DE13392C - Neuerungen in dem Verfahren, Ammoniak und seine Salze herzustellen, sowie in den dazu gebrauchten Apparaten - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

gebrauchten Apparaten.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, Ammoniak aus Borstickstoff und dem Wasserstoff des Dampfes durch Hitze herzustellen, und sie hat den Zweck, dies neue Verfahren durch den beschriebenen Apparat auf billige Weise derart auszuführen, dafs es zu Fabrikationszwecken benutzt werden kann.

Das Verfahren besteht im wesentlichen in der Darstellung von Borstickstoff allein, oder in Verbindung oder Mischung mit anderen Stickstoffverbindungen, sei es durch Einwirkung auf amorphes Bor allein oder auf irgend eine Borverbindung, wie die borsauren Alkalien, die borsauren alkalischen Erden und die Borverbindung des Magnesiums, Calciums, Baryums, Aluminiums, Mangans, Antimons, Eisens, Titans, I Kiesels etc. Die Vereinigung des atmosphärischen Stickstoffes mit dem amorphen Bor oder mit einer oder mehreren der eben erwähnten Borverbindungen wird sehr leicht herbeigeführt durch Hinüberleiten gewöhnlicher Luft, Stickstoff oder verbrannter und dadurch ihres Sauerstoffes beraubter Luft über eine Mischung von Kohle, Koks oder zu verkohlender organischer Substanz mit Borsäure, einem borsauren Alkali oder einer bezw. mehrerer der obengenannten Verbindungen unter Zusatz eines kaustischen oder kohlensauren Alkalis. Der Kohlenstoff hat hierbei die Aufgabe, zunächst die Alkalisalze zu zersetzen und mit dem frei gewordenen Alkalimetall alsdann gemeinsam die Reduction der Borsäure allein oder in ihren Verbindungen zu bewirken. Diese Reaction verlangt die Anwendung von starker Rothglut. Der gebildete Borstickstoff BN und die gleichzeitig mit demselben entstandenen borstickstoffhaltigen Verbindungen geben Ammoniak bei Rothglühhitze unter Einwirkung eines Stromes Wasserdampfes. Die Reaction kann auch dadurch hervorgebracht werden, dafs ein Strom von gewöhnlicher Luft, von verbrannter Luft oder von Stickstoff zugleich mit einem Dampfstrom durch die Mischung geleitet wird. Das ammoniakalische Product wird gereinigt, condensirt, in Wasser gelöst oder durch eine Säure in ein Salz übergeführt.

Die Grundsätze des verbesserten Verfahrens sind folgende:

Es ist bekannt, dafs amorphes Bor sich mit Stickstoff bei Rothglut vereinigt und eine Borstickstoffverbindung B N bildet, und dafs diese Verbindung mittelst eines Dampfstromes bei Rothglut reichlich Ammoniak liefert. Diese Stickstoffverbindung B'N enthält in 100 Gewichtstheilen 56 Theile Stickstoff, welche 68 Theilen wasserfreien Ammoniaks entsprechen, und liefert diese Stickstoffverbindung verhältnifsmäfsig das meiste Ammoniak. Das Verfahren bezweckt nun, amorphes Bor und Borstickstoff in gröfserem Mafsstab herzustellen.

Wenn Borsäure und borsaure Salze, mit einer genügenden Menge Alkali und Kohle gemischt, in Gegenwart von Stickstoff der Rothglut ausgesetzt werden, so werden die Alkalien und Metalloxyde zu Metall reducirt, und dies Metall macht, indem es auf die freie oder gebundene Borsäure wirkt, das Bor frei, welches sich mit den vorhandenen Metallen und mit dem Stickstoff vereinigt. Die Stickstoffverbindungen geben

ihren Stickstoff durch die Einwirkung von freiem Wasserstoff, der aus Dampf oder Alkalihydraten erzeugt ist, sehr leicht in Form von Ammoniak ab.

Diesen Grundsätzen gemäfs wird Holzkohle, Koks oder eine kohlenstoffhaltige, zu verkohlende Substanz der Einwirkung einer Auflösung ausgesetzt, die aus ioo Theilen Wasser, io bis 20 Theilen Borsäure und einem äquivalenten Zusätze an kaustischem oder kohlensaurem Alkali besteht. Diese Lösung mufs zur Beschleunigung des Processes warm angewendet werden, obschon , mit ihr auch schon bei gewöhnlicher Temperatur operirt werden kann.

Eine Lösung von 20 bis 40 Theilen gewöhnlichem Borax und einem Aequivalent kaustischen oder kohlensauren Alkalis in 100 Theilen Wasser kann in noch bequemerer Weise gebraucht werden. Auch hier ist es das beste, die Lösungen warm zu gebrauchen, weil Borsäure oder Borax in kaltem Wasser schwer löslich sind.

Die mit Borsäure- oder Boraxlösung getränkte Kohle, z. B. Koks, mischt man mit kohlensaurer Magnesia, Kalk, Kreide, kohlensaurem Baryt, Thonerde, den Oxyden von Mangan, Antimon, Eisen, titanhaltigem Eisen oder mit Kieselsäure, oder einer Verbindung von Bor mit diesen Metallen derart, dafs ihre Oberfläche trocken wird, indem diese Substanzen eine Decke oder einen Ueberzug bilden.

Dies so vorbereitete Material wird in eine Retorte gebracht, deren Oefmungen geschlossen werden, und zur Rothglut erhitzt. Dann läfst man in den unteren Theil der Retorte Stick-¹ stoff einströmen, während die sich bildenden Gase durch ein oben an der Retorte angebrachtes Rohr entweichen. Nach Verlauf von ι */₂ Stunden, d. h. einer Zeit, die genügt, um die Oxyde zu reduciren und den Stickstoff zu binden, wird der Zuflufs des Stickstoffes unterbrochen, und statt dessen wird ein Dampfstrom eingeleitet, der in Gegenwart von Kohle und Metall zersetzt wird und Wasserstoff frei giebt, welcher sich mit dem Stickstoff zu Ammoniak verbindet. Dieses Ammoniak wird unter bekannten Bedingungen durch einen weiter unten ,zu beschreibenden Apparat gesammelt.

Das Verfahren kann auch derart ausgeführt werden,. dafs ein Strom von Luft oder Stickstoff und Dampf, im Verhältnifs von drei Raumtheilen Dampf zu einem Raumtheile Stickstoff, zugleich in die rothglühende Retorte eingeführt und auf diese Weise Ammoniak gebildet wird, welches man, wie vorher beschrieben, sammelt.

Die Metalle, die am vortheilhaftesten in Form von Borverbindungen, Oxyden oder Carbonaten angewendet werden, um die mit der beschriebenen Auflösung gesättigte Kohle oder den Koks zu bedecken und Borverbindungen zu bilden, sind die oben erwähnten. Unter diesen sind Magnesium, Baryum, Mangan und titanhaltiges Eisen vorzuziehen.

Bei diesem Verfahren gehen die metallischen Rückstände, welche die Asche bilden, nicht verloren, sondern werden immer wieder gebraucht, ohne dafs es, wie bisher, nöthig wäre, neue Materialien hinzuzufügen, aufser der Kohle, die verbrannt ist und die ersetzt werden mufs. Die heifs ausgelaugte Asche giebt eine alkalische, borsaure Lösung, die zu erneuter Imprägnirung frischer Kohle gebraucht wird, und die getrockneten unlöslichen Rückstände dienen zum Ueberziehen derselben. Die erhaltenen Ammoniaksalze sind sehr rein, frei von Arsenik, Schwefelcyanverbindungen und anderenVerunreinigungen, vorausgesetzt, dafs die Operationen in der weiter unten beschriebenen Weise ausgeführt werden, und der verbesserte Apparat, welcher einen Theil der vorliegenden Erfindung bildet, angewendet wird.

Für das Verfahren werden Apparate verwendet, die in den beiliegenden Zeichnungen dargestellt sind; hier ist:

Fig. ι die obere Ansicht des ganzen Apparates nebst Horizontalschnitt des Ofens in der Linie A-B der Fig. 3;

Fig. 2 Verticalquerschnitt des Ofens in der Linie J-1 der Fig. 1;

Fig. 3 Verticallängsschnitt des Ofens in der Linie C-C₁-D der Fig. 1;

Fig. 4 Verticalquerschnitt des Ofens in der Linie E-F der Fig. 1 und 3;

Fig. 5 Verticalquerschnitt des Ofens in der Linie G-H der Fig. 1 und 3;

Fig. 6 Verticalquerschnitt des Erhitzungsraumes in der Linie K-L der Fig. 1;

Fig. 7 Detail der Dichtung e₁/₁ der Fig. 2; Fig. 8 Detail der Dichtung (I₁ ^₁ der Fig. 2;

Fig. 9 Detail des Retortenverschlusses j und k der Fig. 2.

Der Erzeugungsapparat besteht entweder aus gufseisernen oder undurchlässigen, feuerfesten, thönernen Retorten 18, Fig. 2, die aufrecht in einem besonderen Ofen stehen. Ein feststehender Theil / am unteren Ende der Retorte ist, um die Asche durchfallen zu lassen, mit einem Rost g und mit einem geschlossenen Endstück, das die Thür ch h k t enthält, versehen und in das Mauerwerk des Ofens eingesetzt. Am besten wird dieser Theil aus Eisen gefertigt. Der Körper der Retorte e ist von Gufseisen oder feuerfestem Thon und senkrecht auf den Untertheil / gesetzt, so dafs bei ^₁Z₁ eine dichte Verbindung durch eine. Asbestpackung, die in einer Nuth des Theiles /, Fig. 7, liegt, hergestellt wird. Das Gewicht der Retorte e ist genügend zur Dichtung. Auf gleiche Weise wird ein anderer, am besten aus Gufseisen gefertigter Theil d, der den Deckel bildet, auf die Spitze des Retortenkörpers e gelegt und bildet dort mit d, e_lt Fig. 8, eine Dichtung. Das obere

geschlossene Ende cK ij t ist ähnlich dem unteren . construirt.

Am unteren Theile von f tritt das Rohr, welches Luft oder Stickstoff und Dampf in die glühende· Masse führt, bis zur Axe der Retorte. Dieses Rohr, von dem ein gerader Theil vermauert ist, geht mit einem Knie O₁ in die Retorte und ist oberhalb der Linie eyfi mit schräg von oben nach unten- gehenden Oeffnungen versehen, wodurch die einströmenden Gase gezwungen werden, sich. in der Masse auszubreiten und die höchste Wirkung zu geben. Dies Rohr steht auf der Aufsenseite mit einem Mischkasten ο in Verbindung, in welchen die vom Zuführungsrohr f kommende Luft oder der Stickstoff durch den Hahn r_x eintritt. Der vom Zuführungsrohr ί kommende Dampf tritt durch einen passenden Hahn r in den Mischkasten.

Am oberen Ende der Retorte ist der Deckel^ in den Hals i verlängert, von dem ein schräg aufwärtsgehendes Rohr / ausläuft, um die entstehenden Gase abzulassen, die durch ein Ventil m zu einem Sammelrohr η geführt werden, welches mit dem allgemeinen Sammler u (in Fig. ι punktirt) verbunden ist, von wo sie zu dem mit dem Rest des Apparates verbundenen Rohr ν gelangen.

Die Art, das obere und untere Ende der Retorte zu schliefsen, ist in Fig. 9 angegeben. Eine im Scharnier ch schwingende Metallplatte hat einen Vorsprung, der in eine Nuth im oberen oder unteren Theile i oder h des Retortenkörpers eingreift. Der Schlufs wird durch den Druck der Schraube t einer Klammer bewirkt. Hier sind drei solcher Schraubenklammern an jeder Thür angebracht, während das Scharnier die vierte Seite bildet. Der hermetische Verschlufs wird durch ein auf dem Grunde jeder Nuth eingelegtes Asbestband und durch den auf dasselbe drückenden ringförmigen Vorsprung der Platte j oder k. hergestellt.

Eine beliebige Anzahl dieser Art von Retorten, deren Gröfse den Umständen anzupassen und deren Anordnung in Fig. 1 bis 6 gezeigt ist, werden in einen besonderen Ofen eingelegt. Aus der in Fig. 3 angedeuteten Richtung, welche die Luft und die heifsen Gase in der Linie c-c_x-d nehmen, wird diese Anordnung leicht verständlich. ·

Die durch den Aschenfall 1, Fig. 3, eintretende Luft streicht durch das Brennmaterial in den Feuerraum 2, in welchem sie in eine Mischung von Kohlensäure, Kohlenoxyd und Stickstoff umgesetzt wird. Die heifsen Feuerungsgase steigen durch den schrägen Zugkanal 3 gegen die Feuerbrücke 4 auf in einen Raum 5, in welchem eine Retorte gelagert ist. Zum Theil werden sie durch kleine Oeffhungen b in den oberen Theil dieses Raumes, zum gröfseren Theil aber durch die Oeffhungen d in den unteren Theil desselben gezogen. Von dortziehen sie in andere Räume, in denen andere Retorten gelagert sind, füllen diese Räume und ziehen durch Oeffhungen c im oberen Theil derselben in die Züge 7, d,ie sie in den grofsen Fabrikschornstein führen.

Öbschon diese Anordnung die Wirkung der Hitze regulirt, so wird diese Regulirung noch weiter durch die Heizkammern 8, Fig. 1 und 6, gesichert, deren Bestimmung ist, die Hitze möglichst aufzuspeichern. Um dies zu erreichen, sind die Mauern dieser Räume durch Oeffnungen ο ν durchbrochen, die zu einander-im Zickzack stehen. Die heifse Luft der von den Retorten eingenommenen Räume 6 strömt in diese Oeffhungen und macht die Mauern rothglühend, deren Temperatur durch die Fortdauer des Stromes und die schlechte Wärmeleitung des Materials eine constante bleibt.

Die übrigen Theile des Apparates sind mit dem die Retorten enthaltenden Ofen verbunden. ' Die sich entwickelnden Gase, die aus den Retorten durch das Ausfiufsrohr /, Ventil m und Sammler η strömen, gehen in einen zweiten Sammler ii, von da in das Rohr ν und durch ein zweites Ventil ni in ein geschlossenes Gefäfs 19, welches Kalkmilch enthält, um die Kohlensäure, den Schwefelwasserstoff und theerartige Producte zurückzuhalten. Die Construction dieses Gefäfses ist nicht neu, sondern in chemischen Fabriken wohl bekannt. Von dort geht das schon gereinigte Gas in einen geschlossenen Waschapparat 20, in welchem es nur durch Wasser gewaschen wird, und dann durch das Ventil in in einen ebenfalls geschlossenen zweiten Waschapparat 21, der verdünnte Kalkmilch enthält. Wenn die zu durchlaufenden Räume lang sind, mag es vortheilhaft sein, vor dem Waschapparat 21 eine Saug- und Druckpumpe aufzustellen. Andererseits, wenn die zur Retortenarbeit genommenen Mischungen Substanzen enthalten, die von dem Zuge fortgerissen werden, ist es angemessener, den Waschapparat 20 an die Stelle des Kalkgefäfses 19 zu setzen und umgekehrt, damit jene Substanzen verhindert werden, bei dem ersten zu entweichen.

Zur Herstellung von flüssigem Ammoniak verfährt man in folgender Weise:
. Nachdem das Ammoniakgas, nur mit wenig Wasser gemischt, den Kalkwaschapparat 21 verlassen hat, geht es in den Condensator 22, von dem das flüssige Product durch Hahn r r_x und Rohr ίϊ in die Vorlage 2 3 fliefst, während der nach den geschlossenen Wassergefäfsen 14, 15 führende Hahn r r geschlossen bleibt. Der nicht condensirte gasförmige Theil wird nach der gewöhnlichen Art der Fabrikation in Wasser gebunden, welches in einer Anzahl mit Sicherheitsröhren versehener Vorlagen 24, 24,, 24,, enthalten ist. ;

Von der letzten Vorlage 24,, führt ein Tauchrohr s S_11n das nicht gebundene Gas in ein Säurebad oder in eine zersetzbare Salzlösung, welche in dem nicht gezeichneten Behälter 24_//( enthalten ist. Von Zeit zu Zeit wird das flüssige Ammoniak aus der Vorlage 23 abgelassen, ebenso die Flüssigkeit aus der Vorlage 24, sobald sie concentrirt genug ist.

Wenn man, statt flüssiges Ammoniak herzustellen, Ammoniaksalze und besonders schwefelsaures Ammoniak zu erhalten wünscht, so ist das Verfahren ein anderes.

Es wird dann der zu den Vorlagen führende Hahn r ^₁ geschlossen, während der Hahn r r geöffnet ist; die flüssigen oder gasförmigen Producte strömen nun durch das Rohr ο ο und den Hahn pp und durchstreichen alsdann das im geschlossenen Gefafs 14 enthaltene Wasser.

In beiden Fällen wird eine gesättigte Salzlösung oder Wasser in dem Verdampfungsgefäfs 10 und in dem Kühler 11 vorgeschlagen. Die Pumpe 12 wird, sobald der Ofen rothglühend ist, in Thätigkeit gesetzt. Sie saugt die Verbrennungsproducte der Retortenfeüerung, zusammengesetzt aus Kohlensäure, Kohlenoxyd und Stickstoff", aus dem Zuge 7, der zum Schornstein führt, durch ein Rohr 9 und durch ein anderes Rohr χ in die Röhre w des Verdampfungsgefäfses 10 für die Flüssigkeit, an die sie einen Theil seiner Wärme abgeben, und von da durch das Rohr y in den Kühler 11. Von diesem werden sie durch die Pumpe 12, von unten aufsprudelnd, in eine Wasserwaschvorlage 13 geschafft, aus der ein Rohr ad sie durch den Hahn b b mittelst eines Tauchrohres in das Gefäfs 14 fuhrt.

Im Falle der Darstellung von Ammoniaksalzen giebt bei der Berührung der kohlensäurehaltigen Flüssigkeit in 14 mit dem ammoniakalischen Gase, welches durch das Rohr 0 0, vom Condensates 22 kommend, durch den Hahn // einströmt, dieser gasförmige Strom sein Ammoniak an die Kohlensäure ab, welches zu kohlensaurem" Ammoniak wird.

In beiden Fällen strömt der Stickstoff, das Kohlenoxyd und ein kleiner Theil des ammoniakalischen Productes, übergerissen oder der Einwirkung entgangen, durch das Rohr d d aus, durch das Rohr m m in das geschlossene Gefafs 16, das eine Säure oder eine zersetzbare Salzlösung enthält, um das Ammoniak zurückzuhalten und geht durch das Rohr η η in die mit einem Sicherheitsventil versehene Waschvorlage 17. Von hier führt ein Hahn in das Rohr α ζ nach dem Vertheilungsrohr p, welches in die Mischkästen 0 führt, zur Ansammlung des Stickstoffes für die Retorten.

Wenn die ammoniakalische Lösung des Gefäfses 14 kohlensäurehaltig genug ist, wird die Arbeit auf ein anderes ähnliches Gefäfs übertragen, indem man einfach die Hähne dreht.

Die durch den Hahn.// abgezogene Flüssigkeit des Gefäfses 14 fliefst durch das Rohr h h in eine Wanne 25, die grob gepulverten Gyps enthält. Bei Berührung des Gypses (schwefelsauren Kalkes) setzt sich das kohlensaure Ammoniak in schwefelsaures um, während sich kohlensaurer Kalk bildet. Die Reaction wird in anderen Wannen 25, und 25,,, wohin die Flüssigkeit durch Heberröhren j j fliefst, vervollständigt. Die schwefelsaure Lösung tritt bei // aus der Wanne 25,, und fliefst zur Concentration zum Kühler 11 und zum Verdampfungsgefäfs 10.

Die Krystallisation geschieht auf gewöhnliche Weise, wie auch die übrigen Salze auf bekannte Art erhalten werden. Um Unterbrechungen und Zeitverlust zu vermeiden, sind die Theile 10, 11, 12, 13, 14, 19 und 20 des Apparates doppelt vorhanden, so dafs die beiden Sätze 10, 11, 12 und 13 gleichzeitig und die Gefäfse 14, 15, 19 und 20 abwechselnd arbeiten.

Durch die Combination dieser Anordnungen werden in Bezug auf Sparsamkeit bedeutende Vortheile erhalten. Die abgehende Wärme wird zur Concentration der Salzlösungen im Verdampfer 10 benutzt. Die Reinigung des Stickstoffes in den verschiedenen Gefäfsen 14, 15 und 16 erlaubt durch Zersetzung des Gypses die kostenlose Umgestaltung des ammoniakalischen Productes in ein kohlensaures und vermeidet die Ausgabe für Schwefelsäure zur Bildung von schwefelsaurem Ammoniak. Letzteres ist hierdurch ohnehin frei von Arsenik. Sollte Gyps schwer zu erlangen oder theuer sein, so kann Schwefelsäure benutzt werden, in welchem Falle der Apparat demgemäfs verändert wird. Das Verfahren ist durch die Anwendung des Stickstoffes statt der Luft vortheilhafter gemacht worden, weil der Zug weniger störend auf die Kohle in den Retorten wirkt.

Die Methode, flüssiges Ammoniak herzustellen, ist demnach folgende: Zubereitung der Kohle durch Imprägnirung mit Alkalien und Borverbindungen (wie oben erläutert); Trocknen und Ueberziehen mit Hülfe eines der genannten Oxyde, kohlensauren oder borsauren Verbindungen; Einführung dieser Kohle in die Retorten bis ein wenig unterhalb der Auslafsröhre /; hermetischer Verschlufs der Deckel/ und k\ Steigerung der Hitze bis zur Rothglut. Nachdem Wasser bis zu gleicher Höhe in die Gefäfse 10, io_/( 11, 11,, 13 und 13,, Kalkmilch in 19, 19,, 14, 15 und 21, Wasser in 20, 21 und 22, gesäuertes Wasser oder eine zersetzbare Salzlösung in 16 und 24,,,, und Wasser in die Gefäfse 24, 24, und 24,, eingelassen worden ist, werden die Ventile m zu den Austrittsöffnungen der Retorten vor den Gefäfsen 19, 20 und 21 geöffnet, während der Satz 19, und 20, geschlossen bleibt. Der Hahn r ^₁ ist geöffnet, aber r r geschlossen. Die Hähne bb Und b b_x an 14 sind ebenfalls offen. Wenn das Feuer gut im Gange ist, so

dafs ,die Retorten anfangen rothglühend zu werden, werden die Pumpen 12 und 12, angesetzt. Die heifsen Gase dringen in 10, Ίο,, ii, ii_f, 12, 12,, 13 und 13, ein, dann in das Gefäfs 14, wo sie in Berührung mit der Kalkmilch ihre Kohlensäure verlieren, und von wo sie durch das Gefäfs 16. und das Rohr »«,in die Vorlage 17 gehen. Wenn die Retorten gut rothglühend sind, wirkt man auf ihren Inhalt entweder durch auf einander folgende Einleitung eines Stromes von aus der Vorlage oder dem Reservoir 17 durch die Rohre az p r₁ und dem Mischkasten 0 kommenden Stickstoff,. dann eines durch s r und Mischkasten ο eingeleiteten Dampfstromes, oder durch die gleichzeitige Einführung von Stickstoff und Dampf. Das ammoniakalische Product wird in ig, 20 und 21 gereinigt, in 22 condensirt und dann in die Vorlage 23 geleitet. Die Gase werden von den Vorlagen 24, 24, und 24,, aufgenommen.

Sobald der Kalk der Gefäfse 19 und 14 erschöpft ist, läfst man die Producte durch die Gefäfse 19, und 20, vmd die Feuergase durch Gefäfs 15 streichen, während die Erneuerung des Kalkes für die Reinigung in 19 und 14 stattfindet. Ungefähr einmal am Tage wird die Arbeit jeder Retorte für einige Minuten unterbrochen, um- durch Oeffhen der unteren Thür k die Asche, die gesammelt wird, herabfallen zu lassen. Nach Schlufs der Thür k wird die obere/ geöffnet, um die verbrannte Kohle durch neues Präparat zu ersetzen. Nach Schlufs der oberen Thür / beginnt die Arbeit von neuem. Um eine Retorte in Stillstand zu setzen, wird an dem Auslafsrohr zwischen / und m ein Lufthahn (in der Zeichnung nicht gezeigt) geöffnet, und werden die Hähne r und r_x und das Ventil m geschlossen. Bei Wiederaufnahme der Arbeit wird dieser Lufthahn geschlossen, die geschlossenen Hähne und das Ventil werden aber geöffnet.

Für die Erzeugung von schwefelsaurem Ammoniak ist das Verfahren mit dem eben beschriebenen gleich, nur dafs die Gefäfse 25, 25, und 25,, mit Gyps beschickt werden: andere Gefäfse 10, io, und ii, nehmen statt Wasser die abzudampfende Salzlösung auf; 14 und 15 erhalten Wasser anstatt Kalkmilch; der Hahn r r wird geöffnet, und das ammoniakalische Product wird durch ο ο und ppm. das geschlossene Gefäfs 14, anstatt durch den Hahn r r_x nach den Vorlagen 23 und 24 geschickt. Das Uebrige der Arbeit ist schon im vorstehenden beschrieben.

Alle Gefäfse des Apparates, aufser den Retorten, sind von Eisenblech. Ausgenommen ist das Gefäfs 16, welches aus Blei gefertigt und von dem eins in Reserve vorhanden ist.

Die Rohre, Hähne und Ventile sind von Eisen; die Vorlagen 23, 24, 24,, 24,, und 24,,, können von Blei, alle Röhren, die in schwefelsaure Flüssigkeit eintauchen, müssen von Blei sein.

In manchen Fällen kann, um sicher zu arbeiten, zwischen die Retorte und die Ventile m ein Condensator und eine Vorlage' eingeschaltet werden, oder die Gase können von der Retorte nach den Gefäfsen gepumpt werden.

Nachdem auf diese Weise das Wesen der Erfindung und die Art, in welcher sie ausgenutzt wird, beschrieben, sei noch bemerkt, dafs weder die Herstellung von Ammoniak durch Leitung von gewöhnlicher Luft, Stickstoff oder verbrannter Luft und Dampf durch Retorten, die mit glühender Kohle beschickt sind, noch die bisher gebrauchten Methoden, die Ammoniaksalze darzustellen, noch der Gebrauch des beschriebenen Apparates für sich allein als durch Patent geschützt beansprucht wird, sondern folgendes:

Claims (5)

1. PATENT- Ansprüche:

   ι . Die Herstellung von amorphem Bor oder Borverbindungen zu dem beschriebenen Zweck, durch Reduction von Borsäure, borsauren Salzen und Metalloxyden mit Hülfe eines frei werdenden Alkalimetalls in Gegenwart von Kohle bei Rothglühhitze.
2. 2. Die auf einander folgende oder gleichzeitige Einwirkung von Luft, verbrannter Luft oder Stickstoff und von Dampf auf Borstickstoff oder andere Stickstoffverbindungen des Bors mit einzelnen oder mehreren der aufgeführten Metalle, entweder nach ihrer Bildung oder während derselben, welcher Procefs je nach Wunsch die unterbrochene oder fortwährende Bildung von Ammoniak erlaubt.
3. 3. Die Zubereitung der mit Alkalien und borsauren Verbindungen imprägnirten Kohle oder des Koks, indem sie mit einer Lage oder Decke eines Oxydes, kohlensauren oder borsauren Salzes eines oder mehrerer der genannten Metalle überzogen wird.
4. 4. Die besondere Construction der Retorten, die ein Beseitigen und Ersetzen des Hauptkörpers derselben ohne Zerstörung des Ofens erlaubt, in Verbindung mit den nuthenförmigen Dichtungen e_t f_L und d_L e_x , den schwingenden Deckeln j und k, der gekrümmten Röhre O₁ zur Einführung des Stickstoffes und des Dampfes durch schräg abwärts gerichtete Oeffnungen, um mit Hülfe des Mischkastens ο Luft, Stickstoff und Dampf in die Retorte zu führen.
5. 5. Die allgemeine Anordnung und Combination der einzelnen Theile der Anlage zur Reinigung, Condensirung und Gewinnung eines flüssigen, marktfähigen Ammoniaks, das sehr rein und frei von fremden Producten, wie Arsenik, Schwefelcyanverbindungen und anderen Verunreinigungen ist.

   Die allgemeine Anordnung und Combination der einzelnen Theile der Anlage zur Reinigung des Stromes der Verbrennungsluft und insbesondere die Anordnung der Verdampfungsgefäfse io und io,, der Carbonisirungsgefäfse 14 und 15 und des Gefäfses 16. Das eigenthümliche Verfahren, welches in der Verwendung von Gyps als Quelle der Schwefelsäure besteht.

   Die besondere Anordnung des Ofens, wie sie in den Fig. 1, 2, 3, 4 und 5 gezeigt ist, zu den beschriebenen Zwecken.

   Die Anordnung der Heizräume, Fig. 1 und 6, um die Hitze um die Retorten herum zu sammeln und aufzuspeichern und deren Wirkung, zu reguliren.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.

   IiERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEHJiI.