DE1419531B - Verfahren zum Farben polyolefinischer Substanzen - Google Patents
Verfahren zum Farben polyolefinischer SubstanzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren
zum Färben polyolefinischer Substanzen.
Bisher ließen sich polyolefinische Substanzen gewöhnlich
nur schwierig färben. Die aus den polyolefinischen Substanzen, z. B. Polyäthylen, Polypropylen,
Polybutylen usw., hergestellten geformten Gegenstände besitzen eine Vielzahl von vorteilhaften
Eigenschaften, sind jedoch so schlecht färbbar, daß sie nicht mit Hilfe gewöhnlicher Färbeverfahren
gefärbt werden können. Solche geformten Gegenstände mußten deshalb durch Einverleibung eines
Farbstoffs bzw. Pigmentes vor der Verformung oder durch ein besonderes Färbeverfahren, z. B. Hochdruckfärbung,
Trägerfärbung usw., angefärbt werden.
Diese Färbeverfahren sind jedoch in ihrer Anwendung etwas zu begrenzt, um die gewerblichen
Forderungen nach einer Vielzahl von Farben zu erfüllen, und weiterhin sind die besonderen Färbeverfahren
kostspielig. Zur Lösung dieser Probleme wurden verschiedene Versuche unternommen, bei
denen man z. B. ein Epoxyharz, ein Polyvinylharz usw. der pölyolefinischen Substanz vor der Verformung
einverleibt hat, um die Anfärbbarkeit des Materials zu verbessern. Jedoch stellte sich bei vielen
dieser Versuche heraus, daß eine Veränderung der thermischen Eigenschaften der Substanzen eingetreten
war, was zu unerwünschten Erscheinungen, z. B. verminderter Verarbeitungsfähigkeit, Verfärbung
der erhaltenen geformten Gegenstände oder schlechten physikalischen Eigenschaften führte.
Der Kern der Erfindung liegt im Färben von pölyolefinischen
Stoffen in Gegenwart einer aromatischen Carbonsäure oder eines kernsubstituierten Derivates
derselben. Dieses Verfahren unterscheidet sich damit in ganz bestimmter Weise von jedem üblichen Färbeverfahren
mit Säurefarbstoffen, das in einem sauren Farbstoffbad durchgeführt wird, zu dem eine Mineralsäure,
wie H2SO4, HClH3PO3 usw., oder eine aliphatische
Carbonsäure, wie HCOOH, CH3COOH usw., gegeben wird. Die vorliegende Erfindung ermöglicht
auf diese Weise eine tiefe Anfärbung von eine PoIytriazolverbindung
enthaltenden pölyolefinischen Gegenständen, wie das nach bekannten Verfahren nicht
erreichbar ist, und zwar durch Erhöhung der Farbstofferschöpfung mittels einer spezifischen Verbindung,
d. h. einer aromatischen Carbonsäure, und dabei die Verwendung von Polyolefin, das weniger
modifiziert ist als bei den üblichen Färbetechniken, und schließlich ermöglicht sie die Verwendung aller
im Handel befindlichen Säure- und Dispersionsfarbstoffe, wobei stets dauerhafte Produkte" in allen
Farbtiefen erhalten werden können.
Der hier benutzte Ausdruck »Polytriazolverbindung«
bezieht sich auf Kondensationsprodukte, die Triazol-, Triazolin- oder Triazolidinringe enthalten
und durch wiederkehrende Einheiten der allgemeinen Formel
N — N
R-C
x>
χ i
C — R' — C
/ X
X'
I
c —
c —
N'
wiedergegeben werden können. In dieser allgemeinen Formel können R und R' gleich oder" verschieden
sein und bedeuten
60
65
1. einen Methylenrest oder dessen Vielfache,
2. einen Cycloalkanrest oder dessen Derivate,
3. einen Benzolkern oder dessen Derivate,
4. einen heterocyclischen Rest oder
5. einen kondensierten Rest, in dem die obigen Reste mit Sulfonsäure-, Äther-, Keton-, Amid-,
Imino- oder Sulfamidgruppen verbunden sind,
während X und X', die gleich oder verschieden sein können,
1. Wasserstoff,
2. einen Alkylrest oder dessen Derivate,
3. einen Benzolkern oder dessen Derivate,
4. ein kondensiertes Benzolringsystem oder dessen Derivate oder
5. eine Aminogruppe oder deren Derivate
bedeuten.
Typische Beispiele von Polykondensationsprodukten, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet
werden, sind folgende:
Das Polykondensationsprodukt von Adipin- oder Sebacinsäuredihydrazid, wobei R ein Methylenrest
oder dessen Vielfaches und X entweder Wasserstoff oder eine Aminogruppe ist, in Abhängigkeit
von den Bedingungen bzw. Verfahren, die zur Herstellung angewendet werden:
N N
-(CH2L-C
f~*
NH,
N'
oder
(CH2L
N N
I I
C C —
X,
"N'
(m = 2 bis 10)
2. Das Polykondensat von Terephthalsäuredihydrazid, wobei R der Benzolkern oder ein Derivat
davon ist:
3. Ein alkyl- (z. B. methyl-) substituiertes Polykondensat von Terephthalsäuredihydrazid, wobei
R der Benzolkern und X der Alkylrest ist und das durch Umsetzung von Natriumalkoholat
und einem Alkyljodid mit dem Polykondensat von Terephthalsäuredihydrazid, wie unter (2)
angegeben, hergestellt worden ist:
N N
c—
4. Eine Substanz, wie sie durch Umsetzung des Polykondensats von Adipin- oder Sebacinsäuredihydrazid
mit Benzaldehyd erhalten wird, wobei R ein Methylenrest und X eine substituierte
Aminogruppe ist:
NO,
-(CH2)m-C . C-
-N = CH
-N = CH
OH
NHCHO — NHCOCH3
NHCHO — NHCOCH3
— NHCONH
15
5. Das Polykondensat von 1,4-Cyclohexyldicarbonsäuredihydrazid,
wobei R der Cycloalkylrest oder dessen Derivat ist.
6. Das Polykondensat von Naphthalin-l,4-dicarbonsäuredihydrazid, wobei R ein kondensiertes
Benzolringsystem oder ein Derivat davon ist.
7. Das Polykondensat von Isocinchomeronsäuredihydrazid, wobei R die heterocyclische Gruppe
bedeutet.
8. Das Polykondensat des Hydrazide von 4,4-Thiodialkylendibenzoesäure:
und
HOOC
(CHA - SO2
COOH
Was den Rest X anbetrifft, der ein Substituent am cyclischen Teil des Polykondensats ist, so läßt
sich eine große Zahl von Beispielen angeben, z. B.
H — CH3
COOH
C2H5
—N
-NH7
Falls sich diese Substituenten an der Kette des Polykondensats befinden, können sie gleich oder
verschieden sein.
Die oben angegebenen Substanzen, die nach der vorliegenden Erfindung als Zusätze verwendet werden
können, sollten einen Schmelzpunkt innerhalb des angenäherten Bereichs von 100 bis 300° C, vorzugsweise
bei etwa 2000C, besitzen uhd sollten in Abhängigkeit von der Verarbeitungsfähigkeit oder
anderen Eigenschaften in Mengen von 1 bis 20% zugegen sein.
Zur Einverleibung dieser Zusätze in die polyolefinische Substanz können verschiedene Verfahren
verwendet werden, z. B. ein direkter Zusatz der Zusatzmittel zu dem polyolefinischen Harz, eine
Einverleibung der Zusatzmittel in das polyolefinische Harz durch Heißwalzen, Auspressen usw. oder ein
Zusatz der Zusatzmittel in Form einer Lösung in einem Lösungsmittel oder einer heißen Lösung in
flüssigem Paraffin, Polyäthylenglykol usw.
Das mit den Polykondensat-Zusatzmitteln versehene polyolefinische Harz kann ebenso leicht wie
gewöhnliches Polyolefinharz geformt oder verarbeitet werden, ohne daß es eine Verfärbung, Zersetzung
oder Verminderung seiner Verarbeitungsfähigkeit erleidet. Die so erhaltenen Gegenstände können direkt
mit Dispersions- oder sauren Farbstoffen angefärbt werden, ohne daß besondere Färbeverfahren angewendet
werden müßten.
Typische aromatische Carbonsäuren, die zur Behandlung der geformten Gegenstände aus den polyolefinischen Substanzen verwendbar sind, sind Benzoesäure, Tanninsäure, Salicylsäure, Phthalsäure, Gallussäure, Zimtsäure usw. Die Alkyl-, Halogen, Nitro-, Amino- oder anderweitig substituierten Derivate dieser Säuren sind ebenfalls wirksam, z. B. Methylsalicylsäure, Nitrobenzoesäure, Nitrosobenzoesäure, Nitrophthalsäure, Chlorbenzoesäure, Anthranilsäure, Dihydroxyphthalsäure, Hydroxyphthalsäure und Sulfosalicylsäure.
Typische aromatische Carbonsäuren, die zur Behandlung der geformten Gegenstände aus den polyolefinischen Substanzen verwendbar sind, sind Benzoesäure, Tanninsäure, Salicylsäure, Phthalsäure, Gallussäure, Zimtsäure usw. Die Alkyl-, Halogen, Nitro-, Amino- oder anderweitig substituierten Derivate dieser Säuren sind ebenfalls wirksam, z. B. Methylsalicylsäure, Nitrobenzoesäure, Nitrosobenzoesäure, Nitrophthalsäure, Chlorbenzoesäure, Anthranilsäure, Dihydroxyphthalsäure, Hydroxyphthalsäure und Sulfosalicylsäure.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Färben mit Hilfe eines Färbebades
bewirkt werden, dem eine aromatische Carbonsäure zugesetzt worden ist, wobei also die Behandlung des
Gegenstandes mit der aromatischen Carbonsäure gleichzeitig erfolgt. Anderenfalls kann der zu färbende
Gegenstand mit der aromatischen Carbonsäure vorbehandelt und dann zu der gewünschten Farbe eingefärbt
werden. In diesem Falle kann das Färben entweder unmittelbar nach der Vorbehandlung mit
der aromatischen Carbonsäure oder nach Ablauf einer längeren Zeitdauer erfolgen. Die Bedingungen,
die bei der Behandlung mit der aromatischen Carbonsäure angewendet werden, können von der Konzentration
der Säure, der Behandlungstemperatur und -zeit sowie von dem Badverhältnis abhängig sein.
Gewöhnlich sollte die aromatische Carbonsäure jedoch in einer Menge von mindestens 1%, bezogen
auf das Gewicht des zu färbenden Gegenstandes, angewendet werden. Die angewendeten Temperaturen
können, ganz allgemein gesprochen, innerhalb des Bereichs von Raumtemperatur bis zu 1500C liegen.
Bei der Durchführung im technischen Maßstabe ist es möglich, den geformten Gegenstand aus dem polyolefinischen
Material der Eintauchbehandlung bei verhältnismäßig niedriger Temperatur sowie über
einen längeren Zeitraum zu unterwerfen und das Färben in einer anderen Arbeitsanlage (Färbefabrik)
vorzunehmen. Es ist ebenfalls möglich, das Färben und die Behandlung mit der aromatischen Carbonsäure
in einem Arbeitsgang unter Verwendung eines Färbebades, das die Säure enthält, bei einer Temperatur
von etwa 1000C durchzuführen.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Einzelheiten der Erfindung, ohne jedoch den Erfindungsbereich
zu begrenzen.
Ein Gemisch aus Sebacinsäuredihydrazid und Hydrazinhydrat mit einem Gewichtsverhältnis von 5:1
wird unter einer Stickstoffatmosphäre sowie unter Normaldruck zur Umsetzung gebracht, wobei das
entsprechende Polykondensationsprodukt entsteht, bei dessen chemischer Analyse ein Stickstoffgehalt von
20% gefunden und das durch das Infrarotabsorptionsspektrum als Polyoctamethylentriazol identifiziert
wird. Dieses Produkt wird in einer Menge von 5 Gewichtsprozent zu einem gepulverten Polypropylenharz
vom durchschnittlichen Molekulargewicht 200 000 gegeben und die erhaltene Mischung mit
Hilfe einer Auspreßvorrichtung bei 2500C einem Schmelzspinnvorgang unterworfen, wobei ein Garn
erhalten wird, dessen Einzelfäden 6 Denier aufweisen. Das Garn wird über Nacht in eine Lösung von 6O0C,
die Salicylsäure in einer Konzentration von 10 g/l enthält, eingetaucht, mit Wasser gewaschen und
sodann getrocknet. Es wird dann mit 3% eines sauren Gelbfarbstoffs unter Anwendung eines 50fachen Badverhältnisses
und einer Temperatur von 1000C auf eine brillante Rotfärbung eingefärbt. Das gefärbte
Material verfügt über die Eigenschaften der »JIS 3rd class«, was die Abriebfestigkeit und die Widerstandsfähigkeit
beim Waschen anbelangt.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung wurde gemessen und betrug 92%. Die Farbstofferschöpfung
betrug aber nur 72%, wenn das gleiche Garn unter Verwendung von 10 g/l Eisessig an Stelle von Salicylsäure
gefärbt wurde.
Zu einer Tablette aus Niederdruck-Polyäthylen vom durchschnittlichen Molekulargewicht 150 000
werden 5% Polytetramethylen-N-benzal-aminotriazol
— erhalten durch Behandlung eines Adipinsäuredihydrazid-Polykondensats mit Benzaldehyd —
gegeben. Das Gemisch wird bei 240° C in einer Tablettenpresse verarbeitet, wobei Tabletten erhalten
werden, die dann mit Hilfe einer Auspreßvorrichtung bei 24O0C einem Schmelzspinnvorgang unterworfen
werden, um ein Garn mit Einzelfäden von 10 Denier herzustellen. Das so hergestellte Garn wird mit
Hilfe eines Färbebades von 3% des Dispersionsfarbstoffs »Dispersol Fast Yellow G«, C. J. Nr. 11855, das
Salicylsäure in einer Konzentration von 20 g/l enthält, unter Anwendung eines 50fachen Badverhältnisses
und einer Temperatur von 100°C zu einer tiefgelben Farbe eingefärbt. Das gefärbte Material
besitzt eine gute Abriebfestigkeit und Waschbeständigkeit, die höher ist, als es der »JIS Standard 3rd class«
entspricht.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 77%, aber nur 53%, wenn das gleiche Garn ohne
Salicylsäure gefärbt wurde.
Das gleiche Garn wie im Beispiel 2 kann mit 3% »Benzyl blue RBP«, d.h. des sauren Farbstoffs
C. J. 14910, in einem 10 g/l Terephthalsäure enthaltenden
Bad unter Anwendung eines 20fachen Badverhältnisses und einer Temperatur von 1000C zu einer
tiefblauen Farbe eingefärbt werden. Das gefärbte Material entspricht in bezug auf Abriebfestigkeit
und Waschbeständigkeit der »JIS Standards 3rd class«.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 93% gegenüber 76%, wenn dasselbe Garn unter
Verwendung von 10 g/l Eisessig (statt Terephthalsäure) gefärbt wurde und nur 71% bei Verwendung
eines schwefelsauren Farbstoffbades vom pH 2,5. Die tiefe Anfärbwirkung von Terephthalsäure geht
daraus klar hervor. · ■
3% Polyphenylenmethyltriazol, erhalten durch Umsetzung von Terephthalsäuredihydrazid-Polykondensat
mit Natriummethacrylat und Methyljodid, werden fr
zu einer Tablette aus Polypropylenharz mit einem ^ durchschnittlichen Molekulargewicht von 100 000
gegeben und die erhaltene Mischung durch eine Auspreßvorrichtung gegeben, um eine gemischte Tablette
zu erhalten, und dann mit Hilfe einer Auspreßvorrichtung bei 2400C zu einem Garn ausgepreßt, das
Einzelfäden von 5 Denier enthält. Das Garn kann mit 3% eines Dispersionsfarbstoffs in einem 20 g/l
Gallussäure enthaltenden Färbebad (bei 30fachem Badverhältnis und einer Temperatur von 10O0C)
gefärbt werden. Das gefärbte Material entspricht in bezug auf Abriebfestigkeit und Waschbeständigkeit
den Eigenschaften der »JIS Standards 3rd class«.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 94%, aber nur 79%, wenn Ameisensäure statt Gallussäure
benutzt wurde.
Zu Niederdruck-Polyäthylenharz vom Molekulargewicht 150 000 werden 5% mit salpetriger Säure
behandeltes 1 ^-Cyclohexyldicarbonsäuredihydrazid-Polykondensat, bei dem die Aminogruppe des Aminotriazolteils
des Polykondensats in einen Wasserstoffsubstituenten umgewandelt worden ist, gegeben. Das
Gemisch wird dann zur Herstellung eines Garnes mit Einzelfäden von 10 Denier einem Schmelzspinnvorgang
unterworfen. Das Garn wird 30 Minuten bei 1000C mit einer Lösung behandelt, die Salicylsäure
in einer Konzentration von 20 g/l enthält, und danach mit Wasser gewaschen. Das so behandelte
Garn kann bei Verwendung von 5% »Celliten Fast Yellow 5R«, d. h. des Dispersionsfarbstoffs C. J. Nr.
26090, und Anwendung eines 50fachen Badverhältnisses und einer Temperatur von 1000C zu einem
brillanten gelborangefarbenen Ton eingefärbt werden. Das gefärbte Material entspricht in bezug auf Abriebfestigkeit
und Waschbeständigkeit der »JIS Standard 3rd class«.
Der Farbstoff wurde zu 72% adsorbiert, wie sich aus einer Messung der Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung
ergab. Letztere betrug nur 45%, und die Farbe war blaß bis mittelmäßig, wenn die Färbung
des gleichen Garnes ohne jeden Zusatz durchgeführt wurde.
Zu einer Tablette aus Niederdruck-Polyäthylen vom durchschnittlichen Molekulargewicht 150 000
werden 5% des Umsetzungsproduktes aus einem Adipinsäuredihydrazid- Polykondensat, Natriummethylat
und Methyljodid gegeben. Bei 240° C wird mit Hilfe einer Tablettenpresse eine Tablette hergestellt,
die den Zusatz enthält, und mit Hilfe eines Schmelzspinn Verfahrens ein Garn von 10 Denier er-j
halten. Das Garn kann mit 3% »Xylene Brilliant Cyanine 6 Β« des sauren Farbstoffs C. J. Nr. 42660 in
einem 15 g/l Benzoesäure enthaltenden Bad unter Anwendung eines 30fachen Badverhältnisses und
einer Temperatur von 1000C während einer Stunde zu einer brillanten blauen Farbe eingefärbt werden.
Die Echtheit des gefärbten Materials entspricht der »JIS Standards 3rd class«.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 90% gegenüber 75%, wenn das gleiche Garn unter
Verwendung von 3 g/l 95%iger H2SO4 (statt Benzoesäure)
gefärbt wurde.
Mit einem Polyäthylenharzpulver vom durchschnittlichen Molekulargewicht 120 000 werden
3% Polyaminotriazol und 2% Polybenzalaminotriazol innig vermischt. Mit Hilfe einer Auspreßvorrichtung
wird das erhaltene Gemisch in Faserform gebracht, wobei ein Garn mit Einzelfäden von
15 Denier erhalten wird. Unter Verwendung eines Färbebades von 100° C mit einem 50fachen Badverhältnis,
das 5% »Benzyl Violett 3B«, C. J. Nr. 42640, und 20% Zimtsäure, bezogen auf das Garngewicht,
enthält, kann das Garn zu einer schönen tiefen Purpurfarbe eingefärbt werden. Das gefärbte
Material entspricht in seiner Echtheit der »JIS Standard 3rd class«.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 96% gegenüber 73%, wenn das gleiche Garn unter
Verwendung von 20% Eisessig gefärbt wurde.
Zu einem Polypropylenharzpulver vom durchschnittlichen Molekulargewicht 100 000 werden 3%
Polyphenylenacetaminotriazol gegeben. Mit Hilfe einer Auspreßvorrichtung wird das erhaltene Gemisch zu
einem Garn mit Einzelfäden von 10 Denier versponnen. Das Garn wird in einem Bad, das Benzoesäure
in einer Konzentration von 20 g/l enthält, 1 Stunde lang bei 1000C behandelt und sodann mit
»Rose Bengal« (einem sauren Farbstoff) C. J.-Acid-Red-94, C. J. Nr. 45440 unter Anwendung eines
50fachen Badverhältnisses und einer Temperatur von 1000C gefärbt, wobei eine schöne rote Färbung
erzielt wird.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 90% und 74 bzw. 68% bei der Färbung des gleichen
Garnes unter Verwendung von 20 g/l Eisessig bzw. 5 g/l Phosphorsäure.
Zu einer Tablette aus Polybutylen-(l) vom durchschnittlichen Molekulargewicht 150 000 wird PoIytetramethylentriazol,
erhalten durch Polykondensation von Adipinsäuredihydrazid mit Hydrazinhydrat,
gegeben. Mit Hilfe einer Tablettenpresse wird eine gemischte Tablette geformt und dann durch eine
Auspreßvorrichtung gegeben, um ein gesponnenes Garn mit Einzelfäden von 10 Denier zu erhalten.
Das Garn wird unter Verwendung von 5% eines sauren Blaufarbstoffs in einem Färbebad, das 5 g/l
Benzoesäure enthält, und einem 30fachen Badverhältnis bei 1000C zu einer schönen tiefblauen Färbung
eingefärbt. Die Echtheit des gefärbten Materials ist höher, als es der »JIS Standard 3rd class« entspricht.
Die Wirksamkeit der Farbstofferschöpfung betrug 96%, jedoch nur 80%, wenn das gleiche Garn unter
Verwendung von 5 g/l 85%iger HCOOH gefärbt wurde, wobei das gefärbte Garn nur einen mittelmäßigen
Farbton zeigte.
B e i s ρ i e 1 10
Durch Polykondensation von Sebacinsäuredihydrazid wird ein Triazol-Aminotriazol-Polykondensationsprodukt
mit einem Stickstoffgehalt von 25% hergestellt. Zu einem Polypropylenharzpulver vom
durchschnittlichen Molekulargewicht 150 000 werden
5% des obengenannten Produktes hinzugegeben. Das erhaltene Gemisch wird dann mittels einer
Heißauspreßvolrichtung bei 2500C einem Schmelzspinnverfahren
unterworfen, wobei ein Garn mit Einzelfäden von 6 Denier erhalten wird. Das Garn
wird mit einer Lösung von 5 g/l Chlorbenzoesäure 1 Stunde lang bei 1000C behandelt und sodann mit
3% »Chrysophenine NS cone«, C. J.-Direct-Yellow 12, CJ, Nr. 24895, unter Verwendung eines 50fachen
Badverhältnisses 1 Stunde lang gefärbt, wobei sich eine tiefgelbe Farbe entwickelte. Die Echtheit entspricht
der »JIS Standards 3rd class«.
Die Farbstofferschöpfung betrug 96%, jedoch bei Färbung des gleichen Garnes ohne Vorbehandlung
63%, und nach Behandlung mit 5 g/l Eisessig zeigte das Bad eine Farbstofferschöpfung von 74%. Aus
diesen Angaben geht die bedeutende fördernde Wirkung von Chlorbenzoesäure auf die Färbung klar
hervor.
B e i s ρ ie I 11
Zu einer Tablette aus Polypropylenharz vom durchschnittlichen Molekulargewicht 150 000 werden 5 Gewichtsprozent
eines Poly kondensate aus Isocinchomeronsäuredihydrazid
und Hydrazinhydrat gegeben. In der gleichen Weise wie in den vorhergehenden Beispielen wird aus der Mischung ein Garn mit
109 508/349
"5
Einzelfäden von 10 Denier erhalten. Das Garn kann unter Verwendung von 5% »Celliton Fast Yellow G«
(einem Dispersionsfarbstofl), C. J. Nr. 11855, in einem
Färbebad, das 10 g/l Nitrobenzoesäure enthält, und Anwendung eines 30fachen Badverhältnisses und
einer Temperatur von 1000C zu einer schönen gelben
Färbung eingefärbt werden. Die Echtheit des gefärbten Materials entspricht der »JIS Standard 3rd class«.
Die Farbstofferschöpfung betrug 89%, jedoch ohne Vorbehandlung 66%, und der erhaltene Farbton
war blaß bis mittelmäßig.
Zu einer Tablette aus Polyäthylenharz mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 100 000
werden 3% eines gemischten Polykondensats aus Adipinsäuredihydrazid und Sebacinsäuredihydrazid
mit einem Schmelzpunkt von 2100C gegeben. Das erhaltene innige Gemisch wird mit Hilfe einer Tablettenpresse
bei 2500C zu Tabletten verformt. Die Tablette wird dann bei 260° C durch eine Auspreßvorrichtung
geschickt, wobei ein Garn mit Einzelfäden von 6 Denier erhalten wird. Das Garn kann
unter Verwendung von 5% eines blauen Dispersionsfarbstoffs in einem 10 g/l Anthranilsäure enthaltenden
Bad sowie Anwendung eines 30fachen Badverhältnisses bei 1000C zu einer schönen Purpurfärbung
eingefärbt werden. Die Echtheit des gefärbten Materials entspricht der »JIS Standards 3rd class«.
Die Farbstofferschöpfung betrug 77%, jedoch nur ^0
50%, wenn dasselbe Garn ohne Anthranilsäure gefärbt wurde.
Zu einer Tablette aus Polypropylharz vom durchschnittlichen
Molekulargewicht 150 000 werden 5 Gewichtsprozent eines Tetramethylenaminotriazol-Tetramethylentriazol-Polykondensats
gegeben, das durch Polykondensation von Adipinsäuredihydrazid und Hydrazinhydrat erhalten worden ist. Die erhaltene
Mischung wird in der gleichen Weise wie in den vorhergehenden Beispielen versponnen. Das gesponnene
Garn wird gekräuselt und in Stapel von 7,5 cm Länge verschnitten. Die so hergestellte Stapelfaser
wird bei 1000C 30 Minuten in eine Lösung von 10 g/l Salicylsäure eingetaucht und dann mit 5%
»Benzyl Violet 3Β« (einem sauren Farbstoff), C. J. Nr. 42660, unter Anwendung eines 50fachen Badverhältnisses
und einer Temperatur von 100°C zu einer tiefen Purpurfarbe eingefärbt. Das gefärbte Material
entspricht in seiner Abriebfestigkeit und Waschbeständigkeit der »JIS Standards 3rd class«.
Die Farbstofferschöpfung betrug 92%, jedoch beim Färben des gleichen Garnes nach Vorbehandlung
mit 10 g/l Eisessig bzw. 10 g/l 85%iger Ameisensäure
nur 76 bzw. 71%, woraus der bedeutende Färbeeffekt der Salicylsäure klar ersichtlich ist.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Färben geformter, aus polyolefinischem Material hergestellter Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Gegenstand, der 1 bis 20 Gewichtsprozent Polyaminotriazol oder Polytriazol enthält, in einem, mindestens eine aromatische Carbonsäure oder ein kernsubstituiertes Derivat dieser Säure und einen sauren oder Dispersionsfarbstoff enthaltenden Farbbad bei Raumtemperatur bis 1500C gefärbt wird, oder mit mindestens einer aromatischen Carbonsäure oder einem kernsubstituierten Derivat dieser Säure bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis 1500C vorbehandelt und dann mit einem sauren oder Dispersionsfarbstoff gefärbt wird.
Family
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