DE133457C - Verfahren zur elektrolytischen darstellung von hydroxylamin - Google Patents

Verfahren zur elektrolytischen darstellung von hydroxylamin

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DE133457C
DE133457C DE1901133457D DE133457DA DE133457C DE 133457 C DE133457 C DE 133457C DE 1901133457 D DE1901133457 D DE 1901133457D DE 133457D A DE133457D A DE 133457DA DE 133457 C DE133457 C DE 133457C
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hydroxylamine
sulfuric acid
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals

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  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

• Y Patent-Anspruch: . ■ Y
.■'. Verfahren zur Darstellung von Hydroxylamin durch elektrolyüsche Reduction von Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die Elektro-.; lyse ; in Gegenwart von Schwefelsäure bei niederer Temperatur vorgenommen. und die Salpetersäure allmählich . nach .Mafsgabe ihres Verbrauches hinzugefügt, wird. Y. / Y

Claims (1)

  1. KAISERLICHES
    PATENTAMT.
    JVIl 33457 KLASSE 12/Λ
    Es ist bisher noch nicht-gelungen,-- bei der clckfrolylischcn Reduction der freien Salpetersäure als Rediictionsproducl das Hydroxylamin zu erhalten.
    Wir haben nun gefunden, dafs die Elektrolyse einer Lösung, die gleichzeitig Schwefelsaure und Salpetersäure enthält, durch Wahl geeigneter Versuchsbedingungen so geleitet werden kann, dafs in guter Ausbeute Hydroxylamin entsteht. Unser Verfahren ermöglicht also eine technisch durchführbare directe Darstellung der genannten Base aus Salpetersäure. ■Da bei Gegenwart überschüssiger Schwefelsäure das Hydroxylamin gegen Salpetersäure nur bei niederer Temperatur beständig ist, so ist es nothwendig, die Reduction unter guter Kühlung auszuführen, ferner mufs man für eine rasche und gleichmäfsige Durchmischung des Elektrolyten Sorge tragen und einen Ueberschufs von Salpetersäure möglichst vermeiden. Die letztere Bedingung erfüllt man durch ein langsames Zugeben der Salpetersäure, nach Mafsgabe. ihres Verbrauches, so dafs sie stets nur in einer für die Ausnutzung des Stromes eben genügenden Concentration vorhanden ist.
    Als Kathodenmaterial hat sich besonders geeignet erwiesen Quecksilber bezw. eine amalgamirte Kathode. Doch läfst sich die Reduction auch unter Verwendung von Kathoden aus Blei, Zinn, Silber, Nickel, Wismuth, Kupfer ausführen. Nebenher entstehen je nach dem Material der Kathode noch andere Reductionsproduete der Salpetersäure in untergeordneter . Menge. Y: -■ ■γ ■ ' V '.. ν ■.'., . - : ν -
    Am besten verfährt man etwa folgender-., niafsen ι·'·--'''-Y v.-. Y ;■■'■'. ■. :.-:.'. , . ■'■ . ■ :, . ■'.'■,.:
    Der Kathodenraum 'eines Elcktrolyscurs wird ■mit 6 kg 50 ρ roe. Schwefelsäure beschickt, der durch ein Diaphragma abgetrennte Anodenraum enthält ebenfalls 5oproc. Schwefelsäure. Beide Abtheilungen sind mit gut funetionirenden Kühlvorrichtungen versehen. Die Kathode besteht aus gut amalgamirtem Blei, die Anode, bildet reines Blei. Man sendet Ynun unter starker Kühlung einen Strom von 60■' bis .120 Ampere pro qdm durch das Bad und läfst langsam' mittelst Tropfapparates 2 kg 50 proc. Salpetersäure in einem solchen Tempo . zuflielsen, dafs stets eine eben deutliche Wasserstoffentwicklung an der Kathode bemerkbar ist, wobei die Kathodenflüssigkeit fortwährend kräftig gerührt wird. Die Temperatur darf während des Versuches weder im Katbodennoch im Anodenraum über 200 steigen. Wenn Alles eingetragen ist, wird noch so lange weiter reducirt, bis sich in einer Probe der Kathodehlauge keine Salpetersäure mehr nachweisen
    läfst.; · : [-■■■ ■■ ■ .' ■■ ·■;■■.■■■■; ··|«·. Y'
    Das entstandene Hydroxylamin wird sodann als Sulfat oder Chlorhydrat nach bekannten Methoden aus der ReactionsflUssigkeit isolirt. .'■■'
DE1901133457D 1901-07-25 1901-07-25 Verfahren zur elektrolytischen darstellung von hydroxylamin Expired DE133457C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE968363C (de) * 1949-08-27 1958-02-06 Du Pont Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hydroxylamins

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE968363C (de) * 1949-08-27 1958-02-06 Du Pont Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hydroxylamins

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