DE133736C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

. Bei dem gegenwärtig fast allgemein angewendeten Verfahren zur Gewinnung von Natriumbichromat wird eine Natriumchromatlösung, welche aus einer dieses Chromat ent haltenden Schmelze hergestellt worden ist, mit einer geeigneten Säure behandelt, so dafs die Hälfte des anwesenden Natriums sich mit dieser Säure (z. B. Schwefelsäure) verbindet und ein Natriumsalz (z. B. das Sulfat) bildet, welches dann ausgeschieden und von der entstandenen Natriumbichromatlösung entfernt wird. Die Bichromatlösung wird dann concentrirt, bis sie die gewünschte Stärke erhält.

Bei dem neuen Verfahren, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, wird die Hälfte oder annähernd die Hälfte des in der Natriumchromatlösung enthaltenen Natriums in der weit werthvolleren Form von Natriumbicarbonat gewonnen , welches verhältnifsmäfsig unlöslich ist und deshalb leicht von der Natriumbichromatlösung getrennt werden kann.

Im Wesentlichen besteht das neue Verfahren darin, dafs eine Natriumchromatlösung mit Kohlensäure und Ammoniak behandelt wird, wodurch eine Lösung von Natrium- und Ammoniumchromat und ein Niederschlag von Natriumbicarbonat erhalten wird. Das Ammonium, welches durch die Chromsäure, ge bunden ist, und etwa anwesendes flüchtiges Ammoniak werden dann aus der Natrium- und Ammöniumchromatlösung, welche von dem Niederschlag getrennt worden war, ausgetrieben, wodurch Natriumbichromat erhalten wird.

Bei den aus den britischen Patentschriften 11847 und 5057 vom Jahre 1900 bekannten, ebenfalls auf der intermediären Bildung einer Mischung von Natriumchromat und Ammoniumchromat beruhenden Verfahren zur Darstellung von Natriumbichromat wird eine Mischung von Natrium- und Calciumchromat in Lösung mit Ammoniumcarbonat und Kohlensäure oder Ammoniak und Kohlensäure behandelt, wodurch ein Niederschlag von Calciumcarbonat und Ammonium- und Natriumchromat in Lösung erhalten wird. Von diesem Verfahren unterscheidet sich somit das den Gegenstand vorliegender Erfindung bildende dadurch, dafs es von einer Natriumchromatlösung ausgeht, wodurch der werthlose Niederschlag von Calciumcarbonat vermieden und an Stelle dessen ein werthvolles Nebenproduct, Natriumbicarbonat, erhalten wird.

Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens wird eine Natriumchromatlösung in der bisher üblichen Weise durch Auslaugen einer Schmelze oder in irgend einer anderen geeigneten Weise hergestellt. Die Stärke der Lösung kann veränderlich sein, aber für gewöhnliche Zwecke empfiehlt sich eine Lösung von ungefähr 1,35 spec. Gew. Die Reaction tritt jedoch sowohl bei einer Lösung von höherem, wie von niedrigerem specifischem Gewicht ein. Wenn aber eine sehr viel stärkere Lösung Verwendung findet, wie z. B. eine gesättigte kalte Lösung, so führt das niedergeschlagene Natriumbicarbonat, nachdem es aus der Lösung entfernt worden ist, eine gröfsere Quantität der Chromatlösung mechanisch gebunden mit sich. Andererseits kann eine schwächere Lösung verwendet werden, aber sie sollte nicht mehr verdünnt sein, als für die Niederschlagung der Hälfte oder annähernd der Hälfte des anwesenden Natriums als Natriumbicarbonat zulässig ist. Diese Lösung wird mit Kohlen-

säure und Ammoniak zusammen oder mit Kohlensäure und Ammoniumcarbonat zusammen behandelt, bis die Hälfte oder ungefähr die Hälfte des Natriums des Natriumchromats als Natriumbicarbonat niedergeschlagen worden ist und,die Hälfte oder ungefähr die Hälfte der Chromsäure sich mit dem Ammoniak als Ammoniumchromat verbunden hat. Die entstandene Lösung enthält Natriumchromat und Ammoniumchromat in gleichen oder ungefähr gleichen Verhältnissen.

Das Ammoniak kann vortheilhaft entweder als starke wässerige Lösung oder als Gas zur Verwendung kommen. Calcium, welches in der Chromatlösung vorhanden sein sollte, wird durch die Behandlung mit Kohlensäure und Ammoniak als Calciumcarbonat zusammen mit dem Natriumbicarbonat niedergeschlagen. Es ist im'Allgemeinen vortheilhaft, eine gröfsere Quantität Ammoniak anzuwenden, als theoretisch nöthig wäre, um sich mit der Hälfte oder annähernd mit der Hälfte der in der ursprünglichen Lösung vorhandenen Chromsäure zu verbinden.

Die Behandlung mit Kohlensäure und Ammoniak wird in einem geschlossenen Gefäfs ausgeführt, und der Inhalt desselben sollte beständig in Bewegung gehalten werden, um immer neue Oberflächen der Einwirkung der Kohlensäure und des Ammoniaks auszusetzen. Der Procefs kann bei normalem Luftdruck durchgeführt werden, aber auch höherer Druck kann verwendet werden, um die Aufnahme der Kohlensäure zu beschleunigen.

Durch die Behandlung der Lösung mit Kohlensäure und Ammoniak erhöht sich die Temperatur der Lösung. Da aber die Ausfällung des Natriumbicarbonats leichter bei normaler Temperatur von statten geht, so kann die schädliche Wirkung der Temperatursteigerung durch Anwendung einer stärkeren Natriumchromatlösung, als vorher erwähnt, wirkungsvoll beseitigt werden. Nach der Beendigung dieses Theiles des Processes wird die Lösung, welche jetzt Ammoniumchromat und Natriumchromat enthält, von dem niedergeschlagenen Natriumbicarbonat getrennt.

Das niedergeschlageneNatriumbicarbonat kann für industrielle Zwecke Verwendung finden, nachdem alle anhaftende Chromatlösung durch Waschen und Trocknen entfernt worden ist. Es kann aber auch erhitzt werden, um die Hälfte oder annähernd die Hälfte seiner Kohlensäure auszutreiben. Die dabei frei werdende Kohlensäure kann nochmals zur Behandlung der Natriumchromatlösung mit Kohlensäure und Ammoniak und das zurückbleibende Natriumcarbonat zum Aufschliefsen von Chromerz benutzt werden. Hierzu kann aber auch das Natriumbicarbonat benutzt werden, ohne dafs ihm vorher irgend welche Kohlensäure entzogen worden ist.

Wird gefunden, dafs durch die Behandlung mit Kohlensäure und Ammoniak mehr als die Hälfte des Natriums des Natriumchromats als Bicarbonat niedergeschlagen worden ist, so kann zu der von dem Bicarbonat getrennten Lösung eine genügende Menge von Natriumchromatlösung hinzugefügt werden, um in derselben gleiche oder annähernd gleiche moleculare Mengen von Natriumchromat und Ammoniumchromat zu erhalten.

Die abgesonderte Lösung von Natriumchromat und Ammoniumchromat wird in einem geeigneten geschlossenen Gefäfs gekocht, um das Ammoniak des Ammoniumchromats und etwa anwesendes flüchtiges Ammoniak auszutreiben, wodurch Natriunibichromatlösung gebildet wird, welche bis zu irgend einer beliebigen Stärke concentrirt werden kann. Das Ammoniak, welches während des Kochens ausgetrieben wird, kann durch Condensation oder in sonst geeigneter Weise wiedergewonnen und zur Wiederbehandlung der Chromatlösung benutzt werden.

Sollte es wünschenswert?! sein, ein Endproduct herzustellen, welches eine gewisse Menge Monochromat enthält, so wird die Behandlung der Natriumchromatlösung mit Kohlensäure und Ammoniak unterbrochen, ehe die ganze Hälfte des als Natriummonochromat anwesenden Natriums als Natriumbicarbonat niedergeschlagen worden ist. Dasselbe Resultat wird erhalten, wenn bei der Behandlung der Natriumchromatlösung mit Kohlensäure und Ammoniak eine geringere Quantität Ammoniak angewendet wird als nöthig ist, um die Hälfte oder annähernd die Hälfte der anwesenden Chromsäure in Ammoniumchromat zu verwandeln.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:
   Verfahren zur gleichzeitigen Darstellung von Natriumbichromat und Natriumbicarbonat, darin bestehend, dafs eine Natriumchromatlösung mit Ammoniak und Kohlensäure behandelt wird, bis die Hälfte oder annähernd die Hälfte des Natriums als Natriumcarbonat niedergeschlagen worden ist, worauf der Niederschlag entfernt und aus der entstandenen Lösung von Ammoniumchromat und Natriumchromat das Ammoniak ausgetrieben und dadurch eine Lösung von Natriumbichromat erhalten wird, welche bis zur erwünschten Stärke concentrirt wird.