DE233895C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
Elften = €jempiat:
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- 'M 233895 KLASSE 12 Ie. GRUPPE
Bei der elektrolytischen Reduktion von Salpetersäure können bekanntlich die verschiedensten
Produkte erhalten werden. Bedingungen, unter denen das letzte Reduktionsprodukt,
das technisch wichtige Ammoniumnitrat, aus wasserhaltiger Salpetersäure mit * einer technisch brauchbaren Ausbeute ohne
Stickstoffverluste erhalten werden kann, sind bisher noch nicht bekannt. Es wurde nun
ίο gefunden, daß man diese Reduktion in überraschend
glatter Weise folgendermaßen durchführen kann:
Man elektrolysiert eine wasserhaltige Salpetersäure von weniger als 30 Prozent H N O3
Gehalt bei einer unter 30 ° C. liegenden Temperatur unter Benutzung einer Aluminiumkathode.
Diese Bedingungen sind wesentlich. Sowohl bei einer höheren Temperatur wie bei einer höheren Säurekonzentration treten erbebliehe
Stickstoffverluste auf, und geht die Ausbeute zurück. Dagegen kann die Stromdichte
in weiten Grenzen gehalten werden.
Diese Reaktion und dieses Verfahren sind nicht zu verwechseln mit der bekannten Erzeugung
von Ammoniumnitrat (Patentschrift 175480), nach welcher Ammoniak durch elektrolytische
Reduktion von Nitraten und Nitriten in alkalischer Lösung erzeugt und das gebildete
Ammoniak in dünne Salpetersäure geleitet wird.
Die Reduktion erfolgt nach der Gleichung: 2 HNO8 + 4 H, = NH, NO3 + 3 H2O.
Zweckmäßig verfährt man in der Praxis so, daß Anoden- und Kathodenraum durch ein
Diaphragma getrennt werden, damit der an der Anode entwickelte Sauerstoff nicht stören
kann. Den Gehalt an Ammoniumnitrat läßt man bis auf 20 bis 40 Prozent steigen, indem
man entsprechend dem Verbrauch an Salpetersäure neue Säure zufügt. Zur Beendigung des
Prozesses läßt man sodann die Reduktion bis zum Neutralwerden der Kathodenflüssigkeit
fortschreiten, so daß eine Lösung von reinem Ammoniumnitrat entsteht, welches durch Eindampfen
ohne weiteres in guter Beschaffenheit ausgeschieden werden kann.
Im Anodenraum muß eine leitende Flüssigkeit, z. B. eine Säure oder die Lösung eines
Salzes, vorhanden sein. Hierbei besteht die Gefahr, daß die erzeugte Ammoniumnitratlösung
durch Diffusion der Säure oder des Salzes verunreinigt wird. Man könnte diesen
Übelstand dadurch vermeiden, daß man Salpetersäure verwendet. In diesem Falle entweicht
aber der entwickelte Sauerstoff nutzlos, und es entstehen die mit jeder Gasentwicklung
verbundenen Nachteile. Diese Übelstände werden nun dadurch vermiede.n, daß man im Anodenraume eine Lösung von Untersalpetersäure
oder salpetriger Säure in verdünnter Salpetersäure anwendet. Vorteilhaft kann man das bei der elektrischen Oxydation
des Luftstickstoffes erhaltene Gemisch verwenden. Der anodisch entwickelte Sauerstoff
wird dann quantitativ zur Oxydation der
■ «"» ■
niederen Stickoxyde zu reinem Salpetersäuremonohydrat verbraucht. Es wurde gefunden,
daß dieser Oxydationsprozeß ohne jede Störung mit dem Reduktionsprozeß verbunden werden
kann.
In einer Elektrolysezelle sind Anoden- und Kathodenraum durch ein säurefestes Diaphragma
getrennt. Z weckmäßiger weise wird eine Diaphragmazelle als Kathodenraum in den Anodenraum eingesetzt. Beispielsweise
fasse das Diaphragma 40 1, der übrige Anodenraum 75 1.
In den Kathodenraum werden 40 kg einer etwa 13 prozentigen Salpetersäure mit 5 kg
freier H NO3 eingefüllt, welcher 2,2 kg fertiges
Ammoniumnitrat zugesetzt werden, wenn die Säure nicht bereits aus einer vorhergehenden
Operation her Ammoniumnitrat enthält. In den Anodenraum werden 100 kg einer Säure
eingefüllt, welche 75 kg HNO3 8 kg HNO2
und 17 kg H2 O enthält. Letztere Säure wird
durch Zugabe von Untersalpetersäure zu wäßriger Salpetersäure hergestellt. Die Anode besteht
aus Platin, die Kathode aus Aluminium. Durch Kühlvorrichtungen wird die Temperatur
in beiden Teilen der Zelle auf 20 ° gehalten. Die Stromdichte beträgt 200 bis 500 Ampere
pro Quadratmeter, doch können auch andere Stromdichten Verwendung finden. Nach Amperestunden ist die Kathodenflüssigkeit
alkalisch geworden und enthält jetzt 4,5 kg Ammoniumnitrat.
Auf der Anodenseite ist die salpetrige Säure zu HNO3 oxydiert, es sind 85 kg HNO3 in
kg Lösung vorhanden, also eine 82 prozentige Salpetersäure entstanden. Will man Salpetersäure höherer Konzentration gewinnen,
so benutzt man diese 82 prozentige Säure nach Zugabe von Untersalpetersäure zu einer
neuen Operation.
Claims (2)
1. Verfahren zur elektrolytischen Herstellung
von Ammoniumnitrat aus wasserhaltiger Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man Salpetersäure von weniger
als 30 Prozent H N O3 - Gehalt bei gewohnlicher
Temperatur und unter Verwendung einer Aluminiumkathode elektrolysiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als saure Anodenflüssigkeit
eine Lösung von Untersalpetersäure oder salpetriger Säure in verdünnter
Salpetersäure angewendet wird.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
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