DE1467017A1 - Reinigungsmittel - Google Patents

Description

DH. ING.F.WTTESTHOFP MÜNCHEN 0 DIPL. INO. O. PTTLS schwbiobrstrassb a DB. E. T. PECHMANN nuroa SS Οβ Ol

1A-24 352

H67017

Beschreibung su der Patentanmeldung

COMPANY
DIAMOND ALKAIl7^yCleveland, Ohio, USA

betreffend

Reinigungsmittel.

Die Erfindung bezieht eich auf Reinigungsmittel, Insbesondere auf Reinigungemittel mit einer besonderen Anwendbarkelt als sogenannte Reiniger für harte Oberflächen und auf das Yerfahren zur Herstellung dieser Massen.

Reinigungsmittel, die als sogenannte Reiniger für harte Oberflächen verwendbar sind, unterscheiden sich von anderen Reinigungsmitteln, Insbesondere denen, die als Textllreiniger verwendet werden« Dtr Hauptunterschied der Reiniger für hart· Oberflächen besteht darin, daß sie gewöhnlich wenig oder keine organischen Substituenten ent-

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halten, das sind Stoffe, wie die Alkylarylsulfonate, die bis SU einen größeren Teil der sonstigen Reiniglingemittel ausmachen, insbesondere derjenigen tür die Textilreinigung.

Im Gegensatz daxu enthalten Relnlgungtniaesen für harte Oberflächen Alkalicarbonat, Phosphate und manchmal Silicate als ihre Hauptbestandteile. Die am meisten verwendeten soloher anorganischer Bestandteile sind die Alkalicarbonate, wie Soda, Sesquioarbonate, β.Β. ffatrlumaesquioarbonat, und Alkaliorthophosphate, s.B. Trlnatriumorthophosphat. Diese Stoffe «eigen wasserweichmaehende Eigenschaften, und so rufen sie eine gewisse Reinigungswirkung hervor. Außerdem enthalten die Reinigungsmassen für harte Oberflächen verschiedene kondensierte und kristallierte Phosphate, wie Alkalit^polyphosphate, «.Β. Hatriumtripolyphosphat und Trinatriumphoephat, die gute wasserweichmachende Eigenschaften besitzen. Die verschiedenen Phosphate, wie Natrlumpyrophosphat, werden auch verwendet, welche Materialien im allgemeinen eine höhere Reinigungswirkung als Tripolyphosphate zeigen, obgleich ihre Fähigkeit Wasser weich zu machen, etwas geringer 1st. fall· erwUnsoht, können diese Kassen auch verschiedene Silieatmaseen enthalten, wie Meta- und Orthosilioate und flüssige Silicate sowie auoh anlonlsohe, kationische und niohtlonlsohe oberflächenaktive Stoffe, welche letzteren Stoffe in allgemeinen in Mengen von nioht mehr als etwa 5 Oew.-ji der Gesamtmasse vorliegen.

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Bisher war es üblich, ein mechanisches Gemisch der gewünschten Phosphate, wie Trinatrlumphosphat und/oder Va-* trluatrlpolyphosphat und Alkalioarbonatmaterial, wie Vatriumoarbonat zu erzeugen. In dieses trockene Gemisch wurden dann auch etwaige weitere erwünsohte Stoffe wie Silicate und/oder verschiedene anionische« kationlsche oder nichtionische oberflächenaktive Stoffe eingeschlossen. Obgleich sich rom Standpunkt der Relnigungswlrksamkeit aus ein solches Gemisch als befriedigend erwiesen hat, haben die so gebildeten trookenen mechanischen Gemische doch einige Vaehteile.

Der Hauptnaohteil 1st natürlich derjenige, daß bei dem mechanischen Vermischen es nicht möglich 1st» ein vollständiges homogenes material su erhalten. Unabhängig wie lange die verschiedenen Bestandteile der leinigungsmasse miteinander vermischt und durchgemischt werden, 1st die Zusammensetzung des Endprodukts nicht vollständig homogen· Diese Produkte unterliegen beim Vibrieren und ßohtitteln Über eine längere Zelt, s«B. beim Transport oder Verkauf la ganzen oder Im einseinen bekanntlich einer Schichtung« In einigen Fällen erfolgt ein Absetzen der schwereren Teilchen des Materials in der Hasse zum Boden des Behälters» während die leichteren Teile in einer gesonderten Schicht im oberen Teil des Behälters verbleiben. Somit 1st, wenn man zur verwendung dieses Materials schreitet, das weniger als dem ganzen Inhalt des Behälters ausmaoht, die erste Menge entweder mehr oder weniger alkalisch als die am Ende verwendete. Dies führt oft zu einem Produkt, das für Reinigungsswecke

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an harten Oberflachen eu alkalisch sein kann und somit dl· au reinigende Oberflaehe rerietst, während In anderen rollen •le eine unzureichende Alkalitat aufweist, sodsJ dl· Oberfläche vollständig gereinigt wird«

XIn weiterer lachte11 hei den derzeit verwendeten aeohanleoh reral echten Relnlgnngiraaaeen tür harte Oberflächen besteht darin» daß »ehrere₉ oft teurere und umständliche Stufen erforderlieh sind, üb solche Kasse herzustellen· Zum Bei·pie1 auf die Teilchengröße sowohl der Fhoaphatmaeee wie attoh dee Vatriumoarbonatmaterial· sowie auch ander· etwaige fest· 8toffe in der Masse genau geregelt sein» danlt sie praktisch ron gleicher Größenordnung sind, so dafl eine gute mechanisch· Vermischung erslelt werden kann· Lies erfordert naturgemäß Mehrere Sieboperationen mit dem Anfall von über- und Unterkorn, die irgendwie abgetrennt werden müssen. Weiter erfordert die Bildung einer solohen mechanisch gemischten mass· mehrere Misch- und Ruhrstufen um wenigstens eunäohst eine gleichmäßige Dispersion der verschiedenen Komponenten der Mas·· en erzielen· Diese Arbeitsgänge sind bekanntlich siemlloh teuer» sowohl hinsichtlich der erforderlichen Einrichtung als hinsichtlich der Zeit, die notwendig ist» um ■le durohsuftthren. Trots der erforderlichen teuren und seitraubenden Stufen let da· anfallende Fertigprodukt noch einer Segenerstion au einem nlohthomogenen Gemisch nach normaler Behandlung ausgesetst·

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Sa wurde nun gefunden, dafi diese Schwierigkeiten, wie sie auftreten bei der Herstellung von mechanisch vermischten Relnlgungsmaasen, überwunden werden können durch Bildung dieser Reinigung—esse alt Hilfe einer ohemieohen Reaktion an Stelle einer Mechanischen Dispergierung.

Xs 1st daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung eine Reinigungemasse zu schaffen, insbesondere eine für die Reinigung von harten Oberflächen« welche Reinigungsmasse nicht den lachteilen unterworfen 1st, wie sie sur Zelt bei meohanieoh geniechten Hassen auftreten»

Sin weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung 1st es, eine Reinigungsmasse als Reiniger für harte Oberflächen «u schaffen, welche Hasse beim Auflösen in Wasser praktlsoh die gleiche Zusammensetsung hat, ausgedrückt ala IBgO und ^^5 ""* Gehalt, wie die derseit verwendeten» durch mechanisches !!lachen hergestellten Haas en·

Bin weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine vollständig homogene Relnlgumgssusse für härte Ober* flächen au aohaffen, ohne kostspioliges und ieitrambendoa Bi eben, Termahlen und Yermlsonem odor Rühr en* wie es «or Zelt bei der Herstellung solcher Hasse erforderlich 1st« Sieee beiden Ziele werden für den Sachkundigen aus dor nachstehenden Beaohreibung der Brflndung erelohtlioh*

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In dieaer Beschreibung und den Ansprüchen wird bei Bezugnahme auf Alkaliverbindungen angenommen» dafi aie Verbindungen Ton Lithium, Natrium» Cäsium oder Rubidium enthalten« Wegen ihrer niedrigen Kosten und der leichten Zugängllohkelt werden Natriumverbindungen bevorzugt und aus diesem Grunde 1st hemaoh in erster Linie hierauf Se rag genommen« Wee 1st aber nicht als Begrenzung zu nehmen, sondern nur als Erläuterung der vorstehenden Erfindung«

Sie Kasse nach der vorliegenden Erfindung sieht eine Belnigungsmaeee vor· die wenigstens ein Phosphat der Formel

₄ . aH₂O

enthält, wobei M ein Alkallmetall ist» ζ und 7 positive ganze Zahlen größer als 0 sind» deren Summe 3 beträgt, und a eins Zahl von 0 bis 2 1st, mindestens eine Alkali verbindung aus der Gruppe der Carbonate» Bicarbonate, Seequicarbonat und deren Qsmlsohe ausgewählt ist, wobei die Hasse ein Molverhflltnis Ton Ha₂OjP₂Oj größer als etwa 3 t 1 aufweist und einen pH-Wert in wässriger Lösung größer als 7»5, und die Hasse aus einer ohemlsohen Reaktion resultiert, bei der die Reaktionateilnehmer andere sind als das in der Hasse vorliegende Phosphat·

AuBer den obigen Stoffen kann die Beinigungsmaase s&ei» der vorliegenden Irflndung auoh zahlreiche Eventualkompon***- teu enthalten, wie 8ilikate und organische oberflächenaktive Stoff·· Mit iilikatmaterial sind Alkali*Ulks*«* i&s^esonders

ORIGINAL INSPECTED

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Hatriumsilikat elneohliefllich feater 3ilikat·, wie IatriUB-ortho, Pyro- und Metasilikate, «owl· dl« eahlreichen flüssig«B 8111kaiBBa«8en geaeint_t «1· soldi·« dl· ein It^OtSK^ Τ·ρ-hältnie Ib Bereich yob 1ι5·5 bla 1st aufweisen· Außer den Silikaten können »ahlreioh· organleohe nichtionieoh, anionieoh oder kationisch oberflächenaktiYe Stoff· rerwendet werden, wenn dl· Stoff· «ntweder Ib feater oder flüssiger Vom Tor» liegen. Beispiele solcher Stoff·· dl· rerwendot werden können, sind aufgeführt in der naohatehenden Tabelle t

Tabell·

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Ilohtlonlsohe oberfläohenaktiTO Mitt·!

Handelsname Triton IX Triton Z-IOO Xgepal 00-630 Igepal Ca-650 Εβη·ζ 48

Renex 28

Sterox OD 8teroz SB Sterox SE Alroeol Alrosol 0 Alroeol B Antarex A-200

Oerfak 1500 Oerfak 1-100

Dergon GH leutronyx 6*00

Konlo 218 1011

Herateller RoIa A Baas Oo · RoIa & Haas Co. General Dyestuff Co« General Dyeetuff Oo. Atlas Powder Co,

Atlae Powder Co.

Monsanto Ohem.Co. Monsanto Chem.Co. Monsanto Ohea.Oo. Alrose Chen. Co. Alrose diem. Qo. Alrose OhSB. Oo·

Gen« Anil Ine ft 911a Co.

E.F.Boughton * Oo. B.f.Houghton ft Co.

Arkansas Oo· Onyx Oil ft Chen.Oo·

Sharplee Chemicals, Inc

S.F. Drew ft Co. Beschreibung

alkylierter Arylpolyätheralkohol

alkylierter Arylpolyatheralkohol

Alkylarylpolyäthylenglykoläther

Alkylarylpolyäthylenglykoläther

Polyoxyatnylenester von gemischten Fett- und Barssäuren (Talgöl)

Polyoxyäthylenester τοη gemischten Fett- und Barssäuren (TaIgSl)

Polyoxyathylenäther Polyoxyäthylenthloäther Polyoxyäthylenthloäther Fe t talkylolaminkondensat Fettalkylolaminkondensat Fettalkylolaalnkondensat AlkylarylpolyBthylenglykol Alkylpolyoxyäthylenalkohol

Polyäthanolaminfettsäurekondeneat

Amlnfettsäureester

Aromatisches Polyglykolätherkondensat

Polyäthylenglykol-tert.-dodeoylthiolther

sekundäres Laurineäureamid.

ο η 0 ft η /. / 1 ^

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~²⁴

Anionisch· oberflächenaktiv Mittel

Handelsname Iaooolene P Iaeeonol IS Iaooonol LiL 8anto*erae D Ultrawet 30B Orvus

Duponol IS DupoBol SI Duponol WAT

Aerosol 18

Alrogel
Antaron L-245

Oyolopon A Igepon T
Liasapol L8

Mloheleno DLO

Mlranol BM PaotlTez

Triton W-3o

Hersteller

Vail. Aniline DiT. Allied Cheau ft Dye Oorp·

Iatl. Aniline Allied Ghem. A Dye Oorp· I»tl. Aniline Allied One«. Λ Dy· Oorp· Monsanto Che»· Co.

AtlantIo Refining Oo· Prootor ft OaMbIt Oo·

I. Ι· du Pont B. I. du Pont B. I. du Pont

American Cyanamid 00·

Alroee Chemical Co. General Aniline ft Iils

Qeneral Dyeetuffe Oorp· General Dyestuffs Oorp· lBperial Che«. Ind.

M. Michel ft Oo·

Mlranol Ghea· 0·· Pnelioker Ind._vIne·

Bote ft Baa· Co.

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Beeohrelbung

aodifliierte» Alkylarylsulfonat

Alkylarylsulfonat Iatriumloroleulfoaoetat

Decylbeneol-natriUÄ-sulfonat

Alkylbensol-natri eulfonat

Hatriumsals von Laurylsulfat

teohnleohea Oleyleulfat Hatrlumlorolsulfat

Triathanolaminsals τοη Alkoholsulfaten

R-ootadeoyldinatrlu«- sulfosuooinamtt

Pettettureanldaulfat

HatriuBpalaitoyl-Bsthyltaurat

latriuB-oleyl-p-anisldineulfonat

Oemisoh ana ()

umd

Laereylimidaiolta

latrlumdodeejlteluol-

eulfenat latriVMals τβη alkylier-

tem Arylpelylthereulf at

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tatloniaoh· oberflächenaktive Mitt·!

Hyamine 1622

Onyiide

Roooal

Alro Aminee-0,0-8

Amine 220

Arquad Seriee
Oetab

0«r»-i-tol
Ootab

Horatallor Boaohrelbumt Rohm A Haaa Co· Di-iaobutylphenoatyäthoayäthyl-

dimethylbenBylammonlumehlorid

Onyx Oil ft Cham« Alkenyldimethyläthylaamonlum-

Wlnthrop-Stearne _v AlkyldimethylbenBylaaaioniuB-Ino. chlorid

Air öse ehem. Co·

Carbide A Carbon Cham· Corp.

Armour ft Co· Rhodea Chem. Co.

Qnulaol Corp.

Fin» Organloa» Ine.

Rhodes Cham· Co.

H-OH₂

H . 0 — H — OH₉CH₉OH II I ^{2 2} H-CH₂-OH₂

R — 1? (CH₃)₃ 01| R * 12-18 Cetyltrlmethylanmonlumbromld·

CH₃ ( OH₂

A₂H,

Dimethylbenayllaarylammoninmohlorld

Ootadeoyldimethylbenaylawaonl ohlorld-

Oronite Quater- Oronite Chew. Co. V-alkylbensyl-H-lf-lT-trimethyl- ~ ammonluMohlorld

Hooker Hee.-Ohem· Iaurylpyrldlniiuiohlorld -

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Xa allgemeinen wird die Maase nach der vorliegenden Erfindung hergestellt» indem man ein alkaliearbonathaltlgea Material Bit Phosphorsäure umsetst« wobei die Mengen der Reaktlonstellnehmer auereiohend sind, um ein Produkt mit einem MolTerhältnia τοη Ha₂OtF₂ ⁰S ^{Yon menr} ·*·■ ·**· 3t1 su ergeben· Dies gesohleht Torsugsweise« indem man Phosphorsäure SU dem alkallhaltigen Material« s«B. Kaliumcarbonat unter Rühren in Mengen τοη mindeatema etwa 1,5 Mol latriumearbonet auf 1 Mol H«PO^· anfügt· Die Zugabe der Phosphorsäure mm Hatriumoarbonat geaohieht im Terlaufe einer hinreichend langen Zelt, um ein Tollständlgee Termieohen und Reaktion dleeer Stoffe sicherzustellen und die Bildung τοη Klumpen im Reaktionagemieoh nt Terhindera. Me tatsächliche Sugabeaelt hängt natürlich τοη der Art der Terwendeten MisohTorriohtung ab« eo dafl bei einer wlrkaameren Mleohung eine kttrcere Zugabeseit angewendet werden kann· Se aei auoh bemerkt, da£, obgleich eine Klumpenbildung im Reaktionagemiaon nicht erwttnaoht ist, aelbat wenn Klumpen auftreten« daa Produkt noch Terwendet werden kann, indem man ea mahlt oder aerkleinert, um die Klumpen auf eine brauchbare Teilchen« grOBe su redusleren·

Xa wurde gefunden« daß die leaktionsteaperatur nioht besondere kritisch ist oder dafl ale innerhalb enger Grenxen aufrecht erhalten werden mufi« um das Produkt naoh der Ärf indung su erseugen. Xs ist somit nioht notwendig Aas Reaktionsgemisoh su erwärmen oder es su kühlen« vm eine gewünschte Reaktionstemperatur aufrecht su erhalten· Ss wurde

gefund·*« daJ ·· jedoch vorsusiehen ist» dsl dl· Reaktion*- teBperatur «tv» 100° vlarend der Uesetmumg nlofct far «In· linger· Xeltdeuer flbersahreitet. Wenn Tesperatüren dl«««r aröfleaardnumg über ein· länger· Zeit aufrecht erhalten werden, •o tritt ein tftermlÄiger Reaktionsvarluet· durch Abgab· von Waeeer und Ibhlendloxyd, ein. Dieser Terlaet wird wünschenswert, ««9» s&glioh, rereleden.

»1· dvroh dl··· leaktien ereeugte Masee enthalt aln- W deeten· «1b Phosphat der Formel»

w»rla X «im AUcallaettll let, χ und j gen»· Zahlen größer «la 0 iiai d*ren Same gleich 3 ist, und · «In· Sahl Ton 0 bla 2 bedeutet and aladeetene ein« AlkallVerbindung aue der Gruppe Aar Oarb«»at·, Bloarbonat·» Seequicarbonate und deren Oe-■ImM· Smi Phoephat, dae, wie gefunden ward·» in der Haeee rorhtrreeht, lat dae Dialkaliphoephat, d.h. Ia₂HPO*_t obglelo« daa Konoalkaliphoaphat« d.h. lafi^PO« «benfalle gebildet wird. Di··· Phaapnata alnd wie gefunden wurde, entweder wasserfrei oder Mono- odor Dihydrate, wobei da· Dihydrat aneoheinend gegenüber dem Monohjdrat vorwiegt. So iet da· vorliegende Phosphat In der Maeee Va^HPO^ oder aeln Dih/ijrat Va2HP0^«2B20 mit kleineren Mengen Mononatriuaphosphat IaH₂TO^ «der eeinea Dihydrat HaH₂PO₄^H₂O. Sa let natürlich» dal ·· tob der Wassereenge, die in Bealrtlonagemisch aur 7erfügung steht, abhängt ob das Anhydrid oder die hydratlslerte form dee Phosphate araeugt wird·

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Di* Alkallkonponente der Iaeeen naoh dar vorliegenden. Irfiadmng «oil, wl· gefunden wurde, «ns Iatriunetrbonat, latrlaseeaojalaartonat· Iatriunbloarbenat oder Oeaieoheii dieaer Stoff· eeetehen. fell da« laaktianageslaoh einen Oberaehu· an Iatrlunoarbonat enthtTt« us daa notwendig·

ala 3t1 «a bild«a₉ let ·· na-

tei ill d«m frodnlrt «twaa latrlvuEoarbonat wobei di· If «ng· το» den AnfawgaaaagaagarTh&ltaia roft Iatrluaoarbonat a« Phoaahoralax· abhlngi· Obgleioh ·· niehi •lohtr lu%_$ Uu wird dwon angenoaaw»« dal_t w^aii dl· Hvaktiom atat-tflad«t_v Iobltndlaayd abgtg«b«n wird» dae dann «It dn ttb«raonflaalgen Iatrimoarbonat amt«r Bildung τοη Iatriunbioarbonat reaglarl· 1·ηη euob Waca«r in loaktlonagvalaon Torhandan let» a· wird ein· wait·*· Unaetiung daa IaTriunbioarbanat sit «twalgan ttbaraanfiaalgam Vatrluaaavboaat unter Bildung ran latrluMaaQjalaarVaaat oder frena avfalgan« So Mrtellt daa Endprodukt dar Tarllagand«n Brfindung In Abhängigkeit tob der Kenge Vatrlnaaaraanat dia anfange war* wendet wird Ia das Baaktiaaegesiaah aawle ras dan Mengen daa anweaesdem faaaara nlndeatana eine AXkaliyereliiAmBf_t «m·* gewthlt eua das OarWaaten, Bioarbonaton, B«aqulearboHaten und enthält Is allgeseinen nehrere dieeer Terbindungast wabe i dia waAraoheinlioh· lonbinatio» Oarbonat and B«e<ttl· aarbasat aufweiat· 1» aal neoh «insal besarkt* daf dme tfdukt a«a dar rorllegemden Brflsdisg la· ÄPgeanl« alfttf oheslaohes tTfeaetamng iat« aa daf lit AlkaliTw*ai»*a»f Inmlg alt das Pheephaten Tavausdas iat sau nient amr al· sjalMMIi*» βoh·· aeadeoA rarliegt.

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Bai dar Heratellun* dar Maeaen naoh dar rorliegendea lrflnduag kann. Jede ArI ran Pboephoralure rerwende* warden» otofleloh dia Orthephoapharalure (HvPO*) dia gaarttuohllahata «ad billig«*· Phoephortlure let, kennen ISaungaa dar sahlrelohen anderem Phoepharaluren, wie P/rophoephorelture (H^P₂ Trlyolyphoaphoraäure (B-P^O^) wan Metaphoaphoreäure (HPO^) eaamfalle rerwende-l werde*» lueätalioh eu dieaea kunnen a attrker konsantrlarta Pheaphoreäurejv dia Oaolaoha raa reraahladanan foraea τοη Phoapheraluran elnd, verwendet warden· " . Balaplele ^oloher Stoffe aind eine konaentrlerte Pheepherafara» wie e,le τοη dar Monaanto OhamloaJL Company unter dam lasen "Phoephelenm" rarkaaft wird· Dieee Säure hat einen YgOb-Oahalt entepreohend 105 1» BjPO« und hat die nachstehende Inaljae, I₉B*

Orthophoephoraaure (B^P0<) 58 $ Pyrophoephoraänre (H^P₂O-) 39 ^ TrlpolTphoaphoratttra (H^^0^₀) 35₁5 %

BShere Poljphaaphorsättren, a.B, !

(K₆PjO₁₅) amd gfcallefea 0,5 H

«•aal allea la Gaw··^ dar OaaaBtMaaaa «i«egebea let*

&·* tatalohlichis^ DerohfOhrua« wurde gefunden, daJ die TawaadttUf diaper atXrker konaseatrl orten T*rtella f«««iiüber aadaram
Oagla^oh dia

«lad' ihre Ioeten_F

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etwa Ale gleichen wie die dwr Ortaoph«aph«rafture. Au8e*dea ward· gefunden« dsl« «Mia dt··· starker konsentrlerte phora&are alt latriunoartonet sash ?«rfshr*a der vorliegenden lrflndmng «agssvtst wird« praktisch kein· Bflokverwend· lung d·· fyr*ph«eplior*tiir«f«hU.t·· la dl· Ortbo«ä«rt «tatV fladtt· Somit Wtkllt da· «βΧ·1Ι«·4· »redukt f«tmatrliia-

«ad

wlrkimg ««hr «Qn«oh«unr«rt 1st· PtagiiM wird dnr«m d«ag «imer koms««trl«rt«n RiosphMvter», dl· «la d«r T«r«ohltd«B«n Art«» rta Itiotphoreittr· dar«t«lit» «la

aktlon «la 8«t«««t«raltt«X tnthllt_t Um ·· «amStl« a«*kt, •In «·ι«1μ· HatVrlal der Μμμ «Hute nad ·■ dealt dmvtm T«raijieh«a ma

91· üans«Atxmtl<m der T»m«ad«t«a Phoephereler· eel ·· •1· k«iauatrl«rt·· Oemleoh dtr T«re«hl«d«a«n Art·» T«a Λ··- phorelur« *der alolit» l«t wit gefttadem word·« aloht eehr kritisch. Daher teean, wean ι.B. Orth«pheephoretture rerwemdet wird» ein· eSfdf· Fhoephorelure Wsatst werdtn. t* «leloher !•is· kOnnen sahlreiohe verdünnte Staren verwendet werden^ «.Β. $9Hlgß₉ A51&g· aad 25jbge. falls wttneohemewert 1st« da· das Produkt» das aaoh der vorliegenden Srfladvag h*rg·- •t«llt wird» troeken let «ad frei fll«tt» darf die •aur«kwas«Atratloa aloht ■· niedrig «ein» dat Mengen smgege'ben werden efleeen sea lealctlon«gealeoh_t «salt der gewünscht· Pj^-Qvhalt erhalten wird· Wie »ben ang«g«»en

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. ^ - ^1β " U67ai7

let, let die Wsssermenge des Reektlonsgeaisohea der beetlmmende Faktor, ob waaaerfreie oder hydratisierte Formen der Alkaliphosphate eraeugt werden und ob daa gebildete Biearbonat eieh alt doa latriumoerbonat unter Bildung von Batriuaaeaquloarbonat uaaetst· Uaaoaehr ala Waaaer in dem Roaktionagemisch la OberaohuB fiber die erforderliche Menge, ua dlaaa beiden funktionen au erfüllen, dasu neigt, daa Endprodukt etwas klebriger au machen, waa eine weitere frookenetufe notwendig macht, wird vorgesogen, dafl die verwendete Fhoephoreäure keine Xonsentration von weniger ala 20 Oew.-ji aafweiet. Wiederum sei bemerkt, dafl die Wahl dar Xbnsentratioa der verwendeten Phosphorsäure diktiert wird von der Saaaaaenaetsung, die la Endprodukt gewünaoht wird. Wann ein Reinigungsmittel erwünscht wird, daa ein hydratlaiertee Watrlaaphoephat oder daa grOBore Mengen von frona enthält, wird eine atlrker verdOnnte Phoaphoraäure verwandet· Bi gleloher Welae lat, wenn die waaaerfreien Formen dee Haphoephata oder kleinere Mengen von frona erwOnaoht sind,

daa Ilagekehrte richtig· Ba wird angenoaaen, dal der Sach-I

kuAlge in jedoa Fall in der Lage lat die erforderliehe Zuaaaaensetaumg au beatlaaan und somit die Xonaoatratloa der ansttwandenden Phoephereäure.

Daa alkalidarbonathaltlge Material, daa alt der Phosphorsäure uagesetst wird, ua die Maaae nach der Erfindung su erhalten, kann unmittelbar daa Alkalicarbonat wie natriumcarbonat aein, oder ea kann eine Masse sein, die Alkalicarbonat enthält, wie Hatrlumsesquloarbonat. Im allgemeinen

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wir* an· trOadtB dtr lotttn rorgeftegtn billiftrt Alkall» «arWattt n Ttrwtndtn, wit latrlrooarbonat anstellt dta tturtroiBtaquloarbonatta. Etwa Yorhandtnt nur TtrfttguBg •tthtndt fonnvoa Alkalicarbonat, ι,Β. latria*oarbons.t_t kann Ytrwtndtt wtrdtn, ■·!· Mg. Ltlohteod* oder iefewtVMd·· Slt·· Itoff· siBi latrlUttarHaattt *i· «1^ wriirilli· ftUehtaetroktvr und ihr· ßobflttdiohtt «attrtohtidtn. ftlttr kann auoh tlmt ntut imd tlaalgaytlgt foss το» ifttr ■it tlAtr IJDnflcttTatl·« granulltrttr Ttilohtn aWr •OBÜttdiohtt Ttrwtmdtt wtrdtn« Sltatt Mattrial hat tlAt BoWttditlit· Ttrgltlohter dtrjtalftn Tt» ltlohtttda* *%** te fltg«Mtti m Ititfct··*·, «μ a«i«r«Tdt«tlloh ftl» Ut₉

jtalftm το» SelHii Si SUUlok nf dft· UtM* HattrUl·, d««M« mtfhrtrtiMi la tlBMlnta Mlh«r tvwitat ii dit UToraoet· hnAn MtriiaM9«tM«t· fttr dft·

Tt»falur«B «tr Torlltgtadta BrfIndane· lutaO* «ftvd dft···· HsttvUl

als franaitrt«

Dit btrorsvctt granalltrtt Ltlohttoda «ad da· Ttrfakram la inrtr Htrettllna« sind btathritbtn in tlntr PattmtMSMldone Ib Dtuteohland, tinetrtioht aa 24· Juni 19*1, aatl· Akttnatlohtnt B 39 22) ΧΤβ/12·ι (u.I· U-t4 004)·

11t darftltgt ist Ib ditatr AnBtldnng₉ wird dft· lltrtt ItlohtBtd* dmreh Ttrmleohtn τβη hydratitltrtt« 0ttr%tam%

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- 1β -

■It Batrltmtoloarbonat In «la·» Terhlltnia tub Bloarbonat so einen hydratiaiertan Oarbonat, besogen auf AlkalllatlquiTalente, in einen Bereich tob 5t1 bia 1i2 her-

geatellt, so daJ eich weeentllohe Hangen τοη latriUBaeaqui-

la QmIicI bildan· Aneohlielend wird dia**» Mhatll anf #lm· ttapmmtur rttrfaalb dtr

·1β· !«ivotiBBg d·· Blemrboaat·· ub4 dta

eintritt und das Oarbonat waaeerfrei wird· Die te Teaperatvr wird hinreichend lang· aufrecht erhalten» na eine Zereetsnng w da« Oanlaebaa m bewirken, wobei Kohlendioaard tob Vaaaer» dia aain Brhitaaa aua da» Oaaiech entweiohen, entfernt werden· 9aa ao erhaltene latritaearbonatprodukt wird dann gawonnen· Dleeea Produkt iat oharakterieiert duroh Tailohan , ffratar ala diejenigen, dia bob duroh Oalalnierone flnaa Alknliaiearbonata alleina arhllt, und eine SahatUfaBta Ib BüwioB tob tf bit 49 Iba· Je mbiafmi. Dieaaa irntttwaearboB»*· prodnkt iat ttrnur gekennaeiohnet duroh aphlrleohe foil· olMB Tau dar frOfenardnung, dai etwa 65 - 100 f tmt einan ₎ lOO-eaachenaiab uBd near aOa ft Jf auf eines tOO-«»aahenale» ikgahaltan

BIa TarwanduBg dieaer granulierten Lelehtaoda, ao da gafUBden, iat aaaaadara rortellhaft bei dar Bildung dar Torliagenden Maaaa, daduron dal bei eelner Terwendung eino trookene grannllerte Maaaa erhalten werden kann, eeliat bei TarnAltBianllig aohleohtaB femlaohen aur Unsetsung dea BatrlnBoarbonatBateriale Bit dar Phoephoreture· Anferdea hat dieae granulierte Lelehtaoda auiergewOhnliohe Adaorptlona-

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eigenschaften, Ale besonder· vorteilhaft siaA» wean Atr la«·· flüssig· Silikate und organische oberflächenaktive Stoffe einverleibt werden aollen· Ia dieser Hinsieht ward« gefunden, AsJ flüssige Silikate und nlohtlomlsehe, kationisch· und snlenisehe oberflächenaktive Stoffe durch diese granulierte Leiohtsods In Mengen bis «u 30 «der 35 Oew.-J* der Gesamtmasse, d.h. granulierte LeiehtsaAa plus sllikatoberflftehea» aktlire Stoffe» adeorbiert werden kSnnen· Semgem&8 können, wenn diese Stoffe genOnsoht sind» in der vorliegenden Reinigungsmasso Ale oberfliohenaktiTen Stoffe sur Vhosphorslare» berer sie m granulierten LeiohtsoAa amgesetat wird, sagealaoht werde»» und Aaa anfallenAe Oaaieoh wird dan» ait Aar BoAa umgeoetat. Bei Silikaten kSnnen diese anechlieflenA an die Phoephorelur· sagegeben werden» auf die·· Welse werde» Ale fiasslgen Silikat· und/oder erganlsohe oborflfteheaaktlTo Stoffe adeerbiert duroh Ale granuliert· LelelitsoAa und AIo Phoaahoraaur· reagiert hieralt «»tar Bildung Aes Produktes der vorliegenden Erfindung la trockener granulierter Vor»» Ale Aaa Silikat «ad die oberflächenaktive» Stoffe innig darin dlaperglert enthält. So wird AIo lotwenAlgkelt fttr el» etwaiges Mohanlsehee Yeralsohen vollatlndlg ausgoseaaltot« Oleoe granulierte Leiohteoda lot welter Torteilhaft la HInbliok auf seine gröle Lösllohkelt la Waeoer 1» Terglftiem sar Obliohen Leichteoda und Sehweraoda· to» Beispiel» won» asm vergleicht Ale Löellohkeitegeeohwindigkeit vea (O g material In 200 oo» la··« lOalieh J· granuliert· L«lohtaoda 1» 22 Sek. während 26 Sek. fttr übliche LelelitsoAa und 47 tek, für Übliche Schwersoda erforderlich eind. Aus Alesen Gründen 1st

9 O 9 δ O A / 1 2 1 9

dio granulierte Lelehtsoda, wl· ·1ο in d«r oben erwähnten deutschen Patentanmeldung beschrieben lot, das berorsugte Alkalloarbonatmaterlal für dlo Xriougung dor Relnlgongsmasso dor Torliogenden Brfliidvag·

WIo hlor bereit· dargelegt, 1st dao alkalioarbonathaltlge laterlal Torsugoweioo die grmnnlierto Lelohtaoda und OiBO Phosphorsäure, uagooetst in Sengen, dlo ein Reaktlonsgemlsoh und somit ein Produkt mit einem HolTerhältnl· * rom Ia₂OtP₂O^, dao größer lot ale etwa 5t 1, ergeben. TTm dlo-•00 MolTorh&ltnlo tob Va₂OsP₂Oc m orslolon, anS man die Auegangoreaktlonatellnehner In einer oolchon Kongo uneetien, doJ da« Molrerhftltnie tob Hatriuaoarbonat Ma₂OO. su Phoephoreänre H₅PO^ größer lot alo etwa 1,5t1. Sin berormugtee Terhältnle rom latriumcarbonat su Phoephoreäure (H₅PO^) liegt Ib Bereich ron etwa 3t 1 bio 611. Obgleich YerhAltnlooe Ton latrlumoarbonat eu Phoephoreäure größer alo 6t1 Torwondot worden können, hat das ame oolohen yorhEltnloson ersielte Produkt eine 00 hoho AIkAlInItIt₉ daß eo für rlele fwooko nioht brauchbar lot. Beagemäß liegt das boTorsugto obere Torhältnlo τοη latritiBcarbonat su Phosphorsäure (HjPO^ OtWA bei it1, obgleich dleo nicht als Begrensung gonoomon werden ooll.

Xo wird angonoBBOB» daß der Sachkundige erkennt» daB WOBB niedrige Torhftltniooo τοη natriumcarbonat und Phosphorsäure Torwendet werden, Ib Roaktionagemlsch natürlioh weniger Hatrlumoarbonat-OberschuB Torhanden ist· Demgemäß be-

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- ²¹ - U67017

deutet 4Iw₉ A«l weniger IUitr la Reaktioaagealaoh suge- !«•••a v*rdea kaaa₉ m noeh «la Bloat klebrige· Produkt sa erslelen· Hater dleaen Yerhaltnlaeen avf aaa «la· konseatrlert»r· Pnoapbaratare Torwendea, da ama wl· oben dargelegt wurde, wenn aaa Tordunatere PhoaphoraSare rerweadet, «eitere Mengen faeeer la da· Baaktlonageaiaofc elafUhrt· Bo l»t_t weaa aaa •la Ifttrluaoarboaat m Fhoephoretnre (Η·ΡΟ*) KolTerhaltnle tob etwa 2i1 Terwendet, ·· nloht aöglioh, eine Phoepherelure alt einer lönseatration τοη weniger al· 65^ sm rerwendea, wenn aaa noeh ein granulierte· Trookenprodukt ermlelen will· Ia Gegeneat· alarm kann, wenn «la Kolrerhältnl· τοη Iatriuaoarboaat *a fhosphoralure (HjPO^) tob 6t 1 Terwendet wlrd₉ dl· Paoephorelarekonseatrstion etwa her·· bi· aa 25 % weniger eetragea aaaa aagflaetlge Beeiaflueauag der Hgea· •ohaftea de· frelfllefca· Um Px^dukt··· Wlrtmm let Λτ dea 8aehkaadlgea erelohtlloh, daf das Terweadet« H»lT«r« haltale tob latriuaoarboaat aa Fhoaphoratere auoh tob dea Beetendtellea, dl· la dea leinlguagaprodukt erwOaMht «lad₉ •bhlagt. laaa β·Β· «la Produkt alt aar elaer kleiaea Haag· !•,trluaoarboaat oder Batriuaeeaqmloarboaat erwttaMht l*t₉ Terwendet aaa alodrlge Terhlltnieee tob latrluaearboaat sa Phoephoralnro, wl· 2i1 ©der 3t 1· laoh einer aaderea Aa·- führaagefora werden, wenn gr··· Mengen latrlvaoarboaat und/oder teeqaloarboaat Ia dea Produkt erwQnaoht «lai, aaa· Terhaltnis·· tob !•triua«arboaat m Faaapaoralar· «i#5t1 oder 6i1 aagwweadet. Ba wird aagenoaaea, dal dar Saoakaadl«· leioht la der Lage 1st ta· HolTerhlltal· tob latrlua««jrv«aat uad PhoaphareBar· la loablaatloB Bit der Koaaentratlaa d·*

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- ²² - . U67017 tA-Ä4 332

a« verwendenden PhoephorsBure, la Abhängigkeit tob den Bestandteilen, die in den Endprodukt erwUnsoht sind* ca be für den SaonrerstXadlgen die Erfindung und die Art, wie ale ear SurohfOhrung gebraeht wlrd_v vesper Terotändlloh so machen, seien die nachstehenden Beispiele gegeben.

Xn den nachstehenden Beispielen wird die Phoephorelure " . als Orthophosphorsäure mit wechselnden Xonsentratlonen τοι<wendet· Die angewendete irbeltewelee bestand darin» dsJ man die Qrthephoiphorslur· in eine» Beoher mit Trockeneis auf 0* abkühlt. Die Temperatur des natrlumearbonathaltigen Materials war Baumtemperatur, d.h. 24°· Zn Beispiel 1 bis 12 war das Batriuaoarbowathaltige Material granulierte leichtsoda, die nach dem Verfahren, «1· ·· dargelegt ist in der deutschen Patentanmeldung 9 39 229 I7a/12s₉ hergestellt wurde. Xn den Beispielen 13 bis K war das verwendete latrium- ! earbenat teohnlsohs Leichtsoda mit einer Sohflttdieht· τοη 34*2 IW* per ou.ft., wahrend la den Beispielen 17 und 18 eise teefanisohe Sohwersodm Tsrwendet wurde mit einer Schüttdichte tob 61,2 lbs. je eu.ft.. Sie Sohüttdiohte der granulierten Lelohtasda» wie sie la den Beispielen 1 bis Torwsmdst wurde, betrag 33»7 Iss» je eu.ft.» Das latriumemrbematmaterlal wards Im einem fwilllngseohslenmieoher τοη ratterson-Ielley (8 «t. Liemide-eeUde-lledell) unmittelbar tot dor QBOOtSUBg elngebrooht. Bor Mlsoher war hergestellt dor ta« Pattereen-Ielley Oe·» Inc. tob B» Stroudstourg,

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la* Ir bestand aua einem T-föraigen Behälter, auegerüetet «It abgedeckten öffnungen an den Aden jedee T-JLxmi» durch dl« dme m mischende Material «»fgegeben wird« und einer ▲uatragsOffnung an der Y-8pitae. Der Hleoher wird gehalten Ton einer Welle» die durch beide Y-Arme hindurohgeht und etwa 5/4 de· fegee naoh oben Tea der Spitse der Arme an· gerechnet. Der geeaate Mischer rotiert um diese Welle·. JLuflerden ist auf Aieeer Welle eine Miaonatange rorgeeehen, die unabhängig τη dem Mischer rotiert «ad durch die flüssig· Komponenten su dem trockenen Material in dem Hleoher sage« geben werden* Bas latrlumearboaat wird eingebracht in den Hie eher» und nachdem der Deekel rereohloeeen war» wurde das Umlauf en de· Mischen und der Misohstange in Gang geectst* Die Drehgeaohwittdlgkelten des Mischer· baw· der Mieohetange betrugen 39 Tladrehungen baw· 1700 Umdrehungen je Minute· He Ifaoepheraaure von der gewOneohtea Keasentratlon wurde im daa latrlumoarbonat eingebracht durch Öffnungen ran etwa 0,29 mm (O₉Ot Soll) im der Mieohetange. lach Beendigung dar Sugabe dar Ihosphorslmre wurde dl« fesperatur de· warmen Produkte· gemessen· Das Mischen de· Preduktee wurde dämm iO Mimaten fortgeeetst, um elm tcilwcieea Abkehlen und eim« jLbaorptiom de· Waaserdampfee mm ew· Saa Oewieht da· Produktea wurde damm ermittelt und dar prosentuale Terluat bei der lcaktlen baatimnt·

Si· Menge der rerwendetea Reaktion·teilnehmer ward· durch da· Molrerhaltnle Ma₂OO^tB₉FO₄ beetiet. fttr jede· MwI wurden 106 g verwendet· für jedee MoI 83PO₄ wurden

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98 c Ysrwendet. Wenn die Ifcoephoreture eine fimsentration ύολ 85 ft aufwies, wurden 115»3 β für jedes benOtlfte Mol Η,ΡΟ^ angegeben· Zn gleicher leise waren bei Benutsung τοη Säurelconsent rat ionen reu 65^· 459^ und 25?C die naohetehenden Mengen fttr je 1 Mol H.PO- erforderlich.

65 J»	15O9S g
45 Jf	217,8 g
25 t	392,0 g

Mit dieser Arbeitsweise wurden die nachstehenden Tersuche durchgeführt ι

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U67017 ι*-** 35«

All· la den obigen Beispielen erhaltenen Produkt· wftren trooken und frei flleflend« Si· in dem Beiepiel 1 ble 12 erhaltenen Produkte₉ bei denen granulierte Lelehteoda al« AnafftBgftaftteriftlien Torwendet waren, lagern «benfall· la granulierter fom tot· Xn gleiter Welee waren dl· Produkte» wie al· Ia den Beleplelen 13_f 17 «ad 18 erhalten den» granuliert. Dl· Produkte au· dea Beispielen 14 bla 16 lagen la PuTrerfon τογ. Bin« lOntgemanaljae aller dleaer Produkte seigt, dal ale Ia₂HPO^, Ia₂OO^ «ad latriumseeeulearb«aat bei Tarllerenden Konsentratlonen alt Abhängigkeit Ton AnfangaaolTerhlltni· Ia₂OOvIIvPO^ enthalten. AuSerdea waren la Abhängigkeit tob der Konseatration dor Terwendeten Phoephorelnro dl· anhjdrldieohe «ad dl« dlhydratielerte fora τοη Ia₂HPO^ (laiEPO^.HjO) Torhanden. Si eel beaerkt, dal bei einer Analy·· dar Produktamaa· die Oowiohteproe«a%· an Ia₂O₉ F₂Oj «ad 0O₂ duroh tataftohllohe Analy·· erhalten wurden« 01· taeaersenge la der Mftaae« die la der Xoleaa· alt der überechrift "Theoretlooh al· frei·· H₂O" angegeben l«t₉ besieht eleh auf dl· Wasftomeng·, dl· T«rhanden «ein aollt·· besogea auf da· ffaeaer« da« ma Auagaagagoaleoh sugegebom wurde· Dl· Ibl«nne_v beselohnet alt "total EgO" let der b«· reolmete VoYt₉ *·^Γ duroh Absiehem d«r Saaa· der wasserfreiem de· OeBl««h·· bttroohnvt ale Ia₂HPO^t Ia₂OO^ «ad «00 H ·*^ν wird. Die·· Oot«eraeaf

a la dor Vaaa· al· Vrdmtoma««r der »wie ala otwalgoa frei·· Waaaor, da· t lat·

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U67017 1A-24 352

Beispiel 19

Zum Yergleieh wurde «la weiterer Yersuch durchgeführt unter Verwendung de· Yerfahrena wie ee oben beschrieben tat mit der granulierten Lelehtsoda als Vatrlumearbonatmaterial und unter Terwendung τοη 85jtiger Orthophosphorsäure. Das Holrerhältnle Ka₂OO* sH«POj betrug 1t1. Die Phosphorsäure wurde la Verläufe τοη 12 Minuten sugegeben, und die £ndteaperatur dea Produktes betrug 95°. Ba war ein Reaktions- * rerluat τοη 19#2 £· Da« MolTerhfiltnis τοη Ha₂OtP₂Oe in dem Produkt betrug 2t 1 und daa Produkt hatte die nachstehende Zusammensetsung in ffewichtaprosenten.

O . P₂Oc 0O₂ H₂O

theo- ge- ge- theo- ge- ge- theo- ge- ge- theo- ina-

re- fun- fun- re- run- fun- re- run- fun- re- ge-

tlaoh den den tisch den den tisch den den tisch saut ab- ab- ab- als

■0g- lüg- lüg- freie·

lieh lieh Hch Wasser

Reak- Reak- Re- (E₂O)

tion·- tion·- aktions-

Tar- Ter- Terluat

lust lust

28.0 34.9 28.2 32.1 40.6 32.8 19.9 4.42 3.57 7.8 12.8

Per pH-Wert einer einprosentIgen Lösung dieses Produktes betragt 7*44t und das Produkt hat eine Schüttdichte τοη 48,1 lba. je ο tuft. Obgleich daa Produkt dieser Reaktion granuliert 1st» ist e· TOlHg feucht und nicht freifließend.

Durch Tergleich dieses Beispiels mit dem obigen Beispiel 1 bis 18 ist ereichtiich, dafl das Produkt ein Molver-

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hlltni· Toa Ia₂OtP₂O^ bat, da· wvnlger al· 3t1 betragt, der pH-Wert der wleerlgen IAsung de· Produkt··, da· hinrelohend nloht alkali«eh ist» eo dal ein· ca große Begrensung der ▼•rwendung de» Material· τοrllegt. Auflerdem ist erelohtlloh, das la Oegenaats au den Produkten 1 bi· 18 die··· Material nieht freifließend let.

Beiroi·! 20

Ba wurde ein weiterer Tereuoh durchgeführt unter Terwendung der Torr lob tung und de· Terf ahrens wie e· in den Yoretehenden Beispiel beeohrieben ist· Bei diesen Tereuoh war da· Batriusoarbonat» dl· granulierte Lelohtsoda, «in· konsentrlert· Fboephorsture mit der nachstehenden Sueamen-•etaung in Oewlehtsprosentent

B₄P₂O₇ 58*

HPO₃ 0,5*

Die·· Materialien wurden In ein·« MolTerhttltnis τοη Ba₂OO₃IH₃PO₄ und 2t1 ungeeetst, un «in Produkt au ergeben alt ein·» Terhältni· Bs₂OtP₂OK τοη 4ι1· B· wurden 4#000 g granuliert· leiohtsoda rerwendet, an der 1,7e*2 g konaentrlerte Phoepheretture sugegeben wurden· He Anfangetenyeratür der granulierten Lelehteoda betrug 24* und dl· der* Phosphorsäure 21°» Di· Phosphorsäure wurde la Terlaufe τοη 26 Minuten sugegeben, und dl· Badtenperatur de· Produkt··

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104°· Der Reaktionsrerlust dieses Produktes betrug 9»79 +· Sie theoretische Zueaaaeneetsung des Produktes ist die nachstehendet

Ia₂HPO* 25.70 £

Ia₄P₂O₇ 17.36 *

Ia₅P₃O₁₀ 1.53 *

IaPO₃ 0.20 jC

Ia₂OO₃ 35.19 *

H₂OO₃ ' 20.02 *

Die Bestimmung des Geheltee des Produktes an Ia₄P₂O- durch Analyse selgt, dafl der tatsächliche Gehalt dieser Komponente 19,60 Jf beträgt, bevor der Beaktlonsverlust in Reohnung gesetst wurde, und gleich 17,70 Jf naoh Berücksichtigung des Reaktionsverlustes· Dieser Wert entspricht sehr nahe dea theoretischen Wert τ·η 17*36 jf. Der pH-Wert der Ijfigen Lösung des Produktes dieses Beispiele ist 9,71» und die Schüttdichte des Produktes beträgt 41,3 lbs. je ou.ft. la ▼ergleioh su einer 8ehüttdloltte von 33,7 lbs. je cu.ft. granulierte Lelohtsoda. Das erhaltene Produkt 1st trooken, granuliert und freiflieflend,

Aus dlesea Beispiel let ersichtlich, dafl, wenn eine konzentrierte Phosphorsäure eines Gemisches aus verschiedenen Foxaen und Phosphorsäuren einschließlich Pyrophosphoreäure verwendet wird, be la !erfahren der vorliegenden Erfindung keine Ttawandluag des Pyrophosphata in der Hasse su Orthephoephat eintritt«

ORIGINAL Si-iS?ECTED

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Beispiel 21

111 g nlohtionlsohea oberflächenaktives MIttel* Triton I-1OO (alkyliertes Arylpolyfitheralkohol, Tgl. US-Patentsohrlft 2 504 064) werden Mit 712 com Wasser gemischt. Hleraa gibt man 518 co« 75£lge Fhoephoreäur· H₃PO₄* «Ad daa anfallende Gemlaeh wird auf etwa 1O⁰ abgekühlt· Unter Terwendnng der Arbeitsweise und der Vorrichtung wie ea In den Beispielen 1 bla 18 angegeben 1st» wird die Phosphorsäurelösung au 4»000 g granulierter Lelehtaoda angegeben« SIa anfallende lasse 1st» wie gefunden wurde, trocken und freifließend und hat einen l^O-Oehalt von 42 0ew.-^_f einen PgOj-Gehalt τοη 8«0 0ew.-5< und einen Gehalt an nichtionlsehen oberflftehenaktlTen ßtoffen τοη 2 Oew.-^i.

Vergleichende Eeinigongsrersuche alt diesen Produkt und teohnlsoh erhältliohea feetea und flüssiges Reinigung»-» mittel für harte Oberflfiohen aeigten einen entaohledenen Torteil hlnaiohtlloh der Reinigungskraft für die vorliegende Masse gegenüber den anderen teohnisoh erhältliohen untersuchten Massen.

Beispiel 22

Das Verfahren des vorstehenden Beispiels wurde wiederholt mit der Abweichung, daJ die Ausgangsmasse der Reaktlonstellnehmer aus 4,000 g granulierter Leiohtsoda, 1,540 g 40?(iger H₃PO₄₉ 70 g Triton 1*100 und 120 g Dodeoylbensol-

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sulfonefiure bestead· Diese Stoffe wurden miteinander unter Verwendung des Yerfahrens und der Yorrlohtung des vorstehenden Beispiele umgesetzt· Sas anfallende Produkt hat, wie gefunden wurde, ein Ha₂OtP₂Oc MolverMltnie Ton etwa 12t 1 und ist trocken, granuliert und freifließend. Vergleichende Abwasonvereuohe unter Terwendung dieees Produktes und teoh— nieoh erhUtlloher harter und flüssiger Reinigungsmittel für harte Oberflächen seigten, dafi die Masse maoh der Erfindung eine bessere Reinigungskraft aufweist als die anderen verwendeten Reinigungsmittel.

Aus desi Torstehenden 1st ersichtlich, daJ nach dem ▼erfahren der vorliegenden Erfindung eine Reinigungsmasse hergestellt werden kann, deren Zusammensetzung hinsichtlich der Reinigungskraft mindestens gleich 1st derjenigen von anderen teohnleoh erhBltllohen Reinigern für harte Oberflächen. Die Masse der vorliegenden Erfindung 1st, wie gefunden wurde» granuliert, ein freifllefiendes Produkt mit ! mehreren Bestandteilen Innig und homogen dispergiert durch die garne Masse· Die Homogenität der vorliegenden Masse ist das Resultat der Tatsache, daß die Masse durch eine chemisohe Umsetsung anstelle duroh einfaches mechanisches Yermleohen erhalten 1st.

Is sei verstanden, deJ obgleich die Erfindung unter spesleiler Besugnahme auf ihre besonderen Aueführungeformen

1 7 1 9

beeobriebeii let« eie nicht darauf beeohrtnkt 1st, dft Inderungen and Abwandlungen rorgenontm werden kOiuuii, dl· lnntrhmlb d·· το11·η b«an«praoh-|*n Ximtvngm der Xrf ladvne liegen» «1· er durch die beigefügten Aaeprüohe definiert

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Claims (1)

1. If

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   U67017

   Pit tataaurflflht

   \J Relnigungsmaese enthaltend mindestens ein Phosphat der formel

   noria H ein Alkalimetall let» ζ und y poaltlT· ganse Zahlen, grOfer ala 0 alad_v deren Suhm 3 betragt» «ad a eine Zahl " - το» 0 bis 2 lat_v uad alndeateaa eine Alkal!verbindung, aua~ gewlhlt aaa der Gruppe der Carbonate, Bicarbonate, Seequiearboaate und deren OcmisohSAuad die Masa* ein Molrerhältnla Ia₂OtP₂Og grOier ala etwa 3 t 1 aufvelat und einen pH-Wert la wässriger Lösung größer als 7» 5, wobei die Masse aus einer oheaisohen Umsetzung resultiert, bei der die Reaktlonsteilnehmer andere sind als das in der Maaae vorhandene Phosphat«

   2· Reinigungsmittel enthaltend mindestens ein Phosphat der formel

   worin M ein Alkalimetall ist, ζ uad 7 positive Zahlen grdfier als 0 sind, deren 8umme gleich 3 ist_y uad a eine Zahl ve a 0 bis 2 bedeutet, ferner mladesteas eine Ukallyerbindmng ausgewlhlt aas der Gruppe der Carbonate, Bioarboji«t«_v 8os4mloarboaate und deren Oemisohen, wobei die M&ss« *»*& HolTorhftltnls Ia₂OtP₂O₅ im Bereich toi. mfm '-> i bis 12t 1

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   - H67017 ΐλ-24 J52

   aufweist und einen pH-Wert in wässriger Lösung gröfler als etwa 9_f5t und die Masse aus einer ohemisehen Umeetsunc; sultiertt bei der die Reaktionateilnehawr ander« sind als das in der Masse enthaltene Phosphat·

   3· Reinigungsmasse nach Anspruoh 1, dadurch gekennseioh.net , deJ das Phosphat ein latrium» phosphat 1st und die JLlkaliverbindung eine latriueverbindung 1st«

   4« Masse naoh Anspruoh 2, dadurch gekenn·» Belohnet , dafi das Phosphat ein latrlumphosphat und dafi die Al kai irerbindung eine Watrlumverbindung 1st·

   5. Reinigungsmasse enthaltend mindestens ein Phosphat der formel

   worin M ein Alkalinetall iet, χ und 7 positive garne Kahlen und gröfler als 0 sind« deren 8um*e gleioh 3 ist« und a eine Sah! Ton 0 bis 2 bedeutet und mindestens eine Alkalirerbindung ausgewählt aus der Gruppe der Oarbonate» Bicarbonate, Sesquioarbonate und deren demieohen und ein oberfläohenaktiTes Material, wobei die Masse ein Molrerhältnie ron Va₂OiP₂O^ größer als etwa 3s1 aufweist und einen pH-lert in w&seriger Lesung gröfier als etwa 7»5, wobei die Mass· aus einer oheaieohen Uaeetsung resultiert« bei der die Reaktionsteilnehner andere sind als das in der Masse enthalten· Phosphat·

   9098CU/191Q

   6. Ilasee nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß öle oberflächenaktiven Stoff in einer Menge im Bereich von etwa 1 bis 10 Gew.-ji der Gesamtmaos e enthält.

   7· Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein AlkalimetallpyTophosphat als Sequestermittel enthält.

   " 8. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Alkalipyrophosphat als Sequestermittel enthält·

   9· Masse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie als einen Alkalipyrophosphat Tetranatrluapyrophosphat enthält.

   10. Masse nach Anspruch 9 t dadurch gekennzeichnet, daß sie auch ein organisches oberflächenaktives Material enthält.

   11* Terfahren «ur Herstellung einer Reinigungsansee, daduroh gekennzeichnet, daß man eine Phosphorsäure zu einem alkalioarbonathaitigen Material zugibt, dies« Säure Innig in diesem Carbonatmaterial dispergiert, aa eine ehemische Umsetzung alt diesem zu bewirken, daa Reaktionsgenisch bei einer Temperatur nicht wesentlich oberhalb 100° hält, bis die Reaktion vollständig let und daa

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   anfallende Produkt gekennseichnet let durch ein Molrerhältnie grtfler als etwa 3t1 und einen pH-Wert In wässriger Manag» größer als etwa 7»5t aufweist·

   12· Terfehren «ur Heretellung elaea Beinlgungemlttele, tt 4w> Ä VeI JP β la- aC Φ flC β A eft 8 Φ «L β Jt 1& β · β tt^Uv JewUt wfe jLj&w)** Fhoephoreiare «α. eines natrinaoartoaathai tlfen Material la eimer aelohen Käse· MfIbt, dai da· haltnla wenlcatema t_t5i1 eetrift, die «loephorelure In de» latrluMarveamtaaterial lnnlf dlaperfflert_t ao dal ein· oheaieohe Itea^tsaa« eintritt, m& te« leaktlMateBiieoa a«f einer twr» nleiit v^esttloh oWrhalt 100* nil«, »1· die Beaktl«» T^lrtindie Mt₉
   gewinnt» da« lelwielnhnt ist tn«Ji ·!■

   town al·

   13. TwVfAwJTwA SMIi Aawyrueli 12» d a d « r · h g · kiimlokiiii ipi ρ·» **· »«lOO^tljlv^ nie der BeaktlonatallnaloMr te lereien το* «t»a 2t1 wie etwa 6i1 wlhlt «ad da· eraeugt· PMwmkt ein Be)₂Ot^ Terhlltnl· Is a«rttwa tob «twm 4t1 ·!■ Uli w*4 elawJl,feV Wert la waw«rlg«r iDvvag gvM«r al· 9·5 «eiwwiet·

   14« Twrfakrea an» BwnteXlnag eine· lelalgwagwalttwl·»

   ^a* ^B# ^e» ^ ^k n ^Bf ewJ ^^p w^ eB» w# ^^· ·· ^v w» ^e* ^^ ·· ^^v ^^ ^^ et ^βϊ^^β^Β^ ^^^^^^e^e* ^Br^aww^^er y Ortheyheapnawlnr· am uatrlmaaarw—at la elaer Beag« giwt₉ dal da· BwlTwJkUt«lw Ia₂OO₉Il₉IO₄ crwier let al· «twm

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   / 38

   - *» - H67017 U-24 352

   1,5t1» die Säure in dem Carbonat innig dispergiert« so deJ ein· ehemlsche Umsetzung swisohen diesen eintritt» dae Heaktlonsgemleoh auf einer Temperatur nicht wesentlich oberhalb etwa 100° hält, bis die Temperatur roll et and ig 1st und» da· anfallende Produkt gewinnt« da· gekennselohnet let duroh •In Am₂OiF₂Ob nelTerhältnis gröler al· etwa 3t1 ttni einen pB-Vert in wäeeriger Lösung gröler al· etwa 7»5.

   15* Terfahren nach Anspruch 14» dadurchge-™ . kennselohnet, dal nan Orthophoephorsture mit einer romsemtratloa, grBler al· etwa 20 Oew.-Jt und als das ■all IiHMisiliuiist eine granulierte Leiehteeda yerwendet*

   1i· Tavfahren naeh Anspruch 12» d a d u r e h f · - ■

   ^^^ ^^ e^* " ^^^ ^^ß ^^ß ^^ ^Bf ^^^ ^^s) ^Sr ^f ^m ^v^sp^ev ^^^^^ee^p ese^s*^^ ^e^^^s^^n^^W^He^ w^^^^pe^er ^s*ⁿ ^^^^b^^^^» kansentrlerte Ib—ibamwr*, enthaltend «1« Oenlaeh «α· Tereohiedenen Ihosphorsluren elneohllellloh PyropÄosuhorsaure «st al· matriuaearbenat eine granulierte lelohtsoda Ter*

   17· Terfahren naeh insprueh 13_f dadmrehge-

   k«nnselohnet _v dal nan ale ^osphoreaure ein· er Jhoepharsture, enthaltend ein Oeaisoh τοη •enledener Phospherslare eineahllelllch P/rophosphorsaure nie Alkallearbonat eine granulierte Leicht··*·, Terwendet·

   10· Terfahren s«r Herstellung einer Reinlgungsnasee» dadurch gekennseiohnet» dal man «In

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   oberflächenaktives Material zu einer wässrigen Lösung von

   Orthophosphorsäure ßibt, wobei die anfallende lösung einen

   IUPO,,-Gehalt von mindestens etwa 20 Gew.-$ aufweist, die ^N

   anfallende Lösung zu Natriumcarbonat gibt in einer Menge, daß das anfallende Gemisch ein ΝβρΟΟ,χΗ,ΡΟ* Molverhältnis von mindestens 1,5t1 aufweist, die Phosphorsäurelösung mit den organischen oberflächenaktiven Stoff innig in dem Natriumoarbonat dispergiert, so daß eine chemische Umsetzung zwischen diesen eintritt, das Reaktionsgemisch auf einer Temperatur

   nicht wesentlich oberhalb etwa 100° hält, bis die Umsetzung " beendet ist, und das anfallende Produkt gewinnt, das mindestens ein Phosphat der Formel

   worin ζ und y ganse positive Zahlen größer ale O sind« daran Summe gleich 3 ist, und a eine Zahl rom 0 bis 2 bedeutet, und mindestena eine latriumverbindung, ausgewählt aus dar Gruppe dar Carbonate, Bicarbonate, Sesquioarbonate und deren Garnisonen, und daa oberflächenaktive organische Material enthält, wobei dia Vaase gekennselchnet iat duroh ein Ha₂OtP₂O^ Molverhältni« grOtar als etwa JiI und einen pH-Wert la wässriger LOsung grdBer als 7·5.

   19.· Verfahren nach Anspruoh 18» dadurch gekenneeichnet, daJ na als KatrluBoarboaat alas granulierte Lelohteoda verwandet·

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