DE102006012210A1 - Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur - Google Patents

Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur Download PDF

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur in einen Hochdruck-Gaszylinder beschrieben, wobei eine Membran-Pumpe verwendet wird. Das Verfahren ist vorteilhaft, da es damit möglich ist, ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur, was hoch rein sein soll, in einen Hochdruck-Gaszylinder zu füllen, indem ein einfaches Verfahren verwendet wird, bei dem das verflüssigte Gas in seinen Eigenschaften nicht verschlechtert wird und bei dem nur geringe Energie verbraucht wird.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. Bereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur, welches in einem gasförmigen Zustand bei einer normalen Temperatur vorliegt, in einen Hochdruck-Gaszylinder bei hohem Druck. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur in einen Hochdruck-Gaszylinder unter Verwendung einer Membranpumpe.
  • Allgemein liegt verflüssigtes Gas, das einen niedrigen Siedepunkt aufweist, in einem flüssigen Zustand bei einer niedrigen kritischen Temperatur oder einer darunter gelegenen Temperatur vor, befindet sich jedoch in einem gasförmigen Zustand oberhalb der kritischen Temperatur. In der vorliegenden Erfindung wird dieses Gas als verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur bezeichnet. Aufgrund der obigen Eigenschaften wird das verflüssigte Gas in einem gasförmigen Zustand bei einem Druck von einigen zehn bis 200 kg/cm2G in einen Hochdruckzylinder gefüllt. Das verflüssigte Gas ist zum Beispiel Stickstoff, Sauerstoff und Argon, die extensiv für allgemeine Zwecke verwendet werden, ferner Stickstofftrifluorid (NF3, Siedepunkt: -129°C), Schwefelhexafluorid (SF6), wasserfreie Salzsäure (AHCl), wasserfreier Bromwasserstoff (AHBr), Kohlenstofftetrafluorid (CF4) und Ethanhexafluorid (C2F6), die alle in der Halbleiterindustrie verwendet werden. Ein herkömmliches Verfahren zum Abfüllen von verflüssigtem Gas besteht darin, es während der Produktion bei niedrigen Temperaturen zu kondensieren, es im flüssigen Zustand in einem Speicherbehälter zu speichern, es durch einen Verdampfer oder einen Wärmeaustauscher strömen zu lassen, um das Gas zu verdampfen, und das verdampfte Gas in einen Hochdruck-Gaszylinder abzufüllen, wobei es unter Verwendung eines Kompressors komprimiert wird.
  • Der Grund, warum das Verfahren, bei dem das verflüssigte Gas verdampft und das verdampfte Gas in den Zylinder gefüllt wird, während es gleichzeitig mit Hilfe eines Kompressors komprimiert wird, wird häufig angenommen, wenn das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur in dem Zylinder, wie oben beschrieben, gefüllt wird, ist der folgende. Eine Pumpe oder ein Kompressor wird im Wesentlichen bei normalen Temperaturen eingesetzt und, wenn die Pumpe für eine Flüssigkeit mit einem niedrigen Siedepunkt angewendet wird, tritt Kavitation auf (ein Phänomen, bei dem ein erwünschter Betrieb einer Pumpe unmöglich wird, wenn eine Flüssigkeit mit einem niedrigen Siedepunkt verdampft wird und anschließend in einen Pumpenkopf gefüllt wird), wobei ein normaler Betrieb der Pumpe unmöglich gemacht wird. Jedoch ist im Falle eines Kompressors zum Komprimieren des verdampften Gases es nicht notwendig, sich um dieses eben erwähnte Phänomen zu kümmern.
  • Jedoch ist das Verfahren problematisch, da die Temperatur des abgefüllten Gases aufgrund der Kompressionswärme ansteigt, die bei der Komprimierung des Gases mit Hilfe eines Kompressors erzeugt wird, wobei in diesem Hinblick in schweren Fällen ein Produkt zersetzt wird, wobei dadurch Verunreinigungen anwachsen, die die Reinheit des Produktes reduzieren. Andere Probleme sind darin gelegen, dass die Erhaltungskosten der Anlage aufgrund der Abnutzung von Teilen hoch sind und die Füllgeschwindigkeit bei hohem Druck verringert wird. Jedoch gibt es bisher keinen klaren Plan zu einer Lösung aufgrund der Eigenschaften des Kompressors, und es wurden nur kleine komplementäre Schritte vorgenommen, so zum Beispiel die Minimierung von Problemen, die durch die Kompressionswärme verursacht wurden, indem der Kompressorkopf gekühlt wurde oder das abgefüllte Gas und verunreinigende Teilchen mit Hilfe eines Filters in einer Abfüllleitung entfernt wurden. Trotzdem konnten wesentliche Probleme nicht vermieden werden.
  • Darüber hinaus wachsen entsprechend den Fortschritten in der Halbleiterindustrie die Anforderungen für Gase mit hoher Reinheit für diesen Bereich stetig an, wobei das Kriterium für den Gehalt von Verunreinigungen des Gases immer strikter wird.
  • Bei dem konventionellen Verfahren, bei dem das verflüssigte Gas verdampft und das verdampfte Gas in den Behälter gefüllt wird, wobei es mit Hilfe des Kompressors komprimiert wird, ist der Energieverbrauch während der Verdampfung und der Komprimierung hoch, und es besteht im Fall eines Gases, das hoch rein hergestellt werden muss, so zum Beispiel Stickstofftrifluorid (NF3), was als Ätzgas bei dem Herstellungsverfahren von Halbleitern benutzt wird, die nicht erwünschte hohe Wahrscheinlichkeit einer Verschlechterung der Eigenschaften des Gases.
    •
  • Dementsprechend besteht für diesen Bereich die Notwendigkeit, ein Verfahren zum Füllen eines verflüssigten Gases zu entwickeln, bei dem der Energieverbrauch reduziert und die Verschlechterung der Eigenschaften des Gases während eines Abfüllprozesses vermieden werden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur in einem flüssigen Zustand komprimiert, d. h. dessen Druck erhöht wird, wobei eine Membran-Pumpe verwendet wird, und die auf hohen Druck gebrachte Flüssigkeit direkt in einen Hochdruck-Gaszylinder abgefüllt wird oder in den Zylinder gefüllt wird, nachdem es durch einen Verdampfer geströmt ist.
  • Die vorliegende Erfindung hat ergeben, dass im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren, bei denen Gas in einem gasförmigen Zustand in einen Hochdruck-Gaszylinder mit Hilfe eines Kompressors abgefüllt wird, bei verflüssigtem Gas, wie zum Beispiel NF3, das hoch rein hergestellt werden soll und in einen Hochdruck-Gaszylinder mit Hilfe einer Membran-Pumpe abgefüllt wird, die Verschlechterung der Eigenschaften des Gases oder eine Degenerierung während des Abfüllprozesses nicht auftreten, wobei der Abfüllvorgang mit geringer Energie erreicht wird, wodurch ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung erzielt wird.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine neue Abfülltechnologie anzugeben, bei der ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur mit Hilfe einer Membran-Pumpe abgefüllt wird, insbesondere einer Membran-Pumpe, die einen entfernten Kopf aufweist, sodass Probleme einer Wärmeerzeugung aufgrund eines Kompressionsprozesses mit Hilfe eines Kompressors hohe Energiekosten und Vibrationen und Lärm bereits anfänglich vermieden werden. Die Technologie ist wirtschaftlich und liefert stabile Ergebnisse und ist somit für allgemeine Zwecke und für das Abfüllen von ultra hoch reinen Halbleitergasen wie zum Beispiel NF3 anwendbar.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die obigen und weiteren Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit der begleitenden Zeichnung klarer verstanden, wobei:
  • 1 ein Abfüllverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • Eine Pumpe zum Erhöhen des Druckes einer Flüssigkeit für dessen Transport, die die Flüssigkeit mit Hilfe der Bewegung einer Membran ansaugt oder abgibt, wird als Membran-Pumpe bezeichnet. Ein repräsentatives Beispiel ist eine Benzinpumpe für ein mit Benzin betriebenes Automobil.
  • Mit einem Verfahren zum Abfüllen von verflüssigtem Gas mit Hilfe einer Membran-Pumpe kann das verflüssigte Gas leicht bis auf einen gewünschten Druck gebracht werden, und zwar nicht in einem gasförmigen sondern in einem flüssigen Zustand, wobei die Pumpe während des Kompressionsverfahrens verwendet wird. Es ist ferner möglich, einen Transport mit einer im Wesentlichen konstanten Flussrate bei niedrigen und hohen Temperaturen durchzuführen, sodass die Füllzeit reduziert wer den kann. Da zudem die Wärmeerzeugung auch bei hohen Kompressionsraten sehr gering ist, ist es möglich, ein Material wie zum Beispiel NF3, das signifikant erhöhte Reaktivität zeigt und bei hohen Temperaturen signifikant zersetzt werden kann, sicher abzufüllen. Da zudem Flüssigkeit (verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur) in einen Kopfteil der Pumpe gefüllt wird, wird auch eine Schmierung sichergestellt, sodass die Bildung von Metallteilchen durch Reibung oder Abnutzung bereits von Anfang an verhindert wird. Im Vergleich mit einem Verfahren zur Komprimierung des Gases mit Hilfe eines starken Kompressors ist es zudem möglich, da eine in der Größe kleine und mit niedriger Kapazität zu betreibende Einrichtung verwendet werden kann, die Energie, den Betrieb und die Haltungskosten zu minimieren, wobei gleichzeitig die Betriebseffizienz in wünschenswertem Umfang sichergestellt wird, da die Abfüllzeit verkürzt wird.
  • Die Membran-Pumpe wird verwendet, um die Flüssigkeit zu transportieren und abzufüllen, und weist typischerweise einen Kopf mit einer Membran und einem Rückschlagventil, einen Motor, der die Leistung liefert, und einen mechanischen Betriebsteil auf (ein Getriebe und ein Betriebsteil eines Kolbens), der den Fluiddruck erzeugt, indem die Rotationskraft des Motors ausgenutzt wird. Die physikalischen Eigenschaften von Öl ändern sich jedoch bei niedrigen und hohen Temperaturen signifikant. Da insbesondere Öl einfriert oder dessen Viskosität sich drastisch bei niedrigen Temperaturen ändert, ist es schwierig, einen normalen Betrieb durchzuführen, wodurch letztendlich eine Beschränkung vorliegt, insofern als es bei einem Niedrig-Temperatur-Prozess nicht eingesetzt werden kann. Um gemäß der vorliegenden Erfindung die oben genannte Beschränkung einer Membran-Pumpe zu vermeiden, wird eine Membran-Pumpe vorgesehen, die so konstruiert ist, dass sie einen Pumpenkopf auf einer Ölseite und einen davon getrennten Kopf auf einer Fluidseite aufweist, sodass Öl der Membran und das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur nicht in direkten Kontakt miteinander gelangen. Ein Fluid, das einen niedrigen Gefrierpunkt und nur minimal sich ändernde physikalische Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen aufweist, wird in ein Rohr zwischen den beiden Köpfen als Transfermedium für den Fluiddruck eingebracht, sodass der durch den Pumpenkopf erzeugte Fluiddruck auf ein zu transportierendes Fluid übertragen wird. Auf diese Weise wird das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur auf einen hohen Druck mit Hilfe der Membran-Pumpe gebracht und dann in den Behälter abgefüllt.
  • Es kann jedes Material als Transfermedium für den Fluiddruck verwendet werden, um den Fluiddruck zwischen den zwei Köpfen zu übertragen, sofern das Material in einem flüssigen Zustand bei normaler Temperatur ist, einen Gefrierpunkt von -10 bis -150°C und nur minimale Schwankungen der physikalischen Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen aufweist. Ein solches Material ist zum Beispiel Ethanol, Aceton, Trichlorethan, Dichlorfluorethan, Isopentan und eine Gefrierschutzlösung für Automobile (eine Mischung aus Wasser und Ethylenglykol). Die erwähnten beispielhaften Fluide sind so ausgewählt, dass sie für die jeweilige Betriebstemperatur geeignet sind.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird vorteilhaft ein Verbindungsrohr von einem Speicherbehälter vorgesehen, in dem das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur in einem flüssigen Zustand gespeichert wird, wobei das Verbindungsrohr mit einem Saugteil der Pumpe verbunden ist, wobei das Saugrohr vollständig isoliert oder gekühlt wird, indem ein Kühlmittel mit niedriger Temperatur verwendet wird, um auf diese Weise Kavitation durch eine Verdampfung einer Flüssigkeit mit niedriger Temperatur zur vermeiden.
  • Es ist vorzugsweise vorgesehen, dass der entfernte Kopfteil der Pumpe vollständig isoliert ist, um Kavitation zu verhindern, und dass, falls notwendig, eine Spule oder ein doppelter Mantel vorgesehen wird, der zu einer Kühlung mit Hilfe eines Kühlmittels mit niedriger Temperatur fähig ist. Ein Rohr, das mit einem Speichertank verbunden ist, ist mit einem Abfüllrohr der Pumpe verbunden, sodass Pumpenrückstände und restliche Lösungen in dem Abfüllrohr in den Speichertank zurückgeführt werden. Während des anfänglichen Pumpprozesses zirkuliert die Flüssigkeit von dem Speichertank durch das genannte Rohr, wobei nach dem Beenden des Abfüllens die restliche Lösung und der Druck in der Abfüllleitung in den Speichertank zurückgeführt werden, um hierdurch den Verlust von Produkten zu minimieren. Ferner ist ein Manometer vorgesehen, um den Betrieb der Pumpe und des Abfülldruckes zu überprü fen, wobei ebenfalls eine Sicherheitseinrichtung gegen Überdruck vorgesehen ist. Es sei darauf hingewiesen, dass dann, wenn das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur vollständig in das Rohr abgefüllt und das Rohr luftdicht verschlossen ist, trotzdem ein Überdruck aufgrund einer Expansion in Folge eines Temperaturanstieges auftreten kann, wodurch in ernsten Fällen das Rohr beschädigt werden kann. Das verflüssigte Gas, das durch die Pumpe komprimiert wurde, wird durch das Rohr, das mit Abfülleinrichtungen verbunden ist, zu einem Füllcontainer transportiert, wobei es jedoch auch direkt abgefüllt werden kann oder abgefüllt werden kann, nachdem es bei normaler Temperatur mit Hilfe eines separaten Verdampfers oder eines Wärmetauschers verdampft worden ist, der in dem Abfüllrohr vorgesehen ist. Wenn das Gas direkt in den Behälter abgefüllt wird, wird ein Ventil des Behälters nach Beendigung des Abfüllens geschlossen, und der Behälter wird auf Normaltemperatur belassen, um die abgefüllte Flüssigkeit zu verdampfen. Die Abfüllmenge wird mit Hilfe einer Waage abgemessen, wobei ein Manometer in einer Abfülleinrichtung vorgesehen ist, um den Abfülldruck zu überprüfen, um exzessive Abfüllmengen zu verhindern. Das Abfüllverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann mit einer einzigen Abfülleinrichtung als auch mit mehreren Abfülleinrichtungen angewendet werden.
    •
  • Die vorliegende Erfindung wird aufgrund des folgenden Ausführungsbeispieles besser verstanden werden, welches die Erfindung lediglich illustriert, jedoch nicht ausgelegt ist, um die Erfindung zu beschränken.
  • BEISPIEL
  • Eine detaillierte Beschreibung eines Abfüllverfahrens entsprechend der vorliegenden Erfindung wird in Verbindung mit 1 angegeben. Für einen Abfülltest wurde hoch reines flüssiges NF3 als verflüssigtes Gas vorgesehen, das bei niedrigen Temperaturen kondensiert wurde. Ein Speichertank (T1) wurde in einem Verfahrenskreis zum Erzeugen von NF3 über ein Rohr eingebunden, wobei ein doppelter Vakuummantel auf einer äußeren Oberfläche des Speichertanks (T1) vorgesehen wurde, um diesen zu isolieren. In dem Speichertank gesammeltes NF3 wurde über ein Saugrohr (S1) in einen Saugbereich einer Membran-Pumpe transportiert, wobei das Saugrohr (S1) nach Art eines Doppelrohres mit Vakuumisolierung hergestellt war. Mit einem entfernten Kopf (H2) der Pumpe wurde eine Spule verbunden, wobei ein Fluid mit niedriger Temperatur (flüssiger Stickstoff, flüssige Luft oder dergleichen) hier hindurch strömte, um die Temperatur des entfernten Kopfes auf -90°C zu halten. Für die Membran-Pumpe wurde Öl in den Pumpenkopf und ein Ölspeicherbad gefüllt, wobei dehydriertes und entlüftetes Ethanol zwischen dem Pumpenkopf (H1) und dem entfernten Kopf (H2) eingefüllt wurde. Ein Manometer wurde an einem Ablassbereich der Pumpe vorgesehen, um den normalen Betrieb der Pumpe zu überwachen und ein Zirkulationsrohr (S3) war mit dem Speichertank verbunden, sodass die restliche Lösung in dem Rohr wiederum in den Speichertank zurückgeführt wurde, nachdem die Pumpenoperation und der Abfüllvorgang beendet waren. Der Abfüllbehälter ist mit einem Ablassohr (S2) der Pumpe verbunden, wobei der Abfüllbehälter auf einer Waage angeordnet war, um die Füllmenge zu überprüfen. Das Abfüllen wurde mit den folgenden Verfahrensschritten durchgeführt:
    • 1) Ein Abfüllrohr (S4) und ein Hochdruckzylinder (G) sind miteinander verbunden, wobei Ventile (V1, V2) geschlossen gehalten und Ventile (V3, V4, V5) geöffnet gehalten werden, um ein Vakuum von ein Torr oder weniger zu erzeugen, um auf diese Weise Luft und Feuchtigkeit aus dem Rohr zu entfernen. Vor diesem Schritt wurde Feuchtigkeit aus dem Hochdruckzylinder (G) entfernt, und der Hochdruckzylinder (G) wurde evakuiert, um den Abfüllvorgang vorzubereiten.
    • 2) Nachdem der Verfahrensschritt gemäß 1) beendet war, wurden die Ventile (V3, V4, V5) geschlossen und die Ventile (V1, V2) geöffnet, um den Pumpvorgang einzuleiten, wonach die Pumpe dann betrieben wurde, um eine Zirkulationsströmung durchzuführen.
    • 3) Sobald die Temperatur des entfernten Kopfes der Pumpe niedrig genug war, um eine Flüssigkeit gut zu transportieren, und der Druck schnell erhöht wurde, wenn das Ventil (V2) geschlossen wurde, wurden die Ventile (V3, V4) geöffnet, um das flüssige NF3 in den Füllzylinder abzufüllen.
    • 4) Nachdem der Abfüllvorgang beendet war, wurde das Ventil (V4) geschlossen, die Pumpe angehalten und die Ventile (V1, V2, V3) geöffnet, um die restliche Flüssigkeit aus dem Abfüllrohr (S4) in den Speichertank zurückzuführen und darin den Druck gleichförmig einzustellen. Alle Ventile wurden dann geschlossen, und der Füllzylinder wurde abgetrennt. Der Füllzylinder wurde auf normaler Temperatur gehalten, um die Temperatur auf die normale Temperatur anzuheben.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist vorteilhaft, da es möglich ist, ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur, welches hoch rein sein soll, in einen Hochdruck-Gaszylinder zu füllen, indem ein einfaches Verfahren verwendet wird, bei dem das verflüssigte Gas in seinen Eigenschaften nicht verschlechtert und nur geringe Energie benötigt wird.
  • Obwohl die bevorzugte Ausführung gemäß der vorliegenden Erfindung beispielhaft beschrieben wurde, wird der Fachmann erkennen, dass verschiedene Modifikationen, Hinzufügungen und Ersetzungen möglich sind, ohne von dem Gegenstand der Erfindung abzuweichen, die ansonsten in den begleitenden Ansprüchen definiert ist.

Claims (5)

  1. Verfahren zum Füllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur in einen Hochdruck-Füllzylinder unter Verwendung einer Membran-Pumpe.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Stickstofftrifluorid, Stickstoff, Sauerstoff, Argon, Schwefelhexafluorid, wasserfreie Salzsäure, wasserfreie Bromwasserstoffsäure, Kohlenstofftetrafluorid und Ethanhexafluorid, wobei die Membran-Pumpe mit einem entfernt gelegenen Kopf und einem Pumpenkopf versehen ist, die voneinander entfernt gelegen sind, und wobei ein flüssiges Druck-Transfermedium zwischen dem entfernten Kopf und dem Pumpenkopf vorgesehen ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei eine Flüssigkeit, die in flüssigem Zustand bei Normaltemperatur vorliegt und einen Gefrierpunkt von -10 bis -150°C hat, als das flüssige Druck-Transfermedium verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das flüssige Druck-Transfermedium ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Ethanol, Isopentan, einer Gefrierschutzlösung für Autos, Aceton, 1.1.1.-Trichlorethan, Dichlorfluorethan und Mischungen hieraus.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine unter Druck stehende Flüssigkeit mit Hilfe der Pumpe direkt in den Zylinder gefüllt wird oder in einer Gasphase in den Zylinder gefüllt wird, nachdem die Flüssigkeit durch einen Evaporator oder einen Verdampfer verdampft wurde, der an einer Abgabeeinrichtung der Pumpe angeordnet ist.
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