DE102005057986B4

DE102005057986B4 - Heliumkompressoreinheit für Kryo-Anwendungen

Info

Publication number: DE102005057986B4
Application number: DE200510057986
Authority: DE
Inventors: Jens HÖHNE
Original assignee: Vericold Technologies GmbH
Current assignee: Oxford Instruments GmbH
Priority date: 2005-12-05
Filing date: 2005-12-05
Publication date: 2010-06-17
Anticipated expiration: 2025-12-06
Also published as: WO2007065621A2; WO2007065621A3; DE102005057986A1

Abstract

Kryo-Vorrichtung mit einem Pulsrohrkühler (22) und einer Heliumkompressoreinheit (1) zum Betrieb des Pulsrohrkühlers (22) in einem geschlossenen Heliumkreislauf, wobei die Heliumkompressoreinheit (1) umfasst:
einen Kompressor (12),
einen dem Kompressor (12) nach geschalteten Wärmetauscher (13) zur Kühlung des komprimierten Heliumgases,
gekennzeichnet durch
einen dem Kompressor (12) nach geschalteten Zeolith-Filter (30) zur Entfernung von geringsten Wasserverunreinigungen aus dem Heliumgas, wobei der Zeolith-Filter (30) einen Filterbehälter (31) aufweist, der als Druckbehälter ausgelegt ist, und
eine zwischen Kompressor (12) und Zeolith-Filter (30) vorgesehene Ölabscheidereinrichtung (14).

Description

Die Erfindung betrifft eine Kryo-Vorrichtung mit einem Pulsrohrkühler und einer Heliumkompressoreinheit zum Betrieb des Pulsrohrkühlers in einem geschlossenen Heliumkreislauf nach Anspruchs 1, sowie ein Verfahren zum Vorbereiten einer Kryo-Vorrichtung auf den Einsatz oder zum Regenerieren des Zeolith-Filter nach Anspruch 10.
Aus der DE 35 12 614 A1 ist eine Kryopumpe bekannt, bei der die Pumpwirkung durch Adsorption an dafür vorgesehenen Adsorptionsflächen erfolgt. Die DE 30 39 923 A1 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung, um eine von störenden Gasen und Wasserdampf weitgehend freie Restgasatmosphäre im Vakuum zu erzeugen und aufrecht zu erhalten.
Die DE 12 43 324 B offenbart eine Sorptionspumpe, die ein Gefäß umfasst, in dessen Inneren das Sorbermaterial rohrförmig angeordnet ist. Um das Sorbermaterial zu entgasen, kann dieses mittels Graphitstäben elektrisch geheizt werden.
Aus der DE 94 06 724 U1 ist eine Tieftemperatur-Kältemaschine nach dem Gifford-McMahon-Prinzip bekannt, in der das unter Druck stehende Helium durch einen zum Beispiel aus einem Sinterwerkstoff bestehenden Regenerator strömt. Um Verschmutzung oder gar Verstopfung der Bauteile zu vermeiden, ist die Verwendung von extrem reinem Helium erforderlich. Daher sind im Heliumkompressor zwei Ölabscheider und ein Adsorber vorgesehen.
Zum Betreiben von Kryo-Pumpen und Pulsrohrkühlern werden Heliumkompressoreinheiten eingesetzt, wie sie beispielsweise von der Firma Leybold unter der Bezeichnung Coolpak vertrieben werden. Um zu verhindern, dass Öl aus dem Kompressor in den Helium-Gaskreislauf gelangt, ist dem Kompressor üblicherweise ein Ölabscheider und ein Öl-Adsorber in Form eines Kohle-Adsorbers nachgeschaltet.
Für den Betrieb von Pulsrohrkühlern hat sich herausgestellt, dass der Wassergehalt im Helium-Gaskreislauf eine entscheidende Rolle für die Zuverlässigkeit des Betriebs spielt. Es wurde versucht, den Kompressor, der als letzte Quelle von Wasserverunreinigungen identifiziert worden ist, zu reinigen. Dazu wurde versucht, den letzten Kohle-Adsorber, dessen eigentliche Aufgabe es ist, Öl zurückzuhalten, von Wasser zu reinigen. Diese Reinigung brachte eine Verlängerung des Betriebs eines Pulsrohrkühler von einigen Stunden bis auf 4 Wochen. Dennoch hat sich herausgestellt, dass das Öl im Kompressor eine nicht versiegende Quelle von weiterer Verunreinigung des Helium-Gases mit Wasser ist. Eine Reinigung des Öls im Kompressor erwies sich als unmöglich, da man es dazu komplett ablassen müsste. Die darauffolgende Reinigung des Öls und die Füllung des Kompressor müssten dann unter Luft- und Wasserabschluss stattfinden, da das Öl stark hygroskopisch ist. Die Verwendung eines weniger stark hygroskopischen Öls wird vom Hersteller der Kompressorkapsel (Copland) nicht empfohlen, da bei der Kompression von Heliumgas eine sehr starke Wärmeentwicklung auftritt und nur bestimmte Öle dieser Erhitzung standhalten.
Ausgehend von der DE 35 12 614 A1 ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Kryo-Vorrichtung mit einem Pulsrohrkühler und einer Heliumkompressoreinheit bereitzustellen, die eine längere Betriebsdauer bei bestehender Kühlleistung aufweist. Weiter ist es Aufgaben der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Vorbereiten einer Kryo-Vorrichtung auf den Ersteinsatz oder zum Regenerieren eines solchen Zeolith-Filters anzugeben.
Die Lösung dieser Aufgaben erfolgt durch die Merkmale der Ansprüche 1 bzw. 10.
Indem eine Kryo-Vorrichtung mit einem Pulsrohrkühler und einer Heliumkompressoreinheit mit einem Zeolith-Filter versehen wird, wobei dessen Filter-Behälter als beheizbarer Druckbehälter ausgelegt ist, werden auf der Ausgangsseite des Helium-Kompressors dem komprimierten Heliumgas geringste Wasserverunreinigungen weitestgehend entzogen bevor sie zu Problemen in den nach geschalteten Kühlern oder Kaltköpfen führen können. Durch den Zeolith-Filter wird die Standzeit der Kryo-Vorrichtung, die einen mit einer solchen Heliumkompressoreinheit betriebenen Pulsrohrkühler aufweist, erheblich verlängert. Dabei wird der Zeolith-Filter nach einer Ölab scheidereinrichtung in den Heliumkreislauf eingebaut. Hierdurch wird vermieden, dass gröbere Ölverunreinigungen die Filterfähigkeit des Zeolith-Filters negativ beeinflussen bzw. die Standzeit des Zeolith-Filters wird erhöht. Durch die Ausführung des Filterbehälters als Druckbehälter wird der Einsatz des Zeolith-Filters auf der Hochdruckseite einer Heliumkompressoreinheit möglich. Durch den Druckbehälter und die Beheizbarkeit, kann der Zeolith-Filter durch Evakuieren und Ausheizen regeneriert werden, der Zeolith-Filter kann damit mehrfach verwendet werden.
Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 2 wird der Zeolith im Filterbehälter zwischen Sintermetall eingeschlossen. Hierdurch wird verhindert, das Zeolithstaub in den Heliumkreislauf gelangt. Darüber hinaus lässt sich Sintermetall leicht erwärmen bzw. erhitzen.
Durch die vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung nach Anspruch 3 besteht der Sinterblock zu beiden Seiten des Zeoliths aus einer feinporigen Schicht, die den Zeolithstaub zurückhält, und aus einer breiteren grobporigen Sintermetallschicht, die als mechanische Basis für die feinporige Schicht dient und einen möglichst geringen Druckverlust in dem Heliumkreislauf verursacht.
Die übrigen Unteransprüche 4 bis 9 beziehen sich auf weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Das Verfahren zum Vorbereiten einer erfindungsgemäßen Kryo-Vorrichtung auf den Ersteinsatz oder zum Regenerieren des Zeolith-Filters nach Anspruch 10 verwendet eine Kombination von Ausheizen und Evakuieren oder Abpumpen. Üblicherweise werden Zeolith-Filter lediglich erwärmt, um dadurch das aufgenommene Wasser wieder entweichen zu lassen. Durch Kombination bzw. durch das gleichzeitige Aufheizen und Abpumpen auf einen Druck von < 10^–3 mbar ergibt sich dann im Einsatz ein wesentlich besserer Dampfdruck.
Durch die vorteilhaften Ausgestaltungen der Erfindung nach Anspruch 11 und 12 ergeben sich weitere Verbesserungen der Filterfähigkeit des Zeolith-Filters.
Insgesamt ergeben sich durch die Erfindung folgende Vorteile:

a) Die Standzeit von Pulsrohrkühlern wird auf mehrer Monate verlängert (der längste sich mit Zeolith-Filter im Einsatz befindliche Pulsröhrenkühler läuft jetzt 5 Monate).
b) Handelsübliche Kompressoreinheiten, wie sie z. B. von Leybold vertrieben werden, können problemlos ohne Modifikation der Kompressoreinheit selbst nachgerüstet verwendet werden.
c) Der Einsatz des Zeolith-Filters ist erheblich kostengünstiger als die z. B. von der Firma Leybold für ihre Kompressoreinheiten angebotene „Reinigung”. Der Einsatz des Zeolith-Filters ist somit wirtschaftlich vorteilhaft.
d) Service: für alle herkömmlichen Kompressoreinheiten gilt, dass der Kohle-Adsorber zur Entfernung von Ölrückständen nach einer bestimmten Betriebstundenzeit (typischerweise 10.000 bis 20.000 Stunden) ersetzt werden muss. In vorteilhafter Weise werden einfach Kohle-Adsorber und Zeolith-Filter im selben Arbeitsgang gewechselt. Es entsteht kein zusätzlicher Serviceaufwand.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform anhand der Zeichnung.
Es zeigt:
1 eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Helium-Kühlkreislaufs mit Helium-Kompressoreinheit und Kühler,
2 eine 1 entsprechende Darstellung einer beispielhaften Ausführungsform der Erfindung, und
3 eine beispielhafte Ausführungsform eines Zeolith-Filters, wie er in der Ausführungsform nach 2 verwendet wird.
1 zeigt ein Blockschaltbild eines herkömmlichen Helium-Kühlkreislaufes einer Kompressoreinheit 1 mittels der ein Kryo-Kühler 2 betrieben wird. Die Kompressoreinheit 1 weist eine Niederdruckseite 10 und eine Hochdruckseite 11 auf. Die Kompressoreinheit 1 umfasst einen Kompressor 12, dem ein Wärmetauscher 13 zur Kühlung des komprimierten Heliumgases nachgeschaltet ist. Dem Wärmetauscher 13 nachgeschaltet ist eine Ölabscheideeinrichtung 14. Die Ölabscheideeinrichtung 14 umfasst einen Ölabscheider 15 zur Vorreinigung des komprimierten Heliumgases und einen Öl-Adsorber 16 in Form eines Kohlefilters oder Kohle-Adsorbers. Mit dem Öl-Adsorber 16 werden feinste Ölverunreinigungen aus dem Heliumgas entfernt. Sowohl die Kompressoreinheit 1 als auch der Kryo-Kühler 2 sind über selbst verschließende Kupplungselemente 17 in den Helium-Kreislauf einschaltbar. Die selbst verschließenden Kupplungselemente 17 sind unter der Bezeichnung Aeroquip im Handel erhältlich.
2 zeigt eine schematische Darstellung einer beispielhaften Ausführungsform mit einer herkömmlichen Kompressoreinheit 1 der auf der Hochdruckseite 11 ein Zeolith-Filter 30 zur Entfernung von feinsten Wasserverunreinigungen in dem Heliumgas nachgeschaltet ist. Der Kryo-Kühler 2 umfasst ein Drehventil 20 und einen Pulsröhrenkühler 22.
3 zeigt eine Detaildarstellung des Zeolith-Filters 30. Der Zeolith-Filter 30 umfasst einen zylindrischen Filterbehälter 31 aus Stahl, der an einem Ende mit einer Gaszuleitung 32 und an dem anderen Ende mit einer Gasableitung 33 versehen ist. In dem Filterbehälter 31 ist Wasser absorbierendes Zeolithmaterial 34 angeordnet. Das Zeolithmaterial 34 wird von einem ersten und einem zweiten Sintermetallblock 35, 36 eingeschlossen. Die beiden Sintermetallblöcke 35, 36 sind jeweils zweiteilig und bestehen aus einer dem Zeolithmaterial 34 zugewandten ersten Sinterschicht 37 aus sehr feinem Sinter und aus einer zweiten Sinterschicht 38 aus grobem Sinter. Die grobe Sinterschicht 38 ist der Gaszu- 32 bzw. der Gasableitung 33 zugewandt.
Der feine Sinter der ersten Sinterschicht 37 dient dazu, den feinen Staub des Zeolithmaterials 34 zurückzuhalten, der entstehen kann, wenn die Zeolithkügelchen sich im Gasfluss bewegen sollten. Um einen möglichst kleinen Druckverlust über den Zeolith-Filter 30 zu erreichen, wird die erste, feinporige Sinterschicht 37 sehr dünn ausgebildet, während die zweite, grobporige Sinterschicht 38 dicker ausgeführt ist. Die zweite grobporige Sintermetallschicht 38 stellt praktisch keinen Strömungswiderstand dar und dient als mechanische Basis für die feinporige Sinterschicht 37. Die feinporige Sinterschicht 37 ist sehr dünn ausgebildet und erzeugt daher nur einen sehr geringen Druckabfall.

Beispielhafte Maße des Zeolith Filters 30 betragen:

• Durchmesser des Filterbehälters	ca. 80 mm
• Länge des Filterbehälters	ca. 400 mm
• Länge der Anschlussrohre	ca. 150 mm
• Dicke der feinporigen Sinterschicht	ca. 200 μm
• Dicke der grobporigen Sinterschicht	ca. 5 mm

Der Zeolith-Filter 30 wird vor dem Einsatz von Wasserverunreinigungen gereinigt. Die Konstruktion erlaubt es, an dem Filterbehälter 31 einen Heizmanschette anzubringen und das Zeolithmaterial 34 auf ca. 250 Grad Celsius zu erhitzen. Die mit O-Ringen gedichteten selbst verschließenden Kupplungen 17 werden dabei nur handwarm.
Üblicherweise geschieht die Reinigung eines Zeolith-Filters, indem man den Zeolith heizt und damit das Wasser austreibt. Bei der vorliegenden Erfindung wird das Zeolithmaterial 34 mit einer Kombination von Vor- und Turbo-Pumpe bei 250 Grad Celsius auf eine Druck von < 10^–3 mbar abgepumpt. Dies entspricht dann im Betrieb bei Raumtemperatur einem wesentlich besseren Dampfdruck.

1: Kompressoreinheit
2: Kryo-Kühler
10: Niederdruckseite von 1
11: Hochdruckseite von 1
12: Kompressor
13: Wärmetauscher
14: Ölabscheideeinrichtung
15: Ölabscheider
16: Öl-Adsorber
17: selbst verschließende Kupplungselemente 17
20: Drehventil
22: Pulsröhrenkühler
30: Zeolith-Filter
31: Filterbehälter
32: Gaszuleitung
33: Gasableitung
34: Zeolithmaterial
35: erster Sintermetallblock
36: zweiter Sintermetallblock
37: erste Sintermetallschicht, fein
38: zweite Sintermetallschicht, grob

Claims

Kryo-Vorrichtung mit einem Pulsrohrkühler (22) und einer Heliumkompressoreinheit (1) zum Betrieb des Pulsrohrkühlers (22) in einem geschlossenen Heliumkreislauf, wobei die Heliumkompressoreinheit (1) umfasst: einen Kompressor (12), einen dem Kompressor (12) nach geschalteten Wärmetauscher (13) zur Kühlung des komprimierten Heliumgases, gekennzeichnet durch einen dem Kompressor (12) nach geschalteten Zeolith-Filter (30) zur Entfernung von geringsten Wasserverunreinigungen aus dem Heliumgas, wobei der Zeolith-Filter (30) einen Filterbehälter (31) aufweist, der als Druckbehälter ausgelegt ist, und eine zwischen Kompressor (12) und Zeolith-Filter (30) vorgesehene Ölabscheidereinrichtung (14).
Kryo-Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterbehälter (31) eine Gaszuleitung (32) und eine Gasableitung (33) aufweist, und dass zwischen Gaszuleitung (32) und Zeolithmaterial (34) ein erster – (35) – und zwischen Zeolithmaterial (34) und Gasableitung (33) ein zweiter Sintermetallblock (36) vorgesehen ist.
Kryo-Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Sintermetallblöcke (35, 36) jeweils wenigstens eine feinporige Sintermetallschicht (37) und wenigstens eine grobporige Sintermetallschicht (38) aufweisen und dass die Dicke der feinporigen Sintermetallschicht (37) kleiner ist als die Dicke der grobporigen Sintermetallschicht (38).
Kryo-Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die feinporige Sintermetallschicht (37) eine Porengröße von etwa 1 μm und die grobporige Sintermetallschicht (38) eine Porengröße von etwa 1 mm aufweist.
Kryo-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die feinporige Sintermetallschicht (37) der beiden Sintermetallblöcke (35, 36) jeweils dem Zeolithmaterial (34) zugewandt ist.
Kryo-Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterbehälter (31) rohrförmig ausgebildet ist, und dass die Gaszuleitung (32) an einem Ende und die Gasableitung (33) am anderen Ende des rohrförmigen Behälters (31) vorgesehen ist.
Kryo-Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Zeolithmaterial (34) ein Zeolith des Typs LTA ist.
Kryo-Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaszuleitung (32) und die Gasableitung (33) jeweils mit selbst verschließenden Kupplungselementen (17) versehen sind.
Kryo-Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, erhältlich durch Aufheizen des Filterbehälters (31) bis auf die von dem Hersteller des Zeolithmaterials (34) angegebenen Stabilitätsgrenze und gleichzeitigem Abpumpen des Zeolith-Filters auf einen Druck von unter 10^–3 mbar.
Verfahren zum Vorbereiten einer Kryo-Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche auf den Ersteinsatz oder zum Regenerieren des Zeolith-Filters (30), mit den Verfahrensschritten: Aufheizen des Zeolith-Filters (30) und gleichzeitiges Abpumpen des Zeolith-Filters (30) auf einen Druck von unter 10^–3 mbar.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufheizen des Zeolith-Filters (30) bis auf die von dem Hersteller des Zeolithmaterials (34) angegebene Stabilitätsgrenze erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerationsschritte wiederholt werden.