DE1771575A1 - Verfahren zum Herstellen eines Titandioxidfilms - Google Patents
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Description
. H. LEINWEBER dipl-ing. H. ZIMMERMANN
München 22045 Dresdner Sank ag. München (0811) 261989 Lelnpat München
(Kustermann-Passage)
den 10. Juni 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Titandioxidfilms durch Pyrolyse einer Organooxytitanverbindung.
Titandioxid eignet sich wegen seiner ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften als Isolator und Dielektrikum als
filmartiger Kondensator für elektrische Bauteile und dergleichen.
Es ist bereits ein Verfahren zum Herstellen eines Titandioxidfilms (TiO2) bekannt, bei dem Titan bei 14000C oder darüber oxidiert wird. Dieses Verfahren weist jedoch die Nachteile auf, daß man als Grundplatte nur metallisches Titan verwenden kann, extrem hohe Verfahrenstemperaturen angewandt werden müssen und die Wachstumsgeschwindigkeit des Titanoxidfilms
gering ist. 109887/0569
Γ/71575
Bei einem anderen bekannten Verfahren wird der Titandioxidfilm durch Pyrolyse von Titanhalogenid, z.B. Titantetrachlorid
(TiCl4) in Sauerstoffatmosphäre hergestellt. Bei
diesem Verfahren sind aber ebenfalls hohe Temperaturen von 7000C oder darüber erforderlich. Außerdem erhält man auf diese
Weise nur einen nicht homogenen, aus zwei Kristallformen, z.B. Eutil und Anatas, bestehenden Titandioxidfilm. Daher schwanken
die elektrischen Eigenschaften des so erhaltenen Titandioxidfilms weitgehend, so daß sich gewünschte Eigenschaften nur
schwer reproduzieren lassen.
Es wurden ferner Versuche unternommen, die Bildungstemperatur des Titandioxidfilms herabzusetzen. In diesem Zusammenhang
wurde ein Verfahren entwickelt, bei welchem ein kristalliner Titandioxidfilm (Butil-Typ) durch Pyrolyse einer Organooxytitanverbindung,
z.B. Tetraäthyltitanat, Tetraisopropyltitanat, Furfuryltitanat und dergleichen, im Vakuum hergestellt wurde.
Aber auch bei diesen Verfahren sind Verfahrenstemperatüren
von 4000C oder darüber erforderlich und die Art des Titandioxidfilms schwankt weitgehend mit den Bildungsbedingungen. Um
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beispielsweise einen ausschließlich aus Rutil-Kristallen bestehenden Film zu erhalten, muß das Erhitzen bei 90O0C
oder darüber erfolgen. Bei diesen Verfahren treten also ebenfalls schwierige technische Probleme in apparativer
und verfahrenstechnischer Hinsicht auf.
Es ist ferner ein Verfahren bekannt, bei dem ein Titandioxidfilm durch Hydrolyse von Titantetrachlorid oder
einer Organooxytitanverbindung und Aufsprühen der hierbei erhaltenen Lösung durch eine Düse auf die Oberfläche einer
Basisplatte hergestellt wird. Dieses Hydrolyseverfahren kann bei einer niedrigen Temperatur von etwa 15O0C ausgeführt
werden; es läßt sich jedoch schlecht in technischem Maßstab ausführen und es ist schwierig, einen Film mit gleichbleibenden
Eigenschaften zu erhalten, da ein Gemisch von Rutil-
und Anatas-Kristallen vorliegt.
Die obigen Verfahren zum Herstellen eines Titandioxidfilms
weisen entweder den Nachteil einer hohen Verfahrenstemperatur auf oder es läßt sich mit ihnen lediglich ein
nicht einheitlicher, überdies schwer reproduzierbarer Film herstellen. Bei den hohen Bildungstemperaturen kristalli-
109887/0569 " 4 "
sieren die auf diese Weise erhaltenen Filme und werden hierbei chemisch so stabil, daß sie sich nicht anätzen lassen, ohne
daß hierbei die Basisplatte korridiert wird. Ferner besteht der Film, je nach der Bildungstemperatur, aus einem Gemisch von
zwei oder mehreren Kristallformen, so daß die elektrischen Φ Eigenschaften des Films nicht gleichbleibend sind, die Lölichkeit
nicht einheitlich und die Verarbeitung schwierig ist.
Es gab also bisher kein technisch befriedigendes und
einfaches Verfahren zum Herstellen eines amorphen Titandioxidfilms mit hervorragenden elektrischen und chemischen Eigenschaften
zur Verwendung in Halbleitervorrichtungen oder dergleichen.
Die Erfindung schafft daher ein in technischem Maßstab ausführbares Verfahren zum Herstellen eines amorphen, leicht
in beliebiger Form ätzbaren Titandioxidfilms, wobei nur niedrige Verfahrenstemperaturen angewendet werden müssen.
Die Erfindung schafft ferner ein wirtschaftliches Verfahren zum Herstellen eines kristallisierten Titandioxidfilms beliebiger
Form.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beschreibung und der Zeichnung weiter erläutert.
- 5 109887/0569
Es wurde gefunden, daß man einen bisher nach keinem bekannten Verfahren herstellbaren, einheitlichen und amorphen
Titandioxidfilm bei größerer Wachstumsgeschwindigkeit und niedrigerer Verfahrenstemperatur als bei den bekannten'Verfahren
herstellen kann, wenn man eine gasförmige Organooxytitanverbindung, z.B. Tetraisopropyltitanat, in einer sauerstoffhaltigen
Atmosphäre pyrolysiert. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Organooxytitanverbindung bei einer bestimmten Temperatur
verdampft, die gasförmige Organooxytitanverbindung zusammen mit Sauerstoff und einem als Trägergas verwendeten Inertgas,
wie Stickstoff oder einem Edelgas, in eine Reaktionskammer eingeführt und dort an der Oberfläche einer erhitzten Basisplatte
mit Sauerstoff zu einem amorphen Titandioxidfilm umgesetzt.
Bei einer weiteren Verfahrensstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der auf obige Weise erhaltene Titandioxidfilm
mit einem an sich bekannten Ätzmittel in der Form geätzt und der auf diese Weise behandelte Film erhitzt, wobei man einen
kristallisierten Titandioxidfilm erhält.
Im folgenden wird eine Ausführungsform der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. In der Zeichnung ist eine
schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Ausführung des
109887/0569
erfindungsgemäßen Verfahre» gegeben.
Zuerst wird die Atmosphäre in einer Beaktionskammer (1)
durch ein Trägergas, z.B. Stickstoff ersetzt, welcher durch das erste, mit einer Absperrvorrichtung (2) und einer Fließmeßvorrichtung
(3) versehene Röhrensystem zugeführt wird. Die Grundplatte (5) wird mit einer Heizvorrichtung (4), wie einer Infrarotlampe,
einer induktiven Hochfrequenzheizvorrichtung oder dergleichen, auf eine bestimmte Temperatur zwischen 200 und 700 C
erhitzt. Dann wird das Trägergas durch Umschalten der Absperrrorrichtung
(2) durch das zweite, mit einer Fließmeßvorrichtung (6) versehene Röhrensystem geleitet und in einen Verdampfer (8) eingeführt,
welcher mit einer, mit Hilfe eines Thermostaten (7) auf eine bestimmte Temperatur erhitzten Oganooxytitanverbindung gefüllt
ist. Das Trägergas wird dann mit dem gesättigten Dampf der Organooxytitanverbindung
vermischt und dieses Mjschgas wird dann unter weiterem Durchmischen und Regelung durch die Absperrvorrichtung
(9) in die Reaktionskammer (1) eingeführt. In diese wird ferner eine konstante Menge Sauerstoff aus dem dritten, mit einer Fließmeßvorrichtung
(10) versehenen Röhrensystem eingeführt, deren Menge durch die Absperrvorrichtung (11) geregelt wird; unter
diesen Bedingungen erfolgt die Zersetzung der Organooxytitanver-
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bindung unter beschleunigter Bildung des Titandioxidfilms.
Außer Tetraisopropyltitanat lassen sich bei der Erfindung auch Tetraäthyltitanat und Furfuryltitanat verwenden.
Der Sauerstoffgehalt in dem Eeaktionsgemisch kann weitgehend
schwanken. Mit zunehmendem Sauerstoffgehalt nimmt jeäoch ^
die Wachstumsgeschwindigkeit des Titandioxidfilms zu; andererseits bildet sich jedoch kristallines Titandioxid in dem amorphen
Film, so daß ein nicht homogener Film entsteht und die Reproduzierbarkeit eines homogenen Films schwierig wird. Außerdem nehmen
die verfahrenstechnischen und handhabungsmäßigen Schwierigkeiten bei der Erzielung eines Titandioxidfilms zu.
Es wurde nun gefunden, daß man einen einheitlichen und durchsichtig schillernden amorphen Film erzielen kann, dessen μ
Haftfähigkeit an' der Grundplatte zufriedenstellend ist, wenn der Sauerstoffgehalt in dem Reaktionsgemisch 10 bis 60 Mol# beträgt
bzw. einem Molverhältnis von 0,1 bis 0,6 entspricht.
Der Titandioxidfilm läßt sich auf einer beliebigen Grundplatte aufbringen, falls diese auf 2000C oder darüber erhitzt
ist.
- 8 109887/0569
Falls die Reaktionstemperatur 7000C übersteigt, kann der
Film kristallin werden, da die pyrolytische Reaktion den Einfluß
der Reaktionsbeschleunigung des Sauerstoffs überwiegt· Aus diesem Grund führt man das erfindungsgemäße Verfahren
zweckmäßigerweise bei niedrigerer Temperatur im Bereich τοη 200 bis 6500C aus.
Der unter diesen Bedingungen erhaltene Titandioxidfilm besteht aus einem durchsichtig schillernden FiIs mit einem
Brechungsindex τοη 2,0 bis 2,1, einer Dielektrizitätskonstante
von 85 bis 90 und einer Ätzgeschwindigkeit τοη 35 1 pro Sekunde
mit 1,8 η Fluorwassers toff saure· Es ist bemerkenswert, daß der Film in verdünnter Fluorwasserstoffsäure löslich ist« Auf diese
Weise kann man ein herkömmliches Fotoätzverfahren bei einem Titandioxidfilm anwenden. Ferner läßt sich dieser Film beim
Erhitzen auf höhere Temperatur in Stickstoffatmosphäre leicht
in einen kristallinen Film umwandeln.
Es wurde gefunden, daß man beim Erhitzen unter 9000C
nur eine gut reproduzierbare Amatas-Kristallstruktur erhalten
kann, während man beim Erhitzen auf über 9000C Rutil-Kristalle
- 9»
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erhält. Wie bei den bekannten Verfahren kann die Kristallstruktur jedoch nidit durch Einhalten einer bestimmten Erhitzungstemperatur während der Bildung des Films geregelt werden. Durch
das getrennte Erhitzen ist es jedoch möglich, zu eitfer gewünschten
Kristallstruktur zu kommen.
Der amorphe Titandioxidfilm läßt sich leicht ätzen, weist aber einen ziemlich großen dielektrischen Verlust auf.
Diese Filmeigenschaften lassen sich durch Erhitzen und Überführen in die kristalline Form ändern, welche einen geringen dielektrischen
Verlust aufweist und ätzbeständig ist.
Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Eine Titanplatte wurde in die Reaktionskammer eingebracht
und diese mit gasförmigem Stickstoff aus dem ersten Röhrensystem gefüllt. Die Titanplatte wurde mit einer Infrarotlampe auf
32O0C gehalten. Gesättigter Tetraisopropyltitanat-Dampf mit
einer thermostatisch geregelten konstanten Temperatur von 750C
wurde mit 900 ml Stickstoff pro Minute vermischt. Das erhaltene Mischgas wurde über das zweite, mit einem Fließgeschwindigkeits-
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- 10 -
messer versehene Röhrensystem mit 100 ml Sauerstoff pro Minute vermischt. Das so erhaltene Reaktionsgemisch wurde mit der
Oberfläche der erhitzten Titanplatte in Berührung gebracht und so ein Titandioxidfilm mit einer Wachstumsgeschwindigkeit
von O,25yu/Std. hergestellt. Der hierbei erhaltene Titandioxidfilm
bestand aus einem durchsichtig schillernden Film mit einem Brechungsindex von 2,0 bis 2,1, einer Dielektrizitätskonstante
von 85 bis 90 und einer Ätzgeschwindigkeit von 35 X/Sek. gegenüber
1,8 η Fluorwasserstoffsäure.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei jedoch eine Siliciumplatte als Grundplatte verwendet
wurde. Dabei bildete sich der Titandioxidfilm auf der Oberfläche der Siliciumplatte mit derselben Wachstumsgeschwindigkeit
wie bei der Titanplatte. Die elektrischen Eigenschaften und die Art des Films waren dieselben wie in Beispiel 1.
Gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wurde Stickstoff in einer Menge von 400 ml pro Minute zu Tetraäthyltitanat
zugegeben und das so erhaltene Gemisch mit 600 ml pro
- 11 109887/0569
Minute Sauerstoff vermengt. Dieses Reaktionsgemisch wurde mit einer Germaniumplatte in Berührung gebracht, die einen
dünnen Siliciumdioxidfilm aufwies und auf 3200G erhitzt
worden war· Dabei bildete sich ein Titandioxidfilm auf der Oberfläche der Grundplatte mit einer Wachstumsgeschwindigkeit
von 3 yu/Std. Die Eigenschaften dieses Films waren dieselben wie in Beispiel 1.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde wiederholt,
wobei jedoch eine auf 2100G erhitzte Silicium-Grundplatte
verwendet wurde. Dabei bildete sich ein Titandioxidfilm in einer Wachstumsgeschwindigkeit von 1 /i/Std. Die Eigenschaften
und die Art dieses Films waren dieselben wie in Beispiel 1. Der Film wurde anschließend auf 460 bis 9800C erhitzt.
Die Erhitzungstemperatür und Art des Films sind in der
folgenden Tabelle aufgeführt:
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| Erhitzungs temperatur, 0C |
Erhitzungs- dauer, Std. |
T a b e 1 1 | e | Koeffizient des dielek trischen Verlustes |
Brechungs- Ätzgeschwin- index digkeit mit 1,8 η Fluor- wasserstoff- |
säure | Art des Films |
I | |
| Dielektrizitäts konstante |
S/Sek. | ro | |||||||
| 35 | ι | ||||||||
| Nicht erhitzt | 0,055-0,065 | 2,0-2,1 | amorph | ||||||
| O co |
85 - 90 | 0 | |||||||
| co | 460 | 1 | 0,045 | 2,05-2,08 | 0 | Anatas | |||
| co | 630 | 1 | 60 | 0,045 | 2,08-2,1 | 0 0 |
Anatas | ||
| O | 630 800 |
3 1 |
30 | 0,035 0,025 |
2,12-2,14 2,13-2,14 |
0 | Anatas Anatas |
||
| cn cn co |
800 | 3 |
25
25 |
0,025 | 2,14-2,2 | 0 | Anatas | ||
| 980 | 1 | 20 | 0,020 | 2,33-2,38 | 0 | Rutil | |||
| 980 | 3 | 20 | 0,015 | 2,40-2,47 | Rutil | ||||
| 20 | |||||||||
Erfindungsgemäß kann man also einen Titandioxidfilm aus einer Organooxytitanverbindung bei niedriger Temperatur und
gleichzeitig erhöhter Wachstumsgeschwindigkeit herstellen. Der so gebildete Titandioxidfilm ist amorph, weist eine^gute Haftfähigkeit
an der Grundplatte auf und läßt sich, im Vergleich zu dem kristallinen Titandioxidfilm, leicht chemisch ätzen.
Durch nachfolgendes Erhitzen kann man eine gewünschte Kristallstruktur herstellen und die Filmeigenschaften verbessern. Der
nach diesem Erhitzen gebildete TiOp-FiIm kann nifat geätzt werden.
Das so erhaltene Produkt ist sehr brauchbar in Kombination mit dem gewöhnlich beim Herstellen von Halbleitern angewandten Fotoätzverfahren.
- 14 -
109887/0569
Claims (4)
- Patentansprüche :O Verfahren zum Herstellen eines Titandioxidfilms, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gasgemisch aus einer gasförmigen Organooxytitanverbindung, Sauerstoff und einem Trägergas über die Oberfläche einer erhitzten Grundplatte leitet und so einen amorphen Titandioxidfilm auf der Oberfläche der Grundplatte bildet.
- 2. Verfahren zum Herstellen eines Titandioxidfilms, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Reaktionsstufe ein Gasgemisch aus einer gasförmigen Organooxytitanverbindung, Sauerstoff und einem Trägergas über die Oberfläche einer erhitzten Grundplatte leitet und so einen amorphen Titandioxidfilm auf der Oberfläche der Grundplatte bildet, und den so gebildeten Film in einer zweiten Reaktionsstufe zu der gewünschten Form ätzt und anschließend durch Erhitzen kristallisiert.- 15 -109887/05B9
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trägergas ein aus Stickstoff und Edelgas bestehendes Inertgas verwendet.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Organooxytitanverbindung Tetraisopropyltitanat, Tetraäthyltitanat oder Furfuryltitanat verwendet.109887/0569Leerseite
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