CN1880831A - 低温液化气体的充填方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以把要求高纯度的低温液化气体不引起变质、使用少的能量采用简单的工序充填到高压气体容器中的低温液化气体的充填方法，其特征是，在向高压充填容器中充填低温液化气体的方法中，使用隔膜泵向高压充填容器中进行充填。

Description

低温液化气体的充填方法
技术领域
本发明涉及常温下是气体状态、在高压下向高压用气体容器中充填使用的低温液化气体的充填方法。具体地讲，本发明涉及使用隔膜泵向高压气体容器中充填低温液化气体的方法。
背景技术
一般，低沸点的液化气体在临界温度以下的低温下是液体状态。而变成临界温变以上时则变成气体状态。本发明中把这种气体称作低温液化气体。这些液化气体利用这样的特性，在数十～200kg/cm2G的压力下呈气体状态充填到制成高压用的容器中使用。作为这样的液化气体，以通用使用的氮、氧、氩为主，有半导体产业中使用的三氟化氮(NF3，沸点：-129℃)、六氟化硫(SF6)、无水盐酸(AHCl)、无水溴化氢(AHBr)、四氟化碳(CF4)、六氟化乙烷(C2F6)等。
过去，这些液化气体的充填方法是在制造工序中借助低温冷凝后，呈液体状态储存在贮存容器中，在充填时使液体通过气化器或换热器再气化，使用压缩机对该气化的气体边进行加压边充填到高压气体容器中。
因此，向容器中充填低温的液化气体时主要利用液化气体气化、使用压缩机对该气化的气体边进行加压边向容器中充填的方法的理由，是通常在常温下使用泵或压缩机，若对低沸点的液体使用泵，则产生空穴现象(低沸点的液体气化后呈气体状态充填到泵的压头中，因此形成泵不能运转的现象：称空穴现象)。若产生这种空穴现象，则泵不可能正常的运转，但使用压缩气化气体的压缩机不需要担心这种现象。
然而，这样的充填方法存在压缩机压缩气化气体时产生的压缩热造成充填气体的温度上升、激烈的场合产品发生分解、因此引起杂质增多、纯度降低、部件磨损导致高的维修费用、高压下的充填速度降低之类的问题，但实际中压缩机的特性上尚没有明确的解决方案，只是简单地冷却压缩机头或排出的气体、使压缩热造成的问题最小化，或者并用在排出侧安装过滤器除去杂质粒子等的补救方法，但没有彻底地解决问题。
此外，随着半导体产业的发展，在该领域所使用的气体的场合，要求的纯度越发严格，对气体的纯度及气体中的杂质含量的要求也更加强烈。
以往使液化气体气化后、使用压缩机对气化的气体边进行加压边充填到容器中的方法，不仅气化及加压工序所需的能量大，而且如半导体制造工序中用作蚀刻气体的三氟化氮(NF3)气体那样要求高纯度的气体的场合，造成气体变质的可能性增大。
因此，该领域不仅要求减少能量使用量，而且要求开发在充填过程中不会产生气体变质的液化气体充填方法。
发明内容
本发明涉及使用隔膜泵对低温的液化气体呈液体状态进行加压、使该被加压的液体通过气化器或直接充填到高压气体容器中的方法。
本发明人确认，通过使用隔膜泵使如NF3那样要求高纯度的液化气体充填到高压气体容器中，与以往使用压缩机使气体状态的气体充填到高压气体容器中的方法相比，不仅在充填过程中不引起变质而且使用少的能量即可充填，从而完成了本发明。
本发明目的在于通过使用隔膜泵、特别是有远程压头的隔膜泵充填低温液化气体，由于可以根本上防止压缩机具有的问题，例如压缩过程中的发热、高能费用、振动及噪音之类的问题，故提供一般用途、当然就连如NF3这种超高纯度半导体气体的充填也经济且稳定的新型的充填技术。
加压液体进行输送的泵中，把利用隔膜的运动进行液体吸上、排出作用的形式的泵称隔膜泵。作为代表性的隔膜泵，有汽油汽车的燃料泵。
使用隔膜泵的液化气体的充填方法，在加压过程中不是呈气体而是呈液体状态通过泵可以容易地加压到所期望的压力，在低压及高压下可按大致一定的流量输送，可缩短充填时间，而且由于即使是高的压缩比，其发热量也极少，故对如NF3这种在高温下反应性及分解显著增加的物质也可安全地进行充填。另外，泵的压头部分由于充满液体(低温液化气体)，故起润滑作用。因此，可以根本上阻隔摩擦或磨耗导致的金属粒子的生成，同时与拟使用大容量压缩机的气体压缩过程相比，由于可以使用小型且小容量的装置，故可以使动力成本或运转及维修成本最小化，而且在缩短充填时间、运转效率方面也极为有利。
隔膜泵是液体输送及充填用使用的泵，一般由隔膜与单向阀组成的压头、产生动力的马达、及利用马达的旋转力形成油压的机械驱动部位(齿轮及活塞工作部位)构成。然而，油的场合，在低温及高温下油的物理特性变化激烈，特别是在低温下由于冻结或粘度急骤变化导致难以期待正常的工作，因此在低温工序中有不能使用的极限。本发明为了克服这种隔膜泵的极限，通过选定油侧泵压头与流体侧远程压头构成的隔膜泵，使隔膜油与低温的液化气体不直接接触，同时在两压头间的管中注入冰点低且低温下的物理特性变化少的流体，使用该流体作为油压传递介质，使泵压头产生的油压能传给输送流体，使用隔膜泵在高压下对低温的液化气体进行加压，可以充填到容器中。
作为可用作在两压头间传递油压的油压传递介质的物质，只要是在常温下是液体、冰点是-10～-150℃、低温下物理特性变化少的物质，则可以是任何一种，例如，有乙醇、丙酮、三氯乙烷、二氯氟乙烷、异戊烷、车辆用防冻液(水与乙二醇的混合物)等。这些流体可以根据使用温度适当地进行选择使用。
本发明中，形成从低温的液化气体呈液体状态储存的贮存容器到泵的吸入部分利用配管连接，并且可以彻底地使吸入配管绝热、或利用低温冷媒使其冷却而使低温液体蒸发后不产生空穴现象的构造才有利。
泵的远程压头部分，为了预防空穴现象可以使其彻底地绝热，必要时可以设置能利用低温冷媒进行冷却的盘管或双层夹套。在泵的排出配管上设置与贮罐相连接的配管，使泵起动时，排出配管内的残留液体能返回到贮罐中。泵起动操作时，利用该配管使贮罐内的液体循环，充填作业结束后，使排出配管内的残留液和压力恢复到贮罐后的产品的损失最小化。另外，设置压力计使之可以确认泵的运转状态和排出压力，安装发生异常过压的场合可以消除的安全装置。在低温的液化气体充满配管的状态下仍维持密闭的场合，由于升温膨胀形成异常过压，激烈的场合配管有可能破损，必须加以注意。利用泵加压的液化气体液可以通过与充填设备相连接的配管向充填容器输送，从而直接充填，也可以通过另外设置在排出配管上的气化器或换热器在常温下气化后充填到容器中。直接充填到容器中的场合，充填完毕关闭容器的阀后，经在室温下放置，使被充填的液体气化。充填量使用秤测定，在充填设备上安装能确认充填压力的压力计，使得不要过量充填。本发明提供的充填方法可适用于单独充填设备及多个的充填设备。
本发明的方法具有可以使要求高纯度的低温液化气体不引起变质、使用少的能量采用简单的工序充填到高压气体容器中的效果。
附图说明
图1是表示本发明的充填工序的图。
符号说明
T1            液化气体贮罐
S1            吸入配管
S2            排出配管
S3            循环配管
S4            充填配管
P               隔膜泵
H1            泵远程压头
H2            泵压头
V                            高压气体容器
b                            秤
V1、V2、V3、V4、V5    阀
具体实施方式
以下，通过实施例详细地说明本发明。但本发明不限于这些实施例。
实施例
根据图1对本发明的充填方法具体地进行说明。充填试验使用的液化气体是低温下冷凝的液态的高纯度NF3气体。贮罐T1利用配管与NF3制造工序连接，为了绝热，贮罐T1的外部由双层真空夹套构成。贮存在贮罐中的NF3气体，通过吸入配管S1输送到隔膜泵吸入口，吸入配管S1也制成双层管状的真空绝热配管，在泵远程压头H2安装盘管，使低温流体(液体氮、液体空气等)通过而使远程压头的温度维持在-90℃。泵压头及油贮槽使用隔膜泵用油充填，泵压头H1与远程压头H2之间使用脱水、脱气的乙醇充填。在泵的排出侧设置压力计，使得能确认泵的正常运转状态，设置与贮罐连接的循环配管，使泵起动及充填作业结束后，残留在配管中的液体能返回到贮罐中。在秤上设置充填容器，连接充填容器与泵的排出配管S2，使得能确认充填量。充填作业按以下的顺序进行。
1)连接充填配管S4与高压容器V，为了除去配管内的空气及水分，关闭阀V1、V2，打开阀V3、V4、V5，形成1乇以下的真空。此时，高压容器V预先除去内部的水分，真空处理，进行充填的准备。
2)上述1)的作业结束时，为了起动泵，关阀V3、V4、V5，打开阀V1、V2后，使泵运转自行循环。
3)泵远程压头的温度充分地低到足可以输送液体的程度，关闭阀V2时，若压力急剧上升，则打开阀V3、V4，将NF3液体充填到充填容器中。
4)充填作业结束时，关闭阀V4，泵停止后，打开阀V1、V2、V3，使充填配管S4内的残留液返回到贮罐中，压力均衡后，再将所有的阀关闭，将充填容器分开。该充填容器在常温下放置，升温到室温。

Claims (5)

1.低温液化气体的充填方法，其特征在于，在向高压充填容器中充填低温液化气体的方法中，使用隔膜泵向高压充填容器中进行充填。
2.权利要求1所述的低温液化气体的充填方法，其特征在于，前述低温液化气体是从三氟化氮、氮、氧、氩、六氟化硫、无水盐酸、无水溴化氢、四氟化碳及六氟化乙烷中选出的气体，前述隔膜泵具有彼此分离的远程压头和泵压头，使前述远程压头与前述泵压头之间存在油压传递介质。
3.权利要求2所述的低温液化气体的充填方法，其特征在于，作为前述油压传递介质，使用常温下是液体、冰点是-10～-150℃的液体。
4.权利要求3所述的低温液化气体的充填方法，其特征在于，前述油压传递介质从乙醇、异戊烷、车辆用防冻液、丙酮、1，1，1-三氯乙烷、二氯氟乙烷、及这些的混合物中选择。
5.权利要求1所述的低温液化气体的充填方法，其特征在于，把利用泵加压的液体直接充填到容器中，或利用安装在泵排出侧的蒸发器或气化器气化后，呈气体状态充填到容器中。
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