DE1404466A1 - Verfahren zur Verbesserung von in zwei Richtungen molekular orientierten Filmen aus linearen Polyterephthalsaeureestern - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung von in zwei Richtungen molekular orientierten Filmen aus linearen Polyterephthalsaeureestern

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DE1404466A1
DE1404466A1 DE19571404466 DE1404466A DE1404466A1 DE 1404466 A1 DE1404466 A1 DE 1404466A1 DE 19571404466 DE19571404466 DE 19571404466 DE 1404466 A DE1404466 A DE 1404466A DE 1404466 A1 DE1404466 A1 DE 1404466A1
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dimensionally stable
linear
molecularly oriented
original
acid esters
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Alles Francis Peter
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Description

Die Bi-findung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung -von in zwei Pilinrichl-ungöri molekular orientierten, voraugsv/eiss in zwei sue inander senkrechten
Eiohtungen um minds ο tens aac 2,5-fache i3\rer Ursprung«· liehen Abmessungen gerückten illiasn aus linearen Polyterephthalsäureesterno
Eb ist bekannt, ö.aß mas 'iiliae aus Polj'terephthaleäureeetora durcli Recken molekular orientieren onä
damit hinsichtlich einiger physikaliechez· iSiöönschai'·=- ten wesentlich verbessern kann« !fach Verarbeitung
dieser Filme zu Bändern und Streifen verechiedsnater
Art. insbesondere au Tonbändern, metallisierten Fäden usw., wurden jedoch häufig für die hier besondere
wichtigen physikalischen .Oaten, wie Zugfestigkeit .und
, unsjuroiciiendw V/orto festgoati-j.Ut ö
*" 2
80900 1/0AA2
BAD CR'GINAL
Auch hatter, die S1IIms besondere in der Längsrichtung eine au hohe Eestdeh&ung und besonders in der Querrichtung eine au niedrige Zerreißfestigkeit o
Das Verfahren der Erfindung liefert nun filme auo linearen i'olytere.pii-Glmlsäureestern mit verbeeser·=- ten physikalischen Eisens chaitesio Die aus ihnen, herge« stollen Bänclor und Streifen "besitzen die aufgeführten üüixigal nicht« Sie eignen sicii wtagen ihrer IPombestän«*· digköit besxiders kux V/eiterverarbaituag auf S'on"bändero Dag Veriahrea geht von IPilmsn von linearen Poly« terephthalsäureester!? aus, die in av/ei Sichtungen aoleicular orientiert sind, vorzugsweise durch Recken um mindestens das 2,5-fache ihrer ursprünglichen Abmessungen in av/ei aueinandar eenlcrechten Hichtungon der Filmebene und vorzugsweise unter anschließendem Formfestmachsn der Pilmeo Es aeichnet sieh dadurch aus, daß man diese Filme vm mindestens das 1,4-fache, insbesondere das 1,4 biß :;!->-fachef in einer Richtung der Pilmebens naehi"ecl:to 'iseckmäßig reckt man molekular orientierte i?ilme aue Polytsrephthalsäureglykolöatern nach* Das Haohreclcen erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 20 und 2Ο5"Ό
Nach einer Ausilihrun^sform der Erfindung macht man die nachgereckten 3?il:i-2 insbeaondere bsi 150 bis 235° formfest, wührer.cl si·.:!, um eine Schruaiofuiig in dor Machreckrichtung ?m vermeiden, unter ausreichender Spannung gehalten werden..
Es hat sich besonder ι bswalirtj von Ulmen auszu·» gehen, die in beiden ilicirliungen der ^ilmfläöhe bei Temperaturen von 80 bis l!0° um otwa das 3 t 0-fache ihrer ursprünglichen Abma-.isungen gereckt und danii bai 150 bis 205°. incbesonder.t 130 bis 200°f foriafeet go~ macht wurdenο
8 0 9 8 0 1 / 0 U U 2 BAD on:G!NAL
Hack sincr a-i&eraa Ausführungsforia der Erfindungs die slGia besonders bei fortlaufender, unter, hoher Geschwindigkeit durchsx£ührender Arbeitsweise. bewährt hat, recict man bei 80 bis 2Q5Ö S insbesondere 14-0 bis 205 t nach und macht anschließend unter Spannung bei 150 bis 220° formfest.
Hierbei ist es noch von besonderem Vorteil, wenn boi 180 bis 200° nachgeredet und bsi 190 bis 200° unter Spannung, formfest gemilcht wird-.,
Das Verfahren der Erfindung bietet die Möglichkeit j dis formfesten Ulme in bekannter V/eiße au metallisieren und zu Xrähten und Fäden zu zerschneiden,,
Die als Ausgängsprodukte besonders infrage ieommenüen S1UBiQ ε us Pc-lyteraphthalsäursglykolestern iv^asen sich nach öeia in der U0S.A««Patentschrift 2 465 319 beschriebenen Verfahren herstellen«, Zum Polyterephthalsär^eglä-kolester kosffiit man durch Kondensation von'Ätfcyioii£.iykbx und Serephthalsäure f \?orsugsvvsise estcrt msn jedoch ein esterbildondes .!Derivat der terephthalsäure mit Äthylenglykol um9
beispielsweise niedere Allylester deiv 'terephthalsäure > deren Dialky::-.sstor» insbesondere den Serephthal*
athylöEte^r« Allgeuisia. kommen Glylcole der allge~ Formel EO\0Hg) OH als iilkoholkomponentenfür die Veresterung i.nfrage, wo η eine Zahl von 2 bis 10 ist«. Man kam. h±v. 20 Gewo-/c einer svv-eiten Dicarbon-Däur-e oder deren Jüstor mit -lon Alkoholen umsetsön uxlö. auf diess Weioe :;..τ\ das Ausgangsiaonoiaers einbringen. Beispiele; Isoph^iialisäprSi Dibensoesaure. Sabäaineäure. H®z£ihya:.!oterepho.baloäi-;.rs9 Adipinsäure f Ase-iainsäurSj ITaphthalinsäure ? 2, S'-Uime thy !terephthalsäure, Bis-p-carboxyphenoxyäthsiio Bas Monomere kann dann polyinerisiert und dac geschmolzene amorphe Polymere durch schmale Sehlitbtze· zu einem PiIm etranggepreßt werden»
80980 1 / 0 Z1 A 2
Als Zugfestigkeit ^ird die bis zum Bruch, eines Filmstttckes bei Hamateiaperatur erforderliche Kraft, ausgedrückt in kg/cm 9 angeeeheru
Das ebenfalls in kg/cm2 wiedergegebene Elastiaitätomodulj dessen 33estimmung wie in den Beispielen beschrieben erfolgt, ist ein Maß für die Biegefestigkeit und Steifheit des Slimes»
Die Bruchdehnung boseichnet die Gesamtdehnung im Augenblick des Bruches„ Sie wird beatiiamt durch eine bis zum Brucir.punkt durchgeführte Dehnung des Filmes mit einer G oschwindigkeit von 100 /o/Minuteo
Das Verfahr er. der Erfindung liefert Filme mit Zugfestigkeiten von 2100 kg/ea in der Richtung öoa Machreckens» rit einem Elastizitätsinodul τοη raindeetens 49 000 icg/cm4" und einer Bruchdehnung von höchstens 50 i'i in der gleichen Kichtungo Bei AbstiJMung des ye::-fahrona auf besonders zweckmäßige Auafülirmigsforiacn lass sin sich Filme mit einer Zug-
Rüstigkeit von 42'!0 kg/cas t einem Elastizitätsmodul biß 91 000 kg/cm*% beicles in einer Richtung gemeBaen, herotellen« Besonders wertvoll i£st die thermische Porißbößtändigksit der .Pilrae« Bis su 30° unterhalb der oberen Pikiert ei ip : rat c.v wurden für die thermische Pormbestundigkoit Vv'ert« bis höchstens 10 y\>
D:Lo thöi'iÄiiä :he XOrmbottiindigkeit ist ein ISaß :küv äio Schruii'pfb-i3tär:i.l::-gkerl.t des J?ilmes bei erhöhten Temperaturen,... Hin beo: :'.:irat cie, indem man ein FiImctück bcJcanntür -Vomec^Mngen bei feotgelegtor Tomperatür und Zeit in ο iner Trockenschrank einhängt und die nach dioser V/ib?.'as .ehai .iltmß orraittolten nouer- iie.ßo in Prosenten der ure orüni,liehen Maße angibt ο Bei Vor«»
rirbei fc-3t m;in zweckmäßig 30° unterhalb
«. 5 »· 80980 1/0442
der ODer-en Pixiei'temp?iaatur oder noch niedriger
ger»
Eins in einer Päelitw. box 205° gereckte und fonafesi*» gemachte j also fixierve IPilaprobe seigte nach Jo Mn« langem Behandeln bei :;.?5° eine thermische Poria*· bestänöigkeit von weniger als 10 4^o In einem Parallel« versuch wurde eine andere S'ilmprobe bsi 150° gereckt und formtest gemacht imd anschließend 30 Minuten lang "Dei 120° in einen Iroolcenschrank eingehängt. Pur die thermische Formtentandigkeit wurde ein w'ert unterhalt 2 f>
Durch das erfinclimgogemäße Hachrecfcen in einer Aohsenrichtung wird di-:-n Pilsien eä.ne wesentlich ver-"bessörte Z©rreiß:::"estii;feeit in b-siden Richtungen der I'ilmefcoiio verliehene J)Ie srfiadungßgemäß behandelten JTilne habenr vergliciion mit den unbehandelten Filmen it sine sv/oi- feie sechsmi;! höhere 2erreiSfestigkeit in "boidsn A
An den durch wesentlich verbesserte physikalische iSigenschaften auegeaeiehneten neuen 3?ilmen lassen 2ö sich. 7/eder Längespalton noch längsrisae beobachtan, nie sie besonder«- bei solchen Pilmen aus üerephthalsiaureec-tem auftreten.- die aus dem amorphen Zustand in einer Richtung um das 4f5- bis 590»fache gereckt Ti ην ilen ο
Die nachstehenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung* Alle Mengenangaben sind Gewichtsangaben ο
- 6 <·■■
B'O D?:'GINAU 809G0
Beispiele 1 bis XS^
Ein uia das 3-ifache meiner urspriinglioiien Abmessungen in beiden Rioir:unge.vi der Pilmebene molekular crientiejruer PcXy'^repnihalsUiireglykolesterfiiba wurde erfisdungsgemäß In eins? Richtung na engere cJtet0
Gereckt wurde unter .Druck zwischen den Walzen·* spalten eines? Eedreascirin© 9 die mit sv;ei Sätzen von Di^uo&valsen ausgoBlattet war* von dönen jeder mit verschiedener Geao'iwiiiölgkeit umlief 0 Der erste vTal* ssnsats bestand aus einor durch strahlende V/ärme ■}3sheistens mit öilxkonkautschulc überzogenen Ober· •walse und einer induktionsbeiieigten Unterwaise mit metallischer Oberflächeö Der sweite Druckwaisensatz enthielt eine mit Ghloroprenpolymerisaten überzoßone Oberv/alze und eine metallplattierte Unterwalze ·> Pas Ausmaß des Reckvorgange3 wurde durch Eineteilung der Umlauf ge schv/indigäeit. dar T/alssnsätse derart eingeh stellt ρ daß in der Längsrichtung um das 1,4- bie 2,0-fache s bezogen auf den molekular orientierten Ausgangsfilm, nacisereckt v;u;?deo Die in den einzelnen Beispielen eijigehaltenen Yernuchßbedingungen sind in der naohfeisenden I'sfel v/:.edergegeben:
fell
!. a 1 s emr.mla vl ■»
25 geechwindigii.eit
(m pro Minute)
Beispiel 1» Saison- ? satz:
24,7 24,7 24,7
809801/'OA 4 2
Waisen«
eats		 Auß~
maß
des		 Rs ak-
tsrap ■,
O 		Jrisier«-
temp ο
O
2,2 1,70 110 160
36,5 1,49 125 170
36,5 1,49 145 180
36,5 1,49 160 190
BAD — 7 -.
ORiGiNAL
Beispiel 1 <, ..alaer
aats		 ι* 2o walzen-
sats		 Aus
maß
des
_RgckjByj		 Heck«·
temp«,
0
3		 fixier-
temp ο
0
5 24,7 36,5 1,49 165 200
6 24,7 36,5 1,49 175 195
7 22,4 34,3 1,53 200 230
8 23,8 42,5 1,79 195 225
9 22,9, 42,5 1,89 192 225
10 30,1 58,6 1,92 192 220
11 42,7 82,2 1,94 192 230
12 28.8 57*6 1,98 192 235
In einer weiteren Versuchsreihe wurden 4 'Proben dee gleichen Ausgangsfilmes auf einem Instron-Zugmesser in einar Richtung gerockt und unter folgenden Bedingungen fixiert, also formfest gemacht:
Beispiel Ausmaß
des
Reckens		 Reek-
temperatur
O		 Pixier-
temperatur
O
13 1,75 22 155
14 1,75 22 150
15 1,60 21 150
16 1,45 21 150
Die erfiadungsgeiaäß nachgerückten Pilme wurden nelben einer nicht nach^ereöJcten Probe fies gleichen Ausgangsfilmea hinsichtlich Hirer physikalischen Paten untersucht» Ergebniüso aioJie Safel IIo
8 0 9 0 0 1 /0UU2
3 -
a f θ 1 II 600 (iängsricii«.
tip«
Beispiel Zugfestigkeit
filing sri oht un %}
(kg/em^)		 300 75,00
Elastizi
tätsmodul
(Längsrioh.-		 100 11,00
Koatroll-
versuch		 1548 (kg/cm-) 200 16,40
1 2348 47 500 19,18
2 2258 49 200 24,60
3 2252 63 3OQ 34,10
4 2695 61 800 20,21
5 243£ 64 600 24,39
6 2155 66 200 21,60
7 2420 52 400 14,91
8 2295 59 600 13,34
9 2415 53 300 12,35
10 248o 67 200 10,77
11 2585 69 400 40,20
12 2740 65 400 56,00
13 2690 70 400 38f00
14 2480 51 40,00
'■15 2185 49
16 2210 50
50
Sowohl in der .u.niy3riclVbU2ig als auch in der Querriolittmg der Jilmebeno v/ur.-.o to:', allen 16 Proben gegenüber dem Kontrollverauck ο :.ae uia 2- "bis 6-mal höhere Zerreiß«*
Durch dws or:finuui0sßera£iße Formfestmaohen naoJa dem Hachreckon wurde dio thermische Formböatändigke die ursix-rüngllcb. i?cliruispi\7er1;en von 20 bis 40 fa ent aprochen hat te, utif weniger als 10 /» herabgesetzt«»
-Q-
Die fferte wurden nach der -vorstellend beschriebene» Bestiranungsmstiioile erhalten, wobei die Filmproben 30 Minuten lang im i'rookenoclirank einer l'oaperatur ausgesetzt wurden, di=3 etwa 30° unterhalb der in den !Tafeln wiedergegobenen Fixiertemperaturen lag.
Eine wesentliche ITerbesserting wurde auch, hinsichtlich des Feuchtigkelts-Ausdelinungs~Eoeffi2dsnten en eicht, der in der Reckrichtung entsprechend einem Faktor 2 und nehr verbessert -werden lconnte. Beispiel: Feuchtigkeits-Au8delinmi£-s»Koeffizient der Kontrollprobe: 0,0000085 cn/ca/1^,relative Feuchtigkeit,, Feuchtigkeits-Ausdelinuags-IIoeffissieiii; in der ilachreckrichtung einer erfindungsgemitß b3.Vianclelten IiImprobes 0,0000037 cm/cm/l i> rel.
Der Wärneo/asderütungskoeffisient des in einer Richtung nachgeredeten Filmes wurde in der Reckrichtung en.tsprc:ohG---d einem Faktor von etwa 10 verbessert,, Beispiels Eine nicht nachgereckte Filmprofce mit einem Wäraeausderixun^slcoeffisienten tob. ÖjOOOOU cm/cn/loC wurde clurcl:. die erfindungsgeraäBe Behaiidlimg auf einen v/tlymecusdernuiigslcoeffisienten τοη 0?0000010 cm/eß/l0 G geöreaht,.
Beispiel 17:
Ein einheitlich molekular orientierter Filmr der nach der Orientierung bei 200 formfest.gemacht worden war« wurde in der im vorangehenden Beispiel beschriebenen Beelcvorrichtung bei einer !fenporatur von 100 mi ds.s 1,6-faelic der urspriinglicher. Abmessungen in der Iiüngsrioht-ung r;.:.vGhg3:7cckt. 'DeT Film verlor "beim lTach~ recken etwa 35 f' an Breite* Er wurde bei. 190 unter Spannung formfest genacht, Der erhaltene Film wurde
- 10 »
6AD ORIGINAL
8 OSO D 1 /O/U-2
mit einem nicht nachgöreckten Filmstüek seiner physikalischen Säten verglichen?
Ζ\ψ±'est.%kej.1 m. der,rt La^ggrlghtyja«
iJschgerecSiter Ulis ~ 2450 kg/cn' Sontroliprobes 1540 kfi/omr *
Ifachgerecktür film; 64 420 kg/enw Kontrollprolie; Vt 650 icg/2
.2
Brttchdehnungjt
Hachgereoltter lil-ns 3C^
Xontrollprobe: 75 /^o
Die Zerreißfestigkeit in Cer Querrichtung war durch das Hachreoken UK das 5,25-fache'erhöht worden, . Vorher: 20'g/25s4 ISiIaOn, nachher: 105 ß/25,4 Lal3?on«. In der LungsricLrjung. var dia .Zerreißfestigkeit un das 2925-faehe verbessert worden * Vorher ϊ 20 g/25.. 4, Mikron, nachhers 45 ß/2.5j4 ilikrono Ifeph/30 Hlnutöa langer Eehandluni-, beii 150° betrug.die .thormisohe
j 6 /»>
Für manche Verviuridunessweeke ^tSisciit man s:laen · stark schrumpf enden S1IIm," beispie'latreise v/enn dia Filmbänder für die Isolation elektrischer Aggregate verwendet werden sollen* Ir, diesen fallen"t/ird ΐη'ΐη nur in einer i&chtüng nachrecken,' ,jedc-oh anschlisiSsnd nicht mehr fonwf;3t machenc Das Hachr^cken erfolgt dann awecianüSig bei iomperaturen von etwc 30 bis 110"
.- Ii ^;
BAD ORIGINAL
P- 0 ? " 0 1 / 0 Λ .:» 2
Beispiel 18:,
Es wurden mehrere dar in den vorangeilenden . Beispielen näher besclxriebenen Pilme nach der von Prindle & lacy (TI.S0A.- Patent 2 714 569) beschriebe- neu Methode metallisiert. Der PiIm konnte dann zu schmalen Streifen und Bändern zorschnitten werden, die beste Eigenschaften metallisierter !Kunststoffbänder zeigten.»
Hie Messung der Zugfestigkeit in den voran« gehenden Beispielen erfolgte mit einem Instro2i«Zug· festigkeitsmesser (iioclell 2T~B, Instron Engineering Company» Quincy» iaeSc.oirAsetts) a Die Apparatur liefert ein Belaßt tmgs^-Zugdehnungs-Diagramra» aue dem sich die Zugfestigkeits das Slastiaitätsmodul und die Dehnung·errechnen lassen« Zugfestigkeit und iilastiaitätsmodui ΐ/erden als Krafteinheiten angegeben^ bezogen auf den Querschnittebereich des Pilmes vor dem Hachrecken in oiner Sichtungα
Als Zerreißfestigkeit gilt die zum Zerreißen (lea Filmes gemessen© Kraft in g/25»4 Mikron Pilmatärke, Ihre Bestimmung erfolgte mit dem Elmendorf-Prüfgerät, das in der Papierindustrie weitgehend verwendet v;irdo (Vgl» D*Ans9 "Oheßiisch-technis-chG XJntersuchungsjnsthoden", iSrgaa-Etingsbsnd zur Qo Auflage, 3* rJ?eil;, 2i;; Berlin, Julius Springer 1940. ü* 131 f ÄSTJE-Vörscshrift D 689-, Teil ?}■> 30ε·.ο ElEioadorf-Goräe ist mit einer feststehenden JClar.mär rjßd airier auf einem Pendel befestigten beweglichen ilainme.·:' ausgestattet--Pendel sehwingt in- ein im wesentlichen reu Lager ο Das Gerät ■ ermöglicht lie Messung äe-z Pendolaugschlages· 2)ae Filiaprobestäuk vrirä dann .^viüchen den Klaramern eingecpännt m-.ä das Pendel freigegeben-
80980 1/0A42
* 12 -
Man beobachtet den Punkts bis au dsm das Pendel nacli dem Zerreißen dos Filmes ausschlägt uxiü. srreohnst daraus die Zerreißfestigkeito
Die erfindungsgsmäß hergestellten Filme lassen sich mit besten jSrge.bni&een als Grundfilme magnetischer Tonbänder und als dielektrische Bänder verwenden,. Sie sind auch für viele andere Gebiete der Elektrotechnik τοη großer Bedeutung,« beispielweise . für die Isolation "7 on MotorenB Transfori^toren^ Drähten., Kabeln* Kondensatoren usv?« Auch als plasti·«· sche-3 Terglasimgsiüaterialj. als Baustoff für 'irenspa'-rente Behälter, als Rohr- und Plasch.envorachlüsse,* als Verpac3£ungß2iaterial9 als netallischos fern, als beechiohtete BSnder, Maßbänder iißw» konuat ihnen große Bedeutung a
Ia beiden Achsenrictatungen dere ^ilmebene se. igen öle neuen 15.Ims- gleiche physikalische Eigenschaften„ Ihre Kcrstöllu'iig liaiü fortlaufend ηηά u^tör Bei-.i?.t
"1.5
8093Ü1/0AA2

Claims (1)

  1. I«) Verfahren air* Verbesserung von in swei Pi ■ ■ richtungen molelm-tajf orientierten* ;¥orisug£W8i3i5 ia swei zueinander se»teeoiiten .-Sichtungen.um ißinäestsns clas 2,5-faolie ihrer ursprünglichenAhmQBWQii^Qn gereck ten.-und- inafcesQadsre .formfest geijiaeixtea .Pilmen aus linearen Polyterepiitia^isäurseBterns, daawroh g seiclme^:, aaß man.die filais ma aiiadeatsns das insbesondere .das-1A4-Ms. 2«rfache, in einer Richtung ,
    2 *)_ Verfahren na ah Anspruch ij," ctäduroix gelr.ennseichnety daß iaan molekular orientierte J'iiae aus A:ölyterephthälsäuregl-3$£Qlestern i
    3«) Verfahren ame Ja Anspruch 1 aad 2» dadurch gekennzeichnet, äaß 2ian"bei Saaperaturen zwischen 20 und 205°
    4o) Yerfah-r-exE nach" Anspruch.-:-1 bis 3? dadurch , daß man die ffilae ^orsugsiveiss ober
    halb de2T Fachrecktsispe-raturj insbesondere hat 150 Ms 235 a formfest macht« während aie? um eine Sehruapfimg in der HachreckrS.ohtPx.g su verm©iasrir„ontsr ausreichen der Spannung gehalten werdeno
    5*} Terfahr-en ns:ch Anspruch 1 «* 4t äadurch. gekennzeichnet« fiaß Him von Silmsn ausgeht3 die :ui "beiden Hiohtung©:?. de:? S'ilsif lachst bei Tempora tür 3:1 von 80 bie 120° um e'';\?a öi-o 3jC-faehe- ihrer nrsprün^liLcJioii A'biuSSSJung^n garsoät ?ιηά dann bei 150 Me 2050^ i:iabe"
    e 180 Ma ;:00^,. forsifost iiejr.acIa--:; w??vde:~u
    ÖÄD OBlGlNAL
    8 0 900 ;ϊ : '
    6 ο) Yerf aJireri nach Anspruch 5 }, dadurch gewinnseichnet., daß maa, insbesondere wenn fortlaufend isid bei hoher Geschwindigkeit gearbeitet wenden soll,? "c-.'ii. 80 bis 2O50j insbesondere 140 "bie 205° , nachreclrt und aiischließend unter Spannung "bei 150 bis 220 * formfest machte
    7o) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeiohnet, daß man bei 180 bis 200° nachreaitf; und bei 190 bis 200° unter Spannung formfest isacht0
    8.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet-, daß :=aan die formfesten J'ilme in bekannter V/eise metallisiert und su. Drähten und Kielen iserscimeideto
    8 0 9 G 0 1 / 0 U 4 2 6AD original
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