DE1294137B - Verfahren zur Umwandlung einer auf einem Germaniumkoerper befindlichen wasserloeslichen Germaniumdioxydschicht in eine wasserunloesliche Germaniumdioxydschicht mit tetragonaler Kristallstruktur - Google Patents
Verfahren zur Umwandlung einer auf einem Germaniumkoerper befindlichen wasserloeslichen Germaniumdioxydschicht in eine wasserunloesliche Germaniumdioxydschicht mit tetragonaler KristallstrukturInfo
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur erfindungsgemäße Verfahren ungeeignet. Nach VerUmwandlung
einer auf einem Germaniumkörper be- suchen führt eine derartige Flüssigkeit zu vollständifindlichen
wasserlöslichen Germaniumdioxydschicht ger Ablösung der anfänglichen Oxydschicht von der
in eine wasserunlösliche Germaniumdioxydschicht Germaniumoberfläche; wenn dabei auch eine gemit
tetragonaler Kristallstruktur. 5 wisse erneute Ablagerung des Oxyds in tetragonaler
Auf in Halbleitervorrichtungen eingeordneten Form erfolgen kann, so ist diese auf dem Germa-Siliciumkörpern
bringt man gewöhnlich aus Silicium- niumkörper normalerweise nicht nennenswert,
dioxyd bzw. Kieselsäure gebildete Schichten (Über- In dem nun folgenden Beispiel wird eine Ausfüh-
dioxyd bzw. Kieselsäure gebildete Schichten (Über- In dem nun folgenden Beispiel wird eine Ausfüh-
züge) an, z. B. auf einem Teil der Oberfläche, in den rungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erläueine
Verunreinigung diffundiert werden soll. Hierbei io tert.
dient die Schicht als Maske bzw. Sperrschicht, welche Nach Beseitigen von Oberflächenbeschädigungen
die genannte Diffusion durch den beschichteten Ober- mit einem Lappen und Ätzen wurde eine anfängliche
flächenteil hemmt oder verlangsamt oder als Schutz zusammenhängende Germaniumdioxydschicht nach
der Oberfläche eines Siliciumkörpers gegen Einwir- einem elektrolytischen Verfahren, Oxydationsverfahkungen
der umgebenden Atmosphäre dienen soll. 15 ren auf dem Germaniumkörper gebildet, der hierbei
Analoge Verfahren beim Herstellen von Halbleiter- in einer elektrolytischen Zelle, die eine Platinkathode
Vorrichtungen mit einverleibten Germaniumkörpern und als Bad eine Lösung von Natriumacetat in Eiswaren
bisher nicht bekannt. Mit auf diesen aufge- essig aufwies, als Anode geschaltet wurde. Für eine
brachten Germaniumdioxydschichten erzielte man Oxydschicht mit einer Stärke bis zu 1000 A kann die
nur Oxyde mit einer ungeeigneten Struktur für Ver- 20 Natriumacetat-Konzentration 0,25normal und die
wendung für ähnliche Zwecke wie früher für Stromdichte etwa 100 μΑ/cm2 freier Germaniumober-Siliciumdioxydschichten
auf Siliciumkörpern; ins- fläche betragen; für dickere Schichten sind solche besondere ist das Oxyd in Wasser, Fluorwasserstoff- wie 0,lnormal bzw. etwa 2 mA/cm2 zu empfehlen. In
säure oder in einer verdünnten Natriumhydroxyd- jedem Fall kann die Dauer des Oxydationsverfahrens
lösung leicht löslich. 25 in geeigneter Weise 1 bis 5 Stunden betragen, wobei
Erfindungsgemäß wurde ein Verfahren heraus- die Dicke der erhaltenen Oxydschicht mit zunehmengefunden
für Herstellen auf einem Germaniumkörper der Dauer innerhalb dieses Bereiches zunimmt,
einer eine tetragonale Kristallstruktur aufweisenden Die entstandene Oxydschicht ist gleichmäßig dick,
einer eine tetragonale Kristallstruktur aufweisenden Die entstandene Oxydschicht ist gleichmäßig dick,
und an der Oberfläche fest anhaftenden, zusammen- leicht wasserlöslich, teilweise amorph und kristallin
hängenden Germaniumdioxydschicht, wobei das 30 und weist die einem Germaniumdioxyd normaler-Oxyd
wasserunlöslich und in heißer 50 %iger Na- weise eigene hexagonale Kristallstruktur auf.
triumhydroxydlösung nur schwach löslich ist. Eine Nach Bildung der anfänglichen Oxydschicht wird
triumhydroxydlösung nur schwach löslich ist. Eine Nach Bildung der anfänglichen Oxydschicht wird
derartige Schicht eignet sich auch für Zwecke wie der Germaniumkörper in ein geschlossenes Gefäß
diejenigen, bei denen man Schichten aus Silicium- gebracht, in dem er in ein aus der oben angegebenen
dioxyd auf Siliciumkörpern verwendet. 35 Klasse ausgewähltes flüssiges Medium eingetaucht
Das neue Verfahren zur Umwandlung einer auf wird, das etwa drei Viertel des Innenraumes des
einem Germaniumkörper befindlichen wasserlöslichen Gefäßes einnimmt. Gefäß und Inhalt werden dann
Germaniumdioxydschicht in eine wasserunlösliche für eine Zeit auf einer Temperatur von 2000C gefesthaftende
Germaniumdioxydschicht mit tetragona- halten, die zum Ersatz der auf der Oberfläche des
ler Kristallstruktur ist dadurch gekennzeichnet, daß 40 Germaniumkörpers befindlichen anfänglichen Oxydman
den Germaniumkörper, der anfänglich die schicht durch eine zusammenhängende Schicht von
wasserlösliche Oberflächenoxydschicht aufweist, in Germaniumdioxyd mit tetragonaler Kristallstruktur
einem geschlossenen Gefäß auf eine Temperatur über ausreicht. Anscheinend erfolgt hierbei eine allmäh-120°
C, während er in einem Alkohol eingetaucht ist, liehe Ablösung der ursprünglichen Oxydschicht
in dem das Oxyd in seiner anfänglichen Form be- 45 durch das flüssige Medium, begleitet von einer ungrenzt
löslich ist, erhitzt, so daß die anfängliche unterbrochenen erneuten Ablagerung des Oxyds aus
Oxydschicht nur teilweise am Beginn des Erhitzern dem Medium in der tetragonalen Form. In Verbingelöst
wird, wobei das Erhitzen mindestens 24 Stun- dung mit den entsprechenden Medien wird das Erden
lang beibehalten wird. hitzen 24 Stunden bei reinem Äthylenglykol, 60 Stun-
Hierbei kann die anfängliche Oxydschicht nach 50 den bei reinem Methanol und 24 Stunden bei Methaeinem
elektrolytischen oder thermischen Oxydations- nol, das Weinsäure in einer Gewichts-Volumen-Konverfahren
gebildet werden. zentration von 1 % enthält, beibehalten.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich Die fertige Oxydschicht ist beträchtlich dünner als
als flüssige Medien solche Flüssigkeiten, in denen das anfänglich und ergab sich als festhaftend am Germa-Germaniumdioxyd
in seiner anfänglichen Form nur 55 niumkörper. Die Röntgenstrahlenanalyse der bei dem
sehr begrenzt löslich ist, so daß am Beginn des Er- beschriebenen Verfahren gebildeten tetragonalen
hitzens nur ein Teil der anfänglichen Dioxydschicht Form des Germaniumdioxyds zeigt, daß die Dimengelöst
wird. Geeignet hierfür sind Methanol, Äthanol, sionen der Einheitszelle des Kristallgitters von den-Äthylenglykol
und Glycerin. jenigen der tetragonalen Form des Oxyds, die nach
Mit diesen läßt sich die Dauer des zum Abschluß 60 Schmelzflußverfahren bei höheren Temperaturen, wie
der Bildung der erwünschten Oxydschicht erf order- sie z. B. von Laubengayer und Morton in Journ.
liehen Erhitzern wesentlich verkürzen, wenn in die- Amer. Chem. Soc, 54, S. 2203, beschrieben werden,
sem Medium (Flüssigkeit) eine geringe Menge einer hergestellt werden kann, etwas abweichen. In der fol-Verbindung,
die einen beständigen Komplex mit Ger- genden Tabelle werden die Dimensionen einander gemaniumdioxyd
zu bilden vermag, in dem Alkohol, 65 genübergestellt. In der Spalte T (I) finden sich die
wie z. B. Weinsäure, gelöst wird. Eine Flüssigkeit, Daten für die bekannte tetragonale Form des Oxyds
in der das Germaniumdioxyd in seiner anfänglichen und in der Spalte T (H) die Daten für die erfindungs-Form
leicht löslich ist, wie z. B. Wasser, ist für das gemäß hierbei gebildete Form.
τα)
4,396 A
2,862 A
0,651
2,862 A
0,651
4,417 A
2,853 A
0,646
2,853 A
0,646
Das neue Verfahren eignet sich besonders bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen unter Verwendung
von Germaniumkörpern, da diese erfindungsgemäß keinen übermäßig hohen Temperaturen
ausgesetzt werden, die eine unerwünschte Wirkung auf die Eigenschaften der erhaltenen Vorrichtungen
haben könnten.
Claims (6)
1. Verfahren zur Umwandlung einer auf einem Germaniumkörper befindlichen wasserlöslichen
Germaniumdioxydschicht in eine wasserunlös- ao liehe Germaniumdioxydschicht mit tetragonaler
Kristallstruktur, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Germaniumkörper, der anfänglich die wasserlösliche Oberflächenoxydschicht
aufweist, in einem geschlossenen Gefäß as auf eine Temperatur über 120° C, während er in
einem Alkohol eingetaucht ist, in dem das Oxyd in seiner anfänglichen Form begrenzt löslich ist,
erhitzt, so daß die anfängliche Oxydschicht nur teilweise am Beginn des Erhitzens gelöst wird,
wobei das Erhitzen mindestens 24 Stunden lang beihalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Germaniumkörper
mit einer anfänglichen wasserlöslichen Oberflächenoxydschicht in einen Alkohol eintaucht,
der aus Äthanol oder Methanol oder Äthylenglykol oder Glycerin besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine geringe Menge einer
Verbindung, die einen beständigen Komplex mit Germaniumdioxyd zu bilden vermag, in dem genannten
Alkohol gelöst wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Weinsäure in dem Alkohol bei
einer Konzentration von 1 Gewichtsprozent Volumen gelöst wird.
5. Verfahren nach jedem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die anfängliche
Oxydschicht nach einem elektrolytischen Oxydationsverfahren gebildet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrolytische Oxydationsverfahren
in einem Elektrolyten durchgeführt wird, der aus einer Lösung von Natriumacetat in
Eisessig besteht.
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