DE4017611A1 - Verfahren zur verfluessigung von gasen - Google Patents

Verfahren zur verfluessigung von gasen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung von Gasen, bei dem zunächst in einem Ausfrierreiniger Verunreinigungen aus dem Gas entfernt werden und anschließend das gereinigte Gas in einer Kälteanlage verflüssigt wird, wobei der Ausfrierreiniger in einer wechselnden Folge von Reinigungs- und Regenerierphasen abwechselnd mit Kaltgas und Warmgas aus der Kälteanlage in Wärmekontakt gebracht wird und in jeder Reinigungsphase ein Teil des gereinigten Gases in einem Mitteldruckpuffer bei einem Druck pM gespeichert wird, während in jeder Regenerierphase ein Teil des im Mitteldruckpuffer gespeicherten Gases zur Veflüssigung gebracht wird.
Gase, welche in einer Kälteanlage verflüssigt werden sollen, müssen vorher von Verunreinigungen befreit werden, die zu Vereisungen von Geräteteilen der Kälteanlage führen könnten. Aus dem DKV-Tagungsbericht, Vol.8 (1981), Seite 101-118, ist es beispielsweise bekannt, aus Rohhelium Luftbestandteile durch Kondensieren und Ausfrieren zu entfernen, bevor das gereinigte Helium in einer Kälteanlage verflüssigt wird. Zum Reinigen des Rohheliums wird ein aus Wärmetauschern und einem Abscheider bestehender Ausfrierreiniger verwendet.
In den Wärmetauschern wird das Rohhelium mit Kaltgas aus der Kälteanlage in Wärmekontakt gebracht, so daß die Luftverunreinigungen aus dem Rohhelium kondensieren und ausfrieren. Kondensierte, flüssige Luft wird aus dem Abscheider an die Atmosphäre abgeführt. Da die Wärmetauscher mit der Zeit durch ausgefrorene Luftbestandteile vereisen, muß der Ausfrierreiniger regelmäßig regeneriert werden. Hierzu wird Warmgas aus der Kälteanlage im Gegenstrom durch den Ausfrierreiniger geleitet. Da während der Regenerierphase zwangsläufig nur Reinhelium zur Verflüssigung gelangen kann, muß diese Menge in der Reinigungsphase zusätzlich erzeugt und zwischengespeichert werden. Die Zwischenspeicherung erfolgt in einem Mitteldruckpuffer beim Druck pM.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß ein kontinuierlicher, störungsfreier und vollautomatischer Betrieb des Ausfrierreinigers gewährleistet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß für jede Reinigungsphase eine Druckanstiegsrate pM im Mitteldruckpuffer vorgegeben wird, die Folge von Reinigungs- und Regenerierphasen bis zu einem Maximaldruck pMmax fortgesetzt wird, anschließend der Ausfrierreiniger regeneriert wird, dann der Druck im Mitteldruckpuffer durch Verflüssigung des Gases auf einen Minimaldruck pMmin abgebaut wird und schließlich die Folge von Reinigungs- und Regenerierphasen wieder gestartet wird.
Vorzugsweise wird die Druckanstiegsrate M in Abhängigkeit von der Verflüssigungsleistung der Kälteanlage gesteuert. Für grundsätzlich verschiedene Verflüssigungsleistungen, wie sie unterschiedliche Betriebsweisen der Kälteanlage bedingen (z. B. mit oder ohne Flüssigstickstoff-Vorkühlung), werden verschiedene M vorgegeben.
Schwankungen im Verunreinigungsgrad des Rohgases werden vorteilhafterweise durch Steuerung der Kaltgaszufuhr aus der Kälteanlage zum Ausfrierreiniger ausgeregelt.
Zweckmäßigerweise wird durch Mengenregelung des Rohgases sowie des aus der Kälteanlage zum Ausfrierreiniger geführten Kaltgases die Temperatur im Ausfrierreiniger während jeder Reinigungsphase konstant gehalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei der Verflüssigung von Gasen aller Art anwendbar, bei denen Verunreinigungen des Rohgases vor der Verflüssigung entfernt werden müssen. Insbesondere eignet sich das Verfahren zur Verflüssigung von Helium und Wasserstoff.
Da mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein kontinuierlicher, störungsfreier und vollautomatischer Betrieb des Ausfrierreinigers erreicht wird, wird die Bedienung des Gasverflüssigers erleichtert, und der Personalaufwand beim Betrieb der Verflüssigungsanlage verringert.
Im folgenden sei die Erfindung anhand eines in den Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert: Es zeigen:
Fig. 1 ein Flußdiagramm einer Kälteanlage mit vorgeschaltetem Ausfrierreiniger,
Fig. 2 eine graphische Darstellung des Druckverlaufs pM.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel soll Helium verflüssigt werden. Das angebotene Rohhelium weist Verunreinigungen an Luftbestandteilen von ca. 5 Vol% auf. Gemäß Fig. 1 gelangt das unreine Rohhelium mit einer Temperatur von ca. 300 K und einem Vordruck von ca. 25 bis ca. 200 bar in Leitung 1, die zum Ausfrierreiniger I führt, der aus zwei Adsorbern 3, 4, einem Kondensationswärmetauscher 5, einem Abscheider 6, einem Ausfrierwärmetauscher 7 und einem Wasserstoff-Neon- Adsorber 8 besteht. Im Druckminderer 9 wird das Rohhelium auf den Betriebsdruck von ca. 20 bar der im Wechsel betriebenen Adsorber 3 und 4 entspannt, die zur Trocknung des Heliums dienen. Nach der Trocknung wird das Helium mit Hilfe eines aus der Kälteanlage II abgezweigten Kaltgasstroms auf die Kondensationstemperatur der Luft abgekühlt. Die kondensierte Luft wird aus dem Abscheider 6 über Leitung 10 ins Freie abgelassen. Der im Heliumgas verbleibende Restluftanteil von ca. 1% wird im nachfolgenden Ausfrierwärmetauscher 7 ausgefroren. Anschließend gelangt der Heliumstrom in den Wasserstoff- Neon-Adsorber 8. Uber die Wärmetauscher 7 und 5 wird das gereinigte Helium in die Kälteanlage II geführt, die in üblicher Weise einen Kreislaufverdichter 11, fünf Wärmetauscher 12 bis 16, zwei Expansionsturbinen 17, 18, ein Joule-Thomson-Expansionsventil 19, einen Gas-Flüssig- Trennapparat 20 sowie Flüssigheliumtanks 21 und diverse Heliumtransferleitungen aufweist.
Wichtig für die Funktion des Ausfrierreinigers sind der Mitteldruckpuffer 22 für die Zwischenspeicherung des gereinigten Heliums und Leitung 23 für die Zuführung des Kaltgases von der Kälteanlage II zum Ausfrierreiniger I. Der Betrieb des Ausfrierreinigers wird im wesentlichen über zwei Regelventile gesteuert. Ventil 24 bestimmt die Kältezufuhr zu den Wärmetauschern 7 und 5, während Ventil 25 die Menge des zu reinigenden Rohheliums bestimmt.
Für einen kontinuierlichen, vollautomatischen und störungsfreien Betrieb des Ausfrierreinigers bei hohem Wirkungsgrad muß der Ausfrierreiniger insbesondere zwei Betriebsgrößen selbsttätig erkennen und seine Betriebsparameter daraufhin bestimmen.
Dies sind
die Verflüssigungsleistung der Kälteanlage und
der Verunreinigungsgrad des angebotenen Rohgases.
Diese vorher nicht genau bestimmbaren Abhängigkeiten erfordern in erster Linie eine definierte Entwicklung des Drucks pM im Mitteldruckpuffer 22. Dies wird dadurch erreicht, daß in der Reinigungsphase mehr Helium gereinigt wird, als in der Regenerierphase verbraucht wird. Realisiert wird dies durch Vorgabe einer Druckanstiegsrate pM an das Ventil 25. Für grundsätzlich verschiedene Verflüssigungsleistungen, wie sie unterschiedliche Betriebsweisen der Kälteanlage bedingen (z. B. mit oder ohne Flüssigstickstoff-Vorkühlung über Leitung 26), werden verschiedene Druckanstiegsraten pM vorgegeben. Schwankungen im Verunreinigungsgrad des Rohheliums werden durch das Ventil 24 in der Kaltgaszuführung 23 ausgeregelt.
Um die für den Prozeßablauf wichtige Temperatur von ca. 62 K am Austritt des Kondensationswärmetauschers 5 möglichst konstant zu halten, erhält das die Rohgasmenge regelnde Ventil 25, ein Regelfenster von +/-0,7 K. Außerhalb des Fensters unterstützt das Regelventil 25 das die Kältezufuhr regelnde Ventil 24 (hohe Priorität), innerhalb des Fensters wird auf den beschriebenen Druckanstieg geregelt (niedrige Priorität).
Das Reinigungsprogramm besteht aus einer wechselnden Folge von Reinigungs- und Regenerierphasen. Nach Beendigung der Reinigungsphase wird der Ausfrierreiniger mit einem Warmgasstrom, der hochdruckseitig aus der Kälteanlage II über Leitung 27 abgezogen wird, regeneriert. Die Teile des Ausfrierreinigers I werden dabei in Richtung vom Ausfrierwärmetauscher 7 zum Kondensationswärmetauscher 5 durchströmt. Der saubere Regeneriergasstrom wird zur Saugseite des Verdichters 11 zurückgeführt, während der unreine Heliumstrom zur Rückverdichtung entlastet wird. Die während der Regenerierphase anfallende flüssige Luft im Abscheider 6 wird in die Umgebung entlastet. Anschließend werden alle Apparateteile des Ausfrierreinigers wieder durch Öffnung des Ventils 24 mittels Kaltgas auf Betriebstemperatur abgekühlt.
In der Regenerierphase wird den obengenannten Abhängigkeiten dadurch Rechnung getragen, daß unterschiedliche Vereisungsgrade des Ausfrierwärmetauschers 7 durch Anwärmung bis zu einer definierten Temperatur Tmin1 kompensiert werden. Analoges gilt für das zyklische Wiederkaltfahren des Ausfrierreinigers bis zu einer definierten Temperatur Tmin2. Dies führt dazu, daß der Reiniger zu Beginn der Reinigunsphase immer den gleichen Zustand hat.
Wie aus Fig. 2 hervorgeht, wird die Folge von Reinigungsphasen A und Regenerierphasen B bis zu einem Druck pMmax fortgesetzt. Ist dieser Druck erreicht, wird der Ausfrierreiniger zunächst regeneriert; dann wird in einer Ruhephase C der Druck durch Verflüssigung des Heliums auf pMmin abgebaut. Anschließend beginnt die Folge von Reinigungsphasen A und Regenerierphasen B von neuem.
In dem in Fig. 2 gezeigten Fall wurden in Abhängigkeit von der Verflüssigungsleistung der Kälteanlagen unterschiedliche Druckanstiegsraten M1 und M2 vorgegeben.
Aus energetischen Gründen ist es wichtig, auf eine Ruhephase C über einen möglichst großen Zeitraum Reinigungsphasen A und Regenerierphasen B folgen zu lassen. Dies erfordert die genaue Bestimmung der ausreichenden, aber nicht zu hohen Druckanstiegsraten M.
Die beschriebene Verfahrensweise gilt analog auch bei der Verflüssigung von anderen Gasen, wie z. B. Wasserstoff.

Claims (4)

1. Verfahren zur Verflüssigung von Gasen, bei dem zunächst in einem Ausfrierreiniger Verunreinigungen aus dem Gas entfernt werden und anschließend das gereinigte Gas in einer Kälteanlage verflüssigt wird, wobei der Ausfrierreiniger in einer wechselnden Folge von Reinigungs- und Regenerierphasen abwechselnd mit Kaltgas und Warmgas aus der Kälteanlage in Wärmekontakt gebracht wird und in jeder Reinigungsphase ein Teil des gereinigten Gases in einem Mitteldruckpuffer bei einem Druck pM gespeichert wird, während in jeder Regenerierphase ein Teil des im Mitteldruckpuffer gespeicherten Gases zur Verflüssigung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß für jede Reinigungsphase (A) eine Druckanstiegsrate M im Mitteldruckpuffer (22) vorgegeben wird, die Folge von Reinigungsphasen (A) und Regenerierphasen (B) bis zu einem Maximaldruck pMmax fortgesetzt wird, anschließend der Ausfrierreiniger (I) regeneriert wird, dann der Druck im Mitteldruckpuffer (22) durch Verflüssigung des Gases auf einen Minimaldruck pMmin abgebaut wird (C) und schließlich die Folge von Reinigungsphasen (A) und Regenerierphasen (B) wieder gestartet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckanstiegsrate M in Abhängigkeit von der Verflüssigungsleistung der Kälteanlage (II) gesteuert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des mit dem Ausfrierreiniger (I) in Wärmekontakt zu bringenden Kaltgases aus der Kälteanlage (II) in Abhängigkeit vom Verunreinigungsgrad des zu reinigenden Gases gesteuert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Mengenregelung des zu reinigenden Gases sowie des mit dem Ausfrierreiniger (I) in Wärmekontkat zu bringenden Kaltgases die Temperatur im Ausfrierreiniger (I) während jeder Reinigungsphase (A) konstant gehalten wird.
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