DE102006012209A1 - Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Füllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur in einem gasförmigen Zustand in einen Hochdruck-Füllzylinder mit Hilfe einer Pumpe beschrieben. Das Verfahren ist vorteilhaft, da es damit möglich ist, ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur, das hoch rein hergestellt werden soll, in einen Hochdruck-Gaszylinder mit Hilfe eines einfachen Verfahrens zu füllen, bei dem die Reinheit nicht verändert wird und nur geringe Energie während des Abfüllens des verflüssigten Gases verbraucht wird.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Bereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur, das in einer Gasphase bei einer normalen Temperatur vorliegt, in einer Gasphase in einen Hochdruck-Füllzylinder. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur, bei dem das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur auf einen gewünschten Druck in einen flüssigen Zustand angehoben wird, indem eine Pumpe verwendet wird und dann die unter Druck stehende Flüssigkeit in einer Gasphase in einen Hochdruck-Gaszylinder gefüllt wird.
  • Üblicherweise liegt ein verflüssigtes Gas, das einen niedrigen Siedepunkt aufweist, in einem flüssigen Zustand bei einer kritischen niedrigen Temperatur oder darunter vor, liegt jedoch in einem Gaszustand bei Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur vor. In der vorliegenden Erfindung wird dieses Gas als verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur bezeichnet. Aufgrund der oben erwähnten Eigenschaften wird das verflüssigte Gas in einem gasförmigen Zustand bei einem Druck von einigen 10 bis 200 kg/cm2G in einen Hochdruckzylinder gefüllt. Das verflüssigte Gas ist zum Beispiel Stickstoff, Wasserstoff und Argon, die extensiv für allgemeine Zwecke verwendet werden, ferner Stickstofftrifluorid (NF3, Siedepunkt: –129°C), Schwefelhexafluorid (SF6), wasserfreie Salzsäure (AHCl), wasserfreier Bromwasserstoff (AHBr), Kohlenstofftetrafluorid (CF4) und Hexafluorethan (C2F6), die in der Halbleiterindustrie verwendet werden.
  • Ein herkömmliches Verfahren zum Abfüllen von verflüssigtem Gas besteht darin, es bei einer niedrigen Temperatur während der Herstellung zu kondensieren, es im flüssigen Zustand in einem Speicherbehälter zu speichern, es durch einen Verdampfer oder einen Wärmetauscher strömen zu lassen, um es zu verdampfen, und das verdampfte Gas in einen Hochdruck-Gaszylinder zu füllen, wobei es mit Hilfe eines Kompressors auf hohen Druck gebracht wird.
  • Der Grund, warum dieses Verfahren, bei dem das verflüssigte Gas verdampft und dann das verdampfte Gas in den Zylinder gefüllt wird, wobei es mit Hilfe des Kompressors im Druck angehoben wird, häufig angewendet wird, wenn das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur in den Zylinder, wie oben beschrieben wird, gefüllt ist, ist der folgende: Wenn eine Pumpe auf eine Flüssigkeit mit niedriger Temperatur, die einen niedrigen Siedepunkt hat, wirkt, tritt Kavitation auf (ein Phänomen, bei dem der erwünschte Betrieb einer Pumpe unmöglich wird, wenn eine Flüssigkeit mit einem niedrigen Siedepunkt verdampft und dann in einen Pumpenkopf eingefüllt wird), wodurch ein normaler Betrieb der Pumpe unmöglich wird. Jedoch muss im Falle der Verwendung eines Kompressors zum Komprimieren des verdampften Gases nicht notwendig diese Kavitation berücksichtigt werden.
  • Jedoch ist das Verfahren problematisch insofern, als die Temperatur des abgefüllten Gases ansteigt, und zwar aufgrund der Kompressionswärme, die erzeugt wird, wenn das Gases mit Hilfe des Kompressors komprimiert wird, wobei in einigen ernsten Fällen aufgrund dieser Tatsache ein Produkt zersetzt wird, wodurch Verunreinigungen zunehmen und damit die Reinheit des Produktes reduziert wird. Weitere Probleme sind, dass die Erhaltungskosten der Anlage hoch sind, und zwar aufgrund der Abnutzung der Teile und die Füllgeschwindigkeit bei hohem Druck reduziert wird. Jedoch gibt es keine klaren Lösungen aufgrund der Eigenschaften des Kompressors, aber es sind komplementäre Lösungsmaßnahmen vorhanden, so zum Beispiel die Abmilderung der Probleme, die durch die Kompressionswärme verursacht werden, indem das Gas mit Hilfe einer Kühleinrichtung abgekühlt wird, die an einem Kompressorkopf oder an einem Abgabeteil vorgesehen ist, oder indem Verunreinigungsteilchen, mit Hilfe eines Filters entfernt werden, der an einem Abgabeteil der Pumpe vorgesehen ist. Jedoch konnten wesentliche Probleme noch nicht vermieden werden.
  • Zudem steigen mit den Fortschritten in der Halbleiterindustrie die Anforderungen für Gase mit hoher Reinheit, die in diesem Bereich benutzt werden, wobei das Kriterium für den Gehalt der Verunreinigungen des Gases immer strikter wird.
  • Bei dem herkömmlichen Verfahren, bei dem das verflüssigte Gas verdampft und das verdampfte Gas in den Behälter gefüllt wird, wobei es auf hohen Druck mit Hilfe eines Kompressors gebracht wird, ist der Energieverbrauch während der Verdampfung und des Kompressionsprozesses hoch, wobei im Fall eines Gases, das hoch rein hergestellt werden soll, so zum Beispiel Stickstofftrifluorid (NF3), das als Ätzgas bei Herstellungsverfahren von Halbleitern benutzt wird, die unerwünscht hohe Möglichkeit besteht, dass das Gas in seinen Eigenschaften verschlechtert wird.
    •
  • Dementsprechend verbleibt in dem obigen Technikbereich die Notwendigkeit, ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases zu entwickeln, bei dem der Energieverbrauch reduziert und eine Verschlechterung der Eigenschaften des Gases während eines Füllprozesses vermieden wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur in einen flüssigen Zustand mit Hilfe einer Pumpe auf hohen Druck gebracht wird und die unter Druck stehende Flüssigkeit in einen Hochdruck-Gaszylinder nach Durchströmen eines Verdampfers oder direkt in den Zylinder gefüllt wird.
  • Die Erfinder haben herausgefunden, dass im Gegensatz zu einem konventionellen Verfahren, bei dem Gas in einem gasförmigen Zustand in einen Hochdruck- Gaszylinder mit Hilfe eines Kompressors gefüllt wird, verflüssigtes Gas, so zum Beispiel NF3, was hoch rein hergestellt werden soll, in einen Hochdruck-Gaszylinder mit Hilfe einer Pumpe unter Bedingungen, bei denen keine Kavitation verursacht wird, gefüllt wird, Verunreinigungen während des Füllprozesses nicht auftreten, wobei das Abfüllen nur niedrige Energie verbraucht, womit die Ziele der vorliegenden Erfindung erreicht werden.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine neuartige Fülltechnologie anzugeben, mit der ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur mit Hilfe einer Pumpe abgefüllt wird, sodass die Probleme einer Wärmeerzeugung aufgrund des Kompressionsprozesses mit einem Kompressor, die hohen Energiekosten und Schwingungen und Lärm vorab vermieden werden. Die Technik ist wirtschaftlich und zuverlässig und daher nützlich für allgemeine Zwecke und für das Abfüllen von ultrareinen Halbleitergasen, so zum Beispiel NF3.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • Die obigen und weiteren Aufgaben, Merkmale und Vorteile gemäß der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung in Verbindung mit der begleitenden Zeichnung klarer und verständlicher, wobei:
  • 1 schematisch ein Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases in einen Zylinder mit Hilfe einer Pumpe gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt; und
  • 2 schematisch ein Verfahren zum Füllen eines verflüssigten Gases in einen Zylinder mit Hilfe eines konventionellen Verdampfers und Kompressors darstellt.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
  • Bei einem Verfahren zum Abfüllen von verflüssigtem Gas mit Hilfe einer Pumpe kann das verflüssigte Gas leicht auf einen gewünschten Druck nicht in einem gasförmigen Zustand, sondern in einen flüssigen Zustand angehoben werden, indem die Pumpe während eines Kompressionsverfahrens verwendet wird, wobei es möglich ist, den Transport bei einer im Wesentlichen konstanten Flussrate mit niedrigen und hohen Drucken durchzuführen, sodass die Füllzeit reduziert werden kann. Da zusätzlich die Wärmeerzeugung auch bei hohen Kompressionsraten nur sehr gering ist, ist es möglich, ein Material sicher abzufüllen, so zum Beispiel NF3, das bei hohen Temperaturen signifikant erhöhte Reaktivität zeigt und auch signifikant zersetzt wird. Da zudem Flüssigkeit (verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur) in einen Kopfteil der Pumpe gefüllt wird, ist eine Schmierung sichergestellt, sodass die Bildung von Metallteilchen aufgrund der Reibung oder Abnutzung vermieden wird. Da im Vergleich zu einem Kompressor die Pumpe nur eine geringe Größe hat und wenig Energie erfordert, ist es möglich, die Energiekosten für den Betrieb und die Erhaltung der Anlage zu verringern und eine hohe gewünschte Betriebseffizienz zu erreichen, da auch die Füllzeit verkürzt wird.
  • Da der Kompressor erst nach der Komprimierung beziehungsweise Druckanhebung Gas transportiert, die Pumpe jedoch direkt Flüssigkeit transportiert, müsste die Größe des Kompressors etwa 10-mal oder mehr derjenigen der Pumpe entsprechen, wenn die gleiche Menge von verflüssigtem Gas abgefüllt werden soll.
  • Die Pumpe wird verwendet, um Flüssigkeit zu transportieren und abzufüllen, und weist typischerweise einen Kopf mit einem Kolben und einem Rückschlagventil auf, einen Motor, der die Leistung liefert, und einen mechanischen Betriebsteil (ein Getriebe und Betriebsteile des Kolbens), wobei Flüssigkeitsdruck erzeugt wird, indem die Rotationskraft des Motors ausgenutzt wird.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird vorteilhaft, wenn ein Rohr zwischen einem Speicherbehälter, in dem das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur in einem flüssigen Zustand gespeichert ist, mit einem Saugbereich der Pumpe verbunden wird, und dass ein Saugrohr vollständig isoliert oder gekühlt wird, indem ein Kühlmittel mit niedriger Temperatur verwendet wird, um auf diese Weise Kavitation zu verhindern, die durch Verdampfen einer Flüssigkeit bei niedriger Temperatur verursacht wird.
  • Bevorzugt wird der Kopfteil der Pumpe vollständig isoliert, um eine Kavitation zu verhindern, wobei, falls notwendig, eine Kühlschlange oder ein doppelter Mantel vorgesehen werden, die mit Hilfe eines zugeführten Kühlmittels mit niedriger Temperatur gekühlt werden. Mit einem Abgaberohr der Pumpe ist ein Rohr verbunden, das mit einem Speichertank verbunden ist, sodass Pumpenrückstände und Lösungsreste in dem Abgaberohr wieder in den Speichertank zurückgeführt werden. Während des anfänglichen Pumpenprozesses zirkuliert die Flüssigkeit aus dem Speichertank durch das erwähnte Rohr, und nachdem der Füllvorgang vollendet ist, werden Rückstände in der Lösung in den Speichertank geführt, wobei der Druck in dem Abgaberohr ebenfalls niedriger wird, um auf diese Weise den Verlust an Erzeugnissen möglichst klein zu halten. Zudem ist ein Manometer vorgesehen, um den Betrieb der Pumpe und den Abgabedruck zu überprüfen, wobei ferner eine Sicherheitseinrichtung gegen Überdruck vorgesehen ist. Es sei darauf hingewiesen, dass dann, wenn das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur vollständig in das Rohr gefüllt ist, und das Rohr luftdicht abgeschlossen ist, ein Überdruck aufgrund der Expansion auftreten kann, die durch einen Anstieg der Temperatur verursacht wird, wobei in ernsten Fällen das Rohr beschädigt werden kann. Das verflüssigte Gas, das in seinem Druck durch die Pumpe angehoben worden ist, wird durch das Rohr, das mit Abfülleinrichtungen verbunden ist, zu einem Füllbehälter transportiert, wobei es direkt abgefüllt oder abgefüllt werden kann, nachdem es bei Normaltemperatur mit Hilfe eines separaten Verdampfers oder Wärmetauschers verdampft worden ist, der an dem Abgaberohr vorgesehen ist. Wenn das Gas direkt in den Behälter abgefüllt wird, wird ein Ventil des Behälters geschlossen, nachdem der Füllvorgang beendet ist, und der Behälter wird auf normaler Temperatur belassen, um die eingefüllte Flüssigkeit zu verdampfen. Die Füllmenge wird mit Hilfe einer Waage gemessen, wobei ein Manometer an einer Abfülleinrichtung vorgesehen ist, um den Fülldruck zu überwachen und übermäßige Füllung zu vermeiden. Das Füllverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann sowohl bei einer einzelnen Fülleinrichtung, bei zwei Fülleinrichtungen oder mehreren Fülleinrichtungen verwendet werden.
    •
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand des folgenden Beispieles und des Vergleichsbeispieles verständlicher, die beschrieben werden, um die Erfindung zu illustrieren, sind jedoch nicht als Beschränkung der vorliegenden Erfindung zu verstehen.
  • Eine detaillierte Beschreibung eines Füllverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird in Bezug auf die 1 angegeben. Hoch reines flüssiges NF3, das bei niedriger Temperatur kondensiert wurde, wurde als verflüssigtes Gas für einen Fülltest verwendet. Ein Speichertank (T1) ist mit einer Prozesseinheit zum Herstellen von NF3 über ein Rohr verbunden, wobei ein doppelter Vakuummantel auf einer äußeren Oberfläche des Speichertanks (T1) vorgesehen wurde, um diesen zu isolieren. Flüssiges NF3, das in dem Speichertank gespeichert war, wurde durch ein Saugrohr (S1) in einen Saugbereich einer Pumpe transportiert, wobei das Saugrohr (S1) als doppelwandiges Rohr mit einer Vakuumisolierung ausgeführt war. An einem Abgabebereich der Pumpe war ein Manometer vorgesehen, um den Betrieb der Pumpe auf Normalität zu überwachen. An den Füllbehälter ist ein Abgaberohr (S2) der Pumpe angeschlossen, und der Füllbehälter wurde auf eine Waage gesetzt, um die jeweilige Füllmenge zu überprüfen. Der Abfüllvorgang wurde mit dem folgenden Verfahren durchgeführt. Eine Niedrigtemperatur-Kolbenpumpe wurde als Pumpe für das vorliegende Beispiel verwendet.
    • 1) Ein Füllrohr (S4) wurde an einen Hochdruckzylinder (C) angeschlossen, wobei Ventile (V1, V2) geschlossen und Ventile (V3, V4, V5) geöffnet wurden, um ein Vakuum von etwa 1 Torr oder weniger zu erzeugen, um Luft und Feuchtigkeit aus dem Rohr zu entfernen. Zuvor wurde Feuchtigkeit aus dem Hochdruckzylinder (C) entfernt und der Hochdruckzylinder wurde evakuiert, um den Füllvorgang vorzubereiten.
    • 2) Nachdem der Verfahrensschritt 1) beendet war, wurden die Ventile (V3, V4, V5) geschlossen und die Ventile (V1, V2) geöffnet, um den Pumpvorgang der Saugpumpe einzuleiten, wonach die Pumpe für den Zirkulationsbetrieb betätigt wurde.
    • 3) Wenn die Temperatur des Pumpkopfes niedrig genug war, um Flüssigkeit gut zu transportieren, und der Druck rasch erhöht wurde, wenn das Ventil (V2) geschlos sen wurde, wurden die Ventile (V3, V4) geöffnet, um das flüssige NF3 in den Füllbehälter abzufüllen.
    • 4) Nachdem der Füllvorgang beendet war, wurde das Ventil (V4) geschlossen, die Pumpe angehalten und die Ventile (V1, V2, V3) wurden geöffnet, um die verbleibende Lösung aus dem Füllrohr (S4) in den Speichertank zurückzuführen und den Druck darin zu vergleichmäßigen. Danach wurden alle Ventile geschlossen, und der Füllzylinder wurde abgetrennt. Der Füllzylinder wurde auf normaler Temperatur belassen, um die Temperatur auf die Normaltemperatur anzuheben.
  • Alternativ wurde das verflüssigte Gas, dessen Druck mit Hilfe der Pumpe (P) angehoben und das durch das Abgaberohr S2 transportiert worden war, durch den Verdampfer (G) geleitet, wo es verdampft wurde, und anschließend in der Gasphase durch ein Füllrohr (S3) in den Zylinder (C) geleitet.
  • VERGLEICHSBEISPIEL
  • Mit Hilfe der 2 wird eine detaillierte Beschreibung eines herkömmlichen Verfahrens zum Abfüllen eines verflüssigten Gases in einen Zylinder mit einem Verdampfer und einem Kompressor angegeben. Flüssiges NF3, das bei niedrigen Temperaturen kondensiert wurde, wurde als verflüssigtes Gas für einen Fülltest verwendet. Ein Speichertank (T) wurde mit einer Prozesseinheit zum Herstellen von NF3 über ein Rohr verbunden, wobei ein Vakuummantel auf der äußeren Oberfläche des Speichertankes (T) vorgesehen war, um diesen zu isolieren. Das in dem Speichertank gespeicherte flüssige NF3 wurde durch ein Saugrohr (S1) in einen Verdampfer transportiert. Das flüssige NF3, das durch den Verdampfer, der auch eine Heizeinrichtung umfasste, strömte, wurde aufgrund einer erhöhten Temperatur verdampft und ging in die Gasphase über. Das NF3-Gas wurde in den Kompressor durch ein Abgaberohr (S2) geleitet, dort komprimiert, und das komprimierte NF3-Gas wurde über ein Abgaberohr (S5) in einen Füllzylinder (C) gefüllt.
  • Das Gas, das in einem flüssigen Zustand in den Füllzylinder mit Hilfe der Pumpe (P) bei dem obigen Ausführungsbeispiel gefüllt wurde, und das Gas, das in einem gasförmigen Zustand in den Füllzylinder mit Hilfe des Verdampfers (G) und des Kompressors (E) bei diesem Vergleichsbeispiel abgefüllt wurde, wurden beide gemessen, um die Reinheit und Azidität zu bestimmen. Die Messwerte wurden mit der Reinheit und der Azidität des NF3 in dem Speichertank (T) verglichen, wobei die Resultate in der folgenden Tabelle 1 beschrieben sind.
  • TABELLE 1
    Figure 00090001
  • In dem Vergleichsbeispiel ist die Reinheit nicht signifikant verändert, jedoch ist die Azidität signifikant erhöht. Der Grund dafür scheint zu sein, dass das Gas aufgrund der Kompressionswärme des Kompressors aktiviert wurde, sodass das NF3-Gas geringfügig zersetzt wurde.
  • Ebenso ist die Anzahl von feinen Teilchen erhöht. Dies scheint durch mechanische Reibung während des Kompressions- und Füllschrittes mit Hilfe des Kompressors verursachst zu sein.
  • Jedoch waren die Veränderungen der Reinheit und der Azidität in dem Beispiel nicht signifikant.
  • In de obigen Tabelle 1 wurden die Verunreinigungen mit Hilfe der Gaschromatographie analysiert, und die Resultate wurden zusammengeführt, um die Reinheit des Gases zu bestimmen. Bei der Aziditäts-Analyse wurde, nachdem eine vorbestimmte Menge des Produktgases in Wasser absorbiert war, eine Neutralisations-Titration durchgeführt, wobei NaOH verwendet wurde, um die Gesamtazidität zu messen. Die Menge von HNO3 wurde berechnet, indem die Menge von HF von der gesamten Azidität subtrahiert wurde. Die Menge des HF wurde erhalten, indem ein F-Ionenanalysierer verwendet wurde, wobei das Vorhandensein von HNO3 durch eine Anionen-Qualitätsanalyse bestätigt wurde, bei der Schwefelsäure nd FeSO4 verwendet wurden. Die feinen Teilchen wurden mit Hilfe eines Teilchenmessgerätes gemessen, wobei lediglich die Teilchen mit einer Größe von 0,2 μm oder weniger berücksichtigt wurden.
  • Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist vorteilhaft, da es möglich ist, ein verflüssigtes Gas mit niedriger Temperatur, welches hoch rein hergestellt werden soll, in einen Hochdruck-Gaszylinder zu füllen, wobei ein einfaches Verfahren verwendet wird, bei dem das verflüssigte Gas nicht in seinen Eigenschaften verschlechtert wird und bei dem nur eine geringe Energie verbraucht wird.
  • Obwohl das bevorzugte Ausführungsbeispiel gemäß der vorliegenden Erfindung zu Darstellungszwecken beschrieben worden ist, wird ein Durchschnittsfachmann erkennen, dass verschiedene Modifikationen, Hinzufügungen und Substitutionen möglich sind, ohne dass der Gegenstand der Erfindung verlassen wird, die allein in den begleitenden Ansprüchen offenbart ist.

Claims (3)

  1. Verfahren zum Abfüllen eines verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur in einen Hochdruck-Füllzylinder mit Hilfe einer Pumpe, wobei ein isoliertes Rohr als Rohr zum Transportieren des verflüssigten Gases mit niedriger Temperatur verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das verflüssigte Gas mit niedriger Temperatur aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Stickstofftrifluorid besteht, ferner Stickstoff, Sauerstoff, Argon, Schwefelhexafluorid, wasserfreie Salzsäure, wasserfreie Bromwasserstoffsäure, Kohlenstofftetrafluorid und Hexafluorethan.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein mit Hilfe einer Pumpe auf hohen Druck gebrachte Flüssigkeit direkt in den Zylinder gefüllt wird oder die Flüssigkeit in einer Gasphase in den Zylinder gefüllt wird, nachdem die Flüssigkeit durch einen Evaporator oder einen Verdampfer verdampft wurde, der an einem Abgabebereich der Pumpe vorgesehen ist.
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