DE1472797B2 - Photographischer schichttraeger aus biaxial orientiertem polyaethylenterephthalat - Google Patents
Photographischer schichttraeger aus biaxial orientiertem polyaethylenterephthalatInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen photographischen Schichtträger aus biaxial orientiertem Polyäthylenterephthalat
mit einer darauf aufgebrachten Haftschicht.
Es ist bekannt, daß selbsttragende Filme, die aus synthetischen linearen hydrophoben Materialien, insbesondere aus Polyäthylenterephthalat gebildet sind, mechanische, physikalische und chemische Eigenschaften aufweisen, durch welche sie als Materialien für photographische Schichtträger besonders geeignet sind.
Es ist bekannt, daß selbsttragende Filme, die aus synthetischen linearen hydrophoben Materialien, insbesondere aus Polyäthylenterephthalat gebildet sind, mechanische, physikalische und chemische Eigenschaften aufweisen, durch welche sie als Materialien für photographische Schichtträger besonders geeignet sind.
Da jedoch derartige Trägermaterialien an sich sehr hydrophob sind und die üblichen Gelatine-Halogensilber-Emulsionen
stark hydrophil sind, treten bei der Sicherstellung einer angemessenen Verankerung
zwischen dem Schichtträger und der als Beschichtung aufgebrachten Emulsionsschicht große Schwierigkeiten
auf, insbesondere im Hinblick darauf, daß die Verankerung oder Bindung während der Behandlungsfolge des fertigen photographischen Films stark ver-
bleiben muß.
Es ist bekannt, daß man dieser Schwierigkeit dadurch
begegnet, daß man eine Haftschicht oder -schichten zwischen dem Schichtträger und der Emulsionsschicht
vorsieht.
Es wurde jedoch festgestellt, daß die bisher verwendeten
Haftschichten noch nicht völlig zufriedenstellend waren. So gibt eine Haftschicht aus teilweise
hydrolysiertem Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat oder Vinylidenchlorid-Methylacrylat-Itaconsäure-Mischpolymerisat
noch keine zufriedenstellenden Hafteigenschaften, während eine Haftschicht aus Cellulosenitrat mit dem Nachteil verbunden ist, daß
eine unerwünschte Schleierbildung in der photographischen Emulsion verursacht wird.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines photographischen Schichtträgers aus biaxial orientiertem
Polyäthylenterephthalat mit einer darauf aufgebrachten Haftschicht, die eine verbesserte Haftung an
dem Schichtträger aufweist und in nachfolgend aufgebrachten photographischen Silberhalogenidemulsionen
eine verringerte Schleierbildung verursacht, verglichen mit den gebräuchlichen Haftschichten, die teilweise
hydrolysierte Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere, Vinylidenchlorid /Methylacrylat/ Itaconsäure-Copolymere
oder Cellulosenitrat umfassen.
Gemäß der Erfindung wird ein photographischer Schichtträger aus biaxial orientiertem Polyäthylenterephthalat
mit einer darauf aufgebrachten Haftschicht geschaffen, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die
Haftschicht zu mehr als 50% aus einem Mischpolymerisat eines Vinylhalogenacetats mit 1 bis 60 Mol-%
von a,jö-ungesättigten Carbonsäure, von Vinylacetat
und/oder von Vinylalkohol besteht.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß ein photographischer
Schichtträger mit einer darauf aufgebrachten Haftschicht erhalten wird, die eine verbesserte
Haftung an dem Schichtträger aufweist und in nachfolgend aufgebrachten photographischen Silberhalogenidemulsionen
eine verringerte Schleierbildung verursacht, verglichen mit den vorstehend angegebenen
bekannten Haftschichten.
Diese Haftschicht wird nachstehend mit Schicht A bezeichnet. .
Vorzugsweise werden in dem Mischpolymerisat der Haftschicht als Vinylhalogenacetate Vinylmono-,
Vinyldi- oder Vinyltrihalogenacetate, insbesondere Vinylmono-, Vinyldi- oder Vinyltrichloracetate, verwendet.
Die «,jS-ungesättigte Carbonsäurekomponente
des Mischpolymerisats kann z. B. von Crotonsäure abgeleitet sein.
Die Mischpolymerisate mit «,.^-ungesättigten Carbonsäuren
können durch Mischpolymerisation von Vinylmono-, Vinyldi- oder Vinyltrihalogenacetat mit
einer »,jö-ungesättigten Carbonsäure hergestellt werden.
Die Mischpolymerisate mit Vinylacetat und/oder Vinylalkohol können durch Mischpolymerisation von
Vinylmono-, Vinyldi- oder Vinyltrihalogenacetat mit Vinylacetat, gegebenenfalls mit nachfolgender teilweiser
Hydrolyse zur Einführung von freien Hydroxylgruppen hergestellt werden; andererseits können diese
Mischpolymerisate durch direkte Halogenacetylierung von geeigneten Ausgangsmaterialien, wie im Handel
erhältliche Polyvinylacetate oder Polyvinylalkohole, hergestellt werden.
Eine wertvolle Eigenschaft der für die Schicht A angegebenen Mischpolymerisate ist ihre Fähigkeit zur
leichten Vernetzung, so daß der Einfluß von Lösungsmitteln und Temperatur auf die Endprodukte minimal
ist. Geeignete Vernetzungsmittel umfassen Tetraalkoxytitanverbindungen, Tetraalkoxyzirkonverbindungen,
Formaldehyd freisetzende Materialien, wie Paraformaldehyd, Dimethylolharnstoff und Hexamethoxymethylmelamin
und Diisocyanate und Dianhydride. Diese Vernetzungsmittel können in Mengen bis zu 20Gew.-% des Mischpolymerisats zugegeben werden.
Gemäß der Erfindung werden als Vernetzungsmittel Tetraisopropyltitanat und Hexamethoxymethylmelamin
bevorzugt.
Der mit der Haftschicht A überzogene Schichtträger der vorstehend angegebenen Art nimmt entsprechend
dem im folgenden vor den Beispielen angegebenen Schema eine stärker hydrophile Schicht, z. B. eine
Schicht aus Gelatine, die nachstehend als Schicht B|
bezeichnet wird, oder eine Schicht aus Gelatine in Verbindung mit einem der Mischpolymerisate der
vorstehend angegebenen Art, wie in der Schicht A verwendet, die nachstehend als Schicht B2 bezeichnet,
wird, oder eine Schicht aus Gelatine in Verbindung mit einem Polyvinylacetat, die nachstehend als
Schicht B3 bezeichnet wird, mit guter Verankerung
auf, wobei diese Schichten Bi, B2 und B3 jeweils aus
einer Dispersion in einem organischen Lösungsmittel aufgebracht werden.
Mischpolymerisate innerhalb der angegebenen Klasse, die für die Aufnahme in die Gelatineschicht
besonders geeignet sind, um die Schicht B2 zu bilden,
sind solche mit 30 bis 60 Mol-% an von einer a,ß-un·
gesättigten Carbonsäure abgeleiteten Struktureinheiten oder mit 30 bis 60 Mol-% an von Vinylacetat und/oder
Vinylalkohol abgeleiteten Struktureinheiten.
Die Mischpolymerisate der angegebenen Art können bei Verwendung in der Schicht B2 in gleicher Weise
vernetzt werden wie bei Verwendung in Schicht A.
Geeignete Polyvinylacetate zur Verwendung in der Schicht B3 sind im Handel leicht erhältlich.
Ein photographischer Schichtträger der vorstehend beschriebenen Art, in welcher die Schicht A mit einer
Schicht Bi, B2 oder B3 überzogen ist, ist besonders
geeignet, Gelatinemassen auf wäßriger Basis, wie eine Gelatine-Halogensilberemulsionsschicht, aufzunehmen
und diese festanhaftend zu halten.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird es bevorzugt, daß die Schicht A vorwiegend
aus einem Mischpolymerisat der vorstehend bezeichneten Art mit 10 bis 30 Mol-% an von einer a,ß-ungesättigten
Carbonsäure abgeleiteten Struktureinheiten oder mit 10 bis 30 Mol-% an von Vinylacetat
undZoder Vinylalkohol abgeleiteten Struktureinheiten besteht, wodurch eine optimal starke Haftung einer
Gelatinemasse auf wäßriger Basis an einen hydrophoben Schichtträger erhalten wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung nimmt ein Schichtträger der vorstehend angegebenen
Art unter guter Verankerung auf der Oberfläche einer Schicht A eine Celluloseacetatschicht auf.
Diese Celluloseacetatschicht kann später auf ihrer äußeren Oberfläche hydrolysiert und mit einem lichtempfindlichen Diazoniumsalz imprägniert werden,
oder sie kann unmittelbar mit einem lichtempfindlichen Diazoniumsalz, das in einem angreifenden Lösungsmittelmedium
enthalten ist, imprägniert werden, wobei ein photographisches Material der Diazoart erhalten
wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung nimmt der photographische Schichtträger der
vorstehend bezeichneten Art unter guter Verankerung auf der Oberfläche der Schicht A eine Schicht aus
einem Polyvinylaeetal auf, welche unmittelbar mit einem lichtempfindlichen Diazoniumsalz, das in einem
angreifenden Lösungsmittelmedium enthalten ist, imprägniert werden kann, um ein Filmmaterial der Diazoart
zu bilden.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung nimmt der photographische Schichtträger der vorstehend
angegebenen Art unter guter Verankerung auf der Oberfläche der Schicht A eine Schicht von teilweise
hydrolysiertem Polyvinylacetat auf, die ein lichtempfindliches Diazoniumsalz enthält oder anschließend
mit einem derartigen Salz imprägniert wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zur Unterstützung der Haftung der
Schicht A auf dem hydrophoben Träger dieser mit einer Substanz oder mit einer Mischung von Substanzen
behandelt, welche eine Quell- oder Lösungs-
mittelwirkung auf das Trägermaterial besitzen. Irgendeines der bekannten Quellmittel oder Lösungsmittel
für synthetische lineare Polyester kann dabei zur Anwendung gelangen, einschließlich von chlorsubstituierten
aliphatischen Säuren, wie Trichloressigsäure, Phenolen, chlorsübstituierten Phenolen, wie Mono-,
Di- und Trichlorphenol und aromatischen Alkoholen. Diese Quellmittel oder Lösungsmittel können zweckmäßig
auf das Trägermaterial in Form von Lösungen aufgebracht werden, worauf das Trägermaterial eine
kurze Zeit lang bei erhöhter Temperatur erhitzt wird, um das Lösungsmittelmedium zu entfernen und die
Wirkung des Quellmittels auf die Trägeroberfläche zu beschleunigen.
Andererseits können zur Förderung der Haftung von Schicht A auf den synthetischen linearen Polyesterträger Substanzen oder Gemische von Sustanzen mit
einer Quell- oder Lösungsmittelwirkung auf das Trägermaterial in geringeren Anteilen dem Lösungsmittelmedium
für die Schicht A zugegeben werden.
Wenn die Färbung oder Tönung des fertigen photographischen Schichtträgers erwünscht ist, können Farbstoffe
oder Pigmente aufgenommen werden, die in irgendeiner der vorstehend beschriebenen Schichten
gelöst oder dispergiert sind, um die erwünschte Farbe und Dichte in zweckmäßiger Weise zu erhalten. Die
Farbstoffe oder Pigmente können auch zusammen mit dem Quellmittel bei einer vorhergehenden Behandlung
des Trägermaterials diesem einverleibt werden.
Die photographischen Schichtträger gemäß der Er-. findung können durch aufeinanderfolgendes Beschichten
des biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatträgers mit den vorstehend beschriebenen Schichten
hergestellt werden, wobei jede Schicht aus einer Lösung oder Dispersion in einem flüchtigen organischen
Lösungsmittelmedium aufgebracht und vor dem Aufbringen der nächsten Schicht getrocknet wird.
Die Schicht A kann zweckmäßig aus Lösungsmittelmedien aufgebracht werden, die niedere Ketone, wie
Aceton oder Methyläthylketon, Alkohole, wie Methyloder Äthylalkohol, oder chlorierte Kohlenwasserstoffe,
wie Methylenchlorid und Tetrachlorkohlenstoff enthalten.
Die hydrophilen Gelatineschichten Bi, B2 und B3
können aus Lösungsmittelgemischen mit einem Gehalt an niederen Alkoholen oder Ketonen aufgebracht werden,
wobei die Ketone weniger als 50% der Mischung darstellen, um eine übermäßige Quellwirkung auf die
vorhergehende Schicht zu vermeiden.
Gemäß einer Abänderung der Erfindung ist es vorgesehen, auf den photographischen Schichtträger aus
biaxial orientiertem Polyäthylenterephthalat direkt anhaftend eine Schicht, die nachstehend mit Schicht
A ι bezeichnet wird, aufzubringen, die ein Mischpolymerisat der vorstehend bei Schicht A angegebenen
Art mit einem Gehalt von 80Mol-% Vinylhalogenacetat enthält, wobei unmittelbar auf der Schicht A1
eine nachstehend mit A2 bezeichnete Schicht anhaftet,
die Mischpolymerisate der vorstehend angegebenen Art mit einem Gehalt von mehr als 20 Mol-% einer
«,^-ungesättigten Carbonsäure oder mehr als 20 Mol-%
von Vinylacetat und/oder Vinylalkohol enthält.
Die in den Schichten A1 und A2 verwendeten Mischpolymerisate
können, wie vorstehend beschrieben, vernetzt sein, wobei ein Quellmittel, wie vorstehend angegeben,
zur Anwendung gelangen kann, um die Haftung der Schicht A1 auf dem hydrophoben Schichtträger zu
unterstützen. Das Quellmittel kann auch in geringeren Anteilen des Lösungsmittelmediums für die Schicht A t
zur Anwendung gelangen.
Die Schichten A, und A2 werden in der Weise, wie vorstehend für die Schicht A beschrieben ist, hergestellt; es wird jedoch bevorzugt, daß das Lösungsmittelmedium für die Schicht A2 einen möglichst geringen Prozentsatz an niederen Ketonen und anderen derartigen Lösungsmitteln, welche eine übermäßige
Die Schichten A, und A2 werden in der Weise, wie vorstehend für die Schicht A beschrieben ist, hergestellt; es wird jedoch bevorzugt, daß das Lösungsmittelmedium für die Schicht A2 einen möglichst geringen Prozentsatz an niederen Ketonen und anderen derartigen Lösungsmitteln, welche eine übermäßige
ίο Quellwirkung auf die Schicht A1 ausüben, enthält, um
eine Trennung der Schicht A1 von der hydrophoben Filmträgeroberfläche zu vermeiden.
Das vorstehend beschriebene Schichtträgermaterial, bei welchem die Schicht A durch die überlagerten
Schichten A1 und A2 ersetzt ist, ergibt besonders wertvolle
Eigenschaften hinsichtlich der Haftung zwischen den Schichten der Anordnung, wenn die Schicht A2
mit einer Gelatine enthaltenden Schicht B1, B2 oder B3
und einer wäßrigen gelierenden Masse, beispielsweise einer Gelatine-Halogensilberemulsionsschicht, überzogen
wird. Der Schichtaufbau des photographischen Schichtträgers gemäß der Erfindung ist nachstehend
schematisch dargestellt.
Schichtträger Biaxial orientiertes Polyäthylenterephthalat
Schichtträger Biaxial orientiertes Polyäthylenterephthalat
Haftschicht A Mischpolymerisat eines Vinylhalogenacetats mit ^-ungesättigter Carbonsäure
oder Vinylacetat und/oder Vinylalkohol
oder
Haftschicht A1 Mischpolymerisat, wie bei A, mit
80 Mol-% Vinylhalogenacetat
+
A2 Mischpolymerisat, wie bei A, mit mehr
als 20 Mol-% «,/J-ungesättigter Carbonsäure
oder mehr als 20 Mol-% Vinylacetat und/oder Vinylalkohol
Haftschicht B1 Gelatine
oder
oder
B2 Gelatine und Mischpolymerisat von Vinylhalogenacetat
wie in Schicht A
oder
oder
B3 Gelatine und Polyvinylacetat
oder
oder
+ Silberhalogenid- gelatineschicht
Celluloseacetat, gegebenenfalls hydrolysiert und imprägniert mit einem Di-
azoniumsalz
oder
oder
Polyvinylacetat imprägniert mit einem Diazoniumsalz
oder
oder
teilweise hydrolysiertes Polyvinylacetat, enthaltend oder imprägniert mit
einem Diazoniumsalz
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. In den Beispielen 1 bis 6 wurde
ein Schichtträger aus biaxial orientiertem Polyethylenterephthalat verwendet.
Beispiel 1 Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
88 Mol-% Vinylmonochloracetat 11 Mol-% Vinylalkohol und
1 Mol-% Vinylacetat
Tetraisopropyltitanat
Methylenchlorid
2,0 g 0,1ml 100 ml
Getrocknet während etwa 5 Minuten bei 60°C.
SchichtB,
Gelatine 1,2 g
Wasser 5,0 ml
Essigsäure 1,0 ml
Methanol 95 ml
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Beispiel 2 Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
90 Mol-% Vinylmonochloracetat und 10 Mol-% Crotonsäure 2,0 g
Tetraisopropyltitanat 0,1 ml
Methylenchlorid 100 ml
Getrocknet während etwa 5 Minuten bei 30°C.
SchichtB, Wie der Überzug 2 im Beispiel 1.
Beispiel 3 Schicht A
Polyvinylmonochloracetat 2,0 g
Methylenchlorid 100 ml
Getrocknet während 5 Minuten bei 30°C.
Schicht B2
Gelatine
Wasser
Salicylsäure
Methanol
Aceton
Äthyllactat
Chrom(III)-chlorid
1,0 g 2,0 ml 0,2 g
50 ml
50 ml 3,0 ml 0,001g
Ein Mischpolymerisat aus
55 Mol-% Vinylmonochloracetat und
45 Mol-% Vinylalkohol 1,0 g
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Schicht A1
Polyvinylmonochloracetat 2,0 g
Methylenchlorid 100 ml
Getrocknet während 2 Minuten bei 30°C.
Schicht A2
Ein Mischpolymerisat aus
55 Mol-% Vinylmonochloracetat und
45 Mol-% Vinylalkohol 2,0 g
Aceton 50 ml
Methanol 50 ml
Äthyllactat 3,0 ml Getrocknet während 5 Minuten bei 3O0C.
Schicht B1
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Beispiel 5 Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
70 Mol-% Vinylmonochloracetat 29 Mol-% Vinylalkohol und
1 Mol-% Vinylacetat 2,0 g
Methylenchlorid 100 ml
Trichloressigsäure 2,0 g
Tetraisopropyltitanat 0,1 ml
Getrocknet während 5 Minuten bei 600C.
Schicht B,
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 105°C.
Beispiel 6 Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
65 Mol-% Vinyldichloracetat und 35 Mol-% Vinylalkohol 2,0 g
Methylenchlorid 100 ml
Getrocknet während 2 Minuten bei 600C.
Schicht B1
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
In den nachstehenden Beispielen 7 bis 9 wurde der biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfilm zuerst
mit einer Lösung mit einem Gehalt an
Trichloressigsäure
Natriumlaurylsulfat
Wasser
5,0 g 0,25 g 100 ml
behandelt und während 4 Minuten bei 600C getrocknet.
Es wurden dann die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Überzüge aufgebracht.
Beispiel 7 Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
74 Mol-% Vinylmonobromacetat und 25 Mol-% Vinylalkohol und
1 Mol-% Vinylacetat 2,0 g
Methylenchlorid 100 ml
Getrocknet während 5 Minuten bei 600C.
709 548/3
Schicht B1
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Beispiel 8 Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
85 Mol-% Vinylmonochloracetat und 15 Mol-% Crotonsäure 1,0 g
Tetraisopropyltitanat 0,1 g
Methyläthylketon 100 ml
Isopropylalkohol 1,0 ml
Schicht B,
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
65 Mol-% Vinylmonochloracetat 13 Mol-% Vinylalkohol und
22 Mol-% Vinylacetat 2,0 g
Hexamethoxymethylmelamin 0,1 g
Aceton · 99 ml
Methanol 1,0 ml
Äthyllactat 3,0 ml
Getrocknet während 2 Minuten bei 30°C
Schicht B1
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
Der biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfilm wurde mit der nachstehenden Lösung behandelt:
2,4,6-Trichlorphenol
2,4-Dichlorphenol
Methanol
2,5 g
2,5 g
100 ml
Nach Trocknen während 5 Minuten bei 60°C wurden ίο die nachstehend aufgeführten Überzüge aufgebracht.
Schicht A
15
20
25
30
2,4,6-Trichlorphenol
2,4-Dichlorphenol
Methanol
3,0 g
2,0 g
100 ml
Nach Trocknen während 5 Minuten bei 6O0C wurden
die nachstehend angegebenen Schichten aufgebracht.
Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
70 Mol-% Vinylmonochloracetat 29 Mol-% Vinylalkohol und
1 Mol-% Vinylacetat 1,0 g
Aceton 97 ml
Äthyilactat 3,0 ml
55
60
Getrocknet während 5 Minuten bei 600C.
Schicht B,
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 15 Minuten bei 105"C.
65
Ein Mischpolymerisat aus | Gelatine | 1,0 g |
70 Mol-% Vinylmonochloracetat | Polyvinylacetat | 0,1g |
29 Mol-% Vinylalkohol und | Wasser | 0,01g |
1 Mol-% Vinylacetat | Essigsäure | 97 ml |
Hexamethoxymethylmelamin | Methanol | 3,0 ml |
Paratoluolsulfonsäure | Formaldehyd (40%ige Lösung) | 600C. . |
Aceton | ||
Äthyllactat | 1,4 g | |
Getrocknet während 5 Minuten bei | 0,1g | |
Schicht B3 | 5,0 ml | |
1,0 ml | ||
94 ml | ||
0,1ml |
Getrocknet während 15 Minuten bei 1050C.
35
40
Der biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfilm wurde mit der nachstehend angegebenen Lösung
behandelt:
Auf den biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatfilm wurden die folgenden Schichten aufgebracht:
Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
55 Mol-% Vinylmonochloracetat 44 Mol-% Vinylalkohol und
1 Mol-% Vinylacetat 0,5 g
2,4,6-Trichlorphenol 3,5 g
2,4-Dichlorphenol 3,5 g
Aceton 100 ml
Getrocknet während 2 Minuten bei 900C.
50 SchichtB,
Wie im Beispiel 12.
Der biaxial orientierte Polyäthylenterephthaltfilm wurde mit der nachstehend angegebenen Lösung, die
einen blauen Farbstoff enthielt, behandelt, um einen
fertig hergestellten Schichtträger von gleichförmiger blauer Tönung zu erhalten.
2,4,6-Trichlorphenol | 1,0 g |
2,4-Dichlorphenol | 1,0 g |
Alizerinreinblau-Base B | |
(CI. Solvent Blue 12) | 0,15 g |
Methyläthylketon | 100 ml |
Nach Trocknen während 2 Minuten bei 800C wurden
die folgenden Schichten aufgebracht.
Schicht A
Ein Mischpolymerisat aus
70 Mol-% Vinylmonochloracetat
29 Mol-% Vinylalkohol
1 Mol-% Vinylacetat ,
Hexamethoxymethylmelamin
p-Toluolsulfonsäure
Methanol
Aceton
Äthyllactat
1 Mol-% Vinylacetat ,
Hexamethoxymethylmelamin
p-Toluolsulfonsäure
Methanol
Aceton
Äthyllactat
1,0 g
0,1g
0,01g
1,0 ml
96,0 ml
3,0 ml
0,1g
0,01g
1,0 ml
96,0 ml
3,0 ml
Getrocknet während 5 Minuten bei 60°C.
Schicht B1
Schicht B1
Wie im Beispiel 1.
Getrocknet während 10 Minuten bei 1000C.
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfllm wurde vorbehandelt, worauf eine erste Schicht A aufgebracht
wurde, wie im Beispiel 10 beschrieben.
Eine nachfolgende Schicht B aus sekundärem Celluloseacetat wurde unmittelbar auf diesen ersten Überzug
aufgebracht und haftete stark an diesem, danach wurde diese Schicht in an sich bekannter Weise einer alkalischen
Hydrolyse unterworfen, um eine hydrolysierte Oberfläche zu schaffen. Diese wurde mit einer Lösung
einer lichtempfindlichen Diazoniumverbindung imprägniert, wobei als Endprodukt ein lichtempfindlicher
Film für Kopien der Diazoart erhalten wird.
Der biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfilm wurde vorbehandelt, und es wurde wie im Beispiel 10
eine erste Schicht aufgebracht.
Unmittelbarauf diese erste Schicht wurde eine zweite Schichte aus hydrolysiertem Polyvinylacetat aufgebracht,
die an der ersten Schicht haftete. Diese zweite Schicht kann gegebenenfalls eine lichtempfindliche
Diazoniumverbindung enthalten oder mit einer lichtempfindlichen Diazoniumverbindung imprägniert sein,
um ein Material der Diazoart zu erhalten.
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm
wurde mit einer 2 Gew.-%/V-Lösung von p-Chlorm-kresol
in Methanol behandelt. Nach Trocknung während 2 Minuten bei 600C wurden die folgenden
Schichten aufgebracht.
Schicht A
Vinylmonochloracetat-Vinylacetat-Vinylalkohol ίο
MischpolymerisatmiteinemChlorgehaltvon23Gew.-%, (56 Mol-% Vinylmonochloracetat, 1 Mol-% Vinylacetat
und 43 Mol-% Polyvinylalkohol) und mit einem Molekulargewicht von 87000, wurde in einer Menge von
1 g in 85 ml Aceton und 15 ml Methanol verwendet. Die Lösung wurde in einer Menge aufgebracht, um
nach Trocknung während 2 Minuten bei 800C 1,5 mg/dm2 zu ergeben.
Schicht B3
Eine Organosoldispersion von Gelatine mit der nachstehenden Zusammensetzung wurde aufgebracht,
getrocknet und während 3 Minuten bei 1000C erhitzt.
25
35
40
45 Gelatine
Wasser
Essigsäure
Methanol
Formalin (40%)
Polyvinylacetat
1,4 g
5,0 ml
1,0 ml
94,0 ml
0,06 ml
0,1g
5,0 ml
1,0 ml
94,0 ml
0,06 ml
0,1g
Der biaxial orientierte Polyäthylenterephthalatfllm wurde vorbehandelt, und es wurde eine erste Schicht
wie im Beispiel 10 aufgebracht.
Eine zweite Schicht aus einem Polyvinylacetalharz wurde unmittelbar auf diese erste Schicht aufgebracht
und haftete stark an dieser an. Diese zweite Schicht kann gegebenenfalls mit einer lichtempfindlichen Diazoniumverbindung
imprägniert sein, die in einem Lösungsmittel mit einer Quell- oder Lösungswirkung
auf das Polyvinylacetat enthalten ist, wobei kein Haftungsverlust der Polyvinylacetalschicht an dem
Polyesterfilm auftritt. Es wird dabei ein Material der Diazoart erhalten.
Zum Nachweis, daß Vinylmonochloracetat-Vinylacetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisate
mit einem breiten Bereich von Molekulargewichten verwendet werden können, wobei eine gute Haftung der photographischen
Emulsionen erzielt wird, wurde folgender Versuch ausgeführt.
Weitere Filmproben wie vorstehend beschrieben wurden hergestellt, jedoch mit Vinylmonochloracetat-Vinylacetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisaten
mit Molekulargewichten im Bereich von 20000-289000 beschichtet.
Eine photographische Silberhalogenidemulsion wurde als Beschichtung direkt auf den Decküberzug von sämtlichen
Proben aufgebracht und getrocknet. Die Haftung der trockenen photographischen Emulsion wurde nach
Belichtung und vor und nach der Behandlung bestimmt, und ferner wurde die Haftung der nassen oder feuchten
Emulsion nach Behandlung gemessen.
Die Trockenhaftung wurde bewertet, indem ein Stück des Schichtträgers abgerissen wurde, und ein Stück
eines Selbstklebebandes entlang der Reißkante aufgelegt wurde, wobei eine Fläche von 5 cm2 bedeckt
wurde, worauf das Band scharf weggerissen oder weggezogen wurde. Dies wurde 8mal wiederholt und die
Haftung wurde entsprechend der Fläche an entferntem Überzug bewertet. Unter Anwendung einer Bewertung
von 1-5 bezeichnet die Zahl 1 eine gute Haftung und die Zahl 5 eine schlechte Haftung.
Die Naßhaftung wurde beurteilt, indem eine Kreuzschraffierung in der naßbehandelten Emulsion eingeritzt
und dann mit einem Schwamm wenigstens 12mal gerieben wurde. Unter Anwendung einer Bewertungsskala von 1-5 bezeichnet die Bewertung 1, daß kein
Emulsionsüberzug entfernt wurde, während die Bewertung 5 angibt, daß der gesamte Emulsionsüberzug
entfernt wurde.
Ergebnisse
Die bei den vorstehenden Versuchen erhaltenen Ergebnisse der Haftungsbestimmung sind in der nachstehenden
Tabelle I aufgeführt.
■ Tabelle!!
Wirkung des Molekulargewichts der Vinylmonochloracetat - Vinylacetat - Vinylalkohol - Mischpolymerisate
auf die Haftung.
Wirkung der Änderung des Überzugsgewichtes von dem Vinylmonochloracetat-Vinylacetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisat
auf die Haftung.
Molekulargewicht Trocken- Naß- Trocken-
des Vinylmonochlor- haftung haftung haftung
acetat-Vinylacetat— vor Be- nach Be- nach Be-
Vinylalkohol-Misch- handlung handlung handlung
Polymerisats
20000
87 000
240000
289 000
Folgerung: Es wurde eine gute Haftung der photographischen Emulsion bei Verwendung von
Vinylmonochloracetat - Vinylacetat - Vinylalkohol-Mischpolymerisaten mit
einem Molekulargewicht von 20000-289000 erhalten.
Zum Nachweis, daß das Beschichtungsgewicht von dem Vinylmonochloracetat-Vinylacetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisat
nicht besonders kritisch ist hinsichtlich der Erzielung einer guten Haftung von photographischen
Emulsionen, wurde folgender Versuch aufgeführt.
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm wurde mit einer 2 Gew.-%/V-Lösung von p-Chlorm-kresol
in Methanol behandelt. Nach Trocknung während 2 Minuten bei 600C wurden die folgenden
Schichten aufgebracht.
Schicht A
1 g Vinylmonochloracetat-Vinylacetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisat
(Molekulargewicht etwa 87000, 23Gew.-% Chlorgehalt, 56Mol-% Vinylmonochloracetat,
1 Mol-% Vinylacetat und 43 Mol-% Polyvinylalkohol) wurde in 85 ml Aceton und 15 ml Methanol
gelöst. Die Lösung wurde in einer Menge aufgebracht, um ein Beschichtungsgewicht von 0,05 mg/dm2 nach
Trocknung während 2 Minuten bei 80°C zu ergeben.
Schicht B3
Eine Organosoldispersion von Gelatine, wie im Beispiel 17 angegeben, wurde aufgebracht und getrocknet
und 3 Minuten lang bei 1000C erhitzt.
Es wurden weitere Proben hergestellt, wobei jedoch das Beschichtungsgewicht des Vinylmonochloracetat-Mischpolymerisats
bis zu 216 mg/dm2 variiert wurde.
Eine Schicht von einer photographischen Gelatine-Silberhalogenid-Emulsion
wurde direkt auf den Decküberzug bei allen Proben aufgebracht und getrocknet. Die Haftung der trockenen photographischen Emulsion
wurde nach Belichtung und vor und nach Behandlung bestimmt und die Haftung der feuchten Emulsion
wurde nach Behandlung bestimmt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II
aufgeführt.
Überzugsgewicht von | Trocken | Naß | Trocken |
Vinylmonochlor- | haftung | haftung | haftung |
acetat-Mischpoly- | vor Be | nach Be | nach Be |
merisat mg/dm | handlung | handlung | handlung |
216 | 1 | 1 | 1 |
68 | 1 | 1 | 1 |
7,5 | 1 | 1 | 1 |
2,1 | 1 | 1 | 1 |
0,3 | 1 | 1 | 1 |
0.05 | 5 | 5 | 5 |
Folgerung: Das Überzugsbewicht von Vinylmonochloracetat - Vinylacetat - Vinylalkohol-Mischpolymerisat
ist mit Bezug auf die
Haftung nicht besonders kritisch. Eine gute Haftung der photographischen Emulsion
wurde bei einem Beschichtungsgewicht von 0,30-200 mg/dm2 erhalten.
Zum Nachweis, daß bei dem Aufbringen eines Vinylmonochloracetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisats
auf einen Polyäthylenterephthalatfilmträger eine bessere Haftung einer photographischen Emulsion und überlegene sensitometrische Eigenschaften als bei Anwendung
von im Handel gebräuchlichen Polymerisaten erzielt werden, wurde der folgende Versuch ausgeführt.
Die bessere Haftung wurde insbesondere gegenüber einem teilweise hydrolisierten Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat
und Vinylidenchlorid-Acrylsäureester-Itaconsäure-Mischpolymerisat
erzielt. Eine geringere Schleierbildung als bei dem Aufbringen von Cellulosenitrat wurde erhalten.
Es wurde ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm mit einer 2gew.-%igen/V-Lösung von
p-Chlor-m-kresol in Methanol behandelt, und während
2 Minuten bei 600C getrocknet. Es wurden dann die
so folgenden Beschichtungen auf verschiedene Längen des behandelten Filmes aufgebracht und während
2 Minuten bei 800C getrocknet, wobei ein Beschichtungsgewicht
von etwa 1,5 mg/dm2 erhalten wurde.
(a) Vinylmonochloracetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisat
(23Gew.-% Cl, 56 Mol % Vinylmonochloracetat, 1 Mol-% Vinylacetat und 43 Mol-% Vinylchlorid)
aus 1 Gew.-%/V-Lösung in Aceton/Methanol-Mischung
(b) Teilweise hydrolysiertes Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat
(90 Mol-% Vinylchlorid, 2 Mol-% Vinylacetat und 8 Mol-% Vinylalkohol) aus l%iger Lösung (Gewicht/V) in Aceton/Methyläthylketon
(c) Vinylidenchlorid-Methylacrylsäure-Itaconsäure-Mischpolymerisat
(Molverhältnis von 90 : 10 : 2 aus 2%iger Dispersion in Wasser
(d) Cellulosenitrat aus l-Gew.-%/V-Lösung in Methanol.
Eine Organosoldispersion von Gelatine mit der folgenden Zusammensetzung wurde dann auf die Proben
(a)-(d) aufgebracht.
Gelatine
Wasser
Essigsäure
Methanol
Wasser
Essigsäure
Methanol
1,2 g
5,0 ml
1,0 ml
95 ml
5,0 ml
1,0 ml
95 ml
10
Der Überzug wurde getrocknet und während 5 Minuten bei 100°C erhitzt. Das Gelatineüberzugsgewicht
betrug etwa 1,5 mg/dm2.
Es wurden noch 2 weitere Proben hergestellt.
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm
wurde mit einer 2 Gew.-%/V-Lösung in Methanol einer Mischung von 2,4,6-Trichlorphenol und 2,4-Dichlorphenol
behandelt und während 2 Minuten bei 80cC erhitzt. Dann wurden die folgenden Schichten aufgebracht.
(e) Vinylmonochloracetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisat und Gelatine wie in Probe (a).
(0 Cellulosenitrat und Gelatine wie in Probe (d).
Dann wurde über den Decküberzug von sämtlichen Proben (a)-(f) eine Schicht einer photographischen
Halogensilber-Gelatine-Emulsion aufgebracht, die für graphische Zwecke geeignet war. Die Haftung wurde
wie in Versuch 1 beschrieben gemessen.
Die Proben (e)-(f) wurden einem beschleunigten Alterungstest durch Behandlung (Inkubierung) bei
500C und einer relativen Feuchtigkeit von 67 % während
7 Tagen vor der Behandlung unterworfen. Der Emul-
sionsschleier wurde dann durch Messungen der optischen Dichte bestimmt.
Die Ergebnisse hinsichtlich Haftung und Schleierbildung sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt.
Tabelle III | Trocken | Naß | Trocken | Schleier |
haftung | haftung | haftung | ||
Haftung und Schleier | vor Be | nach Be | nach Be | |
handlung | handlung | handlung | ||
1 | 1 | 1 | ||
5 | 5. | - | - | |
5 | 5 | - | - | |
Probe (a) | 1 | 1 | 1 | 0,19 |
Probe (b) | 1 | 1 | 1 | 0,13 |
Probe (c) | 1 | 1 | 1 | 0,19 |
Probe (d) | ||||
Probe (e) | ||||
Probe (0 |
Es ist ersichtlich, daß das gemäß der Erfindung verwendete Vinylmonochloracetat-Vinylalkohol-Mischpolymerisat
(a) und (e) eine bessere Haftung der photographischen Emulsion ergibt als ein teilweise
hydrolysiertes Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolymerisat (b) und ein Vinylidenchlorid-Methylacrylat-Itaconsäure-Mischpolymerisat
(c) und es eine geringere Schieierbildung in einer photographischen Emulsion verursacht als Cellulosenitrat ((d) und (f))..
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Claims (15)
1. Photographischer Schichtträger aus biaxial orientiertem Polyäthylenterephthalat mit einer
darauf aufgebrachten Haftschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht zu mehr
als 50% aus einem Mischpolymerisat eines Vinylhalogenacetats mit 1 bis 6Ö Mol-% von einer ^-ungesättigten
Carbonsäure, von Vinylacetat und/oder von Vinylalkohol besteht.
2. Schichtträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht aus einem
Mischpolymerisat besteht, das als Vinylacetatkomponente ein Vinylmono-, Vinyldi- oder Vinyltrichloracetat
enthält
3. Schichtträger nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht ein übliches,
bekanntes Vernetzungsmittel für das Mischpolymerisat enthält
4. Schichtträger nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel aus Tetraisopropyltitanat
oder Hexamethoxymethylmelamin besteht.
5. Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Haftschicht
eine zweite gelatinehaltige Schicht vorhanden ist.
6. Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Haftschicht
eine zweite Schicht vorhanden ist, die Gelatine und wenigstens ein Vinylhalogenacetat-Mischpolymerisat
enthält.
7. Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Haftschicht
eine zweite Schicht angeordnet ist, die Gelatine und Polyvinylacetat enthält.
8. Schichtträger nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht
ein Mischpolymerisat aus Vinylmono-, Vinyldi- oder Vinyltrichloracetat mit 10 bis 30 Mol-% von
einer ^-ungesättigten Carbonsäure von Vinylacetat und/oder Vinylalkohol umfaßt.
9. Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Träger
zwei Schichten aufgebracht sind, wobei die unmittelbar auf dem Träger aufgebrachte Haftschicht
ein Mischpolymerisat aus wenigstens 80 Mol-% Vinylhalogenacetat mit einer ur,^-ungesättigten
Carbonsäure umfaßt und die von der Trägeroberfläche entfernter angeordnete Schicht ein Mischpolymerisat
aus mehr als 20 Mol-% der a,ß-ungesättigten
Carbonsäure oder Polyvinylacetat oder Polyvinylalkohol mit einem Vinylhalogenester
enthält.
10. Photographischer Film mit einem Schichtträger nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß auf der zweiten Schicht eine übliche Gelatine-Halogensilber-Emulsionsschicht
angeordnet ist.
11. Lichtempfindlicher Film mit einem Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß über der Haftschicht eine Celluloseacetatschicht angeordnet ist, die auf ihrer
Oberfläche ein übliches lichtempfindliches Diazoniumsalz trägt.
12. Lichtempfindlicher Film mit einem Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß er auf der Haftschicht eine
Polyvinylacetalschicht aufweist, die auf ihrer Oberfläche ein übliches lichtempfindliches Diazoniumsalz
trägt.
13. Lichtempfindlicher Film mit einm Schichtträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß er auf der Haftschicht eine Schicht aus teilweise hydrolysiertem Polyvinylacetat
enthält, die auf ihrer Oberfläche ein lichtempfindliches Diazoniumsalz trägt.
14. Verfahren zur Herstellung eines Schichtträgers nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Haftschicht und die gegebenenfalls vorhandenen weiteren Schichten aufeinanderfolgend jeweils aus einem üblichen
organischen Lösungsmittel aufbringt, wobei die zuerst aufzubringende Haftschicht aus einem organischen
Lösungsmittel aufgebracht wird, das ein übliches bekanntes Quellmittel für das Polyäthylenterephthalat
enthält, oder wobei vor dem Aufbringen die Polyäthylenterephthalatoberfläche mit einer
üblichen bekannten, eine Quellwirkung ausübenden Substanz behandelt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß man als Quellmittel Trichloressigsäure
oder ein chloriertes Phenol verwendet.
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