DE2148120A1 - Verfahren zum Niederschlagen von Glasfilmen - Google Patents

Verfahren zum Niederschlagen von Glasfilmen

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DE2148120A1 DE19712148120 DE2148120A DE2148120A1 DE 2148120 A1 DE2148120 A1 DE 2148120A1 DE 19712148120 DE19712148120 DE 19712148120 DE 2148120 A DE2148120 A DE 2148120A DE 2148120 A1 DE2148120 A1 DE 2148120A1
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Description

Böblingen, den 10. August 1971 bm-ba
Anmelderin: International Business Machines
Corporation, Armonk, N.Y. 10504
Amtliches Aktenzeichen: Neuanmeldung Aktenzeichen der Anmelderin: Docket FI 970 059
Verfahren zum Niederschlagen von Glasfilmen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum pyroIytischen Niederschlagen von Glasfilmen auf Halbleitersubsträte.
Es ist bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen bekannt, bestimmte Gebiete der Halbleiteroberfläche, insbesondere die an die Oberfläche reichenden pn-übergänge, zur Erzielung stabiler elektrischer Zustände mit einer Passivierungsschicht zu bedekken. Hierzu werden beispielsweise Kunststoff- oder Glasüberzüge verwendet. Ein bekanntes Verfahren ist das Oxydieren der Oberfläche von Silicium, indem dieses auf etwa 900 bis 1100 0C gebracht und Sauerstoff über die Oberfläche geleitet wird. An den Stellen, an denen die schützende Oxydschicht nicht erwünscht ist, wird das Oxyd anschließend wieder entfernt.
Ein anorganischer Glasüberzug hat gegenüber organischen Substanzen, die zur Einkapselung von elektronischen Bauelementen dienen, verschiedene Vorteile. Er ist weniger feuchtigkeitsdurchlässig und verändert sich mit der Zeit auch weniger als diese. Er enthält nicht so viele Ionen fremder Stoffe wie die organischen Substanzen, die das darunterliegende Halbleitermaterial
209822/051/;
2H812Ö
beeinflussen können. Auch nimmt man an, daß diese Ionen in anorganischen überzügen weniger beweglich sind als in organischen. Weitere Vorzüge der Glasschichten sind Formstabilibät und kontrollierte Ätzbarkeit, wodurch Zugänge zu den unter den Schutzschichten liegenden, metallischen Anschlußstellen sehr genau hergestellt werden können.
Die Bildung eines Oxydüberzuges in der beschriebenen Weise zeigt jedoch auch gewisse Nachteile, da die hierfür erforderliche Temperatur relativ hoch ist. Wenn das Halbleiterbauelement Metallteile, z. B. aus Aluminium, enthält, dann überstehen diese den W Oxydationsvorgang bei den genannten Temperaturen in der Regel nicht ohne Schaden. Auch die in das Halbleitermaterial eingebrachten Dotierungsstoffe diffundieren in diesem Temperaturbereich von 9OO bis 1100 0C, so daß sich die übergänge zwischen den verschieden dotierten Gebieten verschieben, wodurch sich auch die elektrischen Eigenschaften der Bauelemente ändern und diese hierdurch sogar unbrauchbar für den gewünschten Verwendungszweck werden können.
Schützende Glasüberzüge können auch durch Kathodenzerstäubung hergestellt werden. Die hierfür benötigte Vorrichtung ist jedoch sehr aufwendig. Weitere Nachteile sind die Bestrahlung sofc wie ungleichmäßige und an manchen Stellen defekte überzüge.
Weiterhin ist bekannt, SiO2~Schichten durch Pyrolyse von SiH. oder Tetraäthylorthosilikat zu bilden. Diese sind jedoch nicht undurchlässig für Wasser und besitzen nicht die geforderte Stabilität.
Ein weiteres Verfahren zum Erzeugen von Glas filmen besteht in einer Ablagerung von Glaspulver, das anschließend geschmolzen wird. Auch hier sind die verwendeten Temperaturen sehr hoch und der Film selbst zeigt relativ viel Defekte. Die Verunreinigung von Glaspulver durch Natrium macht dieses Verfahren zusätzlich ungeeignet für die Anwendung bei elektronischen Bauelementen.
Docket Fl 970 059 2 0 98 2 2/0514
2U8120
Schließlich ist ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem nach dem Aufbringen einer Oxydschicht auf der Halbleiteroberfläche über dieser Blei abgelagert wird, das dann in einer oxydierenden Atmosphäre bei 350 0C oxydiert und anschließend bei 600 0C eine feste Losung mit dem Siliciumdioxyd bildet. Diese Schutzschicht stellt einen hohen Widerstand gegenüber dem Eindringen von Feuchtigkeit dar. Die Herstellung dieser Schicht 1st jedoch sehr aufwendig, da das Siliciumdioxyd und das Blei getrennt aufgebracht, dann das Blei oxydiert, und in einem weiteren Verfahrensschritt die Verschmelzung durchgeführt werden. Außerdem muß die Gleichmäßigkeit der so gewonnenen Schicht angezweifelt werden.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen wasserabweisenden Schutzüberzug aus SiO2 und PbO in nur einem Verfahrensschritt bei relativ niedriger Temperatur herzustellen, wobei der gebildete Schutzüberzug sich außerdem durch eine hohe Gleichmäßigkeit auszeichnet. Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren zum pyrolytischen Niederschlagen von Glasfilmen auf Halbleitersubstrate erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Halbleitersubstrate auf eine Temperatur von mindestens 300 0C gebracht und von einer Sauerstoff, eine organische Bleiverbindung und eine organische Siliciumverbindung enthaltenden Atmosphäre umgeben werden. Vorzugsweise wird der Atmosphäre ein inertes Trägergas zugegeben. Weiterhin werden der die Halbleitersubstrate umgebenden Atmosphäre vorteilhaft organische Borverbindungen und/oder organische Phosphorverbindungen zugegeben, so daß neben dem binären System SiO-PbO auch ternäre und guaternäre Systeme in Frage körnen.
Jede geeignete Heizquelle kann zum Erwärmen der Halbleitersubstrate verwendet werden. Beispiele sind die Hochfrequenzheizung, die elektrische Widerstandsheizung und die Heizung mit ultravioletten Strahlen. Weiterhin kann jede geeignete Vorrichtung, in der die gewünschte Atmosphäre erzeugt und aufrechterhalten werden kann und die mit einer entsprechenden Heizquelle ausgestattet ist, für das vorliegende Verfahren eingesetzt werden.
Fi 970 O59 209827/05 1/.
2HB120
Chemisch niedergeschlagene SiO2-Filme zeigen unerwünschte Eigenschaften in bezug auf die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit, wobei es unerheblich ist, ob sie aus dem einfachen Silan oder aus dem Tetraäthylorthosilikat gewonnen wurden. Ihre Verwendung als Schutzschichten von mikrominiaturisierten Schaltkreisen ist somit sehr fragwürdig, da durch die Feuchtigskeitsaufnähme das elektrische Verhalten der Schaltkreise verändert wird. Zahlreiche Verfahren wurden vorgeschlagen, um eine Feuchtigkeitsundurchlässigkeit zu erreichen; so die Oberflächenbehandlung mit ausgewählten Komponenten zur Herstellung von nichtpolarisierten Oberflächen oder die Verwendung zusätzlicher wasserabweisender Oxyd- oder Nitridschichten. Diese Verfahren sind jedoch sehr aufwendig und ergeben außerdem keinen langdauernden Schutz vor Feuchtigkeit.
Bleiglas ist dagegen wegen der Anwesenheit von leicht polarisierbaren Bleiionen an der Oberfläche bekannt für seine geringe Feuchtigkeitsaufnahme sowie die geringe Gasaustreibung beim Erhitzen des Glases.
Für das hier vorgeschlagene Verfahren können außer beispielsweise dem einfachen Siliciumwasserstoff SiH. organische Siliciumverbindungen verwendet werden, die einen merklichen Dampfdruck bei Raumtemperatur besitzen oder die bei relativ niedrigen Temperaturen ohne vorherige Zersetzung verdampft werden können. SoI-ehe Verbindungen sind z. B. Tetraäthylorthosilikat, Diäthylsilan, Dimethyldiäthoxisilan, Diphenyldiäthoxysilan, Diphenyldimethyloxysilan, Methyltrimethoxysilan, Tetraraethylsilan, Triäthoxysilan und Tetravinylsilan. Als organische Bleiverbindungen können neben dem bevorzugten Tetraäthylblei beispielsweise Tetrabutylblei, Tetramethylblei und Tetraphenylblei benutzt werden.
Als inertes Trägergas wird vorteilhaft Stickstoff gewählt, es kommen hierfür jedoch auch andere Gase, wie z. B. Helium und Argon, in Frage.
Um einen wasserabweisenden, stabilen Glasfilm zu erhalten, soll-Docket FI 970 059 2 0 9 8 7 7/0514
2UÖ120
te dieser mindestens 11 Mol-% PbO enthalten. Das Verhältnis von Sauerstoff zu Stickstoff sollte bei 60 : 40 oder noch höher liegen. Das Verfahren wird in der Regel bei Atmosphärendruck durchgeführt, jedoch ist auch ein höherer oder niedrigerer Druck möglich, wenn die geeigneten Vorrichtungen dafür vorhanden sind.
Der Vorgang des Niederschiagens erfolgt nach der folgenden allgemeinen Formel:
X· (C2H5) 4 Pb + Y'Si· (OC2H5J4 +
A·(PbO) (SiO0) „ + B-C3H, + C«COH„ + D-CO +
E»CO2 + usw.
Die Reaktion findet unter dem Einfluß der beheizten Halbleitersubstrate statt, nicht jedoch bei Raumtemperatur, d. h. noch nicht während des Mischens der einzelnen Komponenten außerhalb der Reaktionskammer bzw. derHeizzone innerhalb der Reaktionskammer. Die Reaktion bewirkt den pyrolytischen Niederschlag eines Glasfilms auf den Halbleitersubstraten.
Bleisilicate können chemisch aus der Dampfphase bei Atmosphärendruck oder einem geringeren Druck niedergeschlagen werden. Wenn das Niederschlagen bei Atmosphärendruck stattfindet, ist für das Entfernen der gasförmigen Reaktionsprodukte keine Pumpe erforderlich. Die Abfuhr dieser Gase wird zufriedenstellend erreicht durch einen leichten Überdruck in der Reaktionszone. Die besten Niederschlagsergebnisse werden erreicht, wenn der Partialdruck der aktiven Komponenten wie Tetraäthylblei und Tetraäthylorthosilikat bei einigen Millimetern Quecksilbersäule gehalten wird. Wenn es wünschenswert erscheint, den Niederschlagsvorgang bei reduziertem Druck durchzuführen, beispielsweise bei einem Druck von wenigen Millimetern Quecksilbersäule, dann können die einzel-
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nen Komponenten direkt In die Reaktionszone unter ihrem eigenen Dampfdruck eingeführt werden, so daß das Trägergas nicht benötigt wird. Das Niederschlagen von Bleisilikaten aus der Dampfphase nach dem vorgeschlagenen Verfahren läßt auch die Dotierung des Glasfilmes mit Oxyden eines dritten und/oder vierten Metalles zu, ohne daß die gewünschten wasserabweisenden Eigenschaften verändert werden. Durch die Zugabe dieser Stoffe können jedoch beispielsweise die Ätzgeschwindigkeit, der thermische Ausdehnungskoeffizient und die elektrischen Eigeschaften der gebildeten Filme in gewissen Grenzen geändert werden. Für diese geringen Zugaben kommen organische Verbindungen von Aluminium, Zink, Zinn, Cadmium, Titan, Phosphor, Barium, Arsen, Antimon, Zirkonium, Wolfram und ähnlichen Metallen in Frage. Die NiederSchlagstemperatur für Bleisilikate mit oder ohne geeigneten Dotierungsstoffen liegt zwischen 300 und 800 0C oder noch höher, je nach dem Bleigehalt des Films. Für einen Bleioxydgehalt des Films von mehr als 40 Mol-% sollte die obere Grenze der Niederschlagstemperatur bei 7OO 0C liegen. Ist der Bleioxydgehalt niedriger als der angegebene Wert, dann kann die Niederschlags temperatur auf 800 0C ausgedehnt werden. Für die Einkapselung und Passivierung von mikrominiaturisierten Schaltkreisen wird die Niederschlagstemperatur in Abhängigkeit von der gewünschten Niederschlagsgeschwindigkeit gewählt, wobei weiterhin beachtet werden muß, daß metallische Leiter beispielsweise aus Aluminium oder einer Aluminium-Kupfer-Legierung bei Temperaturen oberhalb 500 0C beschädigt werden können. In diesen Fällen sollte die genannte Temperatur daher nicht überschritten werden.
Mit dem vorliegenden Verfahren wurden Filme mit einer Dicke zwischen 10 000 und 30 000 8 aufgewachsen. Diese Filme wurden für eine Dauer von fünf Tagen einer relativen Feuchigkeit von 85 % bei 85 0C ausgesetzt. Die für infrarote Strahlung ,charakteristischen Absorptionsbänder für OH und H2O wurden vor und nach dem Feuchtigskeitstest gemessen. Die Filme, die im Temperaturbereich zwischen 300 und 45O 0C niedergeschlagen wurden, zeiten keine infraroten Absorptionsbänder für OH und H2O, d. h. es wurde kei-
Docket FI 970 059 2°9β?2/0514
2H8120
ne Feuchtigkeit aufgenommen bzw. durchgelassen.
Feuchtigskeitsabweisende Bleisilikatfilme haben einen Brechungsindex von wenigstens 1,55 und einen Bleioxydgehalt von 11 Mol-%, wobei die Miederschlagstemperatur 450 0C beträgt. Der Bleioxydgehalt des Films steigt proportional mit dem Brechungsindex gemäß folgender Tabelle an:
Brechungs index Mol-% PbO
1,49 5
1,54 10
1,59 15
1,63 2O
1,67 25
1,71 30
1,76 35
1,81 4O
1,92 50
2,09 6O
Wenn dagegen der Bleisilikatfilm bei einer Temperatur zwischen 4OO und 350 °C niedergeschlagen wird, dann sollte zur Erzielung eines ausreichenden Schutzes gegen Feuchtigkeit der Bleioxydgehalt des Filmes wenigstens 16 Mol-% betragen, wie die beiliegende Figur zeigt.
Die feuchtigkeitsabweisenden und feuchtigkeitsbindenden Eigenschaften von Bleisilikatfilmen für verschiedene Niederschlagstemperaturen in Abhängigkeit vom Bleioxydgehalt werden in der Figur dargestellt. Die Feuchtigkeitsaufnahme innerhalb von 5
Docket Fi 970 059 209872/051',
Tagen bei einer Atmosphäre mit 85 % relativer Feuchte und 85 0C wird durch die gemessene optische Dichte wiedergegeben.
Iia folgenden werden anhand von Tabellen spezielle Ausführungsbeispiele näher dargelegt. Reiner Sauerstoff mit Atmosphärendruck wurde mit Stickstoff/ der durch eine 100 %ige Lösung von Tetraäthylblei geführt wurde und mit Sauerstoff, der durch Tetraäthylorthosilikat geführt wurde, gemischt. Die so erzeugte Gasmischung enthält O„ und N„ sowie mit diesen mitgeführtes verdampftes Tetraäthylblei und Tetraäthylorthosilikat. Die Menge der beiden letztgenannten Komponenten ist abhängig von deren Dampfdruck bei Raumtemperatur. Die Gasmischung wird in die Reaktionskammer gebracht, die aufgeheizte Siliciumsubsträte enthält. In den folgenden Tabellen geben O-/REIN den reinen Sauerstoffstrom, 0,/TÄOS den Sauerstoffstrom durch das Tetraäthylorthosilikat und N2/TÄB den Stickstoffstrom durch Tetraäthylblei jeweils in Litern an. N bedeutet den Brechungsindex des Films, der bei einer Wellenlänge von 5461 R gemessen wurde, t stellt die Dicke des Films in R dar. H gibt die H^O-Absorption (0,1 ·
-2 z
10 ) als optische Dichte pro μ der Filmdicke wieder, nachdem der Film für die Dauer von fünf Tagen einer Atmosphäre mit 85 % relativer Feuchte und 85 0C ausgesetzt war. Ein typischer Film ist der in Beispiel 3 der Tabelle I näher gekennzeichnete Film, dessen Bleioxydgehalt 38, 5 Mol-% und dessen dielektrische Konstante 8,0 betragen.
Die Tabelle II behandelt feuchtigskeitsabweisende Bleisilikatfilme, die einen Zusatz von Bor und Phosphor enthalten. Hierzu wurden zusätzlich Stickstoff durch Tetramethylborat (TMB) und Sauerstoff durch Tetraäthylphosphit (TÄP) geführt.
Docket Fi 970 059 209822/0514
TABELLE I
ο co oo
BEISPIEL O2/ ram 0 /χm N / 2 REIN(I) 2 TAOSCl) NIEDERSCHLAGS- N t(8) NIEDERSCHLAGS- H TEMPERATUR (°C)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10 11 12
2 2 2
2 2 7 7
5,5 7
0,5 1 1
0,5 0,5
0,5 1,5
3 1,5
2,5 2,5
3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 400 450 450 400 450 350 400 350 350 350 400 350
ZEIT 9615 (MIN) 0,43 i
1,593 9369 80 0 VO
1,604 6398 60 0 i
1,779 6800 120 0
1,741 4500 75 0
1,512 1251 18 0
1,693 10631 35 0
1,655 6490 90 1,14
1,633 10497 120 0
1,685 6445 175 0
1,650 9019 70 0
1,664 8367 60 0
1,650 90
TABELLE II
BEISPIEL 02/mm i) VT&0S(1) VtXbU) VemBU) VtäP(I) TEMP <Ο°^__\J^ _" η
ι 1 - 1,16 1,16 0,033 0,033 450 1,652 9350
2-330 0,25 450 1,507 10065
3-330 0,25 400 1,647 9344

Claims (6)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zum pyrolytischen Niederschlagen von Glasfilmen auf Halbleitersubsträte, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleitersubstrate auf eine Temperatur von mindestens 3OO 0C gebracht und von einer Sauerstoff, eine organische Bleiverbindung und eine organische Sillciumverbindung enthaltenden Atmosphäre umgeben werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Bleiverbindung Tetraäthylblei und als organische Siliciumverbindung Tetraäthylorthosilikat verwendet werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der die Halbleitersubstrate umqebenden Atmosphäre ein inertes Trägergas zugegeben wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Trägergas Stickstoff verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Halbleitersubstrate aus Silicum verwendet werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der die Halbleitersubstrate umgebenden Atmosphäre organische Borverbindungen und/oder organische Phosphorverbindungen zugegeben werden.
    209822/0514
    Docket FI 970 059
    Leerseite
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