DE1418112A1 - Verfahren zur Trennung von p-Xylol aus Kohlenwasserstoff-Gemischen - Google Patents

Description

Dr. Walfer Beil . H18112 Alired Hoeppener

Rcc'.-.U.-inwlU·

Frankfurt a. M,-Höchet

AnlouiUrttr. 36 - Tel. 3126«

„„..„ Hr. 6»8 I 9. März 1959

GKLIfCBSIk HKSBARCH CORPORATION San Prar.oifloo, CaI., Y.St.A.

V rf ehren sur Trennung τοη p-Xvlol aus KohlonWaaaerstoffgemisohen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren «ur Trennung von p-Xylol durch fraktionierte Kristallisation aus KohlenvaR&erntoffgtmiechon, welche äue ρ-XyIöl und wenigsten« einem anderen isomeren Xylol beetehen.

Orofle Mengen von Kohlenwasserstoffgemischen, die vor wiegend Xyloliooraore enthalten, «erden teohnieah hergestellt· Dostillationfloohnitte eit engem Siedebereioh und hohem Gehalt in XylollecTviren wurden von Kokaofendestillaten und katalytlnoh reformiertem Rohoonxin getrennt· Die trennung der einxelnon Xylolieomeren au» diesen xylolreiohen Ocmieohen wurde seit langer Zeit von den Chemikern der Industrie angestrebt. .

Zur Zeit besteht eine große WirtschaftIiehe Ifcohfrag· naeh sehr reinea p-Xylol. Zu «ine» großen Teil wird dan p-Xyl'ol tu Dimethyl tarephthal at uagevandalt» v« lohe β wiederum sur H«rstellur._w voa Poly&thylentorephthalattn verwendet wird, die ale synthetisch» Fasern und Film· von lutstn sind, ferner kann p-Xylol au Tereph -

λ 909822/1228

BAD

thalsäuro oxydiert werden, welche durch Veresterung mit Methanol KU Dimethylterephthalat umgewandelt werden kann. Ea iat offensichtlich, daß boi eolohen Umwandlungen die Reinheit des DimethylterephthalatR oder der hergestellten Terephthalsäure utano größer int, jo größer die Reinheit doa ale Auogangonaterial vorwendoten p-Xylol let. Demzufolge let ein Verfahren «ur Qewinnung von p-Xylol aus xylolhaltigen Ausgangsstoffen, bei denen hohe Aunheuton an p-Xylol mit einer Reinheit von mohr als 95 % und vorzugsweise eehr als 96 '> erzielt werden können, außer- ordentlich erwUnocht. Ein solches Verfahren wird im nachfolgenden beschrieben.

dom vorliegenden Verfahren wird eine p-Xylol und mindeetens ein anderes XyIölisomeres enthaltende Fraktion auf etwa -59 bis -84° so lange heruntergekühlt, bis dio Bildung einer Schlammung auftritt, die aue einer ernten festen Xristallph»\ne und oiner ersten flüssigen Ρΐ.αββ besteht, Diese Phasen werden dann in einer ersten Trennzone getrennt und die dabei gt wonnena vorwiegend p-Xylol enthaltende erste feste Krintallphaoo wird sur Bildung einer zweiten üohlHmmung mit einem Io Kroialauf"geführten Strom vermischt. Dio erhaltene «weite Kchlammun{£ wird in die erste von η Zwiechentrennzonen geleitet, woboi η eins ganze Zahl von 1 bis 10 ist. Von jeder Zwischen trennzone wird nacheinander eine feste Krintallphaae mit zu-" nehinundem Geh·ιIt an p-Xylol und eino flüssige Phase gewonnen. V/enir.stens ein Teil der aun jeder Zwiachontrennzono gewonnenen flUoslgon Fhnne wird als Strom im Kreislauf geführt, um mit dur aua dor Trombone gewonnenen f^aten Xrlstallph&ao unmittelbar oberhalb der Zwisohentrennzone, in der. jede flüssige Phane abgetrennt wird, in Berührung »u kommen. Die feste Kristallpheee, die aus allen außer der lotzten Zwischentrennsone gewonnen wurde, wird ausammen mit dem UmI auf st rom als Sohlfcxnung In die nächstfolgende Zwisohentronnetttfe eingeführt. Die Temperatur der in jede 2wleohentrennatufe eingeführten Sohliimaiung otnechlieOlich der «weiten Sohläm»ung wird eo eingestellt, dall dl· in jeder Zwlschentrenn«one gewonnene feet· Krletallphaee eine

909822/1228

BAD ORIGINAL. - J -

un 50- bis 98 Prosont geringere Konsentration an anderon Bestandteilen ale p-Xylol aufweist als die Konsentration dieser Beetandteile in der feetoη Kriatallphaoo ausmacht, die aue der vorhergehenden Trennsone gewonnen wurde. Die feste Kristall» phase, die aua der letzten Zwisehentrennetufe erhalten wurde, wird mit einem leteten Umlaufstrom in Berührung gebracht, um eine letete Schlämmuag *u bewirken, deren Temperatur auf «wieohen -18 und 13° eingestellt wird. Diese letzte Schlämmung wird dann in einer letzten Trennzone abgetrennt und nan gewinnt als Produkt eine feste Kriatallphast mit einer p-Xylolreinheit von mehr als 95 * sowie eine letste flüssige Phase. Wenigstens ein Teil der letsttn flüssigen Phaes wird als Strom zurückgeführt, um mit der aun der leteten Zwlschentrenncone gewonnenen festen Kristallphase in Berührung gebracht su «erden.

In dem oben beschriebenen Verfahren bestimmt die Temperatur des xylolhaltigen Besohlokungsmaterials vor und während der Trennung in der ersten Tronnsone die p-Xylolauobeute. Zur Erzielung einer maximalen Ausbeute soll das Beeohiokungs material langsam auf eine Temperatur, die gerade oberhalb dar eutoktlaohen Temperatur der in de» Katari»! anessenden Xylole Heat, abgekühlt werden. Bei dieser Te»p«2*atur finAot maximale p-Xylollcrifltallination und la we cent liehen keine Kristallisation anderer Xylollsomerer, wie s.B· m-Xylol, statt« Die ent eproohende Temperatur liegt In Abhängigkeit von den Mengenanteilen der verschiedenen In dem Besohlokungsmatcrlal anwenenden Xylole xwlschen -59 und -64°· Bei verbaltniomäSig hohen Temperaturen, s.B· von etwa -29 bis -40° kristallisiert nur ein verhältnismäßig geringer Anteil des in dom Besohlokun&smfvteriftl anwänonden p-Xylol, woduroh offensiohtlioh die Gesamtaunbeute an p-Xylol herabgooetet wird· Bei Tnmperaturen unterhalb des angci^benftn Bereiohs, d.h. bei Temperaturen unterhalb des eutektlnohen Punktes von ρ-XyIöl und m-Xylol blldon sich Innerhalb der p-Xylolkrietallphaie n-Iylolki-intall«, oint Ärdie offenolohtlloh vermiedf»n werden soll·

909822/12 28_R._D<3B1Q.NW. "f"

μΐ811"2

Naah den oben beschriebenen Verfahren hergestelltes unreines p-Xylol hat für teohnisohe Zwecke nicht die erforderliohe Reinheit. Ks wird Jedooh darauf hingewiesen, dafi die Kristalle selbst aus reinen Material bestehen und dalJ die anwesenden Verunreinigungen duroh die UnKulängllohkeit der teohnischen Trennanlage, die mit den festen Kriotallen verbundene PlUoeißkoit abxuxiehen, rerureacht werden« Diese Flüssigkeit enthält wesentliche Mengen an anderen Bestandteilen al· p-Xylol, die dasu neigen, dao gewünschte Produkt xu τβrunreinigen. Oi das Produkt in ein technisch brauchbares Material umzuwandeln, nüssen die verunreinigenden Stoffs la wesentlichen oder fast vollständig entfernt werden, wobei der Wert sunehaend steigt» wenn die verunreinigenden Bestandteile mit Erfolg und roll ständig entfernt werden. Im nachfolgenden werden verschiedene Verfahren sur Ersielung dieses Ergebnisses beschrieben· JUoh eines Verfahren wird die aus einer ersten Trsnnsone gewonnene rohe Kriatallphaee unter teilweise* Sohaelsen der rohen p-Xylolkrlstallmaeae erhitat. DIs gesohaolsenen Kristalle bewirken die Anreicherung der Flüssigkeit, die alt der ursprünglichen Ausbeute an abgetrennten Kristallen verbunden war, so dal bei erneuter Trennung der erhitsten Dispersion die verringerte Menge an Kristallen, die auf diese Weise abgetrennt werden» nioht nur einen kleineren Anteil an alt ihnen vereinigter Flüssigkeit wegen der höheren Trennteaperatur enthalt, sondern dl· anhaftende Flüssigkeit selbst enthalt Jetet einen kleineren Anteil an unerwünschten Verunreinigungen wegen der vorherigen Anreicherung. Dieses ftrinslp des tellweiaen Bcheelsens und der erneuten Abtrennung einer rohen Krietallmasee verkörpert daher ein Verfahren kut Wortsteigerung des Produktes, indes unerwünscht« verunreinigende Stoffs entfernt werden*

lin «weites Verfahren sur Kreielang dieses Ergebnlseee besteht darin, eine rohe Krietallmasee vollständig au sohrtlsen und annehliegend «u kühlen» bis dl· Rekristallisieruivi 1» Jos ' gsvUnsohtea Auenal stattgefund·» hat. Bin dritte· Tn-fohrcn besteht in der Sugabe «ines neuen Lösungssittel·. Jcitee diesar Verfahren besteht in der »chftffuag «in·· geeigneten Verhält ·

. 909822/1228 ;

·■ 5 — BAD ORIGINAL

nisoea τοπ festem *u flUeaigoa Material uisd dtr Xon*entration ron in der FlUaa»igk<!it befindlichem Feststoff ma ®e let offen* eiohtlioh, daß jedes Verfahren xur Srsitlung dieses JSrgebnioeee innerhalb de ο Rahmens oU»r vorliegenden Erfindung liegt.

Bei der Durchführung solcher Kristallisation swrfahren treten offenaiohtlich Seitenotröme aus flüeaigen Materialien auf, die wertvolle Beetandteile in asu honor Eonsssitrntion enthalten, um verworfen su «erden, Elena Saiten»trifft mUesen surwanenwirkond in den Prosöse «urüokßBfünrt wert.*«* und d&e Ausmaß d«m tellveiaen Schmelrene und die AnaaM der 'löhmelsotufen eitelluri feinen wsneniliciien Bestandteil dor vorllegendon irfindung dar» Eo wurde tataüchiJ ^h gafuriden, dafl, vorm daa Auenafl den teilveieen Sohrael*enc u-.i der geeignete Binsats ^an bo-Bonderen ÜnlftufetrütDcn nicht Borhaltig reguliert und kontrolliert »erden, gtüainoe diener tJmlaufströa?i hlneiflh*<^ieh ihrer Bigcnechßften und Mengo unbedeutend «erden, nodureh.sie -J^dee mehretufigt integrierte Verfahren undurchführbar mao^/i\. Be «urde daher gefunden, doö die rorwiegend aua ρ-XyIöl beistehende feste Phase, die mis jeder Trenn«one des Torliegenden Verfahrens gewonnen wird, oine um 50 bist 98 f> geringere Köneentration an anderen EastDridtcilcn als p~Xylol haben w\Q ale did Konzentration dieser Boatondtoile in der featen Kristallphaae, welche aus der vorhergehenden TrennJion« gewonnen wurde· Dienes Ersehnte kann dadurch ersielt werden, daß man die Temperatur der in jede Trtnnxone eingeführten Sohlttmmung reguliert· Natürlich hängt die eigentliche Temperatur jeder xugefUhrten Sohl&mmung Ton der Ansahl der Trenn»on«π oder angewendeten Stufen, der p-Xylolrolnhelt dna endgültigen Produkts und dtr Wirksamkeit dtr Trdnnsonen selbst ab. Ua p-Xylolreinheitön von über 95 ^> *u erhalten, muß das in die letetο Trenneone eingeführte Material bei einer Teaperatur ron -16 bio + 13° getrennt werden.

Dat xylölhaltige Btaohiokungamattrial dtr vorliegenden Erfindung kann jede« Kohlenwaettritoffgtaiaoh β«in, daß vorwiegend aua Xylolitofieren besteht und einen größeren p-Iylol- ~ gehalt hat, alt jcur Bildung eines euttktieohtn Otaiaohs sit dtn ?rüoran Xyloliaooeren dta Besohiokungmaterial· notwendig 1·*·

909822/12 28 bad

Kokeofendeetillat»? mit Xylolgehalten von 75 % odor mohr oind geeignete Beßohickungeiaaterialien. Xylolreich« Fraktionen, die aus katalytisch reformiert«» Rchbensln abgetrennt wurden« Bind ^leichfallo «jeeignet.

Tn dor Erdölindustrie werden direkt abdontllliert« naphthonifcho Destillate, die «wischen etwa 82 und 171 βίο-den, Ubor vwrnchiedenü Xatalynatoron bei verhältnismäßig hohen Tomperaturon in Gegenwart von Wasserstoff reform ie:.· L₁ im den Aroaateniiehftlt der Deetillat« *u erhöhen. Sin aolehas V«rffthreneproduitt kann fraktioniert doetilliart werden, und »en erhttlt eina Rwiochen etwa 155 und 149° oiedcnde Fraktion edt oinon Gehylt an (^-Aromaten von 50 bie 60 >i_t die al π Be Bohiokungußiaterlai für daa vorliegende Verfahren beeoadere ^eeignet iet.

Bteohiokungemfcterialien sind solche xyl ölhaltigen SCchl«nwaaoerflt off-Fraktionen, dl« mit Hilfe einoe Lboungnmittels, vie κ.Β· SOg» väoerigen OlykollöRungfm und dergleichen, unter Bildung eines 13e echiakun£ttmaterinla mit einen Oehalt an Co-Arornnton von 95 ^ und mehr extrahiert werden« Durch eolche LöoungamittelextrHictica erhalteno jQrlolreioho Fraktionen enthalten ßewöhnlioh 10 bi«. 15 9ί Äthylbonzol, 20 bie 25 % o-Xylol, 40 bis 50 ·« m-Xylcl, 20 bis 25 ¹A p-Iylol und weniger ale 5 i> paraffinieoho und nuphtheninohe Kohlenwaeeeratoffe, die in etwa dem gleiehon Bereich wlo die Xylole aieden.

Kino beTorxugta Methode xur Durchführung dee roriiegenden Verfahrene besteht darin, daU aämtliohee in dem urnprüneliohen B^nohlokun^omaterial anwesendes o-Xylol aueret dt?roh fraktionierte üeatlllation entfernt vird· Die Beechiokungaaaterialien werden' daher roreugeweiie «uerat in eine o-Xylol-Abetreifkolonne geführt, in der o-Xylol aus diesen Materialien durch eine vlrkeame fraktioniert« Destillation entfernt wird. SIt Trennung 1st insofern schwierig, als die Siedepunkte der Xylollsoasrsn »itmlioh dicht beieinander,liegen. Dadurch jsdooh, daO nan das Beiohickungaaaterial susrst In «in« Kolonne führt»

909822/1228'

SAD ORIGINAL - ^T "

In der dl· Anieahl der theoretischen Buden Über 35 und vorcugswelse 60 oder mehr beträgt, kann das o-Xylol feie Boden· produkt In verhäXtnisaäÖig hoher Reinheit entfernt «erden ·

Die folgende Beschreibung dient, Kuaawsen alt der beiliegenden Zeichnung« *ur Erläuterung dee vorliegend«! Verfahrene. Die Zeiohxmng 1st ooheraatiseh dargestellt und es geht daraus hervor, daß viel® Pumpen» Austauscher und der gleiohun der Einfachheit halber weggel&estn trugen» die leicht durch den Fachmann eingesetst werden können»

Ein aus einem reformierten Rohbensln erhaltenen KohlenvasBoretoffbeQchickungematerial salt einen p»Xylolgehalt Ton 22 % wurde in einer Menge von 6.Ü97 kg/Std. durch Leitung 10 in die Trockenvorrichtung 11 geführt, 'n der daa in dem Katerial anwesende mitgeschleppte Wasser entfernt wird· Die wasser freie Beschickung wird aus dem Trockner 11 duroh die leitung .. 13 abgezogen und in die Xühlsone 14 geführt· 22 kg Methanol .--.-.-.■ wurden pro stunde, durch Leitung 12 in dit Leitung 13 eingeführt. Das Methanol wurde de&u verwendet, u» die Bildung von ^: Eiswasser wahrend der nachfolgend bftsctelfLenen Trennung herab- _y jBusetcen» Die Verwendung von Kothanoi für einen solchen ftweok wird in dem U S-P at ent 2.659*763 von Hiutphrsye et al. be eohr leben.

Xn der KÜhlson« 14 wird das durch Leitung 13 xugefuhrte, aus Kohlenwasserstoff und Methanol bestehende Beenhlokungaaaterlal auf eine Temperatur von etwa -39 bis -64° gekühlt. In doa vorliegenden Beispiel wird dl· Kühlung bis «ur Erreichung von etwa -71 fortgesetct· Die Kühleone 14 kann aus jeder üblichen Kühlvorrichtung oder Kühlanlage nur Kühlung eines 8trotr* bestehen, jedooh besteht die Zone vorsugsweise aus eines Oefäa> wie a,B. einem Krietallisator, welches entweder uraittelbar, belnplelsweloe durch Sugabe von CO« »Λ de« Besohlokungs- »aterlal, oder duroh Mittelbar· Verfahren· wie i.B» duroh Vtrae-•ustaueoher oder dergleichen, gekühlt wird· In j ed·· Ml wird daa r^lhlverfahren voreugeweise verhlltniamaflig lonfsam mit . •lner Terwelleelt in der KUhläone von la allgemeinen etwa 20

809822/1221 ;

BAD ORiG¹NAL

- β - ■

Minuten oder dergleichen vorgenommen. Duroh Abkühlen auf eine Temperatur von -71° wird eine erst« Sahläaaung aus tiner ersten festen p-Xylol-Kristallphase in einer ersten flUeeigen Phase in der Kühlvorrichtung 14 gebildet. Oe vUnnohtenfallB kann ein Teil diener Schl&mmung durch Leitung 15 in die Leitung 13 »uruoJcgofUhrt werden. Aue der Kühlvorrichtung 14 worden duroh Leitung 16 6.610 kg Kohlenvaoaerotoff pro Stunde in Form einer ernten Schl&mnung in eine erste Trenneone 17 geführt. In dom vorliegenden Fall be et ent die Trennzone 17 auo einer Ubliohen Zentrifuge; es wird.Jedooh darauf hingewiesen, daß jede Vorrichtung» die nur Trennung der in der Sohläsomung befindlichen festen krietallinen Phase von der flUnaigen Phnne in don ReJunen der vorliegenden Erfindung fällt. .. ' ..-'.·■

DIo Trennung in der ersten Trennsono 17 vird hei -71° # auf jeden Fall «wischen -59 und -84° durchgeführt. Sine erste flüssige Phase wird aus der Trenncone 17 gewonnen und duroh Leitung 16 als Produkt aus des System abgesogen· In dem vor· liegenden Beispiel werden auf diese Weise 5*193 kg Kohlenwaaseretoff pro Stunde mit einen p-Xylolgehalt von 8,3 Oew.-^ entfernt. Die in der Trennsono 17 gewonnene erste foete Phane mit einem j»-Xylolgehalt'von otwa 74 Qew.-jC wird in einer Henge von 1.416 ks/std. durch Leitung 19 cur erneuten Aufsohlämnung in den Tank 20 /jufUhrt, in de· sie »it 3.777 kg/Std. eine· nachfolgend nooh ku beschreibenden ernten Umlaufströme, der durch J«itutig al in don Tanlt 22 geführt wird» in Berührung gebr«oht WiX¹A. Tn doro Tank ÄO vird die in der Trennvorrichtung abgetrennte erate feate Krietallphase »it de» duroh Leitung in den Tank el»g»fUhrt<m und eine« weiteren ÜÄlÄttfstror* 33 unter Bilrtujii; einer sweiten Schl?to«un« rermisoht. Dies* zweite» achlümwimg wird ton jlurch I«itun« 22 in ein· KUhlvtsrriohtttn« oü&r KUhIcone 2:3 geleitet, An der AIo l'eaptratur der «weiten entweder duroh direkten oder indirekten W^retaiueauf etwa -*8 bie -34° eiogeetelit-wird. In riea vor-·

BilspUl beträgt di« Hev««'«(ar dwroh X«ti»ui^ 22· in dl« XUhlcone 2J eingeführten jev«it«n Cchltwaung 5,534- kg XaW.eην«,i8«rotoff pro Stiiado Eiit einem p^Xylolüthalt roa «t«a> 4t

«09622/122$ . ;*?

■ . BAD ORIGINAL ^V "

In dem vorliegnrKli>n Beispiel wird die Temperatur dör «weiten Schlämraunß in dem KUhler 23 auf -34° eingestellt. Die «wtito Schlämmung wird dann aue dem KUhler 23 durch Leitung 24 in eine ZwiHchentrtnnzone 25 geführt, in der eine er^te, ale Zwischenprodukt erhaltene feste Krlstallphane durch Leitung 26 und eino erete alo Zwinchenprodukt erhaltene flüssige Phase durch Leitung 21 ßbßeleitet werden. Die «rate, ale Zwischenprodukt erhaltene flüssige Phase, die aus der Trennssone 25 durch Leitung 21 auegetragen wird, besteht teilwsiao aus dom oben erwähnten Umlaufstrom, der in den Tank 20 durch Leitung 21 eingeführt wird. Die Gasamtmenga der in dor Trennvor richtung 25 gewonnenen flüssigen Phase beträgt 4.268 kg Kohlenwaeoerstoff pro Stunde mit «incu p-Xylölgehalt von 27 ^» «ovon 3.777 kg/Htd* durch leitung 21 in den äohlänuBunget&nk 20 55urUckgofUhrt werden. Die restlichen 0,490 kß/Std» der ernten aln ZwiBchenprodukt erhalttiiion flüssigen Phaee werden entweder durch Leitung 27 aun dem System abgezogen oder, wio in uem vorliegenden ijijiapiel, in die Leitung 13 gerührt.

Die orctto nla Zwlaahenprodukt erhaltene foate phase, dl« in der Trenneone 25 Gewonnen wird und einen p-Xvlolgehalt von ^fJl Ί aufvoiet, wird durch Leitung 26 in einen »weiten irchlämmun^ntank 23 «eiUhrt, in dem sie ir.it einem durch Leitung 23 in don Schlümiauntiotank 2H eingeführten Umlaufstrom in Berührung gebracht wird. Duroh den Kontakt swiaahen der dureh Leitung 26 eingeführten festen Phaoo und dem duroh Leitung 29 zu£«fuhrten ίΐίίηείβοη Umlaufstrom entsteht eino Ietäte Schl&nmung in einer Menge von 4.399 kg/Std· mit einem p»Xylolgohalt von eiwA 7ö #. Die ächiämmung wird duroh Leitung 50 in eine letmte Tronnjeone 31 geführt. Die Temperatur dieser Sohlttn*ung wird duroh direkten oder indirekten Vftira·-

. uetauoch nuf etva -18 bis + 13° eingestellt· Awe der Trennxon· 31 wird eine let*te feste Phase durch Leitung ΎΙ und ein« !•tat« flttoslge Phanο wird durch Leitung 29 ftußgotragon. Ein Teil der lttsten flüssigen Phae· wird in einer Konge von 3*133 kg Kohlenwasserstoffstrom pro stunde «it Simse ρ-XyIölgehalt von 70 % durch Leitung 29 su einen Sohlämifiungstftnk 28

BAD ORIGINAL 909822/1220

- 10 -

«urUokgoführt, voboi dl· rostliohen 341 kg/btd, entweder au« . dem System ausgetragen oder, wie In dem vorliegenden Beispiel, duroh Leitung 33 In den Schlämmungatank 20 rUokgefUhrt war- ·, den« Die in einer Menge von 0,926 kg Kohlenwasserstoff pro Stund« aue dor Trennzone 31 gewonnene lets !te fee te Krlstallphase mit eine» p-Xylolgehalt von 98,5 «i wird in den Bohmeletonk 34 geleitet, in den sie au einer flüssigen Phase erhitzt und al ο Produkt duroh Leitung 35 entfernt wii.I· Daa Bnd- ; produkt hat daher ein· Reinheit von 9β,5 % p-Xylol ■» 67»5 % ': den in dem ursprünglichen Benohlokungeaaterial anwesenden p- :■'. Xylol. ' ..':■*■

In dem oben beeohriebenen Beispiel hat dan xuletst gewonnene Produkt eine Konzentration an anderen Bestandteilen ale p-Xylol von 1,5 l·· Falls dies 1/50 der Konzentration d«r in der festen Phas» der vorhergehenden Trennsone enthaltenen Verunreinigunßon wäre, hätte die feste Phase einen p-Xylol~ gehalt von 20 />. Hs ist offennlohtlloh, daü ein Btroa alt einem p-Xyloigehnlt von 25 * nioht in rwel noue Ströme geteilt werden kann, von denen jeder eine höhere p-Xylolkon- .- . aentration hat. Daher steht Jetet eindeutig fest, daß die Her&beetftung der Xonsentration an verunreinigendem Material weniger alο dan FUnfxlgfaohe der festen Phasen betragen nuß, die zwei hintereinander liegende Trenn«on·η verlassen*

In gloioher Welse enthält dlo fest· Phase aus der ZwI-ochentronnzone 9 ^CA Verunreinigungen, und es ist sehr als offensichtlloh, dafl dies weniger als die fünf«igfach· Konzentrationsven»inderuji(j; an Verunreinigungen in der aus'der ersten trenn stufe erhnltonon festen Phase bedeutet·

Vie oben bereits angeführt wurde, 1st dau beschrieben· Verfahren die einfachste ?ora la Rahmen der vorliegenden Erfindung, d.h. es wird nur ein« Iwisehentrennstuf· angewendet und η 1st gleich 1. Dl« Einführung von einer» «w«i oder drvl . weiteren Zwlsohenstufen in de« beeohriebenen Verfahren lieft ^ auf der Rand. Sine sv«it· Zwisohentrennskof· würde daher la .'.', dem in der beiliegenden Zelohnung g*e*ifft«n niaflsoheaa wi· folgt «lngesstat« . ' . " -V. · " ' V

S09«22/122«. ·^: :

-U-

Die erste duroh Leitung 26 eue der ersten Zwiaohentrann*one 25 ausgetretene, al« iwlsohtmprodukt erhalten· feste Phase wird in einen hier nioht geselgten Sohlämmungotank geleitet, in dem aie «it einem Umlauf 8%n» unter Bildung einer «weiten als Zwischenprodukt erhaltenen Sehl&^mung in Berührung gebraoht wird. Die -iemperatur dieser Schlltaaung vird bei etwa -34 bin -48° durch direkten oder indirekten Warmoauotaueeh eingestellt, und dann wird diese SohlMmmung in eine «weite Zwisohentrenneone geleitet, In der eine ala Zwischenprodukt erhaltene sweite feste Xriatallphaae und ein· ■weite flUsRige Phase erhalten werden* Die «retgenannte Phase wird dann duroh Leitung 26 in den Sohlänuaungstank 28 go fuhrt und in der rorotehehd beschriebenen Weise weiterbehandelt· Wenigstens ein Teil der gewonnenen «walten als Zwischenprodukt erhaltenen flüssigen Phase wird in den Ualaufstrom geleitet, um die erete» als Zwischenprodukt in dir ersten Swlaohtntrexmsone 25 erhaltene feste Kristallphase erneut aufcu schlämmen. Andere SwlsoheRtrennstufan kttnnan auf «leiohe Weise •ingesetet werden.

Duroh Aufeinanderfolgt eolohtr vltl^tuflgen IyIölkann das Endprodukt offfiiUf,io>it-?>*,7th ir If^fit ge- , wUnsohten Reinheitegrad hergestellt werd^r*.- Oa aisis Wirkung auf kontinuierlicher Grundlage und unter geeigneter t«rfahren·- kontrolle und angemessener Susasutenwlrkung -won «rhaXteacn UmlaufotrSmen «u ereiralen, m\x& der Orad der Reinheit, der Bwieahen κ'/el aufeinanderfolgenden Trennetufen arxielt werden aoll, innerhalb gawlsaer, wohlabgostlcsmter Orenaen gehalten werden, un e.\n durchführbares Verfahron au gewährleisten«

Obwohl die vorliegest) Erfindung sioh auf ein Vlelatufanxnrrfahron ζην öewinnwng xon Stußorst rein·» p-Xjlol au» lCohlenwaaeeratoff-Fraktionen baiiitht, waloha p-Xjlol vutA .\ βία anderes Xyloli^otaersa eitthelten, vird darauf diesta fraktloniejrite Kri»talliJ?AtionsTfrfAhrtn b«i dar μλΑ fieini^iing jeder krietalllslarbaran organlsoben Verbindung &\s5 Ge/cUchtn, die solch· Ytrbindungtn ecthalten, d i£t. D* nur einige Vorbindungen tu nannen,

909-822/1-2)1/-

beispielsweise o-Xylol, Durol, Peeudooumol au« verschiedenen Qemisohen, in denen sie enthalten sind, naoh des hler be sohriobenen grundlegenden Verfahren gewonnen werden· Dies kann durch Einstellung dor Temperaturen dee in dl· jeweilige Trenn» cone eingeführten BeHohickungsmaterlale bewirkt werden, eodafl dia feste Kristall phase, die aus jeder oiner Vielzahl von-Trennsonen gewonnen wird, eine um 50 bis 98 f> geringer« Kon- »entration an anderen Bostandteilen als die su krlotalli elerende und gewinnende Verbindung hat als die Konzentration der Bestandteile beträgt, die sich in der aua der vorher - / gehenden Trennsone gewonnenen festen Kristallphaee befindet· :

Ö09822/1228 . bad original

Claims (3)

Patentansprüche ι

1. Verfahrt^ «aa? Qt^innung großer A^teciten an p» ". Xylol Ton mehr als 95 i*-iger Reinheit auo ein·.? sue p-Jfylol und mindestens eine» anderen XyXolieoaseren besehenden Ifohlenwaeaerstoff~Fraktion» eOduron g*k#nn*elohn^i»» isß »«at dieee " .Fraktion auf etwa -59 ids -64° so lang* Müilt *'toäe sich eine «..■ erite Sohläaaur<: bildet, öle-^s erste £lühlfeft*ag 1ä eia· erste- ^; Trennatone fuhrt und au@ dioaer ein·^ rn;iyi#^,il ρ-^Λ/3^1 fit-'',' " hftltandf erete feste I'rlstailphsse ^mä^inM evate il*AS-j.i«e - _' .. Phase (Seviinnt, Al» erpte r-serr-e F*j^At?\lph&f9 aur ?i3.A"-^lfrig einer »weiten Sßhlämmung alt einoro Unlauf^tssit im B^^ilhri*»(| ί,.."ίη^_§ .·. die zweite achl&amoÄg in ein® «r-ei« ^-aa η Zwischexitrfinnznnen ftüirt, wobei η «ia® gansa Sani von 1 bia 10 bedeutet _s an esbllebend eine feete Krietallphapo s»ii. at*ige»d«3i p-Xr/Xol - ·■ gehalt und ein* flüealge ?hna®_: au.s Jed#3p- ^wisG-^lieRti*enr«one ge-winnt t wenlßfltena einen Tall j#d«i· flUosigeii. fh&ise mxn jeder' Zwiuchentrennsone ale Umlaufstros surUokfUbr^ m$. das-it die feetβ Krintallphaae in Berührung bringt, die m&& β*τ Trenneone ' gewonnon wurde, welche uimittslbar oberhalb ämr Zwlechentrana-Eono Eingeordnet iet, au« der j**** flUeiifie Vhaea aS»eetrennt V· wurde« die feste KrlistaHphase aus allen» sit Attsnatae -der ' letxton Zwisohentremuion©, eueä3B««n '4t'd«i Ctaäanfatroi ale "'. Sohläitauxig in die naohatfolfende £wieohentreimatafii ttlhrk, wobei die Temper «tür der jeder fwlsdbuitttreiuisliiif* su^tfUhrten ' .. SchliaBunft 60 eingestellt wird? «lad die aua jeder Zvleohen^ '■' trenriÄono gewonnene feilte Kriatallphaee eine im 50 bia 96 + ■ geringer« Konsentration an anderen Beatandteilen ale ρ-Xylol ^rf; enthalt, al« die Konzentration der in ti 3ν festen Kristallphaae ' anwesenden B^atandtelle beträgt, die aua des» Torhergehenden .

o gewonnen wurde, di* feste Kriataliphaa» aus dor

ZwiaoheutrenriMCfne »ur Bildung

nit elnen letzten Umlauf nt roe in Berührung bringt, die testpera~ iur Ur letaten Sohlänaußg auf etwa -1Θ bia * 13° einstellt, <4lft Itttte Hoklfcjaung enr OewinnunK einer letattn Krietallphaae

BAD

alt einer p-XyXolreinheit τοη mehr als 95 % und einer letzten _: fltlnsigen Phase in einer letzten Trennzone trennt, und sum wenigsten« einen Teil der letaten flüssigen Phase al α letsten Umlaufetrott rüokführt und damit die aun der letzten Zwischen* trennzono gewonnene feste Kristallphaee in Berührung bringt· : ',

2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennstlohnet« da£ man dl® Xasperatur der jeder Zvisohentrennson« cugefUhrtea, schlämauKg so einstellt, daß die in Jjdsr Zwiaichentrenrt»oi5e"f··; wonnene fe^te ;>l»talj.phaee eine ua 65 bis 85 £ geringer« £un- ·. sentration von anderen Bestandteilen als p-Iylol hat als die ' Konsentratii.a der ir, Aqt festen Kriatallph&ae anwesenden Bestandteile beträgt, di© au3 ntr To?herg«hend*« Trsnnsons e·- uonnen wurde. , .

3. Verfehren nach Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, ; daß die Anssahl der TjWiachentrennKonen gleioh 1 i«t und 41® " ·" Temperatur der 2* Sohlaaeung auf etwa -18 bis -34°_t di« Temperatur dor letzten SoMämaung auf etwa * 12 bis ♦ 7° eingestellt wird. ■■ ' · ■ · · . ..\

FUr OALIFOfUIIA RRSKARCH C(MfORAtI(M

Hechici&nwalt

309822/122· bad orig.nal