DE1297669B - Magnetisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1297669B
DE1297669B DEM69596A DEM0069596A DE1297669B DE 1297669 B DE1297669 B DE 1297669B DE M69596 A DEM69596 A DE M69596A DE M0069596 A DEM0069596 A DE M0069596A DE 1297669 B DE1297669 B DE 1297669B
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Description

1 . 2
Die Erfindung betrifft ein verbessertes magneti- Metallaufbringung durch Vakuumaufdampfung oder sches Aufzeichnungsmaterial sowie ein Verfahren zu Kathodenzerstäubung auf. Weiterhin befindet sich ein seiner Herstellung. Gemäß einer Ausführungsform großer Teil des bei diesen Verfahren verwendeten betrifft die Erfindung ein biegsames magnetisches Metallmaterials im Innern von verhältnismäßig gro-Aufzeichnungsmaterial mit hoher Koerzitivkraft, 5 ßen Teilchen und steht dementsprechend zum Binden hoher Permeabilität und hoher Remanenz. des dünnen magnetisierbaren Metallfilms mit dem
Die magnetischen Eigenschaften von Kobaltfilmen, dielektrischen Harzträger nicht zur Verfügung. Sodie durch stromlose Abscheidung hergestellt worden wohl wegen des zeitraubenden Charakters der Versind, sind auf ihre Eignung zu Digitalaufzeichnungen fahren als auch wegen der hohen Kosten von Metalhoher Dichte untersucht worden, worüber im Journal io len wie Palladium sind die Kosten solcher Aufzeichof the Electrochemical Society, August 1961, nungsmaterialien, zu deren Herstellung verhältnis-S. 174 C, berichtet wird. Es wird dort unter anderem mäßig große Mengen an Metallkeimen in der Bindeder Einfluß von Faktoren wie dem pH-Wert der Ab- schicht erforderlich sind, so hoch, daß sie — von scheidungsbäder, der Rührgeschwindigkeit und der speziellen Anwendungszwecken abgesehen — unwirt-Abscheidungsgeschwindigkeit auf die magnetischen 15 schaftlich sind.
Eigenschaften diskutiert. Unter der stromlosen Me- Der Erfindung liegt daher als Aufgabe die Schaftallabscheidung ist die chemische Abscheidung eines fung eines neuartigen magnetischen Aufzeichnungshaftenden Metallüberzuges auf einem geeigneten Trä- materials zugrunde.
germaterial ohne Verwendung einer äußeren elektri- Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Entwick-
schen Stromquelle zu verstehen. Die stromlose Ab- ao lung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials mit Scheidung von Kobalt auf metallischen Trägern wird hoher Informationsspeicherdichte und gleichmäßigein der USA.-Patentschrift 2 532 284 beschrieben, wo- ren magnetischen und sonstigen physikalischen Eigenbei eine wäßrige Lösung eines Kobaltsalzes, die ein schäften.
Hypophosphit in verhältnismäßig geringer Konzen- Ziel der Erfindung ist ferner die Entwicklung eines
tration als Reduktionsmittel enthält, als Bad für das 35 Verfahrens zur einfachen und wirtschaftlichen Herautokatalytische Abscheidungsverfahren verwendet stellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien wird. In der USA.-Patentschrift 2 871142 wird ein mit hoher Informationsspeicherdichte. Verfahren zur Aufrechterhaltung der Kobaltkonzen- Erfindungsgemäß wird ein zusammenhängender
tration des Plattierbades und zur Entfernung schäd- magnetisierbarer ferromagnetischer Film aus einem licher Ionen aus der verbrauchten Plattierlösung mit 30 ferromagnetischen Material, das durch stromlose Ab-Hilfe einer Kationenaustauschsäule beschrieben. Die scheidung aufgebracht werden kann, mit einem Koerzitivkraft Hc von durch chemische Reduktion dielektrischen Trägermaterial mit Hilfe einer Zwiaufgebrachten Kobaltfilmen auf Polyäthylentere- schenbindeschicht verbunden, die eine isolierende phthalatträgern kann zwischen 200 und 1200 Oersted Polymerisatmatrix enthält, in der sich gleichmäßig variieren, in Abhängigkeit von der Kornentwicklung 35 verteilt Teilchen kolloidaler Größe eines Metalls be- und der Korngröße bei einer gegebenen Dicke der finden, das eine Keimbildungsoberfläche für die Metallschicht. In der USA.-Patentschrift 3 150 939 stromlose Abscheidung des ferromagnetischen Matewird ein Aufzeichnungsträger beschrieben, der eine rials liefert, wobei die an den zusammenhängenden magnetische Aufzeichnungsschicht aus Eisen, Kobalt ferromagnetischen Film angrenzende Oberfläche der oder Nickel aufweist. Das biegsame dielektrische Trä- 4° Zwischenbindeschicht freie Metallkeimstellen in Begermaterial des Aufzeichnungsmaterials enthält einen rührung mit dem ferromagnetischen Material aufdamit verbundenen dünnen, biegsamen, zusammen- weist. Das Verhältnis von isolierendem Polymerisat hängenden, leitenden Metallbindefilm, der Metall- zu Keimbildungsmetall in der Zwischenbindeschicht keime zum Binden eines magnetisierbaren, zusam- und die Dicke der Zwischenbindeschicht werden so menhängenden, ferromagnetischen Metallfilms mit 45 gewählt, daß die Bindeschicht einen Oberflächender Trägeroberfläche enthält, die mit dem Träger- widerstand — bezogen lediglich auf diese Matematerial unter Bildung einer festen Metall-Harz-Bin- rialien — von mindestens 1 · 106 Ohm je Quadratzendung verschmolzen sind. Sodann wird der magneti- timeter, aufweist. Im allgemeinen beträgt das Versierbare ferromagnetische Eisen-, Kobalt, oder Nik- hältnis von isolierendem Polymerisat zu Keimbilkelfilm auf das metallisierte dielektrische Trägermate- 50 dungsmetall mindestens etwa 1 : 2 und vorzugsweise rial aufgebracht. Obgleich durch Verfahren wie Va- 2 :1 bis 10 :1. Gegebenenfalls kann der Gesamtoberkuumauf dampf ung, Kathodenzerstäubung, chemi- flächenwiderstand der Bindeschicht unter 1 · 106 Ohm sehe (stromlose) Plattierung oder Galvanisierung zu- je Quadratzentimeter verringert werden, indem man in sammenhängende, elektrische leitende Metallbinde- die Bindeschicht leitende Materialien einverleibt, die filme hergestellt werden können, können diese Ver- 55 die stromlose Abscheidung nicht beeinflussen, d. h. fahren oftmals zeitraubend sein und weiterhin spe- nicht keimbildende Materialien, wie z. B. leitende zielle Vorrichtung und eine sorgfältige Regelung Polymerisate, leitende Salze Kohlenstoff, nicht keimerfordern, wenn gleichmäßige Überzüge erhalten wer- bildende Metalle usw.
den sollen. Weiterhin sind die nach den üblichen Sämtliche keimbildende Metalle, die für die stromstromlosen Plattierverfahren erhaltenen Metallkeime 60 lose Abscheidung brauchbar sind, können in Form unerwünscht groß, was auf das bevorzugte Wachstum von Teilchen kollodialer Größe verwendet werden, der früher gebildeten Keime zurückzuführen ist, wenn um die erforderliche Keimbildungsoberfläche zu erdie stromlose Plattierung fortschreitet. Als Ergebnis zielen, wie z. B. Metalle wie Gold, Platin, Silber, ist die Oberflächenrauhigkeit des Grundier- bzw. Rhodium, Ruthenium, Iridium, Eisen, Kobalt, Nickel Bindefilms verhältnismäßig hoch, selbst nachdem das 65 und Palladium, wobei Palladium bevorzugt wird. Die stromlose Plattieren fortgesetzt worden ist, bis ein Teilchengröße sollte durchschnittlich unterhalb von zusammenhängender, leitender Film von Metallkei- 1000 A und vorzugsweise unterhalb von 100 A men gebildet ist. Ähnliche Probleme treten bei der liegen.
3 4
Bei der Polymerisatmatrix kann es sich um jedes eine weniger gleichmäßige und daher weniger wirkisolierende, organische oder anorganische Polymeri- same Verteilung der Keimbildungsmetallteilchen ersat handeln, das mit dem dielektrischen Träger, vor- zielt. Die isolierende Polymerisatbindemittelmatrix zugsweise ohne Anwendung von Wärme, verbunden führt weiterhin zu besseren Struktureigenschaften der werden kann. Um eine ausreichende freie Keimbil- 5 Bindeschicht während der stromlosen Abscheidung, dungsmetalloberfiäche für die stromlose Abscheidung was eine genauere Regelung der stromlosen Plattiezur Verfügung zu haben, darf die Polymerisatmatrix rung gestattet.
die Keimbildungsmetallteilchen an der Oberfläche Nach der Herstellung der Zwischenbindeschicht nicht vollständig einkapseln, sondern muß lediglich wird der zusammenhängende magnetisierbare ferrobewirken, daß sie voneinander entfernt fest mit dem io magnetische Film nach irgendeinem der verschiededielektrischen Trägermaterial verankert werden. Zur nen stromlosen Verfahren zur Abscheidung eines Auswahl des geeigneten Polymerisats und zur Erzie- ferromagnetischen Metalls in Gegenwart von Melung eines optimalen Verhältnisses von isolierendem tallkeimbildungsstellen aufgebracht. Typische strom-Polymerisat zu Keimbildungsmetallteilchen kann man lose Abscheidungsverfahren werden in den USA.-sich des folgenden Prüfversuchs bedienen. 15 Patentschriften 2 532 284, 2 871 142 beschrieben,
Etwa 9 g eines zu prüfenden Polymerisats bzw. wobei die Metalle Nickel, Eisen, Kobalt und ihre Polymerisatgemisches werden in 1000 cm3 eines ge- Legierungen bevorzugte ferromagnetische Materialien eigneten Lösungsmittels (wie z. B. Methyläthylketon) sind. Die erhaltenen Gebilde sind als magnetische oder Dispergiermediums (wie z. B. Wasser) gelöst Aufzeichnungsmaterialien hervorragend geeignet und bzw. dispergiert. Dazu wird eine Lösung von 2,5 g ao weisen eine durchschnittliche Unregelmäßigkeit von Palladiumchlorid in 7,5 cm3 konzentrierter Salzsäure Maximum zu Maximum (d. h. Oberflächenrauhigkeit) gegeben, wonach eine Lösung von 9 g Natriumhypo- unterhalb von etwa 10~5 cm auf. Unter Anwendung phosphit in 9 cm3 Wasser unter Rühren zugegeben des erfindungsgemäßen Verfahrens können magnewird. Im allgemeinen wird das Gemisch schwarz, tische Aufzeichnungsmaterialien in Film-, Plattenwenn das Palladiumchlorid unter Wasserstoffentwick- 25 bzw. Bandform mit einer Oberflächenrauhigkeit unlung zum freien Palladiummetall reduziert wird. Es terhalb von 5 · 10~e cm hergestellt werden. Das erfinsollte mindestens weitere 3 Stunden gerührt werden, dungsgemäße Verfahren kann auch für andere Zwecke bis keine weitere Wasserstoffentwicklung mehr zu be- als zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsobachten ist. Das Gemisch wird dann zur Entfernung materialien angewendet werden. So kann das stromungelösten Materials filtriert, ohne die kolloidalen 30 lose Plattierverfahren zur Herstellung von nichtferro-Palladiummetallteilchen zu entfernen. Sodann wird magnetischen Metallüberzügen dienen, von Hand eine Probe Polyesterfilm in dieses Gemisch . · , ., getaucht, herausgenommen und im Ofen bei 660C Beispiel 1 getrocknet, bis der Überzug trocken ist. Eine 929 cm2 2,5 g Palladiumchlorid wurden in 7,5 cm3 Salzsäure große Probe des überzogenen Polyesterfilms wird bei 35 und 100 cm3 Methyläthylketon gelöst. Diese Lösung 88 bis 930C 20 Stunden in eine Prüflösung von wurde mit 900 cm3 Methyläthylketon verdünnt und 30,0 g Natriumhypophosphit in 11 destilliertem Was- mit einer kleinen Menge (0,8 cm3) eines Netzmittels ser, die mit Natriumhydroxyd-Borsäure auf einen (einer Koordinationsverbindung aus Chrom und MepH-Wert von 10,5 gepuffert ist, eingetaucht. Während thacrylsäure) versetzt. Etwa 8,8 g Vinylidenchloriddes Eintauchens wird das Bad von Zeit zu Zeit auf 40 Acrylnitril-Mischpolymerisat (Viskosität 80 cP bei seinen Natriumhypophosphitgehalt analysiert, was Messung in Form einer 2O°/oigen Lösung in Methylnach dem Jodtitrationsverfahren (Zeitschrift »Pia- äthylketon bei 25° C) wurden dann zugegeben, und ting«, Juli 1964) erfolgt. Wenn die Konzentration an es wurde gemischt, bis sich das Mischpolymerisat Natriumhypophosphit in den ersten 10 Stunden Ein- vollständig aufgelöst hatte. Dann wurde eine Lösung tauchzeit auf 25 g je Liter oder darunter abnimmt, 45 von 8,8 g Natriumhypophosphit in etwa 9 cm3 Wasser weist der Polyesterfilmüberzug eine ausreichende freie unter Rühren zugegeben, und es wurde weitere Keimbildungspalladiumoberfläche auf, um die strom- 3 Stunden gerührt. Die Lösung wurde dunkelbraunlose Plattierung eines ferromagnetischen Metalls zu schwarz, als die Palladiumionen unter Freisetzung erlauben. von Wasserstoff zu kolloidalem, freiem Palladium-Der Zwischenbindefilm läßt sich leicht herstellen, 50 metall reduziert wurden. Nach Abfiltrieren ungelöster indem man den dielektrischen Harzträger mit einem Salze wurde die Lösung auf einen Polyäthylenteredünnen Film einer Dispersion bzw. Lösung eines phthalat-Trägerfilm durch Tauchen aufgebracht und isolierenden Polymerisats normalerweise eines film- der Überzug bei 66 bis 121° C getrocknet. Der gebildenden Polymerisats, überzieht, die dispergierte trocknete Überzug hatte eine Dicke von weniger als kolloidale Teilchen des keimbildenden Metalls ent- 55 1000 Ä. Die Glätte des Überzuges entsprach mindehält. Kolloidale Dispersionen mit verhältnismäßig stens derjenigen des Trägerfilms, geringem Feststoffgehalt, gewöhnlich unterhalb von . . 15 Gewichtsprozent, werden bevorzugt, um die Dicke Beispiel des Zwischenbindefilms so gering wie möglich zu 2 g eines Polyesters aus Äthylenglykol und einem halten und das Keimbildungsmetall wirksamer aus- 60 Gemisch aus Terephthalsäure und Isophthalsäure im zunutzen. Trockenfilmdicken unterhalb von etwa Molverhältnis 1:1 mit einem Zahlenmittelwert des 1000 Ä haben sich als höchst zufriedenstellend erwie- Molekulargewichtes von 22 000 und und einem PoIysen. Die kolloidalen Dispersionen können weiterhin merisationsgrad von 100 wurde in 200 cm3 Cyclo-Schmelzmittel, Stabilisatoren, Entflockungsmittel usw. hexan gelöst. Zu der Mischpolymerisatlösung wurden enthalten, wie es in der USA.-Patentschrift 3 011 920 65 15 cm3 einer Lösung gegeben, die 0,02 g/cm3 Pallabeschrieben wird. Wenn zuwenig oder gar kein iso- diumchlorid und 5 Volumprozent konzentrierte SaIzlierendes Polymerisat verwendet wird, wird eine we- säure in Äthanol enthielt. Bei Zugabe von 0,5 cm3 niger feste Bindung an den dielektrischen Träger und Wasser, das 0,5 g Natriumhypophosphit enthielt, und
weiterem etwa 2stündigem Rühren bildete sich kolloidales Palladium. Nach Abfiltrieren ungelöster Salze wurde die kolloidale Dispersion wie im Beispiel 1 auf Polyäthylenterephthalatfilm aufgetragen.
Beispiel 3
Auf die nach den Beispielen 1 und 2 erhaltenen überzogenen Polyäthylenterephthalatfilme wurden magnetisierbare Aufzeichnungsschichten aus metallischem Kobalt aufgebracht, indem die überzogenen Oberflächen etwa 3 Minuten mit dem folgenden stromlosen Plattierungsbad bei einer Temperatur von 66° C behandelt wurden:
CoSO4-7H2O 30 g/l
NH4SO4 62,5 g/l
Natriumkaliumtartrat .. 75 g/l
Natriumhypophosphit 30 g/l
Ammoniumhydroxyd
(29°/oige Lösung) bis auf pH 9,0 bis 9,5
Bei beiden Proben hatte der magnetisierbare Kobaltüberzug eine Koerzitivkraft oberhalb von 300 Oersted, eine Restinduktion von mindestens 8000 Gauß und ein Verhältnis von Restinduktion zu Maximalinduktion von mindestens 0,7. Zwischen der magnetisierbaren Schicht und dem Trägermaterial bestand eine gute Verbindung. Beide Proben hatten eine Oberflächenrauhigkeit unterhalb von 5 · 10~6 cm.
Beispiel 4
Zu 1370 cm3 analysenreinen Methyläthylketon wurden 90 cm3 einer lOgewichtsprozentigen Lösung eines Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Mischpolymerisats (Viskosität 1000 cP bei Messung in 2O°/oiger Lösung in Methyläthylketon bei 25° C) in Methyläthylketon gegeben. 135 cm3 einer Lösung, die 0,02 g/l Palladiumchlorid in Methyläthylketon enthielt, wurde dann zugegeben, wonach 9,0 cm3 einer 5O°/oigen Lösung von Natriumhypophosphit unter Rühren zugegeben wurden. Es wurde weitere 18 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Die Lösung wurde schwarz, was die Bildung von kolloidalen Palladiummetallteilchen anzeigt.
Proben von 0,0254 mm dicken Polyesterfilm wurden dann von Hand in die wie oben hergestellte Lösung getaucht, herausgenommen und im Ofen bei 66° C getrocknet. Die Proben wurden dann durch stromlose Plattierung mit Hilfe des Kobaltbades vom Beispiel 3 135 Sekunden bzw. 240 Sekunden plattiert. Beide überzogene Proben hatten nach dem Trocknen ausgezeichnete magnetische Eigenschaften. Eine Prüfung auf die Oberflächenrauhigkeit unter Verwendung eines »Bendix-Proficorders« zeigte, daß sowohl der ursprüngliche nichtüberzogene Polyesterfilm als auch die beiden plattierten Proben eine Oberflächenrauhigkeit unterhalb von etwa 5 · 10~6 cm hatten, woraus ersichtlich ist, daß der grundierte und plattierte Film keine nachweisbar höhere Oberflächenrauhigkeit aufweist als der ursprüngliche Polyesterfilm.
Beispiel 5
Das folgende Eisen-Kobalt-Plattierungsbad wurde hergestellt:
Eisen(II)-sulfat 10 g/l
Kobaltsulfat 30 g/l
Ammoniumsulfat 62 g/l
Natriumkaliumtartrat 75 g/l
Natriumhypophosphit 30 g/l
Konzentriertes Ammoniumhydroxyd.. 40 ccm/1
pH-Wert 10,5
Temperatur 8O0C
Eine wie im Beispiel 1 hergestellte Probe grundierten Polyesterfilms wurde 4 Minuten in dieses Bad eingetaucht. Es wurde eine helle Plattierung erzielt und eine gute Haftfestigkeit an dem Trägermaterial erhalten. Die erhaltene metallische Aufzeichnungsschicht bestand aus einer ferromagnetischen Kobalt-Eisen-Legierung mit guten magnetischen Eigenschaften.
Beispiel 6
Unter Anwendung des Verfahrens vom Beispiel 1 und 3, jedoch unter Verwendung von chloriertem Kautschuk (67 Gewichtsprozent Chlor, Viskosität 16OcP in 20gewichtsprozentiger Lösung in Toluol bei 25° C) an Stelle des Vinylidenchlorid-Acrymitril-Mischpolymerisats, wurden magnetische Aufzeichnungsmaterialien mit einer durch stromlose Plattierung aufgebrachten Kobaltschicht erhalten, die ebenfalls gute magnetische und sonstige physikalische Eigenschaften zeigten.
Beispiel 7
Unter Anwendung des Verfahrens der Beispiele 1 und 3, jedoch unter Verwendung von Polyvinylchlorid (mit einer geringen Menge an Vinylacetat-Comonomereinheiten) mit einer Viskosität von 34 cP in lOgewichtsprozentiger Lösung in Methyläthylketon bei 25° C) an Stelle des Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Mischpolymerisats wurde ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit einer durch stromlose Plattierung aufgebrachten Kobaltschicht erhalten, das ebenfalls gute magnetische und sonstige physikalische Eigenschaften zeigte.

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit einem dielektrischen Träger und einer zusammenhängenden magnetisierbaren Schicht aus einem ferromagnetischen Material, der durch stromlose Abscheidung aufgebracht worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen dem Träger und der magnetisierbaren Schicht eine Zwischenbindeschicht befindet, die gleichmäßig verteilt Metallteilchen kolloidaler Größe enthält, die eine Keimbildungsoberfläche für die stromlose Abscheidung des ferromagnetischen Materials ergeben, wobei die an die zusammenhängende magnetisierbare Schicht angrenzende Oberfläche der Zwischenbindeschicht freie Keimbildungsoberfläche in Berührung mit dem ferromagnetischen Material aufweist und wobei das isolierende Polymerisat und die Metallteilchen zu einem Oberflächenwiderstand der Zwischenbindeschicht von mindestens 1 · 106 Ohm je Quadratzentimeter, andere elektrisch leitende Materialien ausgeschlossen, führen.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den in der isolierenden Polymerisatmatrix verteilten Metallteilchen kolloidaler Größe um Palladiumteilchen handelt.
3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das ferromagnetische Material Kobalt enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Palladiumteilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von weniger als 1000 A aufweisen.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenbindeschicht im trockenen Zustand eine Dicke von weniger als 1000 A aufweist.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenrauhigkeit der zusammenhängenden magnetisierbaren Schicht unterhalb von 10~5 cm liegt.
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenrauhigkeit der zusammenhängenden magnetisierbaren Schicht unterhalb von 5-1O-6Cm liegt.
8. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, da- ao durch gekennzeichnet, daß es sich bei dem dielektrischen Trägermaterial um eine biegsame Folie aus einem organischen Polymerisat handelt.
9. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem dielektrischen Trägermantel um ein biegsames Band aus einem organischen Polymerisat handelt.
10. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß man ein dielektrisches Trägermaterial mit einer Überzugsmasse in Berührung bringt, die eine Dispersion bzw. Lösung eines isolierenden Polymerisats mit darin befindlichen Metallteilchen kolloidaler Größe enthält, die eine Keimbildungsoberfläche für die stromlose Abscheidung eines ferromagnetischen Materials zu liefern vermögen, daß man den Überzug zu einer mit dem Trägermaterial verbundenen Schicht mit freier Keimbildungsoberfläche trocknet, wobei der Oberflächenwiderstand der Schicht, der auf das isolierende Polymerisat und die Metallteilchen kolloidaler Größe zurückzuführen ist, mindestens 1 · 10~6 Ohm je Quadratzentimeter, andere elektrisch leitende Materialien ausgeschlossen, beträgt, und daß man sodann durch stromlose Abscheidung eine zusammenhängende magnetisierbare Schicht aus einem ferromagnetischen Material mit einer Oberflächenrauhigkeit unterhalb von 10~5 cm aufbringt.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0505768A1 (de) * 1991-03-13 1992-09-30 Bayer Ag Palladiumhaltige Polymerzusammensetzung sowie Verfahren zu ihrer Herstellung

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1297936A (de) * 1969-02-22 1972-11-29
JPS506765B1 (de) * 1970-11-12 1975-03-18
US3986901A (en) * 1975-04-30 1976-10-19 International Business Machines Corporation Controlled catalyst for manufacturing magnetic alloy particles having selective coercivity
US4714641A (en) * 1983-12-15 1987-12-22 Varian Associates, Inc. Ferromagnetic films for high density recording and methods of production
US6468672B1 (en) 2000-06-29 2002-10-22 Lacks Enterprises, Inc. Decorative chrome electroplate on plastics

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA669064A (en) * 1963-08-20 Bauer Herbert Magnetic recording element and method of manufacture thereof
CA709352A (en) * 1965-05-11 N.V. Philips Gloeilampenfabrieken Method of manufacturing objects adapted for recording and reproducing magnetic records
US1847860A (en) * 1929-01-23 1932-03-01 Frank M Best Sound record and method of making the same
US2796359A (en) * 1952-07-05 1957-06-18 Audio Devices Inc Production of magnetic sound recording tape
US3011920A (en) * 1959-06-08 1961-12-05 Shipley Co Method of electroless deposition on a substrate and catalyst solution therefor
US3150939A (en) * 1961-07-17 1964-09-29 Ibm High density record carrier
NL283192A (de) * 1961-09-14
US3245826A (en) * 1963-06-12 1966-04-12 Clevite Corp Magnetic recording medium and method of manufacture
GB990453A (de) * 1962-12-28
US3226256A (en) * 1963-01-02 1965-12-28 Jr Frederick W Schneble Method of making printed circuits
US3216846A (en) * 1963-01-21 1965-11-09 Gevaert Photo Prod Nv Process for producing a magnetic recording material
US3269854A (en) * 1963-05-16 1966-08-30 Minnesota Mining & Mfg Process of rendering substrates catalytic to electroless cobalt deposition and article produced
US3353986A (en) * 1963-11-20 1967-11-21 Sperry Rand Corp Electroless deposition of cobalt-ironphosphorous magnetic material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0505768A1 (de) * 1991-03-13 1992-09-30 Bayer Ag Palladiumhaltige Polymerzusammensetzung sowie Verfahren zu ihrer Herstellung
US5258435A (en) * 1991-03-13 1993-11-02 Bayer Aktiengesellschaft Palladium-containing polymer composition and a process for its preparation

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Publication number Publication date
SE316506B (de) 1969-10-27
US3525635A (en) 1970-08-25
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FR1517725A (fr) 1968-03-22
GB1149913A (en) 1969-04-23
AT267900B (de) 1969-01-27

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