DE1419366A1 - Verfahren zum Unloeslichmachen weiter polymerisierbarer Methylolphosphor-Polymerisaten - Google Patents

Verfahren zum Unloeslichmachen weiter polymerisierbarer Methylolphosphor-Polymerisaten

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DE1419366A1
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Description

AH. ING. F. WÜESTHOFf
DlL ING. ρ: BEHHJBNS I *t I CJ O D D
N C H E N 90
Pr/14 19 366.9 " ■ "1Λ-21 G£5 ■ , 27. Mai 1968
B e η c b r ο IbU - η
zu dor
ALBLIGHO? & v;n,soii. LIIJITKD Oldbury, v.raxv7ichsMre, Un^land
botreffend
gum Unlöclichnnchon rroitor poly ic rl« Mo thy Io lpho η nho r-Po lyno ri vw. ton»
Pie Erfiiiduns betrifft? eine Vorbocacruu^ bsw· AbΓ.-η-doruno von ältoron Verfaliren der gleichen AnraolcToriii, nit doron Hilfe das Ausmaß der Polymerisation und der Uiilöalichkoit von weiter polysiorisierbaren T'ötliylolphoophor-Polyacrisaton erhöht v/erden kannr indera man das v/eitor polymsrißiQrbare lOlymor mit Ammoniak oder mit oaß^öxraiv~on Ammoniak und anscliliei?ioncl nit-wäcnricGm Ammoniak umcutat»' Di© l/iethylolpb-Oßphor-Polyriierisato sind als Verbinuun^en definiortf die erhalten v/erden können durch Umsetzung wenigstens einey 'ÜKP-lTerbinduns, nämlich eines 2etraki3-(hydros,yiaethyl)-pho8phoiiiumsal2eD, wie Oiötrakis-(hydroxynotJayl)-phosphoniumchlorid (0.1HPC), Trio-(hydroxymQthyl)-phosphino>:yd
B O 9 8 O 5 /-0 8 9 3 BAD
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1M 9366
(TIIPO) odor eines phosphor3ebun&ei:pii Keaktionsproduktco hiervon, das Königs te nc 2 am Phosphor gebundene I'cthylolgruppen enthält mit Vorblniunsort, dio ihroraoita mehrere. Gruppen aufweisen, ?:elche ifoEdensationGiDroäukte ergeben können, die mit den phosphorsebunclonen Eethylolsruppen reagieren können, d.h. daß sie sich mit Formaldehyd kondensieren oisr mit !,-'ethanol verestern können· Solche ijubotanaen und Verfahren sind beschrieben in den britischen Patentschriften 74C 269, 761 985j 76^t- 512, 76A- 313, 764 314, 775 325 und 790 641.
Eei der Herstellung von I'ebhylolphosphor-Polynerisaten durchlaufen die Substanzen drei mehr oder weniger genau definierte Stufen· In diesen ßtufen können dia Polymere bezeichnet werden als
.a) wassörlÖslicLe harzartioe Substanzen,
b) harzartige Substanzen mit mittlerem Molekulargewicht, die praktisch wasserunlöslich sind und
c) unlöslich gemachte Hax%ze, die praktisch in allen inerten Flüssigkeiten unlöslich sind»
liaah einem früheren Verfahren zur Isirhöhuiiä deo PoIymörisationsaucmeßes und der Unlöslichkeit elnoo weiter polyraorißisrbaren r.ethylolphoaphor-Polynerißats satzt nun das,, weiter polymerisierbar© Polymer mit Ammoniak um* Beispiele
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> 1A-21 325
für Betiiylolpiiocpbo^-Poly-. ors, deren und Unlöflllcblteit nach. diGoem Vorf t lxrea erhöht vieiöeü !w..un, sind z.B. T/eitar polymori-siorbaro PolyMoro", dio Ji ο xqc η te 13.1 τ/orden sind durch Umcotstius weiii/iotens einer i Mit 1· xvenicstouG einer ßtic'rstofrverbinciuDs, dio stans -ein Wasserstoffatom oder wcni^stons oino r gruppe oder vreni^stexis Gin wcsocxctoffatOKi und eine "lOthylolgruppo enthält uud v.oboi dio iVosecrstoffatoxo VJid/oder i'athyloli5ru,pp3n an einen oöer melirerejc. dreiverti-
gen SticIcGtoffatoisGn iir.n^on, trodurch" raan g ticket off hai ti _;o JEiethylolphosphorpolyaoro erhält und Beispiele für g
sind:
a) Ilelainin oder ein T7asserlöslicheö i-:etlijilolaGlti2iiri,
b) ein Polyamin, v;ie IlexanetliylenT^entaain,
c) ein priiiiarss odor ce-kundärec aliphatischen, cycÜGchöS oder eronatisches Arain, wie Ccty Cycloho^lamin, Anilin oöer Diäthanolarin»
d) eine cyclische IminoverbinduaG» v;i° i:tl=yloniipin oder ein Polyner hiervon,
o) ein Polypeptid, v.:ie Poly-Chexaiüethylen-ad.ipiri.Iuie-
anid) oder ein Protein und/oder t) eine rehrsahl von Sticlcotoff verbind un:-en, v:1g α in wasserlösliches rcthylolmelamin mad Earnntoff, oder ein v/aßsorlöaliches iiethylolaielyinin und ein primäre ε oder sekundäres Anin
• BAD
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1A-21 025
und/oäar 2· mit tfeniastenß einer .phenolicchen Verbindung, ■wie ein Phenol, oin naphthol odor eine aromatische Verbindung nit mehreren tin. aromatic ehe» Ringen üitzoaäou Hydroxylgruppen.
Bie /iealcfcion, v?elcho bei dom Vei'fahren stattfindet, iit ilirer Xilatur nach eice Veraaetaungsroaktion, woböi mun £<ubstanzea mit oinest hohen isOlokularsov/icht. erhält», die In Wa.;-sar unlöslich sind. Sio Bsaktion kann durch die folgende Gleichung wiedergegeben werdön.
^P - CH2OH + UH^ + HOCH2-P —> /P - CH2-H - C
HO. " P
I /\
P
/\
In dem IMBq olß das iiolokularsowicht dor polymeren Substanzen zuniamt, tiird os schwerer, $eae Phoaphorniathylolßruppe trlf unkt ioneil nit Amraonialc in der oben ön^ecobenen TifoiDe umzusetzen. Infolgedessen können im Endprodukt bifunlctionelle und euc.r^ laonofunktionelle Bindunson, z»B« ^P-CH2-HK-CH2-P^ und >P-CH2-NH2, anwesend sein· (Das Anmoniak ist c©'7 öhnlich i-n Überschuß Vorhand on), lenn. man die Keaktion im oder auf cellulosehaltig© loxtilniatci^ial vornimmt, um ihm Ij'l&mmbe&tändigkeit zu verleilion, i&t es
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ΊΛ-21 825
unerwünscht, daß solche feifunktionelle und/soBOfunktionelle Bindungen in nennojaswertem Ausmaß vorhanden SiEa1 da hierdurch die, 7/asch£#8tiofceit des behandelten !Eextiimotexxsla vermindert wird· Sa der oben erkühntest Anmeldung ist gob en, daß das Ammoniak in Form von gasförmigem AmaoniT2iahydroxydt einer lösiing von Ammoniak in eineisi ten liiißimgßmifctsl oöer eis in situ in Freiheit ^ Amnioniek» ζ·Β· durch die Terwendaag einer Vorbiaduric;» laiche Ammoniak freigibt, s*B» das^Ammoniumsöla einer echwachos. Säure s wie Amisoiaiiiinaee tat oder AmstonimacarbOuat^ verwendet warden
Nach dom ^prägnierön in einer was erigen I/Jsung cder Dispersion der weiter polyraerisiarbaren Methylolphoopkorv bindung wird daa Testiliaatörial setroclcnet und dann mit Ammoniak oder einer Asmmniumcaroonatlcisung
Bei der Behandlung des imprägnierten und g Textilmaterials mit gasfömiiseia Ammonia Ic ist der ablauf sehr langsan» da das Ammoniak völlig durch das Tox- til diffundieren muß» im vollständig mit dem iüethylolphosphorpolymerisat zu reagieren· Man kann ein völlig um^esotztcs Produkt auf diese Weise erhalten, doch ist es e;ewohnlich notwendig, das Textilmaterial wenigstens zehn Kinuten bei Kauratempöratur in der Ammoniakatmosphäre zu. belassen. Einer
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längere Zeitspanne ist vorteilhaft· Höhere lenperaturen unä Drücke können ebenfalls angewendet werden.
Bei der Behandlung des imprägnierten und getrockneten Sextilmaterials mit Ammoniumhydroxy/d- oder AmmoniumearbonatlSsung liesteht für die teilweise polymerisierte Terbindung die Neigung, auf die Oberfläche des Sextils zu wandern, bevor es mit dem Ammoniak in genügendem Ausmaß reagiert und das Harz unbeweglich gemacht hat. Dies ist besonders der lall, wenn die Irootesng des behandelten Textilmaterial^ nicht ausreichend genug vorgenommen worden ist. Wenn man andererseits ein wässriges Ammoniaksyetem benutzt, verläuft die fernetaung sehr rasch vm& ist in wenigen Minuten 1ml Raumtemperatur beendigt. Auch bei Verwendung eines flüssigen Systems dringt das Ammoniak grundlich in das gesamte Fasersystem ein und hinterläßt keine ungehärteten !lachen. Wenn man das Textil durch das wässrige System bewegt, ist eine Gleichmäßigkeit der Ammoniakkonsentration gewährleistet.
8Ö980S/Ü893
Wie man sieht, bestellen gewisse Nachteile sowohl bei der Behandlung mit gasförmigem als auch mit flüssigem Ammoniak, weshalb man nach einem älteren Vorschlag diese beiden Verfahren kombiniert hat und das imprägnierte Material zunächst gasförmigem und dann wässrigem Ammoniak aussetzt.
Es hat sich nun gezeigt, daß es jedoch möglich ist, auf die Behandlung mit gasförmigem Ammoniak zu verzichten, wenn man Diammoniumsulfit oder eine Mischung einesdanderen Sulfits mit einem Ammoniumsalz einer anderen Säure der Lösung des weiter polymerisierbaren Polymers zufügt. Es ist anzunehmen, daß diese Ergebnisse teilweise auf die besondere hydrolytische Susceptibilität des Diammoniumsulfits zurückgeht, aus dem Ammoniak bei einer geeigneten Konzentration und im geeigneten Ausmaß in Freiheit gesetzt wird, um das Wandern des Vorkondensats zu verhindern, ohne die Vorkondensatlösung instabil zu machen und teilweise auch auf die Eigenschaften des Sulfitions als solchem.
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Das Verfahren zum Ausrüsten von Cellulosefasern enthaltendem Material durch Imprägnieren mit einer Lösung eines weiter polymerisierbaren stickstoffhaltigen Methylolgruppen und Phosphor enthaltenden Polymerisats, das wenigstens eine freie Methylolgruppe an einem dreiwertigen Phosphoraiom enthält, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierlösung Diammoniumsulfit oder eine Mischung eines Ammoniumsalzes einer anderen Säure zusammen mit einem anderen SuIfit enthält, worauf das imprägnierte cellulosehaltige Material nach dem Trocknen mit einem wässrigen Ammoniak-System, vorzugsweise mit Wasserdampf in Gegenwart von Ammoniak, behandelt wird.
Es ist zu bemerken, daß die Stammsäure, von der sich das Ammoniumsalz ableitet, nicht zu schwach sein darf, da sonst infolge einer ausreichenden Dissoziation Ammoniak bei Raumtemperatur entwickelt wird, so daß man eine Vernetzungsreaktion erhält und damit eine Instabilität der lösung des weiter polymerisierbaren Polymers. Die Lösung des weiter polymerisierbaren Polymers kann vorteilhaft auch eine Puffersubstanz, wie Natriumbicarbonat, enthalten. Die Menge des zuzugebenden
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Ammoniumsalzes muß ausreichend sein, um die !Dissoziation des Ammoniumsalzes in nennenswertem Maße einzuleiten und Ammoniak in situ während des Trockenverfahrens in "Freiheit zu setzen. Es hat sich gezeigt, daß eine ausreichende Ammoniumsalzmenge zwischen 2 bis 15 Seilen pro 100 Teile weiter polymerisierbares Polymer liegt. Es ist jedoch zu bemerken, daß die tatsächliche Menge des Ammonium-' salzes, die in besonderen Fällen verwendet wird, nicht notwendigerweise in diesen Bereich fällt, da er abhängt 1. von dem verwendeten THP-SaIz beider Herstellung der Lösung des vsLter polymerisierbaren Phosphormethylolpolymers, 2. der Gegenwart oder Abwesenheit einer Puffersubstanz in der lösung und 3. der Natur der gegebenenfalls vorhandenen Puffersubstanz. .
Die Erhitzung zum Zwecke der Trocknung des imprägnierten Materials wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 85 und 1200C, vorgenommen, worauf man das erhaltene Produkt mit einem wässrigen Ammoniak-
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system erhitzt oder das Produkt in Gegenwart von Ammonialcgas mit Wasserdampf behandelt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Lösung des weiter polyraerisierbaren Methylolphosphor-Präparates auch eine Puffersubstanz enthalten. Daswässrige Ammoniaksystem kann z.B. wässriges Ammoniak selbstssein t eine Ammoniumcarbonatlösung oder eine Ammoniumoarbamatlösung.
9 0 9 8 ν { , 0 α .
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Obgleich alle woitor polymerieierbaren !-.! pho verbindungen,, die in dem älteren Vorfahren c?er derin erwähnt sind, sich für das vorliegende Verfahren eignen, so sind doch besondere Geeignete Verbindungen die Keaktioneprcdukt β eines Tgt rö kis-(hyd roxymo thylphoephoniuracalzee), wie !DetrakiE'-hydrojfycietliylphosphoniumchlOfid (iiiPG) mit Harnstoff oder mit HarnGtoff und ilolaain oder mit Gtoff imd Guanidin. Solche Xondenßate ßind cs dig und icGimeii ganz beträchtlich vordiinut v;era.en^ olino daß ihre Iiütslichkeit beeinträchtigt wird« Bis Anteilö an iie» lainin und Guanidin könncii stark variiert
Iai allgemeinen werden die
nach dom älteren Verfahren der Anmelderin hergestellt* Die ffHPC-Harnetoff-Guanidin-Voikondenßate und. die.iHKZ^Harnstoff-Melanin-Vorkondenco-te werden hergestellte indem man eine Mischung von 2IIPC» Harnstoff und Guanidin oder i.ieiaaia in v"asser etwa eine Stunde, zum Eüclcfluß erhitzt und dann schnell abkühlt· Pas Biamisoniussulfit und das Puffersais* letzteres falls nötig, werden dann als festkörper cder ic Lösung unter kontinuierlichem Rühren dem Vorkondansat auß©~ geben» Man kann auch d^s Acunoniunisalz einer anderen iJüure, gemischt mit einem anderen CuIfIt9 dem Yorkondonsat In diesem Fall kann euch eine Pufferverbinduns zugefügt werden. Das Gewebe v;ird mit dieser Iiöauag imprägniert, eussequetecht und dann getrocknet, z
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bei ticor temperatur von 85 bis 1200C, doch kasa sie stark variiert xterden Je nach der Zeit und den IParfahrensbedingungen, unter denen das nass© Textil getrocknet worden ist· 33aa getrocluiete Gewebe v/ird dann in wässrigen Ammoniak» einer Afniaoniuncarbonatlcsung oder Aiaifloniusicarbaaatläßung etwa 10 Kinuten lang eingetaucht· Xiach der Entfernung hub dieser LScuhg wird dao Gewebe ohne Abspülen gewaschen,
iee in einer Lösung von Seife oder einea i'x>i- und UesEcretoffperoxyd in Wasser« dann ab-' schließend in heisaem Wasser abgecpült, ausgequetscht, ua tiberschüeoiges Wasser su entfernen und «weckmäßgerwoioo bei etwa 1200C getrocknet· Anstelle des Eintauchens des Imprägnierten getrockneten Gewebes in wässrigem Aranoniak kanc QZ auch in einer Paapfataosphöre mit Dampf behandelt werden, der Amir.oniakgas enthält ·
Each dem erfindungagemaßen Verfahren behandelte cellulosehaltig* Textilien besitzen oodifizlerte üigenschaf tan· So kann das abgelagerte Polymer entsprechend üqt aufgebrachten Stenge als Slillmittel wirken, oder es kann die Anfärbe·«·' eigenschaft, den Clans oder das. Aussehen modifliiarezi und insbesondere die I>la^cibcstä%digkei€ des ioxtile vorboeccrn. IfQXUQV kann den !Textil auch eine bessere Beständigkeit gegan Faulnicbefall verliehen worden.
Die folgenäön Beispiele dienen aux Erläuterung der
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Erfindung* Di© ©use^etenen Seilt eind Ges&chfcsteile.
pei spiel 1
Mn IfiPC-Harnatorf-Vorkonaensat wurde hergestellt, indem man eine UÖBung τοη 3160 Steilen OiIiPC mid 496 Oteilen Barnstoff iß 4012 Teile Wasser 30 Limiten unter hückfluß erhitzte und daxin ochnall abkühlt®, Zu diesem Vorkondonsat wurden 10 £eile Amoniunsulfitmonohydrat pro 100 lailo Vor kondensat unter kontinuierliciiea^ fiühren saG°GöliQIi· äLq Ce- und sebleichtöB B&umpolldrilliohseweb» (160»1 s
pro 1,2 ja ) wurda mit dieser LÖßuas in einer Laborvorrichtuns imprägniert biß zu eia@r Aufnahao von ?0 bis 80 feilen der Lösung pro 1QO 'ledIe trockenes Gewebe· um* imprägnierte Gewebe «ürde bei 65 bis 690O 10 Minuten lang getrocJcnet und dann in einer Lößun^ von 10 Seilen Ammoniak (Dichte O«91) in 60 Seilen kai tee Wa&&@r 10 iünuten lang behandelt« Das Gewebe fsard« aus dieser Lösung entfernt und ohne Abspülen in 9lß»r Lösung von 5 feiles Seift und 2 2-3 Uta handelaüb· llchcs 100 Vol«-%»-is@ni &%&%&&& Wssgers-tottpttrotja, in 10C0 !•Iltis V:eso*r 10 fdnaten hei 40 Me 500O stvaßchec. Dann wurde das Gewebe rov d®m Abspulen 10 Minuten bei 90 bis 95°C in ii«i*c#ffl besser gewet^chehf cbge^ueteoht, üs» g#s Wmsser «ueatferneu und bei 1200C e«troc3tn«t· Dus trockene Sn^eb», d«s ein® Ge^IclitezunelM« tob. 1612 ^ tregen dor Behandlung izett#t üsiyta @ine auss^ss lehne ta VilddrstaüdE-fählglcelt gagön Anbrennen fesi der Prüfung nach d«a Yörfahren,
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das beschrieben ist in B.G.3. 5119» Ί959· Die FlunmbOßtändi-ikait £ins nicht irorlorsn, nachdem das Gewobe fünf aal nacboinaador «ins Stur.de luag in oiuor kochonden Viaaehlü-EimCf dio 2,5 Tail-3 Leife und 2,5 Icilo vracsorfreies KetriuEicarbonat pro 10Ü0 CZoilo Vvaeser onthiolt, gewaachen vruräe»
Bairr)iel 2
Ein THPC-Karnstorf-Vorkonden^at; v:urde v;i3 in Üuispicl 1 herceatellt. Zu diesem Yorkondexisat wurden 6 Seile wastsrfreies li^triumbioarbonat; oder Eatriunacetat und 4,2 loile AismoniumGulfitaonoh/drat pro 100 üteile Vorkondensat unter kontinuierlichem Eühren gegeben· Ein QQroi&iotos und &<?-
2 oleichtes 2x2 Baumvrolldrillichgewobe (160,1 Q pro 1,2 α )
mit dieeor Lösung imprägniert und außGOI^etccht, so daß e8 75 leilö Lüouai; pro 100 löilo trockenos Gewcbo enthielt. Dao inprägnierto Go^ebe wurde 7 Minuten lanc boi 85 bis 950C getrocknet und dann in eine Lösung τοη 10 len Ammoniak (Dichte 0,CCO) in 60 Teilen kaltoa V.acsor 10 ' Minuten lang eingetaucht· Das Gewebe wurde aus- dieter Lo- - I sung ontXernt und ohno Abspülen gewaschen, getrockiiet und dann wie in Beispiel 1 Abgespült· Dae getrocknete Gevvobo, das jogeaübor dem urcprün^lichen Gewebe oine von 16,20 % aufwies, hatte aus^eadichnete wenn ee.ale senkrechter Streifen des Flarjuaversuch nach , B.S,£. 3119» 1959 ausgesetzt wurd·. Diese ui^enschart ßin&
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nicht verloren, naehden ü&b Gewebe fünfnal eine Stunde lang in einer kochenden V/aschiö3nn-3 behandelt v;urdßT <3i© 2,5 Teile Seife und 2,5 Toils-wasserfreies Natriumcarbonat pro 1000 Teile r::-Gser enthielt;· · "
Beispiel Zk
Jbin SilPC-Harnatoff-VorkonäönEat xnirdo wie in BcicpieX 1 iioigestellt. Su diesen Vorlconden3at vuräo ein i'cil vczzOrfreies Katriumbicarbonat oder liatrlunacctat. rtnä 8 Teilo λκ«- moEiuasuLfitiaonohydrat pro 100 T0U.0 Vorlxondeccat uater tontinuierlicüoia iiiüiren r.u33geben· Abaorbiorendo Bauir.vollo nur- " do alt dieser Lösung imprägniert una aus^equotscht, bis 100 i'eile LösufliJ pro 100 Teil© trockene Bausiwolle" vorlajea* Die imprägniert© Baumwolle -wurde 10 Miauten bei 85 biß 9> 0 imprägniert und dann mit einer Lösung von 10 Teilan (Pichte 0,800) in 60 Teilen kaltoa V/aoser 10 Minuten behandelt· Die Bausrcrolla wurde »üb clieoer Loaime-öntf erat und ohno Abspülen in oinei* XöBung von 5 Teilen t;öifo und 2 Teilen handoleübllchea 100
in 1000 Tollen «aoser 10 Hinten lanc oei 45 bis 500C flehen, bovor es abschließend in heieoea Waaeor abgespült, dann zur Entfernung von überschüssigem Waßsar auo^oquetscht und in T/araluft bei 1050O ^otr-ocknet wurde» Baß £5otroclcnetQ iiaterial seilte eino Gevrichtssunahae von IB % und hatte ©inc gute Flanmbastiindig-ioit, wann es einem ansözUndeten Zündholi." esetst vnirde» ,
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Mn THPC-Karnstoffsuanidin-Vörkondensat wurde hergestellt, indem man eine Lösung von 5150 Teilen IHPC, 770 Teilen Guaniälncarbonat und 370 Teilen Ilarnatoff in 40C0 Teilen -.Yasser eine Stunde lanc unter Kückfluß erhitzte und dann schnell abkühlte. Zu dieses Vorkozideneat wurden 4,2 g Ämrioniu3i3ulfitmonoh7dret pro 100 Teile dieses Vorkondensate unter kontinuierliches Kühren aufgeben. Ein so reinigt ob und gebleichtes 2x2 BuuziwolldrilliehrjeTrebo (1SC,1 β pro 1,2 m ) wurde mit dieser lösung iiapr'i-niort und aus^oqustscht, bo daß 70 bis 60 Teile Löouns pro 1OC Teilo trockeneß Gewebe vorhanden vraren. Ba3 in?prÜ2niorte Cu 7obo wurde bei 85 bis 95°C 10 I'inuton Ian3 ^otrockaot und dann. in eine lösung von 10 Tollen Ammoniak (Dichte 0tB30) in 60 Tailen kaltem Wasser 10 Kinuten lang oingotaucht. Das Gewebe wurde aus dieser Lesung ohne Abspülen entfernt» dann gewaschen, getrocknet und abgespult wie in Beispiel 1 beschrieben· Das getrocknete Gewebe, das eine Gewichtszunahme von 16 bis 20 % zeigte!, hatte eine gute Plaranbestünii^kait, wenn es dem Versuch nach B»S«S. 3119ι 1959 ausgeßetat wurde·
Beis73Jol 5 φ
iSine nach Beispiel 3 behandelte Bauswollproba und eine gleiche unbehandolte Bauawollprobe wurden in eine iösuaß von 5 Teilen Kiton Fast.Red Q (Qlba Ltd.) und i> Teilon w
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freiem Kutriumsulfat in 1000 Tollte Watear bei 90 bi·. 95°0 eine Stund» lang eingetauchtt wobei das Verhältnis von Baumwolle su flUsftlakoit 1 ι 40 betrug· nach der laitfevnuag der beiden Probon und den 20~alnutigen Abspulen mit kalten
Wasser HeS eich die behandelte Probe bis eu einer viel größeren Färbtiefe färben ale die unbehandelte Probe, Ferner war die Farbe auf d»r behandelten Baumwolle gegen heiße Seifenlösung besser boständlg als die Färbung auf der unbehacdeltcn Probe.
Beispiel β .
Hin impc-Esrnetofr-VorJcondenaat wurde nergeetellt nach Beispiel 1. Zu dieses Vorkondensat wurden ? Tcilo Aaooniuaacetat und 5 Tdii« SAlIu1BJuIfIt pro 1CO Seile Torkondensat gOjEseben«- JSia gereinigtes und gebleichtes Bauanollgewebe (i60t1 g pro 1*2 m) wurde alt dieser LSsung iaprägniert und bis au eint» Gehalt ron-?O Teilen I/Jeung pro 100 Teile trockenes Gewebe ausgequetscht· Das imprügnierte Gewebt' wurde 10 Miauten bei 900G getrocknet und dann in einer LiJ- _, sung Ton 10 fellen Ammoniak (Dichte 0,8CO) in 60 fellen kaltes Qssssr 10 iälmutea lang bthandelt» Das Geirsbs wurde sue dieser X&sung entXernt und ohne Abspülen gewesenen* getrocknet undy6»ie ie Beispiel 1 abgespult· Sas trockene Gewebe seigte eine Geirichtsssunahme. von 18«5 % und Statte ein ausgeseichnete Beständigkeit gasen Anbrennen, bei der rtü-
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fung als senkrechter streifen nach dem. Flammtest B.S.S. 3119» 1559· Diese Licenschaft wurde nicht beeintrüchtiet, nachdem das Gewebe fünfmal nacheinander eine Stundο alt einer siedenden Waschlauge behandelt wurde, dl· 2,5 Solle
Seifα und 2,5 Teile waeeerfreiee Kaliumcarbonat in 1000 Teilen ?«acser enthielt·
I.
Beispiel 7
Mn THPC-Harnctoff-Vorkondensat wurde nach Boispiol 1 hergestellt· Zu diesem Torkondensat wurden. 5 Teile Amaoniua* acctat und 4- Teile «tseerfrelea Katriumsulf It pro 100 Seile Vorkonö eneat unter kontinuierlichen fiühren gegeben. Ein ge- -
reinigtes und gebleichten 2x2 Sauawolidrilliohgewebe , (160,1 g pro 1,2 a. ) mird© mit dieser Lösung in einer Ia* borvorrichtuns bis zn einer Aufnahme von 70 Teilen Lösung pro 100 Teile trockenes Gewebe gegeben. Das imprägnierte Gewebe wurde bei 9O0C 10 L'inuten lang ge trocknet und dann nit einer Löeung von 10 Teilen Ammoniak (Dichte 0,800) in 60 Teilen kaltem Waceer 10 Uinutea lang behandelt. Da« Gewebe wurde aus dieser Lösung entfernt und ohne Abopülen gewaschen, getrocknet und abgespült., wie in Beispiel 1 beschrieben« Das getrocknete Gewebe zeigte eine Geviichtesunahme τοπ 18,$ % und hmtte-eine ausgeselchnete Bestündig· kalt gegen Anbrennen bei der -Prüfung nach £·&·£· 3119, 1959« Sie Flammbeetändigkeit wurde nicht beeinträchtigt durch
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fünf malices einetündiges laschen des Gewebes in einar siedenden Waschlauge, die 2,5 Steile Seif ο und 2,5 Toi Io wasserfxeies liatriuacarbonat pro 1OCO Teile Nasser enthielt·
Eoisplel 8
Sin THPC-Earnstoff-Vorkondenoat wurde hergestellt nach Beispiel 1· Zu dioeem Yorkondensat wurden 5 Seile Antioniuaiacetat und 4- Teile wasserfreies Eatriumsulfit pro 100 2oilo Vorkondensat unter kontinuierlichem Rühren EucOjsebon· Lin
und gebleichtes Baumwolldrillichgewebe (160ti $
pro 1,2 a ) wurde mit dieser Lösuns in einer tung bis zu einer Aufnahme von 70 bis 80 Teilen leitung pro 100 Teile trockenes Gewebe imprägniert· Bas imprägniert« Gewebe ^urde bei &5 bis 95°C 10 liinuten gatrooknet, dann 10 Minuten in einer Lösung behandelt« die 10 £#lle iBUDniuncarbonat in 90 Teilen kaltes Wasser enthielt· Daß Gewebe wurde aus dieser Lösung entfernt und ohne Abspülen ße-waachen, getrocknet und abgespielt, wie im Beispiel 1 beschrieben· Das getrocknete Gewebe zeigte eine Gewichtszunahme von 13,0 % und hatte eine ausgoxeichnete Beständigkeit gegen Anbrennen bei der Prüfung nach äea Verfahren in B.S.8. 5119, 1959. Die Pla&itibeständigkeiv wurde nicht beeinträchtigt ι nachdem das Gewebe fünfmal nacheinander je eina Stunde lang in einer siedenden Tfeachlauge go-was ehe η wurde, die 2,5 ieilo Seife und 2,5 Teile wasserfreies KatriuiacarOonat in 1000 Zeilen Wasser enthielt«
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Beispiel,
Ein ifiPC-Hariiatoffiaölemin-Vorkondeasat wurde hergestellt, indea eine rdcohung von 5150 Seilen THPG, 500 'ieilen Harnstoff, 125 Teilen Melamin und 4000 Teilen Wasser untar Bühren eine Stunde lang zum Kückflufi erhitst und dann ßchnell abcekiib.lt wurde. Zu diese» Vorkondensat wurde oin Teil wasserfreien Ifatriuablcarbonat und 4,2 Seil· Ammoniuaeuiritmonohydrat pro 100 Teile Vorkondencat unter kontinuierlichen Kühren gegeben. Ein gereinigtee und gebleichtes Baumwollerillichßewebe (160,1 g pro 1,2 m ) wurde mit dieser Lösung imprägniört und auseequetocht» bis 79 Teile Lüeüng pro 100 Teile trockenes Gewebe vorlußon. Daä
Gewebe tiurde bei 65 bis 900C 10 Minuten getrocknet und dann
in eine Lösung von 10 Teilen Ammoniak (Dichte 0,8SO) in 60 Teilen kaiton Wasser 10 Minuten lang eingetaucht· Das Gewebe wurde aus dieser Lösung entfernt und ohne Abspulen gewaschen, getrocknet und abgespült wie in Beispiel 1· Das. getrocknete Gewebe zeigte.eine Gewichteaufnahme τοη 19*Ö % und hatte eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Anbrennen bei der Prüfung als senkrechter Streifen im Flammtest nach ' B.8.S. 5119, 1959· Dioce Eigenschaft ward· nicht beseitigt, nachdem das Gewebe fünfmal eine Stunde lang in einer sieden· den Waschlauge behandelt wurde, die 2,5 Teile Seifβ und 2,5 Teile wasserfreies Natriumcarbonat pro 1000 Teil« V7ass#r enthielt und das Verhältnis von Gewebe zu Flüssigkeit 1 ι 40 betrug·
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Beispiel 10 ·
Iitn CüPC^HariiSiioffiuelaain-Vorkondensat mirde hergestellt durch .Erhitzen einoa Gemisches von 2150 teilen XiIPO9 500 Teilen Harnstoff, 25 Teilen Melamin und 40C0 Teilen Wacsor sun Rückfluß eine Stunde lang und anschließendem schnellem Abkühlen· Zu diesen Vorkondensat wurden 2 Seile wasserfreies Natriumbicarbonat und 2,1 Teils Aononiumeulfit·» monohydrat pro 100 Toilo Vorkondensat Gegeben·. Während dor dieser Verbindungen wurde* daß Vorkondensat kontinuierlich ijorührt. iSin gereinigtes und gebleichtes Baurcv.oll· drillich^owab© (160,1 s P^o 1,2 ο ) wurde mit dieser Losung in einer Laborvorrichtung bis eu einor Aufnahme von 79» 1. Teilen ladung pro 1000 Teil· trockene* Gewebe behandelt· Dac imprägnierte Gewebe wurde bei 85 bis 9>°C 10 Minuten getrocknet und dann 10 Minuten in einer Lösung behandelt, die 10 Teile Ammoniumcarbonat in 90 Teilen kalten Wasser enthielt* Bas Gewebe wurde aus dieser Lösung entfernt und ohne Abspülen gewaschen, getrocknet und abgespult wie in , Beispiel 1 beschrieben. D»e getrocknete Gewebe zeigte eine Gewichtsauaahae iron 19,8 % und hatte ©ine aua^ßteichno.te. ' Viderstandsfahigkoit gegen Anbrennen boi der Prüfung nach B.S.S. 3119» 1959· Biese Flamqbeständiskeit wurde nicht verschlechtert, nachdem das Gewebe fünfmal eine Stunde lang in einer eiedeßöen Ä'aischlösuae gewaschen frar, die 2,5 Teile Seife und 2,5 Teile wasserfreies Kaliumcarbonat ia 1000 Teilen Wasser enthielt·
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Beispiel 11.
Ein THPOHarnst of f-Vorkond ensat wurde hergestellt nach Beispiel 1, Zu diesem Vorkondenoat rurden 6 Teile ITatriumbicarbonat und 4,2 Teile Atnmoniumsulfitmononydrat pro 100 Seile Vbrkondeasat unter kontinuierlichem Rühren gegeben· Kin gebleichtes und gereinigtes Baurawolldrillichgewebe (160,1 g pro 1,2a) wurde mit dieser Lösung imprägniert und ausgequetscht bia ssu einem Gehalt von 80 Teilen Lösung pro 100 Teile trockenes Geweb·· Bas laprägalert· Gewebe wurde bei 85 bis 950C 10 Minuten lang getrocknet und dann 10 Minuten in einer Lösung behandelt, die 10 Ammoniumcarbonat in 90 Teilen kaitea Wasser enthielt. Sas Gewebe wurde aus dieser Lösung entfernt und ohne Abspulen gewaschen, getrocknet und abgespült «ie in Beispiel 1 beschrieben. Bas getrocknete Gewebe seigto ein· Qewiehtsiu·· nähme von 13,2 % und hatte eine ausgezeichnete ifiderstniid·· Fähigkeit gegenüber Anbrennen bei der JPrUfung *1· ten!tr«oh-> tar Streifen Im ilamatest nach B*S.S, $119, 1959· Dies· ' Eigenschaft wurde nicht verschlechtert* nachdea da· Q«web· fünfmal eine Stunde lang mit einer siedenden Waschlaug· behandelt worden war, die 2,5 Teile Seif· und 2,5 Teil· waeserfreies Natriuocar^nat in 1000 Teilen Wasser •nthiclt· Die gleichen £rgebnisso wurden triielt^ wenn an»Uli· d«a liatriumb!carbonate 6 Teile Hotriuaacetat verwendet wurden.
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Beispiel 12
JSin THPC-Harnstoff-Vorkondensat wurde hergestellt nach Beispiel 1· Zu diesem Vorfcendensat v/urden 10 Toil· Aictao nlumsulfit pro 100 Teile Vorkondensat unter kontinuierlichem
"
Kühren gegeben« Sine Probe eines Gewebes (141,8 g pro 1,2 m ),
hergestellt aus versponnener Viskose durch Flachwirken Qualität 1009 wurde mit dieser Lb'sung bis zu einer Aufnahme von 115 Teilen Lösung pro 100 Teile trockenes Gewebe imprägniert. Das imprägnierte Gewebe wurde boi 85 bis 8$s°C 10 Minuten lang gstrocknet und dann in einer Lösung von 10 Teilen Ammoniak (Dichte 0,880) in 50 Teilen kaltem Wasser behandelt. Das Tuch v;urde dann abgewaschen und nie Im Beispiel 1 getrocknet. Das getrocknete Gewebe scigto eine Gewichtezunähme von 21 %, war Xlamabeständig und (delustred). Dieee Eigenschaften wurden nicht verschlechtert, nachdem das Gewebe fünfmal eine Stunde lang mit einer siedenden Waschlauge behandelt wurde, die 2,5 Teile Seife und 2,5 Teile wasserfreie· Natriumcarbonat pro 1000 Teile Wasetr tnthielt·
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£in THiPC-Harnstofx-Vorkondeneat wurde horceetallt nach Beispiel 1· Zu diesem Vorkondenoat wurden 6 Teile Hatriuabicarbonat und 4,0 Teile Ammoniumsulfitmonohydrat pro 100 Teile Vorkondensat unter kontinuierlichem Rühren gehoben·
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S09805/083f
Aboorbierendo Bausrc/olle wurde rait dieser Lösung imprtt>-niert und ausgequetscht bis zu einen Gehalt Ton 100 Teilen Lorning pro 100 Teile trockene Baumwolle. Da« imprägniert© tlaterial wurde boi 05 feie 95°C getrocknet und dann in «in· Lösung von 10 Teilen Anmoniumcarbamat in 90 Teilen kalten Walser 10 Minuten lang eingetaucht· Bae Material wurde au· dieser LUaung entfernt und ohne Abspülen in einer Lttsung gewaschen, die 5 Teile Seife und 2 Seile handelsübliches 100 Vol«-#ieeB Tiaaaeratoffporosyd in 1000 Teilen Wasser enthielt» 10 Minuten bei 50 bio 400G gewaschen, boror e· abschließend in heißem Yta&aer abgeopült, dünn sur Entfernung von überschüssiges Wasser ausgequetscht und in rt'srn- luft bei 1O5°C getrocknet Wurde. Dae getroekneto Katorlal
eine Cewichtosunohme von 10,4 $ lind hatte eine gute Bestänclifkoit gegen Anbrennen9 nenn es der direkten eins· Sünfiholses aun^esotst wurde»
Ein TUPC«lIarnotpff-^elanin-Vorkonddnsat wurde hergestellt duroh ^mitten einer Mischung von 5150 Seilen TlIPC9 $00 Teilen Harnetoff, 125 Teilen Melamin und 4000 Teilen Wasser unter Rückfluß und ein at Und iße ε Htihren und anechließen«- dou schnellen Abkühlen. Bieeeo 7orkondense,t irnrd« unter kon· tinuierllohen Rühren alt eines Teil waaseerfreie» Hatrivabiearbonat und 4,2 Teilen Annoniuraeulfitnonohydrat pro 100
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Teile Vorfcondeneat vereetat· liin gereinigtes und gtbleiohtea Baunwolldrillichijev/ßba (160,1 g/ 1,2 a2) wurdt Bit dieaer Lösung imprägniert und nue#eo.uetooht bis «u einen Qe* halt von 79 Tollen Losung pro 100 Seile trockenes Gewebe· Das luprüsniert· Gewebe wurde bsi 85 bis 900C 10.Minuten lang getrocknet und dann in eine Lösung von 10 Teilen Anctonlak (Sichte O9CBO) in CO Teilen kaltem Wasser 10 Ittnuton lang eingetaucht» Bas Gewebe vmrde c.us dieser Lösung entfernt, ohne Abspülen gevfauoiien, getrocknet und vie in Bei- * apiel 1 abgespult· Das getrocknete Gewebe aelßta eino Gewichtasunahne von 19»0 ^* Proben des behandelten und unbe· handelten Sextilo wurden kleinen Kolsrahmen aufgespannt und Sölta bei Seite in einen Gartenkompoathaufen vergraben· !lach einea Monat wurden die Proben aus dea Haufen entferntι das unbehandelte Textil war ochon beträchtlich sersrtftt und wies Löcher auf. Has behandelt« Gewabo war völlig unversehrt und verbliob in diesen Saatand, neohdt» «s <««lt«r· . I
xwti üontxte ting β crab ·η war· ■ ■ : ' . i
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Boippjol 15
Ein IHPC-Harnotoff-Vorkondeneat wurde naoh Beiepicl 1 V^ hergestellt· Zu diesem Vorkondtnsat wurden 5 Teilt Natriumbioarbonnt und At0 Teile iunsioniumaulfitnonohydr&t pro 100 Teile Vorkondenaat unter kontinuierlichen Rühren iiine Probt Filterpapier Whatman'· Ro· 20 wurde alt dieser
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icprUgniert und ausgequetscht bia eu «inom Cobalt von 200 Tollen Lüauns pro tOO ΐοΐΐβ trockenes Papier· Dna Papier wurde bei 85 bis 950C gotrooknot und dann in einer Löaung, die 10 Seile Annonlalc (Dichte 0,800) in 60 Seilen kaitos rcooer enthielt» 10 Minuten lang behandelt« Das Papior T.-urfie aus dieser Lüoung entfernt und unmittelbar darauf 15 Minuten lang in eine Lösung eingetaucht, die 6 Teile handele UbI ich ο ο 100 Vol.-'/'ißec Wasserstoff poroxjrd itt UOO Ttllon Wasser cnthialt· Da« Papier vrurilo dann au» dieser Löuung entfernt und in heißer Luft bei 05 Ms 950O getrocknet. Duo Papier seigte eine Gewiohtosunahno ron 30 bio 34 * und πίεα eine aungoaciclinote Beatändigkeit ße^on Anbronnon •uf· '; ■
16 . »
Bin SHPC*Hurnatoff-Yorkonden»Ät wurd« herf«»teXl* Beiepiel 1· Zu dieseu Vorkondenaat «urd· 1 Teil wasserfreie B Batriuiiacatat und 10 !feile Ammoniumeulfitaionohytrat pro 1OC Teil· Vorkondenoat unter kontinuierlichta Eührea suf e^obon, -Fllterpopicr Whataan'e Ho. 20 wurde alt dleoer &ti*ung ia- -prägniert und Wo zu einem Gehalt Ton 180 Teilt» L&roaf pro 100 Teile trookenea f^pler auegequefeoht. fins imprägnierte Papier wurde 10 Minuten lang boi 83 bis 950O getrooXntt und denn in einer löuung von 10 Teilen Aanoniunoarbttuit in 90 Teilen kaltem Wasser 10 Minuten lang behandelt· Harn Papier
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wurie a\ta diceer LCnunc entfernt und ohne 'Abspulen In eine LUaun£ von 5 Teilen Soifo imd 2 fellen hrindelüKbllohem 100 YoI«oxigen ».'eeoerutorfperoaqrd in 1000 Tollen Vaeeer 15 r'inuten long elncetaucht, bevor oa e2id£Ultlg In hel3c9 und kalten V'aaeer abgeap'-ltt zur Entfernung den iTberachüßigen Vfaoeoro auagepreßt und schließlich bei 1050C gttrocknet wurde« Das getrocknete Papier zeigte olne von 28 bia 30 5ί und hatte eine ßuto W gegen Alibrennen, wenn os in eine Gaeflarcue gehalten
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Ein 2ilPC»Harni3torf«Äeliuain»Vorkonden»nt wurde
inilsn aan eino Jtunde larg ein Goal sch von 3150 lon THPC, 500 Teilen Harnstoff» 129 Teilen Melamin und 4000 Seilen Wasser eua KUokfluS erhitat* und dann «chnell abkühlte. Zu dieaea Vorkondeneat wurde 1 'foil wasserfreien IJatriunblcarbonat und 4»2 Teile Aiuaoniuneulfltnonohydrnt i pro 100 Seile Vorkondonaat eegtben. Ein Stuck Filterpapier Vihatann*c Ho· 20 wurde Bit dieser Lliaun^ imprägniert und blo su einen Gehalt von 200 Teilen Luuung pro 100 Teile trockenee Papier auegeuuetaaht· Die imprttgnlorte Probe wurde 10 Minuten lang bei 9O0O &etrocknet und dann in eine Lösung von 10 Teilen Aoiaoniuiac&rbam&t in 90 Teilen kalten Tr.oaer 10 Minuten lang feingetnucht· i»ao Papier wurde aua dieser iiö· ohne Abspülen entfernt und 15 Minuten lang in eine
1A-21 825
- 20 m
eingetaucht» die 6 Teile hanScleUbliehee 100 -?e Tteaeeretoffferoxyd in 1400 feilen knltesa Wasser enthielt. Γ23 Papier wurde fue der LDeur.5 entfernt, In hoiPera und kaltea flaaaer abgespult und schließlich bei 85 bis 9$°Q getrocknete Das Pepier* das «ine Ge*iehtBEun64vae Ton 32 1» Eei,3t©,bettβ nu-eseeeichnete Videratondsfiihigkelt gegenüber Anbrennen, wenn es ca ein brennenäsa SUndhols ße&slton v<iirde
13
Ein THPC«.Harjfi3toii-Torkondeneat wurde wie ia hergestellt· Zu diesen Vorkoadenaat wurden 6 tolle vastier«· freie β Katriunbicarbonat und 4 t 2 Teile Aoiacriiunaaulfitaonohydrat pro 100 Teile Vorkondensat unter kontinuierliches EtUa ro η gegeben· Ein geblelohte· und gereinigte« Bcurr.vßll« orllliolißtwebo (16O9I g / 1,2 »2) wurde .alt dleeer Lösung in einer Xaborrorriehtung inprägniert tmd ftm*g«qtttteoht9 so daß es 60 Seile Ltisxmg pro 100 Seile trookenee Gewebe enthielt· Dae imprägniert« Gewebe wurde bei 85 bl» 950G. getroeknst \ind denn in ein DrtickgtfäS gegeben, d&· 1 feil Axsoniakflüasigkclt (Pichte O9CQO) in eines feil kaltes Vaster enthielt· Der Druck in des Otf&fl trard· nu£ 1#Q5 kg/emr (15 pal) durch An^endimg τοπ Hits· erhöht und das Oeveb« unter diesen Beälngungen 15 Minuten lang belassen· Dann wurde das Gewebe cuo den Gefäß ohne Abeplilcn ©ntfcrat, schsn» £ctrcckjiet und Qb£e&pl!ltt- i?ie In Deiapiel 1 ben· Das getrocknete Gewebe ceigte eine Getrlohtesunahse fön 22 % und h&tte eine luioßeEcichnete Beständigkeit gegen-Aa-
30 98 0 5/08 93 bad
brennen» renn es ela uerJ:reohtor Streifes dea nach D.U,S. 3119* 1959 unterworfen vurd·· Diene £:i«S nicht verloren, naohdea da» Cctrobe fUnfisul ftnühol a an der eine t'tusdo nit ej-ner oiodonden Waechlüöunj behandelt wurde, die 2,5 Teile üeife und 2f5 Teile w&afiarfrele« ΪΛ- trluccarbonr.t in 10CX)Peilen ft&eao? enthielt.
TiiTC-Heirnatoff-Vorkonilencßt wvird· Beispiel 1· Diesen Yorlcondcn«nt t?wrde unter eben Hühren mit 6 Toilen Acaoniusitartrat und 4 £eil«h *»»·,β-eerfreien liatriitnoulfit Voraetst* Hin Baunij (16O#1 ß/i»2 a ) wurdo elt.dieoor Löaung bio su einor Uaßnulnahno von 70 biu 80 Mellon pro 100 Teilen trookonost Cowebo inpräentert. Bs vurd«. denn >ti 05 bia SI5°O getrocknet und nit oinar Liieung von 10 Ballon oarbonat Xn 90 Seilen kaltem ffaeser 15 Minuten lang behrji« delt. Dna Gewebe v,'ur4« nua dieoer Lüftung entfernt und ohn» Abspulen ßenaucheii, getrocknet und wit In Beispiel 1 ιιϋββ«· 8pult. Use getrocknete üetfebe selgte eine QewishtasunnhKie von 17,8 i> und hatte eine r/aogösöichnoto BestLlndißkei-t Anbrennen bei dem Test naoh B«S«S« 3119» 1959. Dicot
wurde nicht beeinträchtigt, naehdeia das Oe 2iacheinrmder eine Stunde Xans in einer nledor.d: η behandelt- v.urde, die 2,5 Seile Seife und 2,5 T«ilo
90Γ805/0893
ΤΛ-2Ι C25
Iihtriuncnrbonnt pro 1000 Teile Wrouer enthielt·
SO
TiiPC-ilarjisiOii-Vorkonddnoat v;urda wie im Beispiel 1 hergestellt, Su dieaeu Voricoadensat wurden 4 ieilo Aaa&oniuiaforui&t und 4 Seile Aianonlvuaformiat und 4 Teile waaoerfreits Satriuiasulfit pro 1CO Seile Yorkondensat unter kontinuierlichen Ivührdn. gegeben« Jüin gereinigtes und gebleicht ce Br_umwolldrilllcbgawebc (160,1 g/i»2 u ) wurde cdi dieser Lüaurtg in einer Laborvorrichtung bio su einer Saßaufnohso you TO l>is 80 Teilen Lösung pro 100 Seile trookenen Gevebe niert. 1>αβ inpritgniärto Ocrob© «rurde dann bei 85 bio 10* Minuten lang ßetrooknot undtin einer Lüsung Ton 10 Teilen Afficoniok (Dichte 0,330) in 60 Teilen kalten Veaaer 15 vinuten lan;"; behandelt > Br.o Οοτ/obe wurde mia dioaer Lfiaun^ ohne Abspülen entfernt, gewaoeh^n, getrocknet und nb^ekl'-hlt, wie la ü^itjpiel 1 baaohrlcben· Das e*troo3fenet« Oeireb· ein* Gewichtszunahme von 19«8 £ und hatte ein* net» 3ent£ndigkeit ββββη Anbronnen bei dey Prüfung nach den. Angaben m 73.15,S, 3119, 1959* Diese Bigeneohnft wurde sieht boelntrMohtlgt, ηαοΜφ dna behandelt· öew»b# ftlnfnal nneh« •Inander eino stunde Ims in einer kooh#nden !Tasohlntig· fethandelt vrurde, 3ic 2,5 TgIIo Soifo wiä 295 Teil· Hatriuncarbonat pro 1000 Teile U&ntPpv enthielte
BAD ORIGINAL
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Sin !ÜHPO-liarnatoir-Vorirondensat rsirtlo nach T
· Ee trardo nit eine» feil wanaeriTreieö Katrie:;— und O Teilen AimeniiKasulfitnonohydrat pro ICO Teil« Yorfcondensct unter kontiiraicrlichon Ktthren versetzt· Ein Teil diener Xt3ßun£ wurde cuf eine Glnsplntte fsu einsr dünnen Schiele aucgc^oesfir« Di« £?-nse Schicht r.urde ditnn 10 Minuten lanc tei 950C erhitsst und 10 tttimten lanc in eine Lösung ^tteucht, die TO Toil^ Atiiioniwncßrtionnt in 90 kelt«a Waaeer enthielt· Dßo ßo gebildete linrs vurd· 10 Klnuton lang in eine lUöiinf; von 6 ϊβίΐβη 100 Vol.-W&aserotofrperoxyd in 1400 Teilen kaltes Wpο»er ein« ££tfiuc3it und sohlieBlich Bit koltea It^seer ßbßeepült· Dae lisrB hatte eine aufgezeichnete PlÄBaibeetü-ßdif.koit und war la Wasser unl'Jelich.
22
T:lPC-Harnetorr-Vorjkon<!enoet wurde» wie in Bei» spiel 1 beschrieben, hergestellt· Zu ?00 g dieses Vorkondener.te inarde eine Lüeucg Ton 20 g Asmoninesulfat, 25 ff 5atriuBRUlfit vasÄ 42,5 ff B.?. 309 («inta teilmsise nethjlier- tds Tristethylolaelnrcin dir B»I«P· Chemical«, Ltd.) in 100 ©1 Wfisser gegeben· Kino Probe eines Oeirebsa {141,8 g/i»2 ts ), isargeot«llt a^io versponnener Ticlcoae durch Jlachwirfceii, ^alität 1009, mirde mit. dieser löauag fciß au einer Knß- »ufxiahmo v©a 110 jS behandelt· Bas behandelte Tuch im?do bei
η q α η ς / ω
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120°C 15 Minuten lang getrocknet» dnnn Kit einor Aaunoninkluaung behandelt, oxydiert» gewaschen und getrocknete trie in Beiopiel 1 beschrieben, flau getrocknete Tuch hatte 17»4 '/* Haris aufgenommen und war nach dor Probe entspreohe&ä B*S.il* 3t 19» 1959 flanmbteetändiß· Dioce Eigenschaft wurde nicht beeinträchtigt durch £ünfffi^ligea Waschen in einer kochenden 0,25 'S-igen 3eifcn-i5oda-Lösung·
Bei«Plöl 23
Bin SiiPC-Ilarntitoff-YorlcondönBRt wurde nach Btiaplcl 1 hergestellt· Zu 3U0 g dieses Vorkondensate wurde eine L&- Bunc von 13 « Aißmoniuissulfat und 50 g P&triumaulfit ir; 137 g Wasoer gogeben· Tin Stück eineβ Baum^ollärilliohgewebei? (160,1 g/1,2 β) wurde in diese Xtöeung eingetaucht bie eu einer llaSaufnahse iron 39 £· Bee behandelte Gewebe wurde bei 85 bio 900O 15 Minuten getrocknet» dann Bit ein®* Aftsaoniaklöeung behandelt» oxydiert« gewaschen und wie ita Beispiel 1 getrocknet« Dae getrocknete Tuch hatte H9I # Hare nuf^is» noEBaen und war fl&mtQbeständig b*.i der Prüfung itaoh B.S.ö» 3119t 1959· Die Bigeneohaft ging nicht verloren durch fünfoalißos Waschen in einer eiβΰendon Ö925 £»lgen Lösung. .
Pntontnnnprt-'che
BAD ORIGINAL 009305/0891

Claims (1)

It. iLfi968 nsiGBRwe. · —-~ ^4*1 §36 P a t e η t a η β ρ r ü c h e
1. Verfahren, zum Ausrüsten von Cellulosefaser» enthaltendem Material durch Imprägnieren mit einer Lösung eines weiter polymerisierbaren stickstoffhaltigen Methylolgruppen und Phosphor enthaltenden Polymerisats, das wenigstens eine freie Kotliylolgruppe an einem dreiwertigen Phosphoratoa enthält, dadurch gekennzeichnet , daß die Iinprägnierlösung J)iaiamoniumsulfit oder eine Hischuns eino3 Ammoniuinoalses einer anderen Säure /zusammen, mit einem anderen Sulfit enthält^, worauf da3 imprägnierte cellulosehaltig^ Ilaterial nach dem !Eroclcnen mit einem wässrigen Ammoniak-System, voraugsi/eise mit V/äscerdaapf in Gegenv/art von Ammoniak» behandelt wird»
2· Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet 9 daß claa imprägnierte csllulosehaltige „ ilaterial bei einer Temperatur von 65 bis 1200O getrocknet wird»
909 B 0 5/08.9 3 '
lau®6l«*Ändenit«8ees.¥ BAD
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3« Verfahren nach Anspruch 1 oder 2» dadurch
gekennzeichnet » daS man als Ammoniak-System eine wässrige Anmoniuaearbonatlösung
oder eine wässrige Am&anlaincarbamatliJsiang verwendet.
4· Verfahren nach Ansprach 1 his 3a/dadurch
gekennzeichnet , daß man. der Lösung de Polymerisats elno Puffersubstanz
5· Verfahren nach Anspruch11 bis 4e dadurch
gekennzeichnet » da.3 iaaa eia veiter polyaerlsierhares Polymerisat verifCiaäet, - das aus eineat XetralEiB-hydroxyaietliyl-phosphoniusisals» Insbesondere Tetrakls^hydroxyEiethyl-phosphonliiiichlorld und
Harnstoff gegebenenfalls zusammen*mit Melamin oder Guanidin hergestellt worden Ist.
BAD 909805/0893
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