DE1422931A1

DE1422931A1 - Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichem oder nicht lichtempfindlichem fotografischem Aufzeichnungsmaterial

Info

Publication number: DE1422931A1
Application number: DE1961M0053083
Authority: DE
Inventors: Syuichi Maruyama; Yasushi Ohyama
Original assignee: Mitsubishi Paper Mills Ltd
Current assignee: Mitsubishi Paper Mills Ltd
Priority date: 1960-10-19
Filing date: 1961-10-19
Publication date: 1968-10-24
Also published as: FR1310056A; DE1422929A1; BE609350A; DE1422931B2; DE1216895B; US3214274A; GB998954A; CH430445A

Description

Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichem oder nicht liehtempfindlichem fotografischem Aufzeichnungsmaterial

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung τοη fotografischem Material mit einem Schichtträger aus Papier oder Gewebe, der mit stark hydrophobem Kunstharz auf der Grundlage eines Copolymers aus Pol^rinylchlorid, Polyvinylacetat, Polyvinylidenchlorid, Polyacrylnitril oder mit Po^ester, vorzugsweise mit Polyäthylenterephthalat, Überzogen ist und auf dem eine aus einem Vinylidenchlorid-Polymer oder-öopolymer bestehende Haftschicht zur Aufnahme einer fotografischen Bmulsionsschioht aufgebracht wird.

BAD ORIGINAL

SÖ080S/ÖSI9

an

s Auftragen von Schichten* wie ζ·Β, von fotogra«« ^

'fischen.'Euulsioöea» übertragung schicht en oder Träger- .,

schichten, auf die vorerwähnten hydrophoben Schichtträger J;

ist es bekannt,.daß eise oder laehrere Hai^schichten von " spezieller Zusaunaensetzung angewandt werden müssen, uia eine Haftung zwischen dem hyärophotjen Schichtträger und der hydrophilen Schicht zn eralelen» weiche üblicherweise aus hyattjhileis. Kolloid» v/ie z*B» Gelatine oder Polyvinyl» , v

alkohol besteht» '-\

Is ist weiter bekannt,, daß eine befriedigende Haftung- der hydrophilen Schicht häufig nicht durch lediglich eine Haftsehieht erzielbar ist* sondern erst durch swei oder drei Schichten Ton verschiedenen Zusammensetzungen* Biesse übliche Herstellungsart erfordert viel Zeit und hohe HerstellungsSosten«

Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von lichtempfEndlichem öder nicht licht empfiailicheia fotograpaiseaem Äufseichaunggsiaterial mit einem Sehiölitträge^ aus eines starlf nydrophobea Kiinstharz sitrten ader _Αΐ überlogenen Papier ©der Gewebe uni einer

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Haftschicht auo stark hydrophobia polymeren Xu;;öt;^ir,;_?

bei dem in besonders wirtschaftlicher 'Heise isit nur i:

einer Haftschicht eine zuverlässige Haftung zwischen

dem hydrophoben Schichtträger und den hydrophilen Kolloid- ;

schichten erzielt wird« ■ ."

DiCBe Aufgabe wird erfindungsgeiaäß dadurch gelöst,
da3 aan den .Schichtträger durch Behandeln mit einer lösung. & Copolymers aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid oder 'Acrylnitril in einer tiisehung aromatischer Bengolkohlenwasser- ~ stoffe mit Aceton oder einem Scsiseh niedermolekularer '-aliphatischer Ketone, deren Anteil an Aceton 30 bis 50 Yol-5 der G-esamtlösung beträgt, und Trocknen in einem Luftstrom ^ von 0,5 bis 4 m/sec bei einer Temperatur von 10 bis 3O⁰C 'ζ. und einer relativen Feuchtigkeit von über 70$ mit einer¹ ζ Haftschicht mit zahlreichen sphärischen Ausnehmungen von J 0_t1 bis 1 Mikron &röße übersieht* · ■ 5

Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von fotografischen Haftschichten mit besonderer Wirtschaftlichkeit \ infolge der geringeren Anzahl der FertigungsschiitteJ

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Die Erfindung schafft dabei ein stabiles fotogra-* fisohes Aifseishaungsmaterial^ welches infoige el sr fryfiro il dusch die. luftfeuchtigkeit ©des bei nicht angegilff e&-

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offen und innen hohl sind« Dieser Filnüuors¹^; blluo^:. :"ic Haftschicht _t auf welcher die hydrophile,- auf der Grundlage ;■ von Gelatine, Polyvinylalkohol oder dergleichen aufgebaute * Kolloiöschicht als Oberzug aufgebracht wird»

Die Erfindung basiert auf folgender Theorie»' Benzin, Toluol, Xylol sind vergleichsweise leicht su verdampfen uad in Wasser schwer löslich* Ia Gegensatz dazu sind Aceton, Methyläthylketon und dergleichen nicht nur leicht flüchtig, : sondern außerdem auch leicht löslich in lasser» BIe Oberzüge geben, wenn sie einem.luftstrom von hoher feuchtig- ;;-keit und relativ geringer Temperatur ausgesetzt werden, das lösungsmittel folglich in Fora von. Dampf schnell an die luft ab«.Dabei fördert die Verdampf ungswäraie die Abkühlung ;. des tlberzugsfilms bis auf den Taupunkt der luft, so #aß ^: sich eine große Menge mikrokleiner Tautropfen auf der Flächedes Überzugs bildet« Dadurch verflüchtigen sich die in Wasser leicht löslichen Ketone und die Tropfen dehnen sich )

zum Innern des Überzugs hin aus* Andererseits bildet der Überzug des synthetischen Kunstharzes* d.h. des ißt Grunde aus Vinylidenchlorid zusammengesetzten Polymers ein Gel, wenn große Teile der verdampfbaren Ketone und ein gewisser

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Tell des schwer Terdampfbaren und mit Wasser' unverträglichen jv¹

Benzols« Toluole.oder dergleichen die Verdampfung beenden* '',;

Dag Gel erzeugt eine große Menge rauher kugelförmiger &>

15eher" an der Oberfläche_f die-sich .alt'dem Tau füllen» M;

- . f't. V-

welcher Surck die Verflüchtigung der. Ketone hervorgebracht //·

^: Wenn der Überzug nach des» vorgeschriebenen Yerfah- ^! rensgang zum völligen - Trocknen einem Warmluftstrom ausge-» '] setzt wird.^ löst sich, das lösungsaittel τοώ, äem Übergug₉ und έ&ώά es diesen verläßt« zieht sich äer Film nach und ^ nach lediglich i& Bic'r^iisg fiss Filminaera zusammen Cdie ;^;: Kontraktion kann nicht ia emer anderen Sichtung als zum Innenteil auftreten* da der überzug fest aa des Sshioht^ :·■ träger.haftet)*.-Biese Kbntraktion ebnet die sphärischen Lacher ein und bewirkt eine baskenmützenartige Form jeder /' nach obea offenen und iaaerlieh runden Ausnehmung,» ;;

Die aus Gelatine^, PoljYisjlalkohol oäer dergleichen ■'■ '■

zusammengesetzte.Kblloidschicht wird auf diesen überzug v-

Eikrokleiner Losher aufgebracht isacl tritt ia alle Höhluägea -'* ein· Diese Schicht haftet dann as der Zwischenschicht

selbst venn kein- chcMmhe Affinität zwischen beiden Schichten besteht* Die Koiloidschicht füllt eästl.iche öismmgen aus und haitet.an dieser«, vas ein Aussehen verleiht, als seien Eikro- i Hein· Hadoln oder lietsn oder dergleichen im die gesamte FiIa- · -.-be^ugeiläche €lnij3iapft_t vodurch die beiden Schichten fest.an· iaaader hai tos und acifflioniscii sieht iroxieinnmdcr tres&b&r sind*

Durch dia i-tfi^iiang wi^d also #ina A^i^sion syische« sine»

y^<rphile& iQioii/v^ia^im. fHm errelofet.j die - ia öeusnsatz eu :&·..: bekanntem thi;j.;.soh-,^;:n Ml^&ioasTerfah^en — auf eisör phjaika-.L-'-han Adhlsioj &.l *ir»ir ^isaliensöMclii mit sahlrsishen oinimal >.;.;.«en sphßru^aaj Av-ihShlusge^. bestshi? 0%@rraschö£dsrweisG ist :* HOöit aöglichi ia timtr ©tesigen t^rfalifuasstufe snd auf ein- -vi>;e und blll-..^^ VeIs^- siae ^^tiiision svisohsn Sttbst&K^en zu er-

er eufveisen*

Qeaäß ^iatr Au^^talt^g'der Erfisdang wird als olXoifcschi-ibv tim Siiberhclcgenid^EBul

die ihftschicht s-'.f.'^br^chta- Hierö^'rofe ©rsielt Eaa ein besonhervorragur.lse ^⁴ 'Λ*1 mit groStif FotosdnsilsiXität υηά Kont großem 2e-21:L-liingÄspielraiS!s issi gsriügis?

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Gemäß einer weiteren Ausgestaltung Haftschicht eise nicht
ohioht sur Aufnahme der "Lt .die in einer Meng© von Q₀QQi Ms Q_&i_g/m^c Hetal- ©der

fisch© Material eignet sieh besonder ale Keim der^osi bei dem bekannten "Diffusions-umke(

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ORIGINAL

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an der tlberisugsflache hervorrufen« Der Marktwert dieser Ware ist infolgedssen sehr gering*

Die Strömungsgeschwindigkeit des Luftstroms ist ein weiterer wichtiger Faktor bei dem erfindungsggsäßen Verfahren» Eine zu geringe Strömungsgeschwindigkeit Wirkt keine ausreichende schnelle Abführung der Yerdasipfungswärme unter Erreichung des Taupunktes der Luft* Es bildet sich dann kein Tau, und das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht mit Erfolg ausgeführt werden* Ist hingegen die Strömungsgescnwindigkeit zu groß, so flieSt der Tau in unerwünschten Küstern über die Oberfläche des Überzugs» ist : Keton von niedrigem Siedepunkt, insbesondere Aceton, in ] geringerem Maße als vorgeschrieben Vorhanden₉ so stellt sich der Taupunkt der Luft nicht ein· Ist davon aber zu via. vorhanden» wird die Gelatinierung des Films verzögert, so daß sich der Tau zusammenballt; er fließt unter die Haftschicht des Films und verhindert dabei das Anhaften der Kolloidschicht an dem Schichtträger und macht die Haftschic weiß»

Die erfindungsgemäSen Bedingungen sind jedoch ohne große Schwierigkeiten einzuhalten« Eine entsprechende

;■„.:;>■*: .■*.■■·.- bad original - 9-

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93.

«»■•7 «»

Berücksichtigung der Auswahl und Zusammensetzung des verwendeten Kunstharzes, der Uberzugsgeschwindigkeit und der Menge und Zusammensetzung des Lösungsmittels führt zu "befriedigenden Ergebnissen* Die oben erwähnten ?erfahrensbedingungen werden etwa als Optimum; angesehen«

Die GrOSe₂ Form und Ausrichtung der dabei -erzielten milcrökleinen sphärischen Ausnehmungen auf dem fotografie sehen Film hängen von der Art dee verwendeten Kunstharzes und den Herstellungsbedingungen ab* Diese Ausnehmungen sind so klein» daß sie 0*1 bis 1 Mikron im Durchmesser betragen^ im optischen Mikroskop schwer erkennbar und lediglich im Elektronenmikroskop genau erkennbar sind» Die kleinen sphärischen Ausnehmungen sind dicht und gleichmäßig ausge=» richtet und über die Oberfläche des Schichtträgerg verteilte und es-entsteht ein mattglasähnliches, milchiges "Jeiß® Menu die Kolloidschicht auf die Oberfläche des Überzugs . aufgebracht wird_? füllt das hydrophile Kolloid sämtliche Ausnehmungen und freien Räume und erzeugt dadurch eine Völlige Tranparenss durch Beseitigung der diffusen Reflexion;

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-W-

ait anderen Worten, der Beflexionsindex wird gleich des unter
trockenen Bedingungen*

Die oikrokleinen sphärischen Ausnehmungen sind in sehr
großer Anzahl pro Flächeneinheit über die Haftschicht ver-

IsIIt₈ die in Durchschnitt 100 000 000/cm² beträgt* Is ist
verständlich, üaS die IColloiäschicht an dem Schichtträger
ait der gesamten !Craft aller Ausnehmungen anhaftet, wobei
Jedes Einzelglied für sich nur eine sehr kleine I-Craft aufweist/

Das Sins th.c.rs, *.?slches für die .!Haftschicht verwendet ^

■■■Λ TG₉, ist ein Viη/11Ί ^oiilorid-Copoljmer mit Vinylchlorid oder Acrylnitril» ■ . :

Der Ge'-tit ä$s "Jc-polymerisats aa Vinylidenchlorid liegt: λ 'illgeaeinet jffischv;.i 3D mil SO Gew*«$₆ Oeriage Mengen an : iuylacetat .5 oder &aisiisäureanhydrid können ebenfalls dem : ί j polymer sagesetat ^ev:!sn_t u& gegebenenfalls günstigere Sr-'. : <<ßbaisse zu erhalten,. - ;

_v,. ■

Bei dem erfisuui^^eiaaSen ¥erffib.ren wird als Schicht-

träger Papier oder Ge--*^* ferweadet* Ber ScliieÄttrlger wird
eutwcdftr Bit den eben ?iUnterteil i&mstiurgßs ^ier mit
:,ii;;en anderem i:y? r;>\:;,i Kunstharzen ^^^^o^ga oder

'\lerte Su den Sch·, rv ::-:■.-r:i gehören oiaiaafess ^pier, foto«

η , ,. ,. _Λ BADORiGINAL

grafisches Bohpapier, Barytpapier _t Zeichenpapier,. Zeichen-; gewebe? Japanpapier und (rlasfaserleinen sowie sogenannte I

niehtgewebte fache oder synthetisches Papier aus Bapier- ?

pulpe-artigen Substanzen einschließlich synthetischer i

/ Fasern» wie z»B_e aus Hylon, Polyvinylchlorid* Polyvinyl- |

■ aceta3i_t Polyacrylnitril₉ Polyäthylenterephthalat, Poly« f"

propylen hergestellte Papiere, die mit einer Imprägnierung H

oder eines überzug mit den oben erwähnten stark hydrophoben^:

synthetischen Kunstharsen versehen sind*. ' |

> Diie sui et si genannt fin Sshicht träger aus synthetischei·; Fasern sind sehr fest und wasserbeständig» sie haben eine § große Formbeständigkeit und. sind außerordentlich gut sur f

- fotografischen Eeproduktion techniecher Seieimungea

-bar* Einige von Ihnen sind transparent und eignen sich

zur Bepreduktion von DiapositiTen oder üakehrbilderü· Sie , sind aber nicht allgemein in Gebrauch gewesen infol,|:e de? * Schwierigkeiten beim Aufbringen der lichtempfindlichen

Sahichtm auf diese Schichtträger» » " · /

■ 'A^J".

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	*	*--3S-*
	13


•


Beispiel 1

: . Auf die Eüekseite eines ungefähr 150 g/a² starken '.; Barytpapiers wird ein Losungsgesisch aufgebracht, das \ή aus einem Latex aus Polyvinylchlorid und einer Losung von ;' Beisstarke in Polyvinylalkohol zur Verhinderung des Auf- ;.

, rollens des Papiers besteht» lach Aufbringen dieser Lösung J'■'.

wird das Papier getrocknet» Anschließend wird auf die Ober- !;■■■ fläche eine Lösung aus 90 g eines Copolymers aus Vinyliden- $'■ chlorid-Yinylehlorid aufgebracht, das in einem Lösungs- %·. gemisch aus 300 g Aceton, 100 g Methyläthylketon, 5ÖÖ g ψ-Benzol und 100 g Toluol gelö*stf#st_e Dann wird das Papier ^

. ungefähr eine Minute lang einest Luftstrom mit einer Ge- , ^j. schwindigkeit, von 1 m/min bei einer Temperatur von 16⁰C ?J_: und einer relativen Feuchtigkeit von 80$ ausgesetzt, bevor k~i

6a zum !Trocknen in Heißluft eingeführt wird. ϋ-·

I · - " ti

Hach Trocknen äes Papiers wird eine auf bekannte pj Weise hergestellte fotografische Silberchlorid-Selatine- |. Emulsi4n zur unmittelbaren Positiv-Reproduktion auf die fö;

■ ■ *■ β:

"Haftschicht" aufgebracht* J3as so hergestellte fotogra-

fische

Aufzeichnungsmaterial ist nach äem Trocknen grSSen- fe

. . BAD ORIGINAL

'.'.. 809805/0819 ' » 13 -

1H

Beispiel .2 '

Durch das nachstehende" Verfahr en -wird

2 2 ^

50 g/m bis 60 g/a dünnes Pauspapier in ein transpa- Q rentes Fotokopier-Positivpapier verarbeitet-, das im f? '•"Diffusion Transfer Process" verwendet wird: ^: ^:y.

Das Pauspapier wird mit einer Lösung eines Co- :;.: polymers von Vinylidenchlorid und Acrylnitril in Methyl- _:_<:·.. äthylke'ton imprägniert, und naeh Trocknen ist dieses trans-S parent» Auf eine Papierseite wird die "Haftlösung" aus J-; 50 g des obigen Copolymers, 500 g Aceton und 500 g Benzol '*fc aufgetragen und in einem Luftstrom bei einer Temperatur
von 2O⁰C und einer relativen Feuchtigkeit von 70$ getrocknet» Nach dem Trocknen wird eine 5$ige Lösung aus hydrophilem Kolloid mit einem Gadmiumsulfitgehalt von 0,1 g/l ^<;
aufgebracht« Dieses Hydrophile Kolloid besteht aus Gelatine _f Polyvinylalkohol und FWiI (einem Copolymer aus j
Vinylmethylather und HaleinanhydridHm Verhältnis 3ί2ΐ1· \
lach Trocknen der zweiten Schicht wird eine 1,5$ige
umthiosulfat und Satriumsulfit enthaltende Carboxymethyl -g|c

e Hv-*

celluloselösung aufgebracht und getrocknet. Dabei erhält ^ man das als Positivpapier für das "Diffusion Transfer Re- Jgg Versal" Fotokopierverfahren verwendbare Papier« Dieses .Vg

809805/0819 - .14 -

... . . BAD ORiGIMAL

If

Positivpapier für Fotgkopien ermöglicht die Herstellung
billiger und ausgezeichneter Diapositivs sur Verwendung
beim Biazo-Papierdruck· ££

Beispiel 5 - ■ . ^

mmmmemmmmmmätmmmmmmmmmm - - - · t _t-

Beispiel 2 sieht zwei Imprägnierungs-und "Haft- .· ' ■ »*·"■

. verfahren" vor. Biese zwei Verfahren können, wenn diesel- ■';

. i ben ^rze verwendet werdea, in einem Vorgang, bewirkt

- - ■- 2

Japanpapier mit einer Stärke von ungefähr 40 g/m

wird mit einem Lösungsgemiseh imprägniert» bestehend aus:

-Copolymer aus Vinylidenchlorid ί*?

und Vinylchlorid ■ , ' . " . 80 g fp\

Aceton . ./■",. 400 g C'ii

Benzol - . 300*g fh

Toluol 300 g · W'

und in Längsrichtung aus dem Üüssigkeitsbad entnommen, ^M

wobei es einem langsamen luftstrom mit hoher feuchtigkeit -0 ausgesetzt wird, um eine große Menge laikrokleiner Öffnungen -jp

an der Oberfläche zu erzielen (dies ist für die Erfindung ||; kennzeichnend)· ■ " .»

':.' ■ .\: · BAD ORIGINAL

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lach dem Trocknen wird'auf eine Seite des Blattes " ν . - ·" eine fotografische Emulsion aus hydrophilem Silberhalogenid aufgebracht_t die Gelatine als Schutskolloid enthält« i^;:

Beispiel 4 ' , . Ρί

■ . / ins Glasfasern gewebtes·Bausleinen, das mit einer· · ^:;^v* . · 30^igen Polyrinylehloridhars-Lösung imprägniert und ge- γ ^trocknet wurde_s kann eine ziemlich hohe &rö3enbeständigkeit '?.' im fergleieh su den üblichen Bausleinsn aufweisen» Auf die O^ Oberfläche des Glasfaser-Pausleinens wird die "Haftschicht" ^* wie in Beispiel t aufgebracht und ebenso wie in Beispiel 1 ein sehr feuchter Luftstrom aufgeblasen. Das Glasfaserpausleinen wird dann mit einer Hocßkontrast-Direktpositiv-BmulsiOE behandelt für die Wiedergabe langaufsubewahrender gewerblicher mn techniseher

Beispiel 5 , -

M-

■-■-■■ ' " :. , ■ . χ wm O₅,5 as starker ungewebtar faserstoff₆ der im wesent- ^:$

lichen aus lylan- und Palyfinyl-Fos'mal-.Stäpelfasem gefertigt ist* ^w*^r<* ebenfalle auf einer Seite mit der . HarzlÖgimg wie In Beispiel 5 behandelt* Sodann wird er ingleicher leisa sehr teuchter._rlfa£t ausgesetst» ua lie ^WI

. . - ■ · - --- - ' ρί aohioht" feiftigaustellen» darauf folgendes Aufbringen einer ^

jm-

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Gaslicht-Emulsion für Portraitzwecke ist für Fotografien besonders vorteilhaft» vor allem als Farbfgtopapier,. da die Basis leicht waschbar,ist, wodurch ein schnelles Entwickeln ermöglicht wird»

17 -

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Claims

. 1» Verfahren zur HersiELlung τοη licht empfindlichem
/oder nicht lichtempfindlichem fotografischem Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger aus mit stark hydrophobem
i Kunstharz imprägnierten oder überzogenem Papier oder Gewebe und einer Haftschicht, aus stari hydrophobem pqlym.erem

Kunstharz» dadurch gekennzeichnet träger durch Behandeln mit einer , Vinylidenchlorid und Vinylchlorid

daB man den Sohicht-.ösung Copolymers aus

oder Acrylnitril in einet '0

Mischung aromatischer'Benzolkohlenwasserstoffe mit Aceton " fs oder einem Gemisch niedermolekularer aliphatischer Ketone, &S deren Anteil an Acetoa 30 bis 50 YoI-^ der öesamtlösung -f] beträgt» und Trocknen in einem Luftstrom von 0,5 bis 4 m/see ^ bei einer f eiaperatur von 10 bis 3O⁰C und einer relativen fgj Feuchtigkeit von Über 70$ mitneiner Haftschicht mit zahl- ^J reichen sphärischen Ausnehmungen von 0,1 bis 1 Mikron Größe ^ tibersieht« .Wl

- 18

08805/08 19 ^

Mr. t Sate 3 des An<i?rungsga3. v. 4,9. WßM pfe
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als lichtempfindliche fotografische Schicht eine hydrophile Silberhalogenid-Kolloidemulsionsschicht verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als nicht lichtempfindliche fotografische Schicht

eine hydrophile Kolloidschicht als PositiYschicht bei dem ⁿDiffusions-Umkehr-Kopie"-Verfahren verwendet, die etwa 0,1 g/m Cadmiumsulfidteilchen enthält.

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