Bezug-

man das Gemisch beider Salze mit Wasser im nähme auf die F i g. 1 bis 3 der Zeichnung nachfolgend

Gegenstrom bei 65° C mit der Maßgabe behandelt, näher erläutert.

daß das Mengenverhältnis zwischen Kieserit/Koch- Die F i g. 1 zeigt ein Arbeitsschema, das eine ge-

salz/Wasser 21,6/20,3/58,1 beträgt. io koppelte Anordnung von Reaktor-Eindicker-Ketten

. darstellt, wobei der Feststoff und die flüssigen Sub-

. ' stanzen an entgegengesetzten Enden eintreten und aus-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung treten. Es kann auch die Arbeitsweise gemäß F i g. 2

von wasserfreiem Natriumsulfat (Thenardit) aus einer angewendet werden, diese bedient sich eines konti-

Mischung von Kieserit und Natriumchlorid bei er- 15 nuierlichen Schraubenförderers analog zu der Vorrich-

höhter Temperatur. tung, wie sie technisch für die Durchführung der

Mischungen aus Kieserit und Natriumchlorid fallen Kaliumchloridextraktion aus Sylvinit (KGl + NaCl)

in großer Menge als Nebenprodukt bei der Verarbei- angewendet wird. Dabei kann jedoch der Nachteil auf-

tung von Kaliumsalzen, insbesondere von Hartsalzen, treten, daß Natriumsulfatkristalle erhalten werden, die

Carnallit und gemischten Salzen, oder von Kainit an. 20 nur schwer abzutrennen sind.

Diese Mischungen waren bisher wertlos, da sie nicht Während der Verarbeitung wird die Lösung zu-

auf wirtschaftliche Art und Weise in ein brauchbares nehmend reicher an dem löslicheren Salz, das aus der

Produkt, beispielsweise wasserfreies Natriumsulfat, Kombination der vier Ionen Na⁺, Cl^-, SO₄ ^2- und

umgewandelt werden konnten. Mg²⁺ gebildet werden kann, nämlich an MgCl₂, wäh-

Es ist bereits bekannt, wasserfreies Natriumsulfat 25 rend die Kristallphase schrittweise von Kieserit + NaCl

durch Auflösen von Kieserit und Natriumchlorid in in Astracanit (Na₂SO₄ · MgSO₄ · 4 H₂O) + NaCl, Vant*

Wasser und anschließende Abkühlung der Lauge auf hoffit (3Na₈SO₄ · MgSO₄ + NaCl), D'Ansit (MgSO₄ ·

etwa 0° C herzustellen. Während der Kühlung scheidet 3NaCl · 9Na₂SO₄) und schließlich in Thenardit

sich das Glaubersalz Na₂SO₄ · 10H₂O ab, dieses wird (Na₂SO₄) umgewandelt wird.

durch »Schmelzen« unter Rückführung von Mutter- 30 Durch geeignete Auswahl der Anzahl der Stufen ist

laugen oder durch »Schmelzen« und »Aussalzen« mit es möglich, eine starke Reinigung von Na₂SO₄ zu er-

Natriumchlorid oder »Schmelzen« und Konzentrieren zielen, das auf diese Weise mit einem hohen Reinheits-

der Mutterlaugen entwässert. Infolge der hohen Hy- grad gewonnen werden kann,

dratationswärme bei der Umwandlung Die Reinigung kann noch verbessert werden, indem

XT cn w cn mun 35 man die Arbeitsmethoden gemäß den F i g. 1 und 2 in

Na₂6U₄ -> JNa₂^U₄ · WU₂U _{Reihe zusammenfaßt) d< h-) indem man das noch un}_

erfordern die Arbeitsgänge der Kühlung und Ent- reine Produkt, das die letzte Reaktionsstufe verläßt, im

Wässerung einen hohen Energieaufwand; darüber hin- Gegenstrom in den kontinuierlichen Schraubenför-

aus sind diese Arbeitsgänge verhältnismäßig kompli- derer wäscht, wie das in F i g. 3 gezeigt ist.

ziert mit hohen Rückführungsanteilen verbunden, und 40 Die Erfindung wird durch das folgende . Beispiel

es müssen zwei verschiedene Feststoffe abgetrennt wer- näher erläutert.

den, nämlich als Zwischenprodukt Na₂SO₄-IOH₂O Beispiel

und schließlich das gewünschte wasserfreie Na₂SO₄.

Auch aus der deutschen Patentschrift 381 055 ist ein ¹⁰⁰° S Kiesentrückstand der folgenden Zusammen-

Verfahren zur Herstellung von Thenardit (Na₂SO₄) aus 45 Setzung

MgSO₄ und NaCl bekannt. Dieses Verfahren hat MgSO₄ -H₂O ....!....... 60%

jedoch den Nachteil, daß zu seiner erfolgreichen NaCl 25,5 °/o

Durchführung eine Natriumsulfatlösung zur Verfügung MgCl₂ 3,7 %

stehen muß und daß damit dieses Verfahren mehrere KCl 2,1 %

Stufen bis zur Gewinnung des gewünschten Thenardits 50 H₂O .. ; 8,7 °/₀

umfaßt. Außerdem sind die mit diesem Verfahren erzielbaren Ausbeuten für technische Anwendungs- wurden zusammen mit 313 g 99°/oiS^eni NaCl (Steinzwecke zu gering, zumal es nicht kontinuierlich durch- salz) und 153Og H₂O im Gegenstrom bei 65 ⁰C zur geführt werden kann. Umsetzung gebracht, zuerst in zusammengefaßten

Ziel der Erfindung war es nun, wasserfreies Na- 55 Reaktor-Eindicker-Einrichtungen und anschließend in triumsulfat durch Behandlung einer in großer Menge kontinuierlichem Gegenstrom zur Na₂SO₄-Reinigung. vorhandenen Mischung aus Kieserit und Natrium- Nach dem Waschen und Reinigen, stets im Gegenchlorid in einer einzigen Stufe herzustellen, ohne daß strom, wurden 423 g praktisch reines Na₂SO₄ mit 47 °/o die Zwischenstufe einer Natriumsulfatlösung durch- Feuchtigkeit erhalten, die den Schraubenfördererlaufen werden muß. 60 Reaktor in kontinuierlichem Gegenstrom verließen,

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, dieses sowie 2410 g einer Lösung der folgenden Zusammen-Ziel dadurch zu erreichen, daß man die Mischung aus Setzung:
Kieserit und Natriumchlorid mit Wasser im Gegenstrom bei 65⁰C in einem ganz bestimmten Verhältnis H₂O 69%

der Ausgangsstoffe behandelt. 6₅ MgCl₂ 13,9 %

Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Ver- KCl 0,9 %

fahren zur Herstellung von wasserfreiem Natrium- MgSO₄ 7,4 °/o

sulfat (Thenardit) aus einer Mischung von Kieserit und NaCl 9,7 %