-
Anordnung zur Erzeugung von Hochvakuum Die Erfindung betrifft eine
Anordnung zur Erzeugung von Hochvakuum mit einer oder mehreren ineinandergeschachtelten
kühlbaren Vorrichtungen, die eine innerhalb eines Rezipienten angeordnete Arbeitsstelle
so umgeben, daß alle von dieser Arbeitsstelle ausgehenden Strahlen die innerste
der kühlbaren Vorrichtungen treffen, wobei die kühlbaren Vorrichtungen mit Kühlflüssigkeit
angefüllte Hohlräume aufweisen.
-
In der Technik gewinnen Anlagen zur Erzeugung von Ultrahochvakuum,
das ist ein Vakuum mit einer oberen Druckgrenze von etwa 10-8 Torr, immer mehr an
Bedeutung. Ultrahochvakuum wird z. B. bei der Herstellung einwandfreier dünner halbleitender
Schichten benötigt, welche mit Hilfe der Aufdampftechnik durchgeführt wird und besondere
Bedeutung für die Herstellung miniaturisierter, elektronischer Schaltungen hat.
Alle zur Erzeugung von Hochvakuum üblichen Pumpen wie Quecksilberpumpen, Öldiffusionspumpen,
Molekular- und Ionenpumpen eignen sich prinzipiell auch zur Erzeugung von Ultrahochvakuum,
jedoch sind dann gegenüber dem Druckbereich über 10-% Torr verschiedene Maßnahmen
zusätzlich notwendig. Ohne diese Maßnahme kann man in brauchbaren Versuchszeiten
kaum ein besseres Vakuum als 10-5 bis 10-6 Torr erreichen. Das Vakuum ist dabei
im wesentlichen durch folgende Vorgänge auf so hohe Drücke begrenzt: Erstens: Gasdesorption
von den Wänden. Zweitens: Gasabgabe der für Dichtungen verwendeten Gummiringe. Drittens:
Unter Umsänden Ölrückströmung aus der Diffusionspumpe. Den Hauptteil des Restgases
bildet, wie Untersuchungen mit Massenspektrometer zeigen, der Wasserdampf. Ihm folgen
bei der Verwendung von öldiffusionspumpen Öldämpfe und Crackprodukte aus dem Öl.
Demgegenüber sind die Anteile an Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd,
Wasserstoff und Edelgase um Größenordnungen kleiner. Durch Verwendung gasarmer Bauteile,
insbesondere Metalldichtungen an Stelle von Gummidichtungen, Ausheizen des Rezipienten,
Unterdrückung der Rückströmung, mitunter durch zusätzliche Anwendung von Ionenpumpen
und Kryopumpen, können je nach Aufwand und Sorgfalt um mehrere Größenordnungen niedrigere
Totaldrücke erreicht werden. Im allgemeinen dauert es jedoch bis zum Erreichen von
Drücken unter 10-7 Torr mehrere Stunden. Für viele Routineaufgaben ist insbesondere
das Arbeiten mit großen Metalldichtungen an Stelle von Gummidichtungen zeitraubend
und mühsam. Zur Vermeidung großer Metalldichtungs, ringe ist deshalb vorgeschlagen
worden, zwei Rezipienten ineinanderzuschachteln. Dabei wird der äußere Rezipient
mittels Gummi gegen den Atmosphärendruck, der innere Rezipient nur durch Schliffflächen
gegen ein zwischen den Rezipienten erzeugtes Zwischenvakuum abgedichtte. All das
führt aber zu komplizierten, teuren Apparaturen.
-
Außerdem ist es bekannt, zur Erzeugung eines Hochvakuums in einem
Arbeitsraum diesen mit kühlbaren Vorrichtungen zu umgeben. Diese bekannten Anordnungen
haben den Nachteil, daß der Arbeitsraum nicht ohne größeren Zeit- und Arbeitsaufwand
zugänglich ist.
-
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zur Erzeugung
eines Hochvakuums anzugeben, mit der es möglich ist, relativ schnell und ohne größeren
Kostenaufwand herkömmliche Vakuumanlagen auf Hochvakuumanlagen nachträglich umzurüsten,
wobei der Arbeitsraum jederzeit leicht zugänglich bleibt.
-
Diese Aufgabe wird bei einer Anordnung der eingangs genannten Art
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die kühlbaren Vorrichtungen einerseits aus an
sich bekannten doppelwandigen, mit Kühlflüssigkeit angefüllten haubenförmigen Gefäßen
und andererseits aus die offenen Enden der haubenförmigen Gefäße einschließenden
metallischen topfförmigen Gebilden bestehen. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Anordnung
ist es möglich, ein Ultrahochvakuum relativ schnell und billig herzustellen, sogar
in einer mit Gummi abgedichteten herkömmlichen Vakuumanlage. Insbesondere ist es
möglich, die Partialdrücke von Wasser- und Öldampf und Kohlendioxyd mit Sicherheit
unter ihre Sättigungsdampfdrucke bei der Temperatur der Kühlflächen zu bringen.
Die große Bedeutung dießer Maßnahme wird z. B. daran ersichtlich, daß Kohlendioxyd
bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffs einen Dampfdruck von 2-10-8
und
Wasserdampf von -## 10-26 Torr hat. Bei der
Temperatur des flüssigen
Wasserstoffes hat sogar Stickstoff nur mehr einen Dampfdruck von 10-i1 Torr, und
bei der Temperatur des flüssigen Heliums hat wiederum Wasserstoff nur einen Dampfdruck
von 10-s Torr. Bis zur Ausbildung vielmolekularer Schichten bleiben die Drücke jedoch
noch unter den genannten Sättigungsdampfdrucken. Aber auch wenn sich dicke Gemischschichten
bilden, bleiben die Partialdrücke der Komponenten nach dem Reoultschen Gesetz meistens
unter den Sättigungsdampfdrücken der Komponenten.
-
Zum Verständnis der erfindungsgemäßen Anordnung sei an Hand der schematischen
F i g. 1 folgendes grundsätzlich vorausgeschickt: Ein beispielsweise kugelförmiger
Rezipient 1 werde mittels der Diffusionspumpe 2 durch das Baffie 3 hindurch evakuiert.
Der Rezipient 1 und das Baffle 3 werden auf Zimmertemperatur gehalten. Im. Zentrum
des Rezipienten 1 befinde sich ein Ionisationsmanometer 4. Zwischen der Wand des
Rezipienten 1 und dem Ionisationsmanometer 4 sei eine z. B. mit flüssigem Stickstoff
gekühlte Fläche 5 angebracht. Diese Fläche sei so groß und so angeordnet, daß sie
vom Ort des Ionisationsmanometer 4 aus unter dem Raumwinkel 52,, gesehen werde.
Die Fläche 5 hat dann für das in einem Volumenelement dz am Ort des Ionisationsmanometers
4 zu erzeugende Vakuum zwei exakt voneinander zu trennende Wirkungen.
-
1. Die Fläche 5 wirkt als Kondensationsfläche, z. B. für Wasserdampf
und Oldampf; man sagt, die Fläche 5 »wirkt als Kryopumpe«. Da jedoch aus der Diffusionspumpe
fortlaufend Dämpfe nachgeliefert werden und die Wiederverdampfung dieser Dämpfe
an der Wand 1 und am Baffle 3 Zeit braucht, stellt sich am Ort des Ionisationsmanometers
4 nicht ein Vakuum ein, welches dem Dampfdruck bei der Temperatur des flüssigen
Stickstoffes an der Fläche 5 entspricht, sondern ein Vakuum, das einem Wert zwischen
dem Dampfdruck bei der Temperatur der Wand des Rezipienten 1 und dem Dampfdruck
bei der Temperatur der Fläche 5 entspricht.
-
2. Die Fläche 5 wirkt sich auf das am Ort des Ionisationsmanometers
4 erzielte Vakuum entsprechend dem Raumwinkel S25 und dem Dampfdruck des auf die
Fläche 5 kondensierten Öles aus. Für den Fall, daß eine Fläche mit einigen Lagen
von Ölmolekülen bedeckt ist, und in Druckbereichen; bei denen die mittlere freie
Weglänge der Moleküle groß im Vergleich zu den Gefäßdimensionen ist, gilt nämlich
für die von der Fläche ausgehende Molekularstrahlung das bekannte Lambertsche Cosinusgesetz.
Die Flächen 1, 3 und 5 wirken sich also auf die durch den Ort des Ionisationsmanometers
4 gehende Molekularstrahlung, d. h. auf den am Ort des Ionisationsmanometers 4 gemessenen
Druck entsprechend den Raumwinkeln521. S23 und d25 und ihren absoluten Temperaturen
T1, T3 und T5 aus, wobei T1 gleich T3 ist. Für den am Ort des Ionisationsmanometers
4 gemessenen Druck pg"amt gilt nach der vereinfachten Dampfdruckformel
in der A ein Proportionalitätsfaktor, q die Verdampfungswärme des
Öles und k die Boltzmann-Konstante ist. Zusammenstöße der Moleküle im Raum spielen
hierbei keine Rolle mehr. Aus obiger Beziehung entnimmt man sofort, daß man eine
möglichst geringe Teilchendichte am Ort des Ionisationsmanometers 4
erhält,
wenn man 9,5 gleich 4 n, d. h. gleich dem vollen Raumwinkel macht; mit anderen
Worten: man erhält dann einen sehr niedrigen Druck, wenn man die Kühlfläche den
Meßraum möglichst weitgehend umschließt.
-
Aus dem Lambertschen Cosinusgesetz folgt außerdem Bekannterweise,
daß die geometrische Form der Flächen 1, 3 und 5 ohne Einfluß ist. Nur zum Zweck
des leichteren Verständnisses wurden für diese Flächen in F i g. 1 Kugelflächen
angenommen. Selbstverständlich gelten die Überlegungen nicht nur für Öldämpfe, sondern
auch für Quecksilber, für Wasser, ja für alle kondensierenden Substanzen. Weiter
gehorcht auch jede Art von Desorption und Gasabgabe dem Lambertschen Cosinusgesetz.
Ebenso gilt für diese Vorgänge eine exponentielle Abhängigkeit von der Temperatur.
Und ebenso wie die Nachlieferung von Öldämpfen anhält, gehen auch Desorption und
Gasabgabe während der Versuchsdauer weiter. Daher gelten die oben am Beispiel der
rückströmenden Ödämpfe angestellte Überlegungen auch für diese Vorgänge. Dies bestätigen
auch die Versuche.
-
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung ist in F i
g. 2 dargestellt. Es handelt sich um eine Vakuumaufdampfanlage. Eine gebräuchliche,
mit Gummiring abgedichtete Vakuumglocke 6 enthält z, B. das Substrat 7 und die Heizeinrichtung
8 zum Heizen des Substrats. In einem Schiffchen 9 ist das Verdampfungsgut 10 enthalten.
Ein doppelwandiges Glasgefäß 11 ähnlich einem Dewargefäß enthält z. B. flüssigen
Stickstoff, diesen jedoch in der Doppelwand, wodurch es auf eine Temperatur von
77° K gehalten wird. An der Stelle, an der das Gefäß 11 durch die Stahlglocke 6
geführt ist, befindet sich eine Gummidichtung. Das Gefäß 11 steckt in einem dickwandigen
Topf 12 - insbesondere ist der Boden des Topfes dickwandig - aus möglichst gut wärmeleitendem
Material, z. B. Kupfer. Ein Wärmestrahlungsschutz 13 besteht z. B. aus einigen Lagen
Aluminiumfolie. Durch den Topf 12 und den Wärmestrahlungsschutz 13 ist gewährleistet,
daß auch die Unterseite des eigentlichen Arbeitsraumes 16 annähernd die Temperatur
des flüssigen Stickstoffes annimmt. Der Topf 12 und der Wärmestrahlungssehutz 13
weisen eine verschließbare Bohrung 14 auf, durch welche das Verdampfungsgut 10 auf
das Substrat 7 aufgedampft wird. Die Innenwand des Gefäßes 11 ist durch ein Rohr
15 erweitert, an dessen Ende ein Röhrenfuß 17 mit Metalldurchführungen für Strom-
und Spannungszuführung angeglast ist. Auf diese Weise wird es möglich, im Rezipienten
16 z. B. das Substrat 7 mittels der Heizvorrichtung 8 zu heizen, gleichzeitig mit
einem Thermoelement die Substrattemperatur zu messen und im Innern des Rezipienten
6 ein Ionisationsmanometer bzw. sogar ein Massenspektrometer zu betreiben. Das Rohr
15 weist in der Nähe seines unteren Endes einen doppelten Knick 18 auf. Reicht z.
B. der flüssige Stickstoff bis über den Knick 18, so sind vom Substrat 7, d. h.
von der eigentlichen Arbeitsstelle aus, ausschließlich nur tiefgekühlte Flächen
zu
sehen. Der Raum im Innern der Vakuumglocke 6 wird vor dem Kühlen mit der Diffusionspumpe
19 und einer nicht gezeichneten Vorpumpe auf ein zwischen 10-5 und 10-s Torr liegendes
Vakuum gebracht. Die Hochstromleitungen 20 zur Heizung des Verdampfungsgutes 10
sind z. B. aus dicken Kupferstäben geformt, die mittels der Schellen 21 an einen
Hochstromtransformator 22 angeschlossen werden und deren Enden zur Kühlung in ein
mit einer Kühlflüssigkeit gefülltes Dewargefäß 23 eintauchen.
-
Ein anderes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung ist
in F i g. 3 dargestellt. An die Stelle des doppelwandigen Glasgefäßes 11 ist hier
ein doppelwandiges Gefäß 24 aus gut wärmeleitendem Material, z. B. Kupfer, getreten.
Das Gefäß 24 steckt in dem gut wärmeleitenden Topf 12, der wiederum von dem Wärmestrahlungsschutz
13 umgeben ist. Am oberen Ende der Innenwand des Gefäßes 24 ist ein Röhrenfuß 25
aus Glas mit Metalldurchführungen eingebaut, Die äußere Wand von 24 ist über einen
Zwischenring 26 z. B. aus Vaconmetall an das Glasrohr 27 angeschlossen.
-
Das Gefäß 24 ist bis über den Röhrenfuß 25 z. B. mit flüssigem Stickstoff
gefüllt. Der flüssige Stickstoff stört dabei die Zuleitung von Spannungen und Strömen
über die Metalldurchführungen des Röhrenfußes 25 nicht. Das Ausführungsbeispiel
gemäß F i g. 3 weist gegenüber dem Ausführungsbeispiel gemäß F i g. 2 den Vorteil
auf, daß die innenliegende Oberfläche des Gefäßes 24 kälter als die Innenfläche
des Glasgefäßes 11 wird. Sind nämlich im Arbeitsraum 16 Energiequellen, wie z. B.
die Substratheizung 8, durch die Öffnung 14 eindringende Strahlung, Ionisationsmanometer,
Massenspektrometer u. a. enthalten, so bildet sich in der Wand des Kühlgefäßes 11
bzw. 24 ein Temperaturgefälle aus. Dieses Temperaturgefälle ist jedoch bekanntlich
um so kleiner, je größer die Wärmeleitfähigkeit der Wand bei gleicher Dicke derselben
ist.
-
Ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung ist
in F i g. 4 gezeigt. Hier sind zwei doppelwandige Gefäße 28 und 29 mit Kupfertöpfen
30 und 31 und Wärmestrahlungsschutzfolien 32 und 33 z. B. aus Aluminium ineinandergeschachtelt.
Das innere Gefäß 28 und damit auch der innere Kupfertopf 30 werden z. B. mit flüssigem
Wasserstoff auf einer Temperatur von etwa 20° K oder mit flüssigem Helium auf einer
Temperatur von etwa 4° K gehalten. Das äußere Gefäß 29 wird z. B. mit flüssigem
Stickstoff auf einer Temperatur von 77° K gehalten. Der Verdampfungsraum 34 und
der Bedampfungsraum, das ist der Arbeitsraum 16, werden z. B. durch getrennte Diffusionspumpen
35 und 36 evakuiert. Ein nicht eingezeichneter Verschluß an der Bohrung 14 erlaubt
es, während des Entgasens des Verdampfungsgutes das Substrat 7 zu schützen. Es sind
zusätzlich angebrachte Wärmestrahlungsschutzfolien 33' vorgesehen. An Stelle mehrerer
Diffusionspumpen 35 und 36 genügt auch nur eine einzige Diffusionspumpe und es kann
auf ein gesondertes Evakuieren des Verdampfungsraumes 34 verzichtet werden.
-
Das Ausführungsbeispiel nach F i g. 4 ist für die Erzielung eines
Ultrahochvakuums besonders vorteilhaft, da bei 4° K, der Temperatur des flüssigen
Heliums, alle Gase außer Helium fest sind und selbst Stickstoff und Sauerstoff bereits
bei 20° K, der Temperatur des flüssigen Wasserstoffes, nur noch einen Dampfdruck
weit unter 10-10 Torr aufweisen. Selbst eine Undichtigkeit der Anlage führt so lange
zu keinem Druckanstieg im Rezipienten 6, als die Oberfläche der an der Wand des
Gefäßes 31 festfrierenden Luftschicht keine höhere Temperatur als die Wand selbst
annimmt. Die Ausbildung dickerer, festgefrorener Schichten auf der Wand des Arbeitsraumes
16 wird jedoch stark verzögert, da die Gase und Dämpfe dorthin nur über die ebenfalls
tiefgekühlten engen Spalte zwischen 28, 30, 29 und 31 oder durch das angepreßte
Rohr 15 gelangen und bereits an diesen Stellen kondensieren.
-
Ein letztes Ausführungsbeispiel zeigt F i g. 5. Abweichend von F i
g. 3 ist hier in das Gefäß 24 eine Widerstandsheizung 37 und auf dem Boden des Topfes
12 eine Schicht 38 eines gegeigneten Adsorptionsmittels, vorzugsweise Zeolith, eingebaut.
Wie aus dem Vorhergehenden folgt, reicht die Kühlung des Gefäßes 24 mit flüssigem
Stickstoff mitunter nicht aus, um auch die Partialdrücke der leichteren Gase genügend
zu verringern. Mit der Anordnung gemäß F i g. 5 können nun auch die Partialdrücke
der leichteren Substanzen ohne langes starkes Ausheizen, ohne Ultrahochvakuumbaffle
und unter Beibehaltung von Gummidichtungen stark verringert werden. Dazu werden
vor dem Einfüllen des flüssigen Stickstoffes in das Gefäß 24 dieses und das Gefäß
12 mitsamt der Zeolithschicht 38 mittels des Heizdrahtes 37 kurze Zeit schwach erwärmt.
Beim anschließenden Abkühlen wirkt die Zeolithschicht bekannterweise als Sorptionspumpe.
Es werden dann auch leichte Gase adsorbiert, wenn auch weniger rasch als schwerere
Gase.
-
Soweit vorstehend Einzelheiten erläutert sind, die nicht Kennzeichnungen
in den Ansprüchen entsprechen, gehören sie nicht zur Erfindung.