KR100675045B1 - 저온액화가스의 충전방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 저온 액화가스를 고압 충전용기에 충전하는 방법에 있어서, 저온의 액화가스를 액체상태에서 다이어프램 펌프를 사용하여 가압하고 가압된 액체를 고압충전용기에 충전하는 것을 특징으로 하는 저온액화가스의 충전방법에 관한 것이다.

본 발명의 방법은 고순도가 요구되는 저온의 액화가스를 변질을 일으키지 않으면서 적은 에너지를 사용하여 간단한 공정으로 고압가스용기에 충전시켜 줄 수 있는 효과가 있다.

저온액화가스, 삼불화질소, 충전, 다이아프램 펌프, 원격헤드

Description

저온액화가스의 충전방법{Filling method of Liquified-gas using Diaphragm pump}

도 1은 본발명의 충전공정을 나타내는 도면이다.

- 도면 중 주요부분에 대한 부호의 설명 -

T₁ : 액화가스 저장탱크

S₁ : 흡입배관

S₂ : 토출배관

S₃ : 순환배관

S₄ : 충전배관

P : 다이어프램 펌프

H₁ : 펌프원격헤드

H₂ : 펌프헤드

V : 고압가스용기

b : 저울

V₁, V₂, V₃, V₄, V₅ : 밸브

본 발명은 상온에서 기체상태이고 저온으로 응축시켜 액체상태로 저장되다가 고압용 가스용기에 고압으로 충전되어 사용되는 저온액화가스의 충전방법에 관한 것이다.

구체적으로는 저온의 액화가스를 다이어프램 펌프(Diaphragm pump)를 이용하여 고압가스용기에 충전시켜 주는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 비점이 낮은 액화가스들은 임계온도 이하의 저온에서는 액체상태가 되지만 임계온도 이상이 되면 기체상태로 된다. 이런 가스를 저온액화가스라고 한다. 이 같은 특성으로 인해 이들 액화가스들은 고압용으로 제작된 용기에 가스상태로 수십~200kg/㎠G의 압력으로 충전하여 사용된다. 이러한 액화가스는 범용으로 널리 사용되는 질소, 산소, 알곤을 비롯하여 반도체산업에서 사용되는 삼불화질소(NF₃. 비점 : -129℃), 육불화황(SF₆), 무수염산(AHCl), 무수 브롬화수소(AHBr), 사불화탄소(CF₄), 육불화에탄(C₂F₆) 등이 있다.

종래에 이들 액화가스들의 충전방법은 제조공정에서 저온으로 응축시킨 후 액체상태로 저장용기에 저장하였다가 충전시 기화기나 열교환기를 통과시켜 다시 기화시키고 이 기화된 가스를 컴프렛셔를 사용하여 가압하면서 고압가스 용기에 충 전시키고 있다.

이와 같이 저온의 액화가스를 용기에 충전시킬때 액화가스를 기화시키고 이 기화된 가스를 컴프렛셔(압축기)로 가압하면서 용기에 충전시키는 방법을 주로 이용한 이유는 펌프나 컴프렛셔는 주로 상온에서 사용되는데 펌프의 경우 비점이 낮은 액체에 사용하게 되면 공동현상(비점이 낮은 액체가 기화하여 펌프 헤드에 가스 상태로 차게 되고 이로 인하여 펌프의 작동이 불가능해지는 현상 : Cavitation이라고 함)이 발생되고 공동현상이 발생하게 되면 펌프는 정상적인 운전이 불가능하게 되지만, 기화된 가스를 압축시키는 컴프렛셔에서는 이러한 현상을 염려할 필요가 없기 때문이다.

그러나 이러한 충전방법은 기화된 가스를 컴프렛셔로 압축시킬 때 발생되는 압축열에 의해 충전가스의 온도가 상승하게 되고 심할 경우 제품이 분해되고 그로 인하여 불순물이 증가되어 순도저하를 일으키며, 부품들의 마모로 인한 높은 유지 보수비용, 높은 압력에서의 충전 속도 저하와 같은 문제점이 있지만, 컴프렛셔의 특성상 뚜렷한 해결방안이 없는 상태에서 컴프렛셔 헤드 혹은 토출(吐出)가스를 냉각시켜 압축열에 의한 문제점을 최소화 하거나 토출 측에 필터를 장착하여 불순물 입자를 제거하는 등의 보완책을 병용하고 있으나 근본적인 문제 해결은 이루어지지 않고 있는 실정이다.

더욱이 반도체 산업의 발전과 함께 이 분야에서 사용되는 가스의 경우 요구되는 순도가 갈수록 엄격해지고 있으며, 그 순도 및 가스 중의 불순물 함량에 대한 요구도 더욱 엄격해지고 있다.

종래 액화가스를 기화시킨 후 기화된 가스를 컴프렛셔로 가압하면서 용기에 충전시키는 방법은 기화 및 가압공정에 따른 에너지 소요량이 클 뿐아니라, 반도체 제조공정에서 에칭가스로 사용되는 삼불화질소(NF₃)가스와 같이 고순도가 요구되는 가스의 경우에는 가스의 변질을 초래할 우려가 크다.

따라서 이 분야에서는 에너지 사용량도 줄여주면서 충전과정에서 가스의 변질을 일으킬 우려가 없는 액화가스 충전방법의 개발이 필요한 실정에 있다.

본 발명은 다이아프램 펌프를 사용하여 저온의 액화가스를 액체상태에서 가압하고 이 가압된 액을 직접 고압가스용기에 충전시키는 방법에 관한 것이다.

본 발명자들은 NF₃와 같이 고순도가 요구되는 액화가스를 다이아프램 펌프를 이용하여 고압가스용기에 충전시켜 줌으로서 종래 컴프렛셔를 이용하여 기체상태의 가스를 고압가스용기에 충전시켜 주는 방법에 비하여 충전과정에서 변질을 일으키지 않으면서 적은 에너지를 사용하여 충전시켜줄 수 있는 것을 확인하여 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은 다이어프램 펌프 특히 원격 헤드를 가진 다이어프램 펌프 를 사용하여 저온 액화가스를 충전함으로써 컴프렛셔가 가지는 압축과정에서 생기는 발열문제, 높은 에너지 비용문제, 진동 및 소음과 같은 문제들을 원천적으로 방지할 수 있어 일반 용도는 물론 NF₃와 같은 초고순도 반도체 가스의 충전에 이르기까지 경제적이면서도 안정적인 새로운 충전기술을 제공하는데 있다.

액체를 가압하여 이송시키는 펌프에서 격막의 운동에 의해서 액체의 흡입(吸上), 배출작용을 하는 형식의 펌프를 격막펌프 또는 다이어프램 펌프라고 한다. 대표적인 것으로는 개솔린 자동차의 연료펌프가 있다.

다이어프램 펌프를 이용한 액화가스의 충전 방법은 가압과정에서 가스가 아닌 액체상태로 펌프를 통해 원하는 압력까지 용이하게 가압할 수가 있으며, 저압 및 고압에서 거의 일정한 유량으로 이송이 가능하여 충전시간을 단축할 수 있을 뿐만 아니라 높은 압축비에서도 발열량이 극히 적으므로 NF₃와 같이 고온에서 반응성 및 분해가 현격하게 증가하는 물질들에 대해서도 안전하게 충전하는 것이 가능하다. 또한 펌프의 헤드부분에는 액체(저온 액화 가스)가 충만되게 되므로 윤활작용이 이루어지고 이로 인해 마찰이나 마모에 의해 생기는 금속 입자들의 생성을 근본적으로 차단할 수가 있고, 대용량 컴프렛셔를 사용해야 하는 가스 압축과정에 비해 소형이고 용량이 작은 장치를 사용할 수 있어 동력비용이나 운전 및 유지 보수비용을 최소화 할 수 있을 뿐만 아니라 충전시간을 단축시켜서 운전효율 면에서도 극히 유리하다.

다이어프램 펌프는 액체의 이송 및 충전용으로 사용되는 펌프로서 다이어프 램(격막) 및 체크밸브로 이루어진 헤드, 동력을 일으키는 모터, 그리고 모터의 회전력을 이용하여 유압을 형성하는 기계적 구동부위(기어 및 피스톤 작동부위)로 이루어져 있는 것이 일반적이다. 그러나 오일의 경우 저온 및 고온에서는 그 물리적 특성의 변화가 심하고, 특히 저온의 경우 얼거나 점도의 급격한 변화로 인해 정상적인 작동을 기대하기 어려우며 이로 인해 저온 공정에서는 사용할 수 없다는 한계가 있었다. 본 발명에서는 다이어프램 펌프가 가지는 이러한 한계를 극복하기 위하여 다이어프램 오일과 저온의 액화가스가 직접 접촉하지 않도록 오일측 펌프 헤드와 유체측 원격 헤드로 이루어진 다이어프램 펌프를 선정하고 펌프 헤드에서 생성된 유압을 이송유체에 전달할 수 있도록 양 헤드 사이의 관에는 어는점이 낮고 저온에서의 물리적 특성 변화가 적은 유체를 주입하여 유압전달 매체로 이용함으로써 저온의 액화가스를 다이어프램 펌프를 사용하여 고압으로 가압하였고 용기에 충전할 수 있었다.

두 헤드사이에 유압을 전달하는 유압전달매체로 이용할 수 있는 물질로는 상온에서 액체이고 어는점이 -10 ~ -150℃ 이고, 저온에서 물리적 특성의 변화가 적은 물질이라면 무엇이라도 상관이 없으며 예를 들면 에탄올, 아세톤, 트리클로로에탄, 디클로로플루오로 에탄, 이소펜탄, 자동차용 부동액(물과 에틸렌글리콜 혼합물)등과 같은 것을 들 수 있다. 이들 유체는 사용 온도에 따라 적절히 선택하여 사용한다.

본 발명에서 저온의 액화가스가 액체상태로 저장되어 있는 저장용기로부터 펌프의 흡입부까지 배관으로 연결하고 저온 액체가 증발되어 공동현상이 생기지 않 도록 흡입배관을 철저히 단열시키거나 저온 냉매로 냉각시킬 수 있는 구조로 하는 것이 유리하다.

펌프의 원격헤드 부분은 공동현상 예방을 위해 철저히 단열시키고 필요시 저온 냉매로 냉각할 수 있는 코일 또는 이중 자켓을 설치하는 것이 좋다. 펌프의 토출 배관에는 펌프의 프라이밍(priming)과 토출 배관내의 잔류액을 저장탱크로 되돌릴 수 있도록 저장탱크와 연결된 배관을 설치한다. 펌프의 프라이밍 조작 시에는 이 배관을 통해 저장탱크의 액을 순환시키고, 충전작업이 완료된 후에는 토출배관 내의 잔류액과 압력을 저장탱크로 되돌려 제품의 손실을 최소화 한다. 또한 펌프의 작동상태와 토출압력을 확인할 수 있도록 압력계를 설치하고 이상 과압이 발생할 경우 해소할 수 있는 안전장치를 부착한다. 저온의 액화가스가 배관에 충만된 상태에서 밀폐된 채로 유지될 경우 온도상승에 의한 팽창으로 이상 과압이 형성되고 심할 경우 배관이 파손될 수도 있으니 주의하여야 한다. 펌프에 의해 가압된 액화가스 액은 충전설비와 연결된 배관을 통해 충전용기로 이송되며 직접 충전하여도 좋고 토출배관에 별도의 기화기나 열교환기를 설치하여 상온으로 기화시킨 후 용기로 충전하여도 좋다. 직접 용기에 충전할 경우는 충전이 완료된 용기의 밸브를 잠그고 실온에서 방치함으로써 충전된 액이 기화되도록 한다. 충전량은 저울로서 측정하고 충전 압력을 확인할 수 있는 압력계를 충전 설비에 장착하여 과량이 충전되지 않도록 한다. 본 발명에서 제공하는 충전방법은 단독 충전설비나 복수 충전설비 어느 설비에도 적용가능하다.

이하 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나 본 발명이 실시예 만으로 한정되는 것은 아니다.

실시예

본 발명에 의한 충전 방법을 도1에 따라 구체적으로 설명한다. 충전시험을 위해 사용된 액화가스는 저온으로 응축된 액상의 순도 99.9wt%인 고순도 NF₃ 가스이다. 저장탱크(T₁)는 NF₃ 제조공정과 배관으로 연결되어 있으며, 저장탱크(T₁)의 외부는 단열을 위해 이중 진공 자켓으로 되어 있다. 저장탱크에 수취된 NF₃가스는 흡입배관(S₁)을 통해 다이어프램 펌프 흡입구로 이송되며, 흡입배관(S₁) 역시 이중관 형태의 진공단열배관으로 제작하였으며, 펌프원격헤드(H₂)에는 코일을 부착시키고 저온유체(액체질소, 액체 공기 등)를 통과시켜 원격헤드(H₂)의 온도를 -90℃로 유지시켰다. 펌프헤드 및 오일 저장조에는 다이어프램 펌프용 오일로 채우고 펌프 헤드(H₁)와 원격헤드(H₂) 사이에는 탈수, 탈기된 에탄올로 채운다. 펌프의 토출측에는 펌프의 정상 작동상태를 확인할 수 있도록 압력계를 설치하고 펌프의 프라이밍 및 충전작업 완료 후 배관에 잔류되어 있는 액을 저장탱크로 되돌릴 수 있도록 저장탱크와 연결된 순환 배관(S₃)을 설치한다. 충전용 고압가스용기(V)와 펌프의 토출배관(S₂)을 연결하고 충전량을 확인할 수 있도록 고압가스용기(V)는 저울(6) 위에 설치한다. 충전작업은 다음순서에 의해서 실시한다.

1) 충전배관(S₄)과 고압가스용기(V)를 연결하고 배관내부의 공기 및 수분을 제거하기 위해 밸브(V₁), (V₂)는 잠그고, 밸브(V₃), (V₄), (V₅)를 열어서 1 Torr 이하의 진공으로 한다. 이 때 고압가스용기(V)는 미리 내부 수분을 제거하고 진공처리하여 충전할 준비를 해둔다.

2) 1)의 작업이 완료되면 펌프의 시동(priming)을 위해 밸브(V₃), (V₄), (V₅) 를 잠그고 밸브(V₁), (V₂)를 연 뒤 펌프를 작동시켜 자체순환 시킨다.

3) 펌프원격헤드의 온도가 액을 이송할 수 있을 만큼 충분히 낮아지고 밸브(V₂) 를 닫았을 때 압력이 급격히 올라가면 밸브(V₃), (V₄)를 열어 NF₃액을 충전용기로 충전한다.

4) 충전작업이 완료되면 밸브(V₄)를 닫고 펌프를 끈 뒤 밸브(V₁), (V₂), (V₃)를 열어서 충전배관(S₄) 내의 잔류액을 저장탱크로 되돌리고 압력을 균압시킨 후 모든 밸브를 다시 잠그고 충전용기를 분리한다. 이 충전용기는 상온에서 방치하여 실온으로 온도를 올려준다. 도 1에서 PG는 압력계(Pressure gage)를 나타낸다.

본 발명의 방법은 고순도가 요구되는 저온의 액화가스를 변질을 일으키지 않으면서 적은 에너지를 사용하여 간단한 공정으로 고압가스용기에 충전시켜 줄 수 있는 효과가 있다.

Claims (5)

1. 저온 액화가스를 고압 충전용기에 충전하는 방법에 있어서, 저온의 액화가스를 액체상태에서 다이어프램 펌프를 사용하여 가압하고 가압된 액체를 고압충전용기에 충전하는 것을 특징으로 하는 저온액화가스의 충전방법.
2. 제1항에 있어서, 저온액화개스가 삼불화질소, 육불화황, 무수염산, 무수브롬화수소산, 사불화탄소, 육불화에탄 중에서 선택되는 것이고, 다이아프램 펌프가 서로 분리된 원격헤드와 펌프헤드를 구비하고 원격헤드와 펌프헤드 사이에 유압전달매체를 개재시킨 것인 저온 액화가스의 충전방법.
3. 제2항에 있어서, 상온에서 액체이고 어는점이 -10 ~ -150℃인 액체를 유압전달매체로 사용하는 저온액화가스의 충전방법.
4. 제3항에 있어서 유압전달매체가 에탄올, 이소펜탄, 자동차용 부동액, 아세톤, 1,1,1-트리클로로에탄, 디클로로플루오로 에탄 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 저온액화가스의 충전방법.
5. 삭제

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