DE1419513A1 - Neue Erzeugnisse aus Celluloseacetat und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Neue Erzeugnisse aus Celluloseacetat und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE1419513A1
DE1419513A1 DE19601419513 DE1419513A DE1419513A1 DE 1419513 A1 DE1419513 A1 DE 1419513A1 DE 19601419513 DE19601419513 DE 19601419513 DE 1419513 A DE1419513 A DE 1419513A DE 1419513 A1 DE1419513 A1 DE 1419513A1
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Description

·■" -,'DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN - DR. R. ·* ' -^PATENTANWÄLTE
*' : 141951a
TELEFONl 22 34 70 MUNOHEN 2, TELEGRAMME. ZUMFAT . BRÄUHAU33TRA88E «/III POSTSCHECKKONTO! MÜNCHEN aiiao
BANKKONTO: '
BANKHAUS H. AUFHRU3ER ■ ' ' -
SC 1798/1904 2/3/t
h/eue; y/öLlstavdiGe Listet Lagen
Soci&te Hhodlaceta, 'Paris, Frankreich
Heue Erzeugnisse aus Celluloseacetat und Verfahren au ihren y l<
Herstellung
Aus acötylierter Baumwolle oder re^cnoricr-cer, acetylierter Collulooo toßtoliOiido.IIraousniöno sind t3oit lancoa bolcannt. Ma erhält eiö duroh. Aoetyli'oruns von natürliclior uiad regöne Cellulose» ohne daa Lösungastadiumv^au,durchlaufen., indem iaan Eosigeäureanhydrid mit diecer Cellulose in'Gegenwart von einen Katalysator und von in allon Man^önverliältni'saen und bei jeder loaperatür mit diesem Aaohydrid miachbaren Vordünnungömittelnt v/ie insDesondere Benzol, Toluol, 1 Xylol, Ainylacetat und dergl., uiaootst.
Diese Art der Acetylierung'wird üblicherweise und auoh in folgenden alo Acetylierung auf heterogenem Wege bezoiclinot.
Acotyliertö Baumwollen haben bekanntlich nur eine verringerte Parbaffinität und die bis ^etzt bekannton aoetylierton regenerierten CollulOBcn besitzen keinen fibrillären Bau.
BAD .ORIGINAL
9 O 9 8 O 8 / CL9 A 7 · ·
Ea wurden nun nouo technische .krzougnicse geschaffen, die aua oinor aootylierton, regenerierten Cellulose mit fibrillärer Struktur boBtehon· . , .
Diese neuon Erzeugnisse zeichnen sich dadurch aus, daß sie gleichzeitig den folgonden vier Merkmalen entsproohens
a) Ihr Gehalt an gebundener Essigsäure liegt zwischen 45 und 62,5 i»\
b) oio sind in Aceton unlöslich,
. o) die Porm ihres Querschnitts ist diejenige von Pädon und Pasern
aua regenerierter Celluloso,
d) ihr© Mikrootruktur ist fibrillär orientiert.
Man kann die fibrillüre Mikrostruktur von Celluloseaootatfasorn
mikroskopisch wie folgt naohv/eisen: Man prüft feinen zuvor in einem 50 Vol,-l/5igen Waaoer-Aooton-Gemisoh bei 2O0O goq,uollonen Einselfadon, den man duroh Aufdrücken deo Deckglases loicht zerquetscht hat. 2/ian beo- , bachtot dann eine fibrilläre Strulctur wie sie in der beigefügten Abbildung dargestellt ist. .
Die fasern aus Celluloseacetat, die alle diese Eigonsohaften bea.itzen, können naoh ebonfalla neuen im weiteren beschriebenen Verfahren aus "polynoßisoho" genannten Collulosofaaorn her^eetollt werden, die in den Zeitschriften "Royon Zellwolle", September 1959» Seite 567 und "Paohorgan für Textilveredelung1', 1959, Bd H, Nr* 8, Seite 493 beschrieben sind. Sie stollen neue Erzeugnisse von großem technischen Interesse dar, die eine ausgezeichnete ' '
• · ..." - ■ BAD ORIGINAL \
9,0.9 8 087 09 47 ." ■
3 H19513
VerschleiBfeetigkeit besltsen, deren Ctesaatfestlgkelt ebensogut wie tot der Acetylierung ist und deren Bruchdehnung sogar verbeseert ist« WM vollständig unerwartet lot« Sie lassen sieh leicht in sehr homogener Veise durch die ganse Sicke der laden hindurch färben.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch die neuen Verfahren sur Aqetylierung von.polynosiöohen Vaeern»
GenäB eine« dieser Verfahren aoetyllert «tan einen Seil der regenerierten Cellulose in aindestens 25 Teilen eines Bade, das suttlttdest 50 f> Esalgeäureanhydrld und höchstens 50 ί einer inerten ozeanischen ?ltioelgkeit enthalt, und verwendet als Katalysator ein Alkali&oetat in solchen Mengen, dafi das Bad an Ende t»n Aoetylierung nicht nehr als 2 f freie Sssigs&ure enthält.
Als Aoetylierungebatalysator verwendet can in a» sich bekannter Weise latrlus-, Kaliusa« oder Mthiustacetato Es wurde gefunden« daß es durch sorgfältige Regulierung von einerseits der Menge des Aoetylierungsbads in Besug auf die regenerierte Cellulose und andererseits der EJat&lysatoxisengd aöglioh iott die Meng*= an freier Essigsäure in deta Acelgrlierungsbad auf einest sehr geringen Proaont™ eats su halten, nas erlaubt, insbesondere dia leatlgkeit und die Struktur der ursprünglichen Cellulose ru erhalten.
Wenn die Katalysetoruenge ausreichend boon ist« ist ns sogar möglich, praktisch di.fi sonamta Bsoigsäiir«, die sich Aa Xiaufe des
909808/09A7 . bad original
U19513
oohroitono dor Aootyliorung bildet t au fixioron·
. ■ χ
Dor Katalysator kann dom Aootyliorunssbad dirokt zugegeben odor in dio rogonoriorto Cellulose vor dor Aoetyliorung oingobraeht v/ordbn.
Zur Ereielung ßutor'lrcebninoo iot oo erfordarlioh, daß das Vor- ._
haltnio aiadootono 25/1 bo-
Gowioht dor rogonoriorton Oolluloao
tragt. - . ■
Dao Bad kann bis zu 50 i» oinoo inerten Verdünnungomittola, wie boiopiolov/oioo Bonzol, toluol, i'otraolilorkohlonatoff, Crichloräthylon, Porohlorlithylon odor Anylaootat, onthalton. Dio Kon^o an Vordünnungoaittol kann beträchtlich horabceootst aoin und das, Verdüanuncomittol kann sogar vollatändig vrocsolaooon worden·
Gomliß oinom andoron obonfalla nsiion Vorfahren iot daa Acctyliorung.j-. bad oin Gomiooh,' dao auo ISDaisoäuroaiihydrid bostoht, v/elchoE mit oinom tait diooom Anhydrid bei Ziitunortomporatur nicht iniochbaron». jedoch in der Wtlrno raiachbar v/ordenv-an Vordünnunsomittol vorootzt iot; dio Aoetylioruns wird dann boi oiner Coinperatur über der Kisolibarkeitßtoiaporatur doe Gomiooha durohsofülirt. , !
Im folgenden v/orden dor 23infaohlioit lialbor die in diooem Vorfahren vorwondoton, mit dom Anhydrid in dor Kälte nicht aiaohbaren, in dor l Warne jedoch mioohbaron Plüooickoiton alo "Vordünnunßemittol mit·· potentiolloj? Mißohbarkoit" bozoichnot. \ '. . ' .*' '
s " . . BAD OfllGiNAL
90 9 808/0 94 7
Ea ooi erwähnt» daß "bis jotzt die Aeotyliorung auf heterogenem V/oge nur durch Umsetzung von Bsoigeäuroanhydrid mit der Cellulose in Gogonwart von einem Katalyoator und von in allen Mongonvorhältxxiooon bei jeder üJempöratur mit diesem Anhydrid roioohbaron Vordtinnungemitteln, wie beiopiolov/oioo Bonsol9 üloluol, Xylol 9 Aiaylaöetat, letrachlorkohlonatoff, Äriohloräthylen und PorchlorUthylon, orroioht v/urdo·.
Ale Aootyliorunsskatalyßator vorwendot man keiapiolDweiso hier · v/loder in an oioh bekannter V/eiao Katrium-g Kalium- oder Idthiuiaaootat. Der Katalysator v/ird vorzugaweioo in die Cellulose vor der Acetylierung eingebracht.
AIb Vordünnungßmittol mit potentieller. Misohbarkoit rait dom Sosigsäuroaiihydrid verwendet nan vorzugav/eise organische PlÜQSiglcoiten, deren potentielle Mischbarkeit bei einer lomporatur ixhor 5O0O auftritt. ·
!inter den sur Durchführung dos orfindungisgomäßen Verfahrens beoondoro geeigneten Verdünnungomittoln mit potontioller Mischbarkeit. soien inoboüondore das DecahydxOnaphthalin, dessen ^iochbarkeitspunkt bei etwa 850O liegt, und .White Sprit, dessen luischbarkoitspunkt bei etv/a 70°ö liegt, genannt, Perner kann man auch Schwefelkohlenstoff und Cyolohexanp}-
Zur Erzielung guter Ergebnisse int es au bevorzugen, daß dao Vor minaostonQ ™ Gewicht dor Cellulose
909800/0,947
Das Verhältnis Sfflvlcht des Verdünnunsmittels · k£Um vortemeftM>.
Gewicht dos Anhydrids
woiso zwischen f? und % nit einem besonders bevorzugten Bereich zwischen -g und -? liegen. . · . .. ■
Sine. sorgfältige Vahl dleoos Verhältnis see ermöglicht die !Erzielung eines vorbesserten Aussohons dor erhaltenen Erzeugnisse.
Die Abkühlung des Bads unterhalb seines Mieohbarlceitopunktß.nach Beondi(*ung dor Acotylierung "bewirkt olno Trennung in 2 Schichten, von donon die eine fast dao gesantQ Verdünnungsnittol und die an- '■' dere fast das geeaate nicht umgesetzte* Anhydrid und die im Verlaufe der Umoetzung gobildete Essigoäur© enthalt· Diose l'rennungsiaöglloh- koit dor Bectandteilo dos Aootyliorungefbada orloichtert die woites-ü ron Arboitogänco ganz bedeutend».Die Wiedergewinnung und die Iron« nung doa überschüsaigen Anhydrids und der bei der Uiasotzuns gabil- doten Eaoigoäuro sind viel einfacher als in den üblichen Vorfahren, die eino vollatändigo Rektifikation olnoa lioaogonon Gonischa or- fordorn. Diese Wiodergov/innung ist unoo einfachor Jo weiter dio Deotillationstomporatüren der genannten Verdünnungsmittel von dem Siodopunkt dor lösigsäuro und dos Sasigcäuroanhydrids entfox-nt liegen· Kan v/oiß, daß dio Siedotomperatur von Decahydronaphthalin . etwa 1930O beträgt und die von White Sprit im Boreich von 150 bis 2100O liegt (Diotionnaire de Chimio de 0l6mont Duval, Paria 1959), gegenüber 1180C für Essigoliur© und HO0C für Esoigaäureanhydrid,
ι ■ ■ . .
Insbesondere ist dio' Acotyliorung in Gegenwart von Decahydro- - · naphthalin oder White' Sprit als Verdünnungsmittel umso interessan-- ·
-'■■'.'.'·' BAD ORIGINAL
9098087 094 7
H19513
A- *
tar als die faser la Verlaufe der Acetylierung oehr wenig quillt, was ermöglicht, l&nger oder bei höheren Temperaturen au aoetylieren, wenn man einen erhöhten Acetylierungsgrad zu ersielen wünscht, wobei die guten mechanischen und ütoxtileigeneohaftcn der behandelten Gellulosefasern vollständig gewahrt bleiben»
Diese neuen Aoetylierungsverfahren sind selbstverständlich nicht nur auf polynosisoho Fasern sondern auch auf all« Fasern von natürlicher oder regen oriertfir Oellulooo cmwgndbar.
Die AcetylieruRg auf lteterfigftacna W®^« kann au jeden gmttnsoliten Zeitpunkt kontinuierlich oder .diskontinuierlich *»ntwöd«ir lait end« losen Fäden oder alt Strädggra* loseu Fae«rae 2?ad<3nMB)tlern cd«r Spinnkabeln oder sait ßesplnsteß oÖf»r ue%febssüf,{ odor durchgeführt werden»
Sie AoQtylierung kann auch tait Err^ugnisnon, dis einon gewiesen Prozentes to einsr anderen Fficerc die eine auszuhalten versage durchgeführt werden»
Die aus erf indungeg^raSe fcrh&ltßmnii Pädßn o&m* BaßdTn h«irg«st#»llteH Gewebe alnd sehr knitterfest< > Sie laooirm sich sielir leicht waschen und ihre FarbaffinitHt für in plastischen Stoffen lllslicho Farbstoffe ist ausgQseiohnet«
Die Form des Querschnitte der aoßtyliortfui Fasern if?.t
der Faser η vor d«r Acetyli«rtmg v«rffl«>ic]üibnre
909808/0947 · BAD OfiiGiNAL
Sit folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie s% beeohrttnken·
Belgpiel 1
Sin Kabel aus Gelluloseffiden doe "polynoslsch" g«BMmt«i Type so in einer wäßrigen konzentrierten Kaliusaoetatlösung behandelt und getrocknet, da* 70 f KalluBaoetat in der Taser rerbliebem
1 kg der so behandelten Taomv wurde 2 Stunden bei KK)0O in 12 kg eines Gemische aus 50 f Eoolge&ureanhyürid und 50 f> Docahydronnphthalin aoetyliert.
liach Aoetylierung, Waschen und Srooknen betrugen dor Titer acetylierten Paser, berechnet als Seeigaüurft, 58P0 #· Ihre !reckenfestigkeit 2,3 g/d<gn und ihr« Srookondehnung 11 ^.
Sech der Acetylierung vurdß das daciisoh auf 50°0 abs«kühltP \mn su einer klaren Trwanung in S. Schichten dor folgenden 2uo&fi*ien» eetsung führtet
A obere Schicht:
Decahydronaphthalin 95 £ Stiolgeäurttanhydrld 2 ψ Boalgotture 3 f
B untere Schicht!
Decahydronaphthalin 0tC Besigsttureanhydrid 7O9C BeelgflUure 29tS
BAD OPdGlNM 909808/09^7
■aofe AbdtttiUleren τοη mir 2 £ tat dl· Schicht A naoh Brggniung «it AahytvtA direkt wieder Yervendbay· für dl«a· Brgtnsiuig verwendet MiB dl· Schiobt B, aaohdea wan nur 50 ϊ duroh partiel-1· DwtUlation tntfernt hat.
lon· poloriKwiacb· Iae«ra «1t «Ine« Ortalt von 69 ^ wurden i 1/4 Btmid·!! bei 950O In ·1»·β Bad» das «na 45 i und 55 Jt Whit· Spirit b«atandv acetyltert.
laoli der AoetyXierune wurde dme Bad filtriert und auf 800O lcfihlt. BeeliBftureantydrld elnereelte and Whit© Spirit anderer«* »elte wnrden moh ϊτβηηβη der Sohlohten und Abdeetillleren der Is Terlaufe der Iteeetsung ««bildeten leoleaäure* wie In BeI-eplel 1 beeohrleben»
91· leaen aoetylierten Fasern tmrdvn gründlich geweechen und ge* trocknet. Der Slter an Beelgelure betrog 57»4 J^. Di· »Ittlere
der babandelton laoern w*r derjenigen der Auegangagleioh.
BAD ORIGINAL
909808/09/f 7

Claims (1)

  1. U19513 - ίο -
    Patentansprüche
    1« Udos und lasern aus Celluloseacetat «Is solch· oder in fox« voe gewebten, gewirkten oder gestrickten Xrseugniseeii oder ▼on !«rtlgnrodttkten, gekennselohnet dvroh
    e) einen Oebe.lt en gebundener Bsslgsgnre «wischen 45 «ad 62,5 i ti) maöeliobkeit in Aceton
    e) eine Qmersehnlttsfora, die derjenigen von roden oder lasern
    •ve regenerierter Cellule·· entspricht nnd d) eine fibrill&r orientierte Mikrostruktur*
    2« Verfahren »ur Aoetyllexnng -von lüden uad laeorn aus polynceleoner Oellvloee in eine« flfleeigen noMOgenen Hedlmi bei einer temperatur oberhalb von 5O0O unter Verwendung einer Hleofeung Ton 3eeigGftur«anhydrid nnd eine« inerten organischen Yerdtarangealttel, in Gegenwart eine· Alkallaoetats als Kata-Igraator· dadurch gekennielohnety daß die Aoetylierung in eindeatene 10 Seilen eines Bades pro Seil Tasexaaterlal durohgeführt wird, doa suofttslioh six de« Sssigsiltireenhyfirld ein ?er~ dttwrnngsttlttel, das bei Seaperatvren oberhalb 500O «it des BBSigslureanhydrid eisehba? ist» sowie ein Acetat in einer solohen Kenge enthält, daß der Eb β ige &ur ©gehalt bei Seendigang der Seaktion unterhalb von 2 $ liegt·
    909808/09/f7
    U19513
    5. Verfahren n»ch Anspruch Z, dadurch gekennseiohnet» daß wan als Löeungoaittel alt potentieller Hieehbarkeit Decahydronaphthalin verwendet«
    4· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennseiohnet, daß «an ale löoungoeittel aait potentieller Miaohbarkeit White Spirit ▼erwendet·
    5. Verfahren nach Anspruch 2y dadurch gskennseiohnet, daß das Aoetyllerungsbad nach Verurendung sur ErsanuKs der Bestandteile abgekühlt wird»
    BAD üf4iG»NAL
    909808/09 4
DE19601419513 1959-10-02 1960-09-30 Neue Erzeugnisse aus Celluloseacetat und Verfahren zu ihrer Herstellung Pending DE1419513A1 (de)

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