DE3039923A1

DE3039923A1 - Verfahren und vorrichtung fuer die erzeugung und aufrechterhaltung einer reinen gasatmosphaere

Info

Publication number: DE3039923A1
Application number: DE19803039923
Authority: DE
Inventors: Pierre Dr.-Ing. 8755 Alzenau Fleicher
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1980-10-23
Filing date: 1980-10-23
Publication date: 1982-05-27
Also published as: FR2492900A1; GB2088741A; JPS57122918A

Description

9. Oktober 1980 80513

LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Straße 504

5000 Köln - 51

Verfahren und Vorrichtung für die Erzeugung und Aufrechterhaltung einer reinen Gasatmosphäre "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung und Aufrechterhaltung einer von störenden Gasen, insbesondere von Wasserdampf weitgehend freien Restgas-

3 -4

atmosphäre im Vakuumbereich zwischen 10 und 10 mbar innerhalb eines Vakuumraumes.

Bei vielen Anlagen, die unter Vakuum oder inertem Gas betrieben werden, darf der Restsauerstoffgehalt des Gases einige ppm nicht überschreiten. Dies erfordert lange Vor-

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bereitungszeiten und/oder hohe Spülverluste bzw. hohe Investitionskosten, wenn die Anlage an ein Gasreinigungssystem angeschlossen werden muß.

Anlagen, die bei Atmosphärendruck oder darüber arbeiten, werden in der Regel statisch betrieben. Dies bedeutet, daß die Anlage nach dem Evakuieren auf Hochvakuum mit reinem Inertgas wie beispielsweise Argon geflutet und dann abgedichtet wird. Entgegen einer weit verbreiteten Annahme spielt die "Tiefe" des Hochvakuums selbst vor dem Fluten unmittelbar feine Rolle. In einer dichten Anlage ist praktisch nur die Desorptionsrate für die Verunreinigung verantwortlich. Diese ist aber nur temperatur- und zeitabhängig. Im Gegensatz zur Verdampfungsgeschwindigkeit hängt die Desorptionsrate praktisch nicht vom Absolutdruck in der Anlage ab, solange ein Gleichgewicht nicht erreicht wird, was in der Praxis so gut wie nie vorkommt.

Eine weitere Möglichkeit, den Verunreinigungsgrad zu senken, besteht darin, die Anlage ständig zu spülen. Dies kommt einer scheinbaren Vergrößerung des Volumens gleich. Bei einem Durchsatz von einem Kammervolumen pro Stunde, wird die Verunreinigung halbiert. Bei den verhältnismäßig hohen Preisen für die in Frage kommenden Spülgase führt dies zu einer kaum tragbaren Kostenbelastung für das in der Anlage durchgeführte Verfahren.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, durch, welches

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bei mäßigem Aufwand Zeit und Geld beim Betrieb einer entsprechenden Anlage eingespart werden kann.

Die Lösung der gestellten Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch bewirkt, daß man aus dem Vakuumraum ständig Restgas abzieht, über eine AdsorptionsfalIe im Kreislauf führt und wieder in den Vakuumraum einspeist.

Wie sich aus der weiter unten noch vorzunehmenden Gegenüberstellung des Vergleichsbeispiels mit dem Beispiel für das erfindungsgemäße Verfahren ergibt, läßt sich durch die erfindungsgemäße Lösung eine erhebliche Absenkung der Gasverunreinigung erreichen, ohne daß hierfür vorrichtungsseitig ein unerträglicher Aufwand zu treiben wäre.

Zahlreiche Messungen an nicht ausgeheizten Vakuumsystemen konventioneller Bauart haben gezeigt, daß die Restgaszusammensetzung überwiegend aus Wasserdampf (90 %) besteht. Von den nestlichen 10 % nimmt der freie Sauerstoff nur noch einen Bruchteil ein. Dies bedeutet, daß in einer vakuumdichten Anlage die Entfernung des desorbiertem Wasserdampfes ausreicht, um die Gasverunreiniguna im gewünschten Rahmen zu halten

Eine wirksame Methode, den Waserdampf zu binden, ohne dabei das Arbeitsgas wie Argon, Stickstoff, Helium etc. zu beeinträchtigen, bieten Adsorptionsmittel wie zum Beispiel Molekularsiebe. Ein besonders wirksames Molekularsieb wird bei-

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spielsweise von der Firma Linde unter der Bezeichnung "Zeolith Linde 13X" angeboten.

Ein AusfUhrungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes sowie der. Stand der Technik werden nachfolgend anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.

Es zeigen:

Figur 1 eine Prinzipdarstellung einer erfindungsgemäßen Vorri chtung,

Figur 2 eine grafische Darstellung des Ergebnisses aus dem Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel), und

Figur 3 eine grafische Darstellung des Ergebnisses aus dem Beispiel 2 (erfindungsgemäßes Verfahren).

In Figur 1 ist eine Vakuumkammer 1 dargestellt, die abgedjchtet auf eine Grundplatte 2 aufgesetzt ist und einen Vakuumraum 3 einschließt, in dem bei Unterdruck eine Gasatmosphäre mit der geforderten Freiheit von Verunreinigungen aufrechterhalten werden soll. Die Vakuumkammer 1 wird über eine Saugleitung 4, die mit einem Vakuumpumpsatz verbunden ist, evakuiert. Über eine Leitung 5 mit einem Dosierventil 6 wird dem Vakuumraum 3 aus einer nicht gezeigten Gasquelle das fUr den Vakuumprozeß erforderliche Gas, beispielsweise Argon, zugefllhrt.

Beim Betrieb setzt die Oberfläche von Vakuumkammer 1 und

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Grundplatte 2 durch Desorption Gase bzw. Dämpfe frei, wie Stickstoff, Sauerstoff und - vorrangig - Wasserdampf.

Mit dem·Vakuumraum 3 ist eine Kreisi aufleitung 7, 8 und 9 verbunden, in der in Strömungsrichtung nacheinander eine Umwälzpumpe 10 und eine Adsorptionsfalle 11 angeordnet sind. In der Adsorptionsfalle 11.befindet sich als Molekularsieb das Material "Zeolith Linde 13X".

Die Umwälzpumpe 10 kann bei Vakuumanlagen üblicher Größe eine Sauggeschwindigkeit haben, die kleiner als 40 1/sec. ist. Es wird nur eine sehr niedrige Förderleistung benötigt, so daß eine übliche Pumpe auch mit wesentlich niedrigeren Drehzahlen betrieben werden kann, so daß sie eine beträchtlich größere Standzeit mit sich bringt. Es ist dabei von besonderem Vorteil, die Adsorptionsfalle 11 auf der Auspfuffseite der Umwälzpumpe 10 anzuordnen, um gegebenenfalls das Einwandern von üldämpfen in den Vakuumraum 3 zu verhindern.

Der Betrieb der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung erfolgt in der Weise, daß diese während der ersten Stunde auf etwa 10" mbar evakuiert und gleichzeitig die Adsorptionsfalle 11 durch Ausheizen bei stehender Umwälzpumpe 10 regeneriert wird. Im Anschluß daran kann bereits das Arbeitsgas über die Leitung und das Dosierventil 6 eingelassen und die Umwälzpumpe 10 eingeschaltet werden.

Copy

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7-

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel):

Eine statische Anlage wurdenach dem Evakuieren auf Hochvakuum mit reinem Argon geflutet und abgedichtet. Zwischen der ersten und der hundersten Arbeitsstunde kann in guter Näherung eine der Zeit umgekehrt proportionale Abhängigkeit der Desorptionsrate angenommen werden, z.B.:

,,ν „ / ₊ \ 3600 · q_n

^ * (*) ⁼ 1° (mbar l/h)

1 + t

mit

^o ⁼ ^sP^ezifi^scne Desorptionsrate nach Ende der

Pumpzeit vor dem Fluten (mbar l/s) t = Arbeitszeit nach dem Fluten (h)

Die akkumulierte Menge ist dann:

(2) 0 (t) = F ί ei (t) dt (mbar 1) F= Innere Fläche (cm mit (1) ist (2):

(3) Q (t) = 3600 F q_o In (t + 1) (mbar 1) F (cm²)

q (mbar l/s · t (h)

Wenn keine weitere Quelle oder Senke in der Anlage vorhanden ist, gilt für den Verunreinigungsgrad in ppm:

ORIGINAL lNSPfcU'ö>™- τ, __g_

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(4) _r = ίο⁶ . "Q(t) ₊ V= Volumen der Anlage (1)

° P= Druck des Gases (mbar)

r = Grundverunreinigung (ppm)

oder mit (3)

^{Γ =} ^F % ^{1η (t+1) + r}o ^F ^

q (mbar 1/s)

V (1) P (mbar)

Unter Anwendung der vorstehend aufgeführten Beziehungen errechnet sich der Verunreinigungsgrad in einer Vakuumkammer mit einem Volumen von 1750 Litern mit zylindrischen Abmessungen nach einer Stunde Pumpzeit und einer Stunde Arbeitszei t wie folgt:

.Fp= 3,4 · 10 mbar l/s (Meßprotokolle einer sauberen.Anlage) V = 1750 1
P = 1100 mbar

(5) r - r_Q = 63,6 In (t+1)

D.h. nach einer Stunde Standzeit ist der Verunreinigungsgrad des Gases bereits auf

r = 44 + r ppm
gestiegen.

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Nach zehnstündiger Pumpzeit ist entsprechend (6) r - r₀ = 6,4 In (t + 1).

Die sich aufgrund der Beziehungen ergebenden Verunreinigungsgrade sind in Figur 2 grafisch dargestellt. Auf der Absizze is" die Arbeitszeit t in Stunden dargestellt, während auf der Ordinate die Zunahme der Verunreinigung r - r in ppm aufgetragen ist. Die Kurve a zeigt den Verlauf der Verunreinigungszunahme nach einer Pumpzeit von einer Stunde, während die Kurve b die Verunreinigungszunahme nach einer Pumpzeit von 10 Stunden wiedergibt. Wie aus dem Diagramm gemäß Figur 2 ohne weiteres ersichtlich ist, sind lange und unwirtschaftlich Pumpzeiten erforderlich, wenn ein Arbeitsbereich mit der gewünschten niedrigen Verunreinigung der Restgasatmosphäre erreicht werden soll.

Beispiel 2 (Erfindungsgegenstand):

Für ein sogenanntes dynamisches System nach Figur 1 gelten folgende Beziehungen:

Wenn S, die effektive Sauggeschwindigkeit für das desorbierte Gas ist, stelltsich nach einer gewissen Zeit der Partialdruck

(7) ρ = H ν w q (t) (mbar l/h)

S. (l/h)

ein.

Der augenblickliche Verunreinigungsgrad ist dann einfach

- 10 -

40-

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(8) r = ΙΟ⁶ -^d _{+ r}

oder mit (1) und (7) (9) „ _ ΙΟ⁶ 3600 „ _

oder mit S_d in 1/s

(D) _r _ 10⁶ ■ F · q₀

Tl + t) P - S_H ^{+ r}o

F h P S.

(mbar l/s (cm²)

(h)

(mbar)

(l/s)

cm²)

In der gleichen Vakuumkammer, in der auch das Verfahren nach Beispiel 1 durchgeführt wurde, ergab sich nach einer Stunde Pumpzeit und mit einer effektiven Sauggeschwindigkeit S. von 10 l/s:

r - r_o - 10*

• 3,4 · 10

(1 + t) 1100 ·

.1 + t

ppm

d.h. nach einer Stunde Arbeitszeit ist der Verunreinigungsgrad 20 r = 1,5 + r ppm

Und im Gegensatz zum Fall gemäß Beispiel 1 nimmt er mit zunehmender Betriebszeit ständig ab.

Die Tendenz ist Figur 3 zu entnehmen, in der auf der Absizze wiederum die Arbeitszeit t in Stunden aufgetragen ist, während

- 11 -

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At-

auf der Ordinate diesmal die Verunreinigungsabnahme ^ - ^₀ in ppm aufgetragen ist. Die Kurve a zeigt den zeitlichen Verlauf der Verhältnisse, nach einer Pumpzeit von einer Stunde und mit einer Sauggeschwindigkeit der Umwälzpumpe S, von 10 l/s. Die Kurve b zeigt analoge Verhältnisse bei einer Pumpzeit von 10 Stunden.

Eine Umrechnung ergibt, daß bei einer effektiven Sauggeschwindigkeit von nur 1 l/s der Verunreinigungsgrad nicht schlechter ist als bei dem statischen Verfahren gemäß Beispiel 1 nach 10-stündiger (!) Pumpzeit.

Claims

3033923

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PATENTANSPRÜCHE:

Verfahren zur Erzeugung und Aufrechterhaltung einer von störenden Gasen, insbesondere von Wasserdampf weitgehend freien Restgasatmosphäre im Vakuumbereich

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zwischen 10 und 10 mbar, innerhalb eines Vakuumraumes, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Vakuumraum ständig Restgas abzieht, über eine Adsorptionsfalle im Kreislauf führt und wieder in den Vakuumraum einspeist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas liber ein Molekularsieb geleitet wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer den Vakuumraum umschliessenden Vakuumkammer mit einem Anschluß für Vakuumpumpen, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer (1) über eine Kreislaufleitung (7, 8, 9) mit einer Umwälzpumpe (10) und einer Adsorptionsfalle (11) verbunden ist.