DE1521986A1 - Verfahren zum Herstellen eines nichtwasserloeslichen UEberzuges aus Germaniumoxyd an der Oberflaeche eines Germaniumkristalles - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines nichtwasserloeslichen UEberzuges aus Germaniumoxyd an der Oberflaeche eines Germaniumkristalles

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DE1521986A1 DE19651521986 DE1521986A DE1521986A1 DE 1521986 A1 DE1521986 A1 DE 1521986A1 DE 19651521986 DE19651521986 DE 19651521986 DE 1521986 A DE1521986 A DE 1521986A DE 1521986 A1 DE1521986 A1 DE 1521986A1
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Description

Siemens HaIaJCe-" München 2, »521986
Aktgr^nge se liedhaft ,„ο, V/ittelsbacherplatz 2
^geschrieben auf
EMENS AKTIENGES
Berlin und München
Verfahren zum Herstellen eines nichtwasserlöslichen Überzuges aus Germaniumoxyd an der Oberfläche eines
Bei Halbleiterbauelementen aus Silizium werden bekanntlich Überzüge aus SiO2 zum Schütze des Bauelementes gegen atmosphärische Beeinflussungen angewendet. Derartige Überzüge lassen sich durch Oxydation der Halbleiteroberfläche herstellen» Das auf der Halbleiteroberfläche durch Oxydation derselben entstandene Oxyd sichert dem Element günstigere elektrische Eigenschaften als ein aufgedampftes SiO2- Im Gegensatz zu Silizium müssen bei Verwendung von Germanium als Halbleiterbaustoff solche Schutzschichten aufgebracht werden. Wünschenswert wäre jedoch eine wasserunlösliche, unmittelbar durch Oxydation der Halbleiteroberfläche entstandene Schutzschicht,, PA 9/495/788 Stg/Hfr °° 98 2 2 ' 1 7/. ?2.196:3 ~ 2 -
BAD
ΡΛ 9/493/788 - .2 -
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines nicht wasserlöslichen Überzuges aus Germaniumoxyd an der Oberfläche eines Germaniumkristalles, insbesondere zum Erzeugen von Schutzschichten an der Oberfläche fertiger Halbleiterbauelemente aus Germanium, durch Oxydation der Germaniumoberfläche. Erfindungsgemäß wird der zu oxydierende Germaniumkristall in einer Hydroxylgruppen enthaltenden Flüssigkeit unter einem Druck von mindestens 5 Atmosphären bis zur Bildung eines Oxydüberzuges erhitzte,
Durch dieses Verfahren kann die Oberfläche eines Germaniumkristalles unmittelbar in tetragonales GeO2 übergeführt werden, das von Fluß-, Schwefel- und Salzsäure, sowie γοη Laugen nicht angegriffen wird. Die bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von tetragonalen GeOp gingen von dem normalen (hexagonalen;
i sr
GeOo aus und verlangten eine langwierige Tempe^ung des Ausgangsproduktes bei Temperaturen von etwa 7CO0C unter erhöhtem Druck. Aus diesen Grunde erscheinen die bekannten Verfahren zur Herstellung von Schutzüberzügen von fertigen Halbleiterbauelementen wenig geeignet. Im Gegensatz hierzu kann die Oxydation aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens sogar bei Temperaturen unter 40O0C vorgenommen werden. Sie führt im Gegensatz zu den üblichen Oxydationen einer Germaniumoberfläche nicht zu wasser? löslichem h^xagonalen GeO2* sondern zu wasser- und säureunlöslichem tetragonalem GeOo·
009822/1772 bad original
PA 9Λ93/788 - 3 -
Die Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann sich im einzelnen v/ie folgt beschrieben, gestalten:
Die zu oxydierenden Germaniumscheiben oder -Bauelemente werden in ein Magazin aus +hermisch und chemisch beständigem Material, welches so konstruiert isst, daß die zu oxydierende Oberfläche möglichst frei liegt,fin ein Druckgefäß, z.B. einen Autoklaven,, gegebene Las Druckgefäß ist mit Wasser oder Alkohol oder einer anderen, OH-Gruppen enthaltenden Flüssigkeit mindestens soweit gefüllt, daß die zu oxydierenden Germaniunikristalle in der Flüssigkeit untertauchen. Dar.n wird in dem Druckgefäß ein Binnendruck von 30 Atmosphären oder mehr erzeugt. Dies kann s-3-durch Stempeldruck nach dem Prinzip der hydrostatischen Presse erfolgen.
Sine andere !iöglichkeit, len gewünschten hohen Druck, der den angegebenen »Vert auch beträchtlich überschreiten darf, zu erzeugen, besteht in der Verwendung einer Druckgasflasche, die an den Autoklaven angeschlossen wird. Die Art des Druckgases ist von untergeordneter Bedeutung, so lange es nicht der Oxydationswirkung des Flüssigkeitsbade.3 entgegenwirkt. Verwendet werden kennen u.a.Luft, Stickstoff und C02· Anschließend wird der Autoklav unter Aufrechterhaltung deines Binnendruckes geschlossen und auf Temperaturen über i50°C, ε.3. auf 3CO0C far mindestens IC "inuten, vorzugsweise etwa eine halbe Stunde erhitzt. Es ist auch möglich, den 3innendruck im Autoklaven erst durch den
_ 4 _ 009822/1772
BAD ORIGINAL
PA 9/493/788 - 4 -
dampfdruck der OH- haltißen in Flüssigkeit (z.B. des Wassers) beim Erhitzen unter Verschluß zu erzeugen. Hierbei bildet sich gem, der Reaktionsgleichung
Ge + 2H2O * GeO2 + 4H2
sofort das in diesem Temperaturbereich stabile, unlösliche tetragonale GeO2·
Je nach der Einwirkungszeit entstehen hierbei blaue, braune oder bei längeren Einv/irkungszeiten von beispielsweise 1-2 Stunden sogar farblose, schwach opalisierende GeO2-Schichten<> Nach Belüften und Abkühlen des Autoklaven können die oxydierten Germaniumkristalle bzw« Halbleiteranordnungen weiter verarbeitet werden. Ein vielfach beobachteter geringer Atzabtrag des Germaniums vor Entstehung der stabilen Oxydschicht läßt sich vermeiden, wenn man in dem Flüssigkeitsbad bis zur Sättigung lösliches, dch= hexagonales GeO2 vor dem Einbringen der Kristalle in Lösung bringt.
5 Patentansprüche
BAD 009822/1772

Claims (5)

  1. PA 9/493/788 - 5 -
    1c Verfahren zum Herstellen eines nicht wasserlöslichen Überzuges aus Germaniumoxyd an der Oberfläche eines Germaniumkristalles, insbes. zum Erzeugen von Schutzschichten an der Oberfläche fertiger Halbleiterbauelemente aus Germanium, durch Oxydation der Germaniumoberfläche, dadurch gekennzeichnet; daß der zu oxydierende Germaniumkristall in einer Hydroxylgruppen enthaltenden Flüssigkeit unter einem Druck von mindestens 5 Atmosphären bis zur Bildung eines Oxydüberzuges erhitzt wird ο
  2. 2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit Wasser und/oder Alkohol verwendet v/irdo
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu oxydierenden Germaniurakristalle und die Flüssigkeit derart in ein Druckgefäß, z.3. einen Autoklaven, eingebracht werden, daß das Flüssigkeitsbad die Germaniumkristalle ganz bedeckt, daß in dem Druckgefäß ein Binnendruck von mindestens 5 Atmosphären, z.B. 30 Atmosphären, erzeugt und der Inhalt des Druckgefäßes bei diesem Druck auf mindestens 15O0C, z.B. auf 3000C,für mindestens 10 Minuten, vorzugsweise eine halbe Stunde und darüber, erhitzt
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Binnendruck, der auf die zu oxydierenden Geriaaniumkristalle einwirkt, durch Stempeldruck erzeugt wirdo
    009822/1772 _ 6^__ ^
    BAD ORIGINAL
    PA 9/493/768 - 6 -
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der auf die zu oxydierenden Germaniumkristalle einwirkende Druck durch Einbringen eines unter hohen Druck gehaltenen Gases, s.B. Luft, in das Druckgefäß erzeugt wird.
    009822/1772 Bad
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FR1504161A (fr) 1967-12-01

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