WO2020094721A1 - Verfahren und anlage zur reinigung von helium - Google Patents

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WO2020094721A1
WO2020094721A1 PCT/EP2019/080403 EP2019080403W WO2020094721A1 WO 2020094721 A1 WO2020094721 A1 WO 2020094721A1 EP 2019080403 W EP2019080403 W EP 2019080403W WO 2020094721 A1 WO2020094721 A1 WO 2020094721A1
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helium
container
transfer line
freeze
inner container
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PCT/EP2019/080403
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Alexander Alekseev
Wilhelm Bayerl
Siegfried Ebner
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Linde Aktiengesellschaft
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    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for cleaning helium.
  • Input impurities are up to 100 ppm. Such processes effectively retain nitrogen and / or oxygen molecules. Final purities of the helium of ⁇ 1 ppm with regard to these impurities can be obtained here. Such a method for cleaning helium is known from DE 10 2008 018 251 Al.
  • Impurities are removed with hydrogen or neon or in any case reduced to minimum values, for example 1 ppb.
  • the object of the present invention is to provide purified helium which is freed from the impurities hydrogen and neon in the most uncomplicated manner possible.
  • the method according to the invention makes it possible in a simple manner to effectively remove all impurities which occur in liquid helium (LHe) to be cleaned from the LHe to be cleaned.
  • the method according to the invention makes it possible to freeze out both air gas impurities, such as oxygen or nitrogen, and only at much lower temperatures
  • Impurities such as hydrogen or neon
  • LHe LHe
  • Impurities such as hydrogen or neon
  • it is particularly easy to remove contaminants, such as hydrogen and neon, which are only to be removed in very complex additional process steps.
  • the heat exchanger expediently has a Dewar container, which has an outer container and an inner container, the inner container being filled with liquid helium (LHe), the temperature of which is reduced to ⁇ 4K by pumping, the transfer line through which to cleaning helium flows through the liquid helium in the inner container to be led.
  • LHe liquid helium
  • Helium guided through the transfer line is advantageously removed from an outlet container by pressurization or vacuum.
  • This can also be designed as a Dewar container, making it easy to store liquid or supercritical helium.
  • a material with a large inner surface in particular a sintered filter metal, a metal mesh, a fine filter, a metal wool, a capillary-containing metal and / or a molecular sieve, MOF, activated carbon filling is advantageously used as the freeze-out cleaner.
  • Such materials have an excellent filtering action based on adsorption for solids present in liquid helium.
  • Such freeze-out cleaners can exert a filtering effect by the frozen impurities adhering to them, in particular by adsorption effects. Additionally or alternatively, filter effects due to mechanical filtering can also be provided. Mechanical filtering is particularly due to the pore size or
  • the inner container of the Dewar container used as a heat exchanger is designed with a pumping device or is operatively connected to a pumping device which is designed to generate a vacuum / negative pressure in the inner container.
  • the liquid helium used as the refrigerant can be cooled to a desired temperature of below 4K in a very simple manner.
  • a freeze-out cleaner is advantageously formed in the transfer line in a section extending through the inner container.
  • the transfer line in the section in which the freeze-out cleaner is provided is advantageously designed with an enlarged diameter. As a result, the filter effect can be improved, and at the same time an undesired clogging of the transfer line by frozen contaminants can be effectively avoided.
  • the system according to the invention advantageously has an outlet container which is designed to store supercritical or liquid helium to be cleaned, the suction line extending between the outlet container and the heat exchanger.
  • the system according to the invention advantageously also has a target container for storing cleaned helium, the transfer line extending further from the heat exchanger to the target container.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a preferred embodiment of the system according to the invention, with which the method according to the invention can be carried out,
  • Figure 2 is a schematic, side view of a preferred embodiment of a heat exchanger used in the invention.
  • FIG 3 shows a further preferred embodiment of a heat exchanger that can be used according to the invention.
  • a preferred embodiment of the system according to the invention is designated overall by 10 in FIG.
  • the system has an outlet container 112, a heat exchange device 100 and a target container 140.
  • These three components 112, 100 and 140 are each as a Dewar container, each with an inner container and one
  • Outer container formed, each between the inner container and
  • a vacuum area for thermal insulation of the inner container is provided for the outer container.
  • Heat exchange device 100 further specified and with corresponding
  • the outlet container 112 is used to store supercritical or liquid helium, which is to be cleaned.
  • the helium stored in the exit container typically has a temperature of about 4.2 to 8K Helium to be cleaned, which is present in liquid form as mentioned, is sucked out of the outlet container 112 via a transfer line 110.
  • the transfer line 110 extends through the heat exchange device 100 to the target container 140, as will be described in detail below.
  • shut-off valve 111 formed in the transfer line 110
  • liquid or supercritical helium is led from the outlet container 112 through the transfer line 110 through the heat exchange device 100 into the target vessel 140.
  • a shut-off valve 111 formed in the transfer line 110 liquid or supercritical helium is led from the outlet container 112 through the transfer line 110 through the heat exchange device 100 into the target vessel 140.
  • the target vessel 140 is immediately downstream of the
  • Coupling element 117 and a further shut-off valve 118 are provided.
  • the transfer line 110 is designed as a superinsulated vacuum line.
  • the heat exchange device 100 is designed as a dewar container 102.
  • the dewar container 102 has an outer container 104 and an inner container 106.
  • a vacuum 204 is formed between the inner container and the outer container.
  • the inner container 106 is filled with liquid helium 205.
  • the fill level is designated 205a.
  • a helium atmosphere which thus arises above the liquid helium 205 in the inner container 106 can be pumped off by means of a vacuum pump 130.
  • the vacuum pump 130 is connected via a pump line 132 to the interior of the inner container 106, in which the pump line 132 is connected
  • a shutoff valve 134 is expediently formed. When opening the
  • a portion 110a of the transfer line 110 within the inner container 106 is immersed in the liquid helium 205.
  • This section 110a is preferably at least partially widened with respect to the further sections of the transfer line 110, i.e. with a larger diameter, formed in this
  • Section 110a includes a freeze-out cleaner 114 formed with a large inner surface.
  • This freeze-out cleaner 114 serves as a filter for impurities contained in the helium to be cleaned.
  • the filter effect is e.g. achieved in that solids, ie frozen impurities, which are contained in the helium to be cleaned in line 110, adhere to this freeze-out cleaner.
  • Defined mechanical filtering can be achieved. This produces cleaned helium, which continues to emerge from the heat exchange device 100 via the transfer line 110 and can subsequently be stored in the target container 140.
  • the freeze-out cleaner is, for example, a steel wire mesh having micron filter or submicron filter properties, the mesh dimensions of which are those desired for the helium to be cleaned
  • Purity level are turned off.
  • This can be, in particular, a material with a steel mesh, a filter material made of a sintered material or a
  • Trade ceramic filter material Also in this context are materials made of metal wool or metal capillaries and / or molecular sieve, MOF, activated carbon fillings.
  • Heat exchange device 100 flows in which section 110a is cooled to a temperature of ⁇ 4K against the liquid helium in the pumped-out inner container 106, so that, for example, the hydrogen or neon particles contained in the helium to be cleaned also freeze out and adhere to the freeze-out material and / or retained on the filter material.
  • pressure sensors and temperature sensors can be provided for temperatures.
  • a number of such pressure sensors are shown in FIG. 1, the pressure sensors being designated 210 in each case.
  • Temperature sensor which detects the temperature of the liquid helium 205, is designated by 220.
  • gaseous helium (GHe) is recovered via a valve 147, the LHe to be cleaned can also be drawn through the transfer line via a vacuum pump 180 with a low level of suppression.
  • gaseous helium pumped out of the inner containers 106 and 142 can be collected in a recovery unit 190 via lines 182, 192 shown in broken lines, and fed to the gaseous helium filling.
  • the inner container 106 is refilled from a further LHe storage container or storage container of a condenser. This allows the Pumping by means of the vacuum pump 130, any losses of helium within the inner container 106 are compensated for.
  • 2 is a preferred embodiment of section 110a of FIG.
  • Heat exchange device 100 shown.
  • section 110a is separated into a heat exchanger area 213 and a separate freeze-out cleaner or filter area 214, which leads to better cooling or particle formation of the impurities in the liquid helium to be cleaned.
  • the filter area 214 is located downstream of the heat exchanger area 213
  • Inner container 106 is shown in FIG. 3.
  • a heat exchanger 250 is provided here above the fill level 205a of the liquid helium 205.
  • helium flowing in through the transfer line 110 is cooled against cleaned helium. This further improves the cooling of the helium to be cleaned and thus the removal of impurities such as hydrogen and neon.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Helium, mit folgenden Schritten: - Führen von zu reinigendem flüssigen oder überkritischen Helium durch eine Transferleitung (110), welche sich wenigstens teilweise durch eine Wärmetauschvorrichtung (100) erstreckt, unter Abkühlung des zu reinigenden Heliums auf eine Temperatur von <4K, so dass in dem Helium vorhandene Verunreinigungen ausfrieren, wobei das auf eine Temperatur von <4K abgekühlte Helium durch einen mit einem Ausfrier-Reiniger (114) ausgebildeten Abschnitt (112) der Transferleitung (110) geführt wird derart, dass die ausgefrorenen Verunreinigungen an dem Ausfrier-Reiniger (114) anhaften bzw. gefiltert werden, - Führen des derart von Verunreinigungen befreiten Heliums durch die Transferleitung (110) aus der Wärmetauschvorrichtung (100) heraus in einen Zielbehälter (140).

Description

Verfahren und Anlage zur Reinigung von Helium
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Reinigung von Helium.
Stand der Technik
Verfahren zum Abtrennen von Verunreinigungen, beispielsweise Luftgasen, aus einem diese Verunreinigungen enthaltenden flüssigen Heliumstrom sind aus dem Stand der Technik bekannt. Bei diesen Verfahren erfolgt eine Reinigung des Heliums mittels eines Druckwechsel- oder Temperaturwechsel- Adsorptionsverfahren, unter Einsatz von permeativen und/oder kryogenen Trennverfahren. ln diesem Zusammenhang eingesetzte Tieftemperaturreiniger werden
beispielsweise mit flüssigem Stickstoff als Kühlmittel betrieben. Ankommendes, noch nicht gereinigtes Helium wird zunächst auf eine Temperatur von etwa -195° C (78K) gekühlt, in diesem Zustand durch eine als Filter dienende Füllung von Adsorptionsmaterial geleitet und wieder aufgewärmt. Typische
Eingangsverunreinigungen betragen hierbei bis zu 100 ppm. Stickstoff- und/oder Sauerstoffmoleküle werden von derartigen Verfahren wirksam zurückgehalten. Endreinheiten des Heliums von < 1 ppm bezüglich dieser Verunreinigungen können hierbei erhalten werden. Ein derartiges Verfahren zur Reinigung von Helium ist aus der DE 10 2008 018 251 Al bekannt.
Ein weiteres Verfahren zur Bereitstellung von gereinigtem Helium ist aus der EP 0 802 160 Bl bekannt.
Die derartigen Verfahren aus dem Stand der Technik sind typischerweise in der Lage, flüssiges Helium von den meisten Verunreinigungen zu befreien, da diese bei den bereitgestellten Temperaturen ausfrieren und somit in fester Form vorliegen. Derartige ausgefrorene Verunreinigungen lassen sich mittels der verwendeten Filter in einfacher Weise abtrennen.
Mit den herkömmlichen Verfahren ist es jedoch nicht möglich, Verunreinigungen mit niedrigeren Gefrierpunkten, wie etwa Wasserstoff oder Neon abzutrennen, da diese bei den typischerweise in diesen Verfahren herrschenden Temperaturen (z.B. 4,2 bis 8 K) in flüssigem Helium in gelöster Form vorliegen. Für zahlreiche Anwendungen, insbesondere in der Elektronikindustrie, wo gereinigtes Helium beispielsweise zur Aufrechterhaltung von konstanten Temperaturen und zur Kühlung von Wafern, die als Träger für integrierte Schaltungen von Speichern oder Prozessoren dienen, verwendet werden, müssen auch die genannten
Verunreinigungen mit Wasserstoff oder Neon entfernt oder jedenfalls auf minimale Werte, beispielsweise 1 ppb, reduziert werden.
Auch bei Durchfluss-Cryostaten, in denen Flüssighelium durch Kapillare gesaugt wird, ist zu beobachten, dass sich diese Kapillare bereits bei Wasserstoff- Verunreinigungen von wenigen ppb verlegen bzw. blockiert werden, so dass entsprechende Verfahren oder Versuche vorzeitig abgebrochen werden müssen.
Um derartige Verunreinigungen wirksam aus Helium zu entfernen, ist es im Stand der Technik üblich, eine Nachreinigung in der Gasphase durchzuführen, oder analytische Auswahl- und Kontrollverfahren durchzuführen, was sich insgesamt als sehr aufwendig darstellt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von gereinigtem Helium, welches in möglichst unaufwendiger Weise von den Verunreinigungen Wasserstoff und Neon befreit ist.
Offenbarung der Erfindung
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des
Patentanspruchs 1 sowie eine Anlage mit den Merkmalen des Patentanspruchs 5.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sowie der erfindungsgemäßen Anlage ist es in einfacher Weise möglich, sämtliche Verunreinigungen, welche in zu reinigendem flüssigem Helium (LHe) auftreten, in wirksamer Weise aus dem zu reinigendem LHe zu entfernen. Erstmals ist es somit mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, sowohl Luftgas-Verunreinigungen, wie etwa Sauerstoff oder Stickstoff, als auch erst bei wesentlich tieferen Temperaturen ausfrierende
Verunreinigungen, wie etwa Wasserstoff oder Neon, in einer Verfahrensstufe aus zu reinigendem LHe zu entfernen lnsbesondere ist es erfindungsgemäß in unaufwendiger Weise möglich, gemäß dem Stand der Technik nur in sehr aufwendigen zusätzlichen Verfahrensschritten zu entfernende Verunreinigungen wie Wasserstoff und Neon zu entfernen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Zweckmäßigerweise weist der Wärmetauscher einen Dewar-Behälter auf, welcher einen Außenbehälter und einen lnnenbehälter aufweist, wobei der lnnenbehälter mit flüssigem Helium (LHe) befüllt ist, dessen Temperatur durch Abpumpen auf eine Temperatur von < 4K abgesenkt ist, wobei die Transferleitung, durch welches zu reinigendes Helium strömt, durch das flüssige Helium in dem lnnenbehälter geführt wird. Durch Abpumpen eines derartigen lnnenbehälters eines Dewar- Behälters lässt sich als Kältemittel eingesetztes LHe in effektiver Weise auf Temperaturen von oder unter 4K ab kühlen lnsgesamt ist hierdurch ein hocheffektiver Wärmetauscher zur Verfügung gestellt.
Vorteilhafterweise wird durch die Transferleitung geführtes Helium aus einem Ausgangsbehälter per Druckbeaufschlagung oder Vakuum entnommen. Dieser kann ebenfalls als Dewar-Behälter ausgeführt sein, wodurch sich flüssiges oder überkritisches Helium in einfacher Weise lagern lässt.
Vorteilhafterweise wird als Ausfrier-Reiniger ein Material mit großer innerer Oberfläche, insbesondere ein Sinterfiltermetall, ein Metallgewebe, ein Feinfilter, eine Metallwolle, ein Kapillare aufweisendes Metall und/oder eine Molsieb-, MOF, Aktivkohle-Füllung verwendet. Derartige Materialien weisen eine hervorragende, auf Adsorption basierende Filterwirkung für in flüssigem Helium vorhandene Feststoffe auf. Derartige Ausfrier-Reiniger können eine Filterwirkung dadurch ausüben, das ausgefrorene Verunreinigungen an ihnen anhaften, insbesondere durch Adsorptionseffekte anhaften. Zusätzlich oder alternativ können auch Filterwirkungen aufgrund von mechanischer Filterung bereitgestellt werden. Eine mechanische Filterung wird insbesondere durch die Porengrösse oder die
Maschendichte bzw- große der verwendeten Stoffe bereitgestellt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage ist der lnnenbehälter des als Wärmetauscher verwendeten Dewar-Behälters mit einer Abpumpeinrichtung ausgebildet oder steht mit einer Abpumpeinrichtung in Wirkverbindung, die zum Erzeugen eines Vakuums/Unterdrucks in dem lnnenbehälter ausgelegt ist. Hierdurch kann das als Kältemittel verwendete flüssige Helium in sehr einfacher Weise auf eine gewünschte Temperatur von unter 4K abgekühlt werden. Wie bereits erwähnt ist vorteilhafterweise in der Transferleitung in einem sich durch den lnnenbehälter erstreckenden Abschnitt ein Ausfrier-Reiniger ausgebildet.
Vorteilhaft ist die Transferleitung in dem Abschnitt, in dem der Ausfrier-Reiniger vorgesehen ist, mit einem erweiterten Durchmesser ausgebildet ist. Hierdurch kann die Filterwirkung verbessert werden, wobei gleichzeitig ein ungewolltes Verstopfen der Transferleitung durch ausgefrorene Verunreinigungen wirksam vermieden werden kann.
Die erfindungsgemäße Anlage weist vorteilhafterweise einen Ausgangsbehälter auf, der zum Lagern von zu reinigendem, überkritischem oder flüssigem Helium ausgebildet ist, wobei sich die Absaugleitung zwischen dem Ausgangsbehälter und dem Wärmetauscher erstreckt.
Die erfindungsgemäße Anlage weist vorteilhafterweise ferner einen Zielbehälter zum Lagern von gereinigtem Helium auf, wobei die Transferleitung sich von dem Wärmetauscher weiter zu dem Zielbehälter erstreckt.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben.
Figurenbeschreibung Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnung weiter beschrieben ln dieser zeigt
Figur 1 eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage, mit der insbesondere das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar ist,
Figur 2 in schematischer, seitlicher Ansicht eine bevorzugte Ausgestaltung eines erfindungsgemäß verwendeten Wärmetauschers, und
Figur 3 eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäß einsetzbaren Wärmetauschers.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anlage ist in der Figur 1 insgesamt mit 10 bezeichnet.
Die Anlage weist einen Ausgangsbehälter 112, einen Wärmetauschvorrichtung 100 sowie einen Zielbehälter 140 auf. Diese drei Komponenten 112, 100 und 140 sind jeweils als Dewar-Behälter mit jeweils einem lnnenbehälter und einem
Außenbehälter ausgebildet, wobei jeweils zwischen lnnenbehälter und
Außenbehälter ein Vakuumbereich zur thermischen lsolierung des lnnenbehälters vorgesehen ist.
Die Ausgestaltung als Dewar-Behälter wird im Folgenden lediglich für die
Wärmetauschvorrichtung 100 weiter spezifiziert und mit entsprechenden
Bezugszeichen ausgeführt.
Der Ausgangsbehälter 112 dient zum Lagern von überkritischem oder flüssigem Helium, welches zu reinigen ist. Das in dem Ausgangsbehälter gelagerte Helium hat typischerweise eine Temperatur von etw 4,2 bis 8 K Zu reinigendes, wie erwähnt in flüssiger Form vorliegendes Helium wird über eine Transferleitung 110 aus dem Ausgangsbehälter 112 abgesaugt. Die Transferleitung 110 erstreckt sich durch die Wärmetauschvorrichtung 100 zu dem Zielbehälter 140, wie im Folgenden ausführlich dargestellt wird.
Durch Öffnen eines in der Transferleitung 110 ausgebildeten Absperrventils 111 wird flüssiges oder überkritisches Helium aus dem Ausgangsbehälter 112 durch die Transferleitung 110 durch die Wärmetauschvorrichtung 100 in das Zielgefäß 140 geführt. Zweckmäßigerweise ist unmittelbar stromabwärts von dem
Absperrventil 111 ein Kupplungselement 113 ausgebildet. Ferner ist
stromabwärts von der Wärmetauschvorrichtung 100 ein weiteres
Kupplungselement 117 sowie ein weiteres Absperrventil 118 vorgesehen. Die Transferleitung 110 ist als superisolierte Vakuumleitung ausgebildet.
Wie bereits erwähnt, ist die Wärmetauschvorrichtung 100 als Dewar-Behälter 102 ausgebildet. Der Dewar-Behälter 102 weist einen Außenbehälter 104 und einen lnnenbehälter 106 auf. Zwischen dem lnnenbehälter und dem Außenbehälter ist ein Vakuum 204 ausgebildet.
Der lnnenbehälter 106 ist mit flüssigem Helium 205 befüllt. Der Füllstand ist mit 205a bezeichnet.
Eine sich somit über dem flüssigen Helium 205 in dem lnnenbehälter 106 ergebende Heliumatmosphäre ist mittels einer Vakuumpumpe 130 abpumpbar.
Die Vakuumpumpe 130 ist über eine Abpumpleitung 132 mit dem lnnenraum des lnnenbehälters 106 verbunden ln dieser Abpumpleitung 132 ist
zweckmäßigerweise ein Absperrventil 134 ausgebildet. Bei Öffnen des
Absperrventils 134 und Betätigung der Vakuumpumpe 130 wird somit in dem lnnenbehälter 106 ein Unterdrück erzeugt, wodurch das flüssige Helium 205 auf eine Temperatur < 4K abgekühlt werden kann. Wie aus der Figur 1 unmittelbar zu entnehmen, verläuft die Transferleitung 110 im lnnenbehälter 106 der Wärmetauschvorrichtung 100 durch das flüssige Helium 205. Durch Wärmetausch mit dem flüssigen Helium 205 in dem lnnenbehälter 106 wird durch die Transferleitung 110 strömendes, zu reinigendes Helium auf eine Temperatur < 4K abgekühlt. Bei diesen Temperaturen frieren auch im flüssigen Helium enthaltene Verunreinigungen wie etwa Wasserstoff oder Neon, aus, welche bei höheren Temperaturen, beispielsweise um 4,2 bis 8 K, noch im gelösten Zustand z.B. als Kristalle vorliegen.
Ein Abschnitt 110a der Transferleitung 110 innerhalb des lnnenbehälters 106 ist in das flüssige Helium 205 eingetaucht. Dieser Abschnitt 110a ist bevorzugt bezüglich der weiteren Abschnitte der Transferleitung 110 wenigstens teilweise aufgeweitet, d.h. mit einem größeren Durchmesser, ausgebildet ln diesen
Abschnitt 110a ist ein mit einer großen inneren Oberfläche ausgebildeter Ausfrier- Reiniger 114 eingebracht. Dieser Ausfrier-Reiniger 114 dient als Filter für in dem zu reinigenden Helium enthaltene Verunreinigungen. Die Filterwirkung wird z.B. dadurch erreicht, dass Feststoffe, also ausgefrorene Verunreinigungen, welche in dem zu reinigenden Helium in der Leitung 110 enthalten sind, an diesem Ausfrier- Reiniger anhaften. Je nach verwendetem Material des Ausfrier-Reinigers kann, zusätzlich oder alternativ, auch eine durch Poren- oder Maschengröße des
Materials definierte mechanische Filterung erzielt werden. Hierdurch wird gereinigtes Helium erzeugt, welches weiter über die Transferleitung 110 aus der Wärmetauschvorrichtung 100 austritt, und anschließend in dem Zielbehälter 140 gespeichert werden kann.
Bei dem Ausfrier-Reiniger handelt es sich beispielsweise um einen Micron-Filter- oder Submicron-Filter-Eigenschaften aufweisenden Stahlmaschendraht, dessen Maschenabmessungen auf den für das zu reinigende Helium gewünschten
Reinheitsgrad abgestellt sind. Dabei kann es sich insbesondere um ein Material mit Stahlgewebe, ein Filtermaterial aus einem Sinterwerkstoff oder ein
Keramikfiltermaterial handeln. Ferner sind in diesem Zusammenhang Materialien aus Metallwolle oder Metallkapillaren und/oder Molsieb-, MOF, Aktivkohle- Füllungen einsetzbar.
Wesentlich bei der dargestellten Anlage ist, dass der Strom von überkritischem oder flüssigem Helium, der durch die Transferleitung 110 durch die
Wärmetauschvorrichtung 100 strömt, in dem Abschnitt 110a gegen das flüssige Helium in dem abgepumpten lnnenbehälter 106 auf eine Temperatur von < 4K abgekühlt wird, so dass beispielsweise auch die in dem zu reinigenden Helium enthaltenen Wasserstoff- oder Neonpartikel ausfrieren, und an dem Ausfrier- Material anhaften und/oder am Filtermaterial zurück gehalten werden.
Zur Überwachung der an verschiedenen Punkten der Anlage bzw. in
unterschiedlichen Verfahrenszuständen auftretenden Drücke und/oder
Temperaturen können verschiedene Drucksensoren und Temperatursensoren vorgesehen sein. Eine Anzahl derartiger Drucksensoren sind in der Figur 1 dargestellt, wobei die Drucksensoren jeweils mit 210 bezeichnet sind. Ein
Temperatursensor, der die Temperatur des flüssigen Heliums 205 erfasst, ist mit 220 bezeichnet.
Neben der Druckbeaufschlagung am Ausgangsbehälter 112 und der
Rückgewinnung von gasförmigem Helium (GHe) über ein Ventil 147, kann das zu reinigende LHe auch über eine Vakuumpumpe 180 bei geringem Unterdrück auch durch die Transferleitung gezogen werden ln der Abgasleitung 144 sind zweckmäßigerweise das bereits erwähnte Absperrventil 147 und ein weiteres Absperrventil 146 vorgesehen.
Mittels der oben erwähnten Vakuumpumpe 130 sowie der Vakuumpumpe 180 kann aus den lnnenbehältern 106 bzw. 142 abgepumptes gasförmiges Helium über gestrichelt dargestellte Leitungen 182, 192 in einer Rückgewinnungseinheit 190 gesammelt, und der gasförmigen Heliumabfüllung zugeführt werden. Die Nachfüllung des lnnenbehälters 106 erfolgt aus einem weiteren LHe-Lagerbehälter oder Speicherbehälter eines Verflüssigers. Hierdurch können durch das Abpumpen mittels der Vakuumpumpe 130 entstehende Verluste an Helium innerhalb des lnnenbehälters 106 ausgeglichen werden. ln Figur 2 ist eine bevorzugte Ausführungsform des Abschnitts 110a der
Transferleitung 110 innerhalb des lnnenbehälters 106 der
Wärmetauschvorrichtung 100 dargestellt. Der Einfachheit halber sind hier lediglich die Ansaugleitung 110, der lnnenbehälter 106, das in dem lnnenbehälter vorhandene flüssige Helium 205 sowie die Absaugpumpe 130 dargestellt. Man erkennt hier, dass der Abschnitt 110a in einen Wärmetauscherbereich 213 und einem separaten Ausfrier-Reiniger- bzw. Filterbereich 214 getrennt ist, was zu einer besseren Abkühlung bzw. Partikelbildung der Verunreinigungen in dem zu reinigendem flüssigem Helium führt. Hierbei liegt der Filterbereich 214 stromabwärts von dem Wärmetauscherbereich 213
Eine weitere Ausführungsform der Transferleitung 110 innerhalb des
lnnenbehälters 106 ist in Figur 3 dargestellt. Zusätzlich zu den unter Bezugnahme auf Figur 2 erläuterten Komponenten 213, 214 ist hier ein Wärmetauscher 250 oberhalb des Füllstandes 205a des flüssigen Heliums 205 vorgesehen ln diesem Wärmetauscher 250 wird durch die Transferleitung 110 einströmendes Helium gegen gereinigtes Helium gekühlt. Hierdurch kann die Kühlung des zu reinigenden Heliums und somit das Abtrennen von Verunreinigungen wie Wasserstoff und Neon weiter verbessert werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Reinigung von Helium, mit folgenden Schritten:
- Führen von zu reinigendem flüssigen oder überkritischen Helium durch eine Transferleitung (110), welche sich wenigstens teilweise durch eine Wärmetauschvorrichtung (100) erstreckt, unter Abkühlung des zu reinigenden flüssigen Heliums (LHe) auf eine Temperatur von <4K, so dass in dem Helium vorhandene Verunreinigungen ausfrieren, wobei das auf eine Temperatur von <4K abgekühlte LHe durch einen mit einem Ausfrier-Reiniger (114) und/oder Filter ausgebildeten Abschnitt (110a) der Transferleitung (110) geführt wird derart, dass die ausgefrorenen Verunreinigungen an dem Ausfrier-Reiniger (114) anhaften und/oder durch diesen zurück gehalten werden,
- Führen des derart von Verunreinigungen befreiten Heliums durch die Transferleitung (110) aus dem Wärmetauscher (100) heraus in einen Zielbehälter (140).
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Wärmetauschvorrichtung (100) einen Dewar-Behälter (102) aufweist, welcher einen Außenbehälter (104) und einen lnnenbehälter (106) aufweist, wobei der lnnenbehälter (106) mit flüssigem Helium befüllt ist, dessen Temperatur durch Abpumpen auf eine Temperatur von < 4K abgesenkt ist, wobei die Transferleitung (110) durch das flüssige Helium in den lnnenbehälter (106) geführt wird.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei durch die Transferleitung geführtes Helium aus einem Ausgangsbehälter (112) abgesaugt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als Ausfrier- Reiniger (114) ein Material mit großer innerer Oberfläche, insbesondere ein Sinterfiltermetall, ein Metallgewebe, ein Feinfilter, eine Metallwolle, ein Kapillare aufweisendes Metall und/oder eine Molsieb-, MOF, Aktivkohle-Füllung verwendet wird.
5. Anlage zur Reinigung von Helium, mit einer einen Dewar-Behälter(102) aufweisenden Wärmetauschvorrichtung (100), wobei der Dewar-Behälter (102) einen Außenbehälter (104) und einen lnnenbehälter (106) aufweist, wobei eine Transferleitung (110) zum Führen von zu reinigendem, überkritischem oder flüssigem Helium vorgesehen ist, welche einen Abschnitt aufweist, der sich durch den lnnenbehälter (106) erstreckt, wobei der lnnenbehälter (106) derart ausgebildet ist, dass er auf eine Temperatur < 4K ab kühlbar ist.
6. Anlage nach Anspruch 5, wobei der lnnenbehälter (106) zur Aufnahme von flüssigem Helium ausgebildet ist, wobei ferner eine Abpumpeinrichtung (130) vorgesehen ist zum Erzeugen eines Vakuums/Unterdrucks in dem lnnenbehälter (106).
7. Anlage nach einem der Ansprüche 5 oder 6, wobei in der Transferleitung (110) in einem in sich durch den lnnenbehälter (106) erstreckenden Abschnitt (110a) ein Ausfrier-Reiniger (114, 214) ausgebildet ist.
8. Anlage nach Anspruch 7, wobei der Ausfrier-Reiniger (114, 214) als ein Material mit großer innerer Oberfläche, insbesondere ein Sinterfiltermetall, ein Metallgewebe, ein Feinfilter, eine Metallwolle, ein Kapillare aufweisendes Metall und/oder eine Molsieb-, MOF-, Aktivkohle-Füllung ausgebildet ist.
9. Anlage nach Anspruch 7 oder 8, wobei die Transferleitung (110) in dem Abschnitt (110a), in dem der Ausfrier-Reiniger (114) vorgesehen ist, mit einem erweiterten Durchmesser ausgebildet ist. 10. Anlage nach einem der Ansprüche 5 bis 9, ferner mit einem
Ausgangsbehälter, der zum Lagern von zu reinigendem, überkritischem oder flüssigem Helium ausgebildet ist, wobei sich die Transferleitung (110) zwischen dem Ausgangsbehälter (112) und dem Wärmetauscher (100) erstreckt. 11. Anlage nach einem der Ansprüche 5 bis 10, ferner mit einem Zielbehälter
(140), wobei die Transferleitung (110) sich von dem Wärmetauschvorrichtung (100) weiter zu dem Zielbehälter (140) erstreckt.
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