DE2426056A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von chlor aus gasgemischen, die neben chlor kohlendioxid enthalten - Google Patents
Verfahren zur wiedergewinnung von chlor aus gasgemischen, die neben chlor kohlendioxid enthaltenInfo
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Description
2 Λ 2 ·3 Ο 5
Patentanwälte
7912
MITSUBISHI KINZOKU KABUSHIKI KAISHA, Tokyo-To, Japan
Verfahren zur Wiedergewinnung von Chlor aus Gasgemischen, die neben Chlor Kohlendioxid enthalten
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung
von hochreinem Chlor in hoher Ausbeute aus einem Gasgemisch, das neben Chlor Kohlendioxid enthält.
Für die Wiedergewinnung von Chlor aus chlorhaltigen Gasgemischen sind schon verschiedene Verfahren im Zusammenhang
mit der Chlorverflüssigung bei der ChloralkatLielektrolyse
sowie im Zusammenhang mit der weiteren Behandlung der Abgase bei der Chloralkalielektrolyse bekannt. Beispiele
für derartige Verfahren sind:
(1) das aus der US-PS 2 540 905 bekannte Verfahren,
bei dem Chlor im wesentlichen frei von Kohlendioxid aus dem Abgas der Chloralkalielektrolyse gewonnen wird, das
neben Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff 10 bis 25% Chlor enthält. Bei diesem Verfahren
wird das Chlor mit Hilfe eines geeigneten chlorierten
Kohlenwasserstoffs, wie beispielsweise Heptachlorpropan,
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absorbiert und zugleich das mitabsorbierte Kohlendioxid bei einer anderen Temperatur desorbiert.
(2) das Verfahren gemäß der britischen Patentschrift 798 576, bei dem Chlor durch Steuerung des Kohlendioxid-Partialdrucks
in dem für die Chlorverflüssigung verwendeten Abgas der Chloralkalielektrolyse unterhalb 1,5 atm unter
Druck abgestreift wird, wobei es in Wasser von 10 bis 100 0C
absorbiert und durch Erhitzen der erhaltenen Lösung unter vermindertem Druck freigesetzt wird.
(3) das Verfahren nach "Chemie Ing. Tech? 39, 744-747
(1967), bei dem Chlor in hohen Ausbeuten verflüssigt wird, indem komprimiertes Zellgas (Anodenzellgas) der Chloralkalielektrolyse
in flüssiges Chlor eingeblasen wird, um das im flüssigen Chlor gelöste Kohlendioxid auszutreiben,
und bei dem das ausgetriebene Kohlendioxid mit dem Zellgas in die Verflüssigungsstufe zurückgeführt wird, um die Explosionsgefahr
zu vermindern, die vom aufbewahrten Wasserstoff ausgeht, wenn der Zellgas der Chloralkalielektrolyse
verflüssigt wird.
Was die oben angeführten Verfahren (1) und (2) betrifft, so sind sie unwirtschaftlich, weil mit Hilfe der Absorption
oder Adsorption als Mittel zur Abtrennung von Chlor aus chlorhaltigen Gasgemischen im wesentlichen nur verdünnte
Chlorgemische behandelt werden, so daß es bei einer Aufarbeitung von chlorenthaltenden Gasen mit einer Chlorkonzentration
bis zu 50% oder darüber erforderlich ist, große Mengen an Absorptions- oder Adsorptionsmittel zu verwenden
und zusätzliche Verfahrensschritte zum Desorbieren und Rückgewinnen des Chlors aus diesen Absorptions- bzw.
Adsorptionsmitteln vorzusehen. Bei dem oben erwähnten dritten Verfahren liegt die Menge an im Zellgas einer gewöhnlichen
Chloralkalielektrolyse enthaltenden Kohlendioxidmenge lediglich in einem Bereich von etwa 0,5 bis 1,5 VoL-%, so
daß dieser Gehalt bei der praktischen Verwendung keine
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Schwierigkeiten verursacht, selbst wenn sämtliches Kohlendioxid im flüssigen Chlor gelöst wird. Wenn der Kohlendioxidgehalt
im Zellgas beispielsweise 0,6% beträgt und durch Zusatz von aus flüssigem Chlor herausgetriebenem
Kohlendioxid weiter angereichert wird, so steigt seine Konzentration in dem Zellgäs dennoch lediglich auf etwa 1%,
so daß sich keine Notwendigkeit ergibt, den restlichen Kohlendioxidgehalt im flüssigen Chlor zu erniedrigen.
Ziel der Erfindung ist die Überwindung der oben beschriebenen Schwierigkeiten und insbesondere die Schaffung eines
Verfahrens zur Rückgewinnung von hochreinem Chlor in hoher
Ausbeute aus chlorenthaltenden Gasgemischen, die außerdem noch Kohlendioxid als eine Komponente enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist das in Anspruch 1 gekennzeichnete
Verfahren.
Die Erfindung soll im folgenden anhand von Zeichnungen näher
erläutert werden, worin
Fig. 1 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Ausmaß der Chlorverflüssigung und der Chlorkonzentration
im Abgas für verschiedene vorgegebene Chlorkonzentrationen im Beschickungsgas wiedergibt;
Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Verflüssigungstemperatur
und der Chlorkonzentration im Abgas für verschiedene vorgegebene Komprimierungsdrücke
wiedergibt;
Fig. 3 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Partialdruck
des Kohlendioxids und der Löslichkeit des Kohlendioxids im flüssigen Chlor bei verschiedenen
Temperaturen erläutert; und
Fig. 4 ein Fließschema für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens unter Zugrundelegung einer Ausführungsform einer dafür geeigneten Vorrichtung
darstellen. 409851/1029
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, reines Chlor, das sich für viele Anwendungszwecke eignet, wirtschaftlich
aus Gasgemischen wiederzugewinnen, wie beispielsweise aus dem Gemisch aus Chlor und Kohlendioxid, in dem
sowohl das Kohlendioxid als auch das Chlor nicht nur verdünnt sondern in hoher Konzentration, beispielsweise zu je
30% vorkommen, wie das bei der Verflüssigung des Zellgases
der oben erwähnten Chloralkalielektrolyse oder bei der Behandlung von Abgasen nach der Verflüssigung der Fall ist,
dem binären System aus Chlor und Kohlendioxid mit allen möglichen Mischungsverhältnissen oder einem Gasgemisch, das
zusätzlich noch Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxid oder andere Gase enthält. Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft
chlorhaltige Gasgemische, die als eine Komponente Kohlendioxid enthalten, wobei die Chlorkonzentration nicht so hoch
ist, wie die im Zellgas der Chloralkalielektrolyse und der Kohlendioxidgehalt einen Bereich für ein Schutzgas bei der
Verflüssigung der Zellgase überschreitet.
Aus der in Fig. 1 dargestellten Beziehung zwischen dem Ausmaß der Chlorverflüssigung Π in %, der Chlorkonzentration
in dem chlorhaltigen Gasgemisch C. in % sowie im Abgas C?
in % geht hervor, daß Q mit steigendem C1 größer wird, selbst
wenn Cp ansteigt, daß jedoch bei sinkendem C^ die Notwendigkeit
eintritt, auch Cp zu erniedrigen, um η steigern zu können.
Gemäß Fig. 2 wird C2 auch durch den Kompressionsdruck P
(in absoluten Atmosphären) und die Verflüssigungstemperatur Te in 0C begrenzt. D.h., es ist notwendig, die Chlorkonzentration
im Abgas niedriger zu halten, indem man entweder den Kompressionsdruck oder den Abkühlungsgrad erhöht, um das
Chlor zu verflüssigen und in hoher Verflüssigungsausbeute aus dem chlorhaltigen gasförmigen Gemisch mit niedriger
Chlorkonzentration zurückzugewinnen.
Es ist jedoch technisch schwierig, das Chlor enthaltende Gas auf 10 atm oder darüber zu komprimieren. Daher sind zwei Be-.
dingungen, d.h. Komprimierung und Abkühlung, zur Verflüssigung
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von Chlor aus geringen Konzentrationen erforderlich. Wenn
außer Chlor noch andere Komponenten, wie Stickstoff oder Sauerstoff, vorhanden sind, gibt es in diesem Falle keine
Schwierigkeiten, weil sie sich nur schwierig in flüssigem Chlor lösen, jedoch im Falle der Anwesenheit von Kohlendioxid
ist es unmöglich, Chlor und das Kohlendioxid durch einfaches Verdichten und Kühlen zu trennen, da die Löslichkeit
von Kohlendioxid in flüssigem Chlor sowohl mit der Erhöhung des Partialdrucks des Kohlendioxids im Restgas
als auch mit der Abnahme der Kühltemperatur rasch zunimmt, wie in Fig. 3 dargestellt. Eine weitere Bedingung, die die
Verflüssigung und Abtrennung von Chlor aus chlorhaltigen gasförmigen Gemischen, die außerdem Kohlendioxid als eine
Komponente enthalten, beschränkt* ist die Möglichkeit der Ablagerung von Kohlendioxid als Testkörper bei PcOo =
5,1 atm und Te = -56,6 0C sowie die damit verbundene Möglichkeit
des Blockierens der Vorrichtung, in der das Chlorverflüssigungsverfahren durchgeführt wird.
Dsr Kompressionsdruck und der Kühlungsgrad als Bedingungen
für die Chlorverflüssigung gemäß der Erfindung können durch die Chlorkonzentration des gasförmigen Gemisches und einen
erwünschten Chlorverflüssigungsgrad bestimmt werden, jedoch werden sie im wesentlichen durch die limitierenden Bedingungen
eingeschränkt, unter denen der Kompressionsdruck derart gesteuert wird, daß der Partialdruck des Kohlendioxids 5,1
atm bei der Chlorverflüssigung nicht überschreitet und gleichzeitig die Kühltemperatür nicht unter -56,6 0C absinkengelassen
wird. Natürlich ist es dann möglich unterhalb -56,6 0C zu kühlen, wenn der Partialdruck des Kohlendioxids
während der Chlorverflüssigung geringer als 5,1 atm ist.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielhaft
geeignete Vorrichtung ist in Fig. 4 dargestellt. Mit der Bezugszahl 1 ist darin ein Kompressor, mit 2 eine
Rektifizierkolonne, mit 3 ein Erhitzungsabschnitt für flüssiges Chlor, mit 4 ein Rektifizierabschnitt mit Böden oder
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Füllkörpern und mit 5 ein Wärmeaustauscher für die Chlorkondensation
bezeichnet. Zum Kühlen kann entweder ein Verfahren, bei dem das Kühlmittel, wie beispielsweise fluorierter
Kohlenwasserstoff, wie Freon, von einem Einlaß 6 aus zugeführt und der Dampf dieses Kühlmittels aus einem Auslaß
6' abgelassen wird, d.h. ein Verfahren der unmittelbaren Expandierung, oder ein Verfahren angewandt werden, bei dem
ein Kühlmittel vom Alkohol- oder Calciumchlorid-Typ im
Kreislauf geführt wird. Mit der Bezugszahl 7 ist ein Wärmeaustauscher zur Steuerung der Temperatur des flüssigen Chlors
im Aufkochabschnitt 3 bezeichnet.
Das flüssige Chlor wird vom Boden des Aufkochabschnittes 3 abgelassen und durch eine Auslaßleitung 11 in einen Behälter
8 geleitet. Das Abgas aus dem Oberteil der Rektifizierkolonne strömt nach oben durch ein Abgasrohr 12 und wird mit
Hilfe eines Druckregulierungsventils 9 abgelassen, während der Druck in der Rektifizierkolonne 2 konstantgehalten wird.
Die Beschickung aus chlorhaltigem Gasgemisch wird normalerweise in dem Kompressor je nach der Chlorkonzentration auf
4 bis 8 atm komprimiert und durch Einlassungsrohr 10 in das im Erhitzungsabschnitt 3 vorhandene flüssige Chlor eingeblasen,
wodurch das flüssige Chlor aufgerührt, die Temperatur auf gleichem Wert gehalten und die Desorption des gelösten
Kohlendioxids beschleunigt werden.
Während des Aufsteigens in dem Rektifizierabschnitt 4 tritt das in den Erhitzungsabschnitt 3 eingeblasene Beschickungsgas mit dem nach unten strömenden flüssigen Chlor aus dem
Kondensationsabschnitt 5 in Berührung, und es werden Stoffaustausch und Wärmeaustausch erzielt, wobei das Chlor in dem
Beschickungsgas kondensiert und eine Desorption von Kohlendioxid in dem flüssigen Chlor stattfindet. Weiter aufwärts
erreicht das Beschickungsgas den Kondensationsabschnitt 5, wo das Chlor verflüssigt und je nach dem Verflüssigungsgrad,
der durch die Temperatur und den Druck des Kondensationsabschnitts 5 bestimmt wird, abgetrennt wird. Das Restgas, das
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aus einer Hauptmenge Kohlendioxid und geringeren Anteilen nicht kondensierteren Stickstoffs und Sauerstoffs und einem
Teil Chlor besteht, wird von dem oberen Ende der Rektifizierkolonne durch die Leitung 12 und das Druckregulierungsventil
9 abgelassen. Der erwähnte Chloranteil entspricht dem Partialdruck von Chlor, das sich mit dem flüssigen Chlor
unter den Bedingungen des Kondensationsabschnittes 5 im Gleichgewicht befindet.
Auf diese Weise muß der Abschnitt 5 eine hinreichend große Wärmeaustauschfläche besitzen, damit das Beschickungsgas
auf eine vorgegebene Temperatur gekühlt werden kann. Die Anzahl der theoretischen Böden kann auf etwa drei geschätzt
werden, wenngleich die für den Rektifizierabschnitt 4 erforderliche Anzahl nicht genau berechnet werden kann.
Daten,für ein Dampf/Flüssigkeit-Gleichgewicht für ein binäres
System aus Chlor und Kohlendioxid sind noch nicht berichtet worden. Der Rektifizierabschnitt muß daher mindestens
drei Böden oder einen entsprechenden Füllkörperabschnitt aufweisen.
Die Temperatur des flüssigen Chlors in dem Erhitzungsabschnitt 3 wird durch die Menge an im gewonnenen Chlor zulässigen
Kohlendioxid bestimmt. Demzufolge ist, wie in Fig. 3 dargestellt, die Löslichkeit des Kohlendioxids im
flüssigen Chlor durch den Partialdruck des Kohlendioxids in der Dampfphase und die Temperatur begrenzt, und sie muß
in einem Bereich liegen, der sich für die Wiedergewinnung des Chlors eignet, jedoch kann der Wärmeaustauscher so gesteuert
werden, daß die Temperatur innerhalb dieses Bereiches möglichst niedrig ist. Je höher die Temperatur ist,
bei der der Erhitzungsabsahnitt gehalten wird, um so höher ist die Reinheit des erhaltenen flüssigen Chlors. Jedoch
treten dabei wirtschaftliche Nachteile auf, da es erforderlich ist, mehr Wärme für das Erhitzen des flüssigen Chlors
zuzuführen und den Überschuß an Wärme wieder zu entfernen.
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Die gesteuerte Temperatur in dem Erhitzungsabschnitt (reboiler section) 3 liegt für gewöhnliche Chlorgewinnungen
vorzugsweise in einem Bereich von O bis 15 0C.
Wird auf eine höhere Temperatur erhitzt, so steigt der Dampfdruck des Chlors im Erhitzungsabschnitt 3 auf einen
Wert an, der dem des Komprimierdruckes entspricht, so daß es erforderlich ist, diesen Komprimierdruck weiter zu erhöhen.
Als Wärmequellen können Wasserdampf, heißes Wasser, Heizgase und elektrisch erzeugte Wärme verwendet werden.
Es muß jedoch dafür Sorge getragen werden, daß eine hinreichend große Wärmeaustauschfläche vorhanden ist, damit
das Auftreten von selbst kleinen Bereichen mit Temperaturen vermieden wird, die für das Chlor einzuhaltenden Grenzen
(resistance limit) überschreiten.
Wie oben beschrieben, wird durch die Erfindung ein Verfahren zum Verflüssigen und Wiedergewinnen von flüssigem Chlor erhalten,
bei dem das Beschickungsgas komprimiert und eine Rektifizierkolonne mit Totalrückfluß zugeführt wird, so daß
es rektifiziert und von in dem flüssigen Chlor gelösten Kohlendioxid befreit wird, wonach das flüssige Chlor abgetrennt
und gewonnen wird. Die Löslichkeit des Kohlendioxids im flüssigen Chlor wird schließlich auf einen derartigen Wert
beschränkt, daß das flüssige Chlor für seinen ihm bestimmten Zweck verwendet werden kann. Außerdem wird ermöglicht,
Chlor mit hoher Reinheit und in hohen Ausbeuten aus einem binären Gemisch aus Chlor und Kohlendioxid in einem weiten
Mischungsbereich, das auch noch andere Bestandteile, wie Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenmonoxid usw. in wechselnden
Mengen enthalten kann.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung.
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Zur Durchführung dieses Beispiels wurde die in Fig. 4 dargestellte
Vorrichtung verwendet. Deren Hauptmerkmale sind:
Kompressor:
ölfreier Zweistufenkolbenkompressor Entladungsdruck " 7 atm
Kapazität 80 m5/h
tatsächliche Strömungsgeschwindigkeit 52 m /h
Rektifizierkolonne:
Vertikalzylinder mit äußerer adiabatischer Isolierung
Kühler 400 mm.Durchmesser
Länge 3500 mm Kühlfläche 31,3 m3
Füllkörperabschnitt 400 mm Durchmesser
Länge 2000 mm
Siedeabschnitt 500 mm Durchmesser
Länge 1500 mm ,
(Erhitzung durch Heizschlange mit zirkulierendem heißem Wasser)
Kühlaggregat für den Kühler:
Zweistufenkompressionsgerät mit mehreren . Zylindern und hoher Geschwindigkeit
verwendetes Kühlmittel fluorierter Kohlenwasserstoff
entsprechend "Freon R-22" Kühlkapazität . 6500 kg/h (-65 0C).
Unter Verwendung der beschriebenen Vorrichtung wurde ein Chlor enthaltendes Gasgemisch aus 52,6% Chlor, 43,2% Kohlendioxid
und 4,2% Stickstoff und Sauerstoff (sämtlich bezogen auf das Volumen), das durch Hindurchleiten durch eine Säule
mit Schwefelsäure getrocknet war, mittels eines Kompressors auf einen Druck von 6 atü (etwa 6,8 atm absoluter Druck)
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komprimiert und in das flüssige Chlor eingeblasen, das sich im Boden der Rektifizierkolonne befand. Der Kühler der Rektifizierkolonne
war durch Anstellen des Kühlaggregats gründlich vorgekühlt worden. Wenn das Chlor aus dem eingeblasenen
gasförmigen, Chlor enthaltenden Gemisch verflüssigt war und das flüssige Chlor sich bis zu einem bestimmten
Stand angesammelt hatte, wurde das flüssige Chlor entfernt und in dem Vorratsgefäß aufbewahrt.
Nach der Chlorkondensation wurde das Abgas durch das Druckregulierventil
abgelassen, während der Druck in der Rektifizierkolonne bei 6 atm Überdruck gehalten wurde. Während
die Strömungsgeschwindigkeit des in den Kühler eingeleiteten chlorhaltigen Gasgemisches konstant bei 20,25 Mol/min
(10,65 Mol/min Chlor, 8,75 Mol/min Kohlendioxid und 0,85 Mol/min Luft) gehalten wurde, wurde die Anlage 10 h
lang betrieben, ohne daß das in dem Erhitzungsabschnitt vorhandene flüssige Chlor erhitzt wurde. Die im Fließgleichgewicht
erhaltenen Ergebnisse sind:
Temperatur des Auslaßgases aus dem Kompressor
Temperatur des Einlaßgases in die
Rektifizierkolonne
Rektifizierkolonne
Temperatur des Auslaßgases aus der Rektifizierkolonne
Temperatur des flüssigen Chlors im Erhitzungsabschnitt
Gaszusammensetzung im Oberteil der Rektifizierkolonne (Vol.-%)
Chlor 7
Kohlendioxid 62
Luft 31 Zusammensetzung und Menge an erhaltenem flüssigen Chlor
Chlor 59,8 Vol.-jfi; 10,45 Mol/min
Kohlendioxid 40,2 Vol.«#; 7,04 Mol/min.
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95 | 0C |
30 | 0C |
-51 | 0C |
-32 | 0C |
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Diese Ergebnisse bestätigen die Tatsache, daß die Temperaturdifferenz
zwischen dem flüssigen Chlor und dem Kühler durch Erniedrigung der Temperatur verringert wurde und eine
Rektifikationswirkung nicht erzielt werden konnte. Dies ist der Tatsache zuzuschreiben, daß das flüssige Chlor nicht erhitzt
wurde, wodurch die Bedingungen ähnlich denen werden, wie sie durch herkömmliche einfache Komprimierung und Abkühlung
erzielt werden. Das erhaltene Chlor war mit 40,2 VoI·-% Kohlendioxid verunreinigt (bezogen auf beim Verdampfen
erhaltenes Volumen). Das flüssige Chlor wurde in einer Konzentration gewonnen, die so niedrig war wie im
Beschickungsgas.
Unter Verwendung derselben Vorrichtung wie im Vergleichsbeispiel wurde das dort beschriebene Verfahren wiederholt
mit der Abweichung, daß man das in dem Erhitzungsabschnitt enthaltene flüssige Chlor bei 10 0C hielt, indem man heißes
Wasser durch den Wärmeaustauscher zirkulieren ließ. Als Beschickung wurde das gleiche chlorhaltige Gasgemisch wie im
Vergleichsbeispiel mit der gleichen Einblasgeschwindigkeit verwendet. Die Anlage war 12 h lang in Betrieb. Die im
Fließgleichgewicht erhaltenen Ergebnisse sind wie folgt:
Rektifizierkolonne -52· 0C
Temperatur im Oberteil der
Rektifizierkolonne
Rektifizierkolonne
Temperatur des flüssigen Chlors
im Erhitzungsabschnitt 9 0C
Zusammensetzung des Gases im Ober-" teil der Rektifizierkolonne in Vol.-%
Chlor 5,3
Kohlendioxid 86,1
Luft 8,6
Die Zusammensetzung des gewonnenen flüssigen Chlors war: 97,5 Vol.-% Chlor, 2,5 Vol.-# Kohlendioxid. Der Verflüssigungsgrad
des Chlors war 95,1%.
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In die Vorrichtung des Vergleichsbeispiels wurde ein Beschickungsgas
aus 30 YoI.-^ Chlor, 25 Vol.-% Kohlendioxid,
30 Vol.-% Stickstoff und 15 Vol.~% Sauerstoff eingeblasen.
Das Gas wurde auf 6 atm Überdruck komprimiert und die Temperatur des Abgases am Oberteil der Rektifizierkolonne und
des flüssigen Chlors in dem Erhitzungsabschnitt wurde auf -55 °C bzw. 11 0C eingeregelt. Die Zusammensetzung des Abgases
aus dem Oberteil der Rektifizierkolonne war wie folgt: 5 Vol.-56 Chlor, 28 Vol.-96 Kohlendioxid, 67 Vol.-% Stickstoff
und Sauerstoff. Das gewonnene flüssige Chlor enthielt 2,2 Vol.-% Kohlendioxid (bezogen auf das Volumen nach Verdampfung)
. Der Verflüssigungsgrad des Chlors betrug etwa 90%.
Ein Gasgemisch mit einem Gehalt von 82 Vol.-% Chlor und
18 Vol.-% Kohlendioxid wurde in der Vorrichtung des Vergleichsbeispiels
unter den folgenden Bedingungen im Fließgleichgewicht verarbeitet:
Kompressionsdruck 6 atm Überdruck
Temperatur des Abgases am
Oberteil der Rektifizierkolonne -45 0C
Temperatur des flüssigen Chlors
in dem Erhitzungsabschnitt 5 0C
Die Zusammensetzung des Abgases am Oberteil der Rektifizierkolonne
betrug 9 Vol.-% Chlor und 91 Vol.-% Kohlendioxid. Kohlendioxid war in dem gewonnenen flüssigen Chlor zu
0,8 Vol.-% (bezogen auf das verdampfte Chlor) vorhanden,
und der Verflüssigungsgrad des Chlors betrug etwa 98%.
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Ein Gasgemisch aus 29 Vol.-96 Chlor und 71 Vol.-% Kohlendioxid
wurde in der Vorrichtung des Vergleichsbeispiels unter folgenden Bedingungen des Fließgleichgewichtes verarbeitet:
Kompressionsdruck 6 atm Überdruck
Temperatur des Abgases am Oberteil der Rektifizierkolonne -52 0C
Temperatur des flüssigen Chlors
in dem Erhitzungsabschnitt 10 0C
Das Abgas am Oberteil der Rektifizierkolonne bestand aus 7 Vol.-96 Chlor und 93 Vol.-% Kohlendioxid. Das im gewonnenen
flüssigen Chlor vorhandene Kohlendioxid machte 3,7 Vol-%
aus (gemessen nach Verdampfen des flüssigen Chlors). Der Verflüssigungsgrad des Chlors betrug etwa 85%.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Gewinnung von Chlor aus einem chlorhaltigen
Gasgemisch, das außerdem Kohlendioxid als eine Komponente enthält, durch Komprimieren und anschließendes Kühlen des
Gemisches,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Kühlen des komprimierten Gemisches in einer
Rektifizierkolonne mit totalem Rückfluß durchführt, so daß flüssiges Chlor mit darin gelöstem Kohlendioxid am Boden
der Kolonne hergestellt und aufbewahrt wird, und daß das flüssige Chlor zur Entfernung des in ihm gelösten Kohlendioxids
einer Temperatursteuerung unterzogen wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Gemisch das aus Chlor und Kohlendioxid bestehende binäre System beliebiger möglicher Zusammensetzung verwendet.
dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Gemisch das aus Chlor und Kohlendioxid bestehende binäre System beliebiger möglicher Zusammensetzung verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Gemisch ein aus Chlor und Kohlendioxid bestehendes binäres System, das außerdem Stickstoff, Sauerstoff oder Kohlenmonoxid oder ein Gemisch daraus enthalt, verwendet.
dadurch gekennzeichnet, daß man als gasförmiges Gemisch ein aus Chlor und Kohlendioxid bestehendes binäres System, das außerdem Stickstoff, Sauerstoff oder Kohlenmonoxid oder ein Gemisch daraus enthalt, verwendet.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekenn ze lehnet,
dadurch gekenn ze lehnet,
daß man die Temperatursteuerung innerhalb des Bereiches von O bis 15 0C vornimmt.
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