DE69921877T2 - Verfahren zur Abgabe eines dampfförmigen Produktes an einen Verwendungsort - Google Patents

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Description

  • ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zur Abgabe eines dampfförmigen Produkts an einen Verwendungsort. Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein sich an Ort und Stelle befindendes Chemikalienverteilungssystem und ein Verfahren für die Verteilung einer Chemikalie an Ort und Stelle. Die Erfindung besitzt eine besondere Anwendungsfähigkeit zur Abgabe von bei der Herstellung von Halbleitergeräten verwendeten Spezialgasen für die Elektronik an ein oder mehrere Halbleiter-Verarbeitungswerkzeuge.
  • 2. Beschreibung des Stands der Technik
  • In der Halbleiter herstellenden Industrie werden verschiedene Chemikalien in gasförmiger Form zum Durchführen einer Reihe verschiedener Halbleiterherstellungsvorgänge an Verarbeitungswerkzeuge abgegeben. Beispiele derartiger Vorgänge umfassen die Diffusion, das chemische Aufdampfen (CWD), Ätzen, die Vakuumzerstäubung und Ionenimplantierung. Diese Chemikalien werden herkömmlicherweise als Spezialgase für die Elektronik (SPE) bezeichnet.
  • Viele der bei den obigen Verfahren verwendeten Chemikalien werden zwar im gasförmigen Zustand in die Verarbeitungswerkzeuge eingegeben, jedoch unter ihren jeweiligen Dampfdrucken als Flüssigkeiten aufbewahrt. Typischerweise weisen die flüssigen Chemikalien bei Raumtemperatur Dampfdrucke auf, die über dem Luftdruck liegen.
  • Herkömmlicherweise werden diese Chemikalien in Gaszylindern aufbewahrt, die in Gasschränken untergebracht werden. Ein typisches Volumen eines derartigen Gaszylinders beträgt weniger als ca. 50 Liter. Eine teilweise Liste von auf diese Weise gelagerten Chemikalien, die Drucke unter denen sie aufbewahrt werden und ihre kritischen Drucke sind unten in Tabelle 1 angegeben: TABELLE 1
    Figure 00020001
  • Ein einziger Gasschrank gibt typischerweise den Chemikaliendampf an ein einziges oder höchstens mehrere Halbleiterverarbeitungsgeräte ab. Das Bedienen der Gasschränke und der darin untergebrachten Zylinder kann eine gefährliche, arbeitsintensive und kostspielige Aktivität sein. Wenn die Chemikalie aufgebraucht ist, ist es unbedingt notwendig, dass der Gaszylinder durch vorsichtige und richtige Handhabungsvorgänge ersetzt wird.
  • Um die Gesamtzahl an Gasschränken, die in der Halbleiterherstellungsanlage erforderlich sind, zu reduzieren, ist kürzlich vorgeschlagen worden, dass ein einziger Gasschrank mehreren Verarbeitungswerkzeugen dienen sollte. Da die Volumen der in den Gasschränken untergebrachten Zylinder mit der Anzahl von Verarbeitungswerkzeugen, die bedient werden, nicht steigen, erhöht sich die Häufigkeit des Ersetzens der Zylinder in den Schränken notwendigerweise. Es ist jedoch erwünscht, die Häufigkeit des Zylinderersetzens nicht nur aus Gründen von Sicherheitsbedenken zu minimieren, sondern auch um das Risiko des Einführens von Verunreinigungen, die zu einem signifikanten Produktverlust führen können, zu reduzieren.
  • Außer des Erhöhens der Häufigkeit des Ersetzens der Gaszylinder erhöht sich gleichzeitig die Strömungsgeschwindigkeit des Gases, das aus jedem Zylinder abgezogen wird, mit den zusätzlichen, durch einen vorgegebenen Gasschrank bedienten Verarbeitungswerkzeugen. Eine derartige Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit kann zum Vorliegen mitgerissener flüssiger Tröpfchen im Gasstrom führen, das zu Schwankungen in der Strömungsgeschwindigkeit, beschleunigter Korrosion und frühzeitigem Versagen der Strömungssteuerkomponenten im Gasverteilungssystem führen kann. Des Weiteren können die Korrosionsprodukte zur Kontaminierung der äußerst reinen Prozessgase führen. Diese Kontaminierung kann negative Auswirkungen auf die durchgeführten Verfahren und schließlich auf die hergestellten Halbleitergeräte haben.
  • Aus EP-A-452 493 ist ein Verfahren zum Vermeiden der Kontaminierung durch Feuchtigkeit von hochreinen Gasen durch Verwendung von Rohrleitungen und Ventilsystemen ohne organisches Material zum Befördern dieser Gase bekannt.
  • Um den Erfordernissen der Halbleiter verarbeitenden Industrie zu entsprechen und die Nachteile des Stands der Technik zu beseitigen, ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neuartige Systeme für die Abgabe einer Chemikalie bereitzustellen, die als Flüssigkeit unter ihrem eigenen Dampfdruck aufbewahrt wird. Die Systeme ermöglichen das gleichzeitige Bedienen mehrerer Verarbeitungswerkzeuge und können außerdem eine Reinigungsfunktion ausüben, wobei äußerst reine, bei der Halbleiterherstellung nützliche Gase hergestellt werden können. Aufgrund einer derartigen Reinigungsfunktion ermöglichen die Systeme die Verwendung eines Ausgangsmaterials relativ geringer Reinheit, welches Material sonst beispielsweise bei der Halbleiterherstellung nicht nützlich wäre.
  • Einer Ausgestaltung der Erfindung gemäß können mitgerissene flüssige Tröpfchen in dem Gas, das aus der flüssigen Chemikalie erhalten worden ist, minimiert oder eliminiert werden. Dadurch kann im Gegensatz zu bekannten Systemen und Methoden eine Einphasen-Prozessgasströmung erhalten werden.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, neuartige Verfahren zur Abgabe einer Chemikalie bereitzustellen, die als Flüssigkeit unter ihrem eigenen Dampfdruck aufbewahrt wird, welche Verfahren in den erfindungsgemäßen Systemen durchgeführt werden können.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neuartiges, sich an Ort und Stelle befindendes Chemikalien-Verteilungssystem und ein Verfahren für die Verteilung der Chemikalie an Ort und Stelle bereitzustellen, welches Verfahren in dem System durchgeführt werden kann.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Die obigen Aufgaben werden durch das Verfahren nach Anspruch 1 erfüllt. Erfindungsgemäß enthält ein Speichergefäß eine flüssige Chemikalie unter ihrem eigenen Dampfdruck. Eine Säule ist angeschlossen, um die Chemikalie im verflüssigten Zustand aus dem Speichergefäß aufzunehmen, in der die Chemikalie in eine kontaminierte flüssige schwere Fraktion und eine gereinigte leichte Dampffraktion fraktioniert wird. Ein Leitungsrohr ist an die Säule angeschlossen für das Entfernen der gereinigten leichten Dampffraktion aus dieser, wobei das System an den Verwendungsort für das Einführen der gereinigten Dampffraktion zu diesem angeschlossen ist.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt eine besondere Anwendungsfähigkeit zur Abgabe eines Spezialgases für die Elektronik an einen oder mehrere Verwendungsorte in einer Halbleiterherstellungsanlage, beispielsweise an ein oder mehrere Halbleiterverarbeitungswerkzeug(e).
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden nun aus der folgenden genauen Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen derselben in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen offensichtlich, in denen:
  • 1 eine schematische Darstellung eines Systems zur Abgabe eines dampfförmigen Produkts einer Ausgestaltung der Erfindung gemäß ist;
  • 2 eine schematische Darstellung eines Systems zur Abgabe eines dampfförmigen Produkts einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gemäß ist;
  • 3 eine schematische Darstellung eines Systems zur Abgabe eines dampfförmigen Produkts einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gemäß ist;
  • 4 eine schematische Darstellung eines Systems zur Abgabe eines dampfförmigen Produkts einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gemäß ist;
  • 5 eine schematische Darstellung eines sich an Ort und Stelle befindenden Chemikalienverteilungssystems einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung gemäß ist.
  • GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bietet eine wirksame Art und Weise für das Bereitstellen einer Chemikalie hoher Reinheit, die als Flüssigkeit unter ihrem eigenen Dampfdruck aufbewahrt wird, an einen oder mehrere Verwendungsorte, beispielsweise Verarbeitungswerkzeuge, die bei der Herstellung von Halbleitergeräten verwendet werden.
  • Der Begriff „eine flüssige Chemikalie unter ihrem eigenen Dampfdruck", wie er hier verwendet wird, bedeutet eine Chemikalie, die unter Umgebungsbedingungen sich in der Gasphase befinden würde, deren Temperatur und/oder Druck so geändert worden ist/sind, dass sie sich bei ihrem oder in der Nähe ihres Siedepunkts (d.h. innerhalb von +5°C desselben) in ihrem flüssigen Zustand befindet.
  • Mit Bezug auf 1 wird nun eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Systems und Verfahrens beschrieben.
  • Das System umfasst ein Speichergerät 1, das eine Chemikalie enthält, die unter ihrem eigenen Dampfdruck aufbewahrt wird. Die flüssige Chemikalie kann an Ort und Stelle erzeugt und in einem Großraumspeichergefäß aufbewahrt werden oder noch typischer wird die flüssige Chemikalie durch Großraumtransportgefäße, beispielsweise einen Röhrenanhänger, an den Verwendungsort geliefert. Das Speichergefäß 1 weist bevorzugt ein Innenvolumen von mehr als ca. 100 Litern, bevorzugt ca. 200 bis 60.000 Litern auf. Die Dimensionierung der Komponenten und die involvierten Strömungsgeschwindigkeiten sollten nicht beschränkt sein, hängen jedoch von der spezifischen involvierten Anwendung ab.
  • Die spezifische flüssige im Speichergefäß 1 enthaltene Chemikalie hängt beispielsweise von den zu bedienenden Verarbeitungswerkzeugen und den darin durchgeführten Verfahren ab. Bei Halbleiterherstellungsverfahren enthalten typische flüssige Chemikalien diejenigen Spezialgase für die Elektronik (SPE), die in Tabelle oben 1 angegeben sind, d.h Ammoniak (NH3), Bortrichlorid (BCl3), Kohlendioxid (CO2), Chlor (Cl2), Chlortrifluorid (ClF3), Dichlorsilan (SiH2Cl2), Disilan (Si2H6), Bromwasserstoff (HBr), Chlorwasserstoff (HCl), Fluorwasserstoff (HF), Distickstoffoxid (N2O), Perfluorpropan (C3F8), Schwefelhexafluorid (SF6), Trichlorsilan (SiHCl3) und Wolframhexafluorid (WF6). Weitere SPE umfassen beispielsweise die Klasse von Materialien, die als Perfluorkohlenstoffe (PFK) bekannt sind.
  • Für Herstellungsanwendungen in der Elektronik ist es wünschenswert, dass das Speichergefäß 1 mit der darin enthaltenen flüssigen Chemikalie und mit den hohen, bei dem Herstellungsverfahren erforderlichen Reinheiten verträglich ist. Das Speichergefäß ist bevorzugt aus Edelstahl hergestellt und kann beispielsweise durch mechanisches Polieren oder Elektropolieren und Passivieren oberflächenbehandelt werden.
  • Die in dem Speichergefäß enthaltene flüssige Chemikalie weist bevorzugt eine hohe Reinheit auf. Jedoch kann aufgrund der Reinigungsfunktion des Systems und des Verfahrens die Reinheit der flüssigen Chemikalie im Vergleich mit der herkömmlichen Praxis relativ niedrig sein.
  • Das Speichergefäß 1 wird an ein Leitungsrohr 2 zur Überführung der Chemikalie in verflüssigter Form von dem Speicherbehälter zu anderen Komponenten des Systems angeschlossen. Geeignete Materialien für die Konstruktion des Leitungsrohrs 2 zur Überführung der Flüssigkeit und anderen Leitungsrohren, die mit der Chemikalie in verflüssigter Form in Kontakt kommen, umfassen im Allgemeinen Edelstahl 316, sind jedoch nicht darauf beschränkt. Jedoch hängt das spezifische ausgewählte Material von der spezifischen verwendeten flüssigen Chemikalie ab.
  • Die Strömungsgeschwindigkeiten durch das System hängen von den spezifischen involvierten Anwendungen ab und das System ist bevorzugt auf der Basis der Fließgeschwindigkeitserfordernisse konstruiert.
  • Ein Blockier-, Ablass- und Spülsystem hoher Reinheit 3 kann stromabwärts von der Anschluss-Stelle des Speicherbehälters 1 an das Leitungsrohr 2 angeordnet sein. Der Zweck des Blockier-, Ablass- und Spülsystems 3 besteht darin, sicherzustellen, dass die Verunreinigungen nicht während des Ersetzens des Speichergefäßes 1 in das System eingeführt werden.
  • In der beispielhaften Ausführungsform umfasst das Blockier-, Ablass- und Spülsystem 3 eine Quelle von inertem Spülgas hoher Reinheit 4, wie Stickstoff, Argon oder Helium, zur Entfernung von umgebenden Verunreinigungen und zur Entfernung von Chemikalienrückständen im System während des Ersetzens des Speichergefäßes 1. Bevorzugt wird ein durch Stickstoff angetriebenes Venturi-Spülsystem zu diesem Zweck verwendet. Eine Spülgasleitung 5 wird an das Leitungsrohr 2 stromabwärts vom Anschluss-Stelle des Speichergefäßes 1 angeschlossen. Das Spülgas wird typischerweise durch eine Ablassleitung 6 abgelassen, die an eine Abwasserbehandlungseinheit 7 zur weiteren Verarbeitung angeschlossen werden kann.
  • Je nach der spezifischen verwendeten Chemikalie kann die Abfallstoffbehandlungseinheit 7 beispielsweise eine Einheit für das Absorbieren, Waschen, die Wärmezersetzung, Lagerung oder eine Kombination derselben umfassen. Um die Menge an flüssiger Chemikalie und/oder verunreinigtem Spülgas, das an die Abfallstoffbehandlungseinheit 7 geführt wird, zu reduzieren, ist es wünschenswert, das Volumen des Blockier-, Ablass- und Spülsystems 3 zu minimieren.
  • Die Steuerung der Gasströmung in dem Blockier-, Ablass- und Spülsystem 3 kann durch Einstellen der Ventile V1 und V2 in dem Leitungsrohr 2, des Ventils V3 in der Spülgasleitung 5 und des Ventils V4 in der Ablassleitung 6 erzielt werden. Des Weiteren kann das System derart mit einem Pendelventil integriert werden, dass die Entfernung von umgebenden Verunreinigungen oder Chemikalienrückständen durch eine Reihe von Druck-Vakuumzyklen erreicht werden kann.
  • Die Strömungssteuerung im ganzen System, einschließlich der Bedienung des Blockier-, Ablass- und Spülsystems 3 kann durch einen Regler 8 automatisiert werden. Geeignete Regelvorrichtungen sind im Stand der Technik bekannt und umfassen beispielsweise einen oder mehrere programmierbare Verknüpfungssteuerungen (PVS) oder Mikroprozessoren.
  • Nach dem Anschließen des Speichergefäßes 1 an das System und Spülen kann die flüssige Chemikalie in verflüssigter Form von dem Speichergefäß durch das System in eine Säule 9 transportiert werden, die in fluider Kommunikation mit dem Speichergefäß steht. Die flüssige Chemikalie wird an einer Zwischenstelle der Säule in dieselbe eingeführt.
  • Die Strömung der Chemikalie in die Säule kann durch Verwendung einer Pumpe 10, wie beispielsweise einer Verdrängungspumpe, unterstützt werden. Bevorzugt wird eine Sekundärpumpe bereitgestellt für den Fall, dass die Pumpe 10 versagen sollte. Der Einlass der Pumpe 10 wird bevorzugt so nahe wie möglich beim Spülblock angeschlossen, um Druckverluste auf der Einlass-Seite zu minimieren. Der Auslass der Pumpe 10 wird an ein Leitungsrohr 11, durch das die flüssige Chemikalie an die Säule 9 transportiert wird, angeschlossen. Je nach der Natur der zu entfernenden Verunreinigungen und dem erwünschten Reinigungsgrad kann es erwünscht sein, mehrere Säulen zu verwenden. Wenn mehrere Säulen verwendet werden, so können sie hintereinander oder parallel angeordnet sein. Mehrere Säulensysteme sind unten mit Bezug auf 2 noch weiter beschrieben.
  • Es werden verschiedene Säulentypen zur Verwendung bei der Erfindung in Betracht gezogen. Die Säule sollte einen engen Kontakt zwischen flüssigen und dampfförmigen Phasen erlauben, wobei ein gereinigter Dampf davon erhalten werden kann. Geeignete Säulen umfassen beispielsweise Destillations-, Absorptions- und Adsorptionssäulen und chemische Umwandlungs/Reaktionseinheiten der Spurenverunreinigung oder -verunreinigungen. Werden mehrere Säulen verwendet, so können die Säulen vom gleichen oder einem verschiedenen Typ sein.
  • Typischerweise enthält die Säule ein oder mehrere den Flüssig-Dampfphasenkontakt fördernde Geräte wie strukturierte, geordnete und zufällig angeordnete Füllungsmaterialien oder Sieb-, Glockenkappen-, Ventil-, Kittelplatten-, Flexiplatten-, Duschbecken- oder andere spezielle Bodenkonstruktionen zum Bereitstellen eines hohen Grads an Kontakt zwischen den flüssigen und Dampfphasen in der Säule. Unter diesen den Flüssig-Dampfphasenkontakt fördernden Geräten sind zufällig gepackte Säulen und Glockenkappen bevorzugt.
  • Geeignete Füllungsmaterialien sind im Stand der Technik bekannt und umfassen beispielsweise Rachigringe, Lessingring, Berlsattel, spiralenförmige Teilungsringe und Gitterfüllungen. Geeignete Materialien für die Konstruktion der Füllungsmaterialien umfassen beispielsweise Glas, Quarz, Keramik und Edelstahl. Die Wahl des Füllungstyps und Konstruktionsmaterials der hängt von Faktoren wie der zu reinigenden Chemikalie und ihrer Massenströmungsgeschwindigkeit ab.
  • Soll ein Adsorptionsmittel in der Säule verwendet werden, so hängen das spezifische Adsorptionsmittel und die Menge derselben von der spezifischen zu behandelnden Chemikalie sowie der zu entfernenden Verunreinigung oder den zu entfernenden Verunreinigungen ab. Typische Adsorptionsmittel umfassen beispielsweise Ascerit für die Entfernung von CO2 aus N2O, mit Metall imprägnierte Kohlenstoffe für die Entfernung von Schwefelverbindungen aus CO2, Aktivkohlenstoffe für die Entfernung flüchtiger Kohlenwasserstoffe und Molekularsiebe, Tonerde und Produkte auf Siliciumdioxidbasis.
  • Wo Böden in der Reinigungssäule verwendet werden, sind die Böden typischerweise aus Edelstahl hergestellt. Die Gesamtzahl an Böden hängt von der spezifischen zu behandelnden Chemikalie und der Art und Konzentration der darin enthaltenen Verunreinigungen sowie dem erwünschten Reinigungsgrad ab.
  • Das flüssige Beschickungsmaterial an die Säule 9 kann durch Anwendung eines Reglers 8 gesteuert werden. Die oben aufgeführte Beschreibung des Reglers trifft auch auf den Flüssigkeitsspeiseregler und auf jeden der unten beschriebenen Regler zu. So veranschaulicht 1 zwar einen einzelnen Regler für das Steuern verschiedener Aspekte des Sytems, die Verwendung mehrerer Regler wird jedoch ebenfalls in Betracht gezogen.
  • Der Regler kann beispielsweise auf der Basis einer Eingabe von einem Niveausensor/-sender 24, der das Niveau der flüssigen Chemikalie am Fuss der Säule 9 überwacht, funktionieren. Der Regler kann die Pumpe 10 so aus- und anschalten, wie es erforderlich ist, um das Niveau der flüssigen Chemikalie am Fuss der Säule bei einem erwünschten vorbestimmten Niveau zu halten. Der Niveausensor/-sender kann beispielsweise ein Differenzdruckmanometer, ein flaches oder ein anderes bekanntes Gerät zum Messen des Flüssigkeitsniveaus in der Säule sein. Bevorzugt steht der Flüssigkeitsniveausensor/-sender in Kommunikation mit der Pumpe 10 über den Regler 8 zum Regeln des Flüssigkeitsniveaus in der Säule.
  • Während der Druck und die Temperatur, die in der Säule beibehalten werden, je nach der zu behandelnden spezifischen flüssigen Chemikalie und der Natur der darin enthaltenen Verunreinigungen verschieden sein werden, arbeitet die Säule 9 bevorzugt bei einem Druck von ca. 1 bis 100 bar, noch bevorzugter von ca. 5 bis 20 bar und bei einer Temperatur von ca. –200°C bis 300°C, noch bevorzugter von ca. –40°C bis 150°C.
  • Die in die Säule eingeführte flüssige Chemikalie wird in eine kontaminierte flüssige schwere Fraktion und eine leichte Dampffraktion fraktioniert. Der Ausdruck „schwere Fraktion", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf einen Strom, der aus einem Teil einer Säule unterhalb der Flüssigkeitseinspeisestufe entfernt wird. Das schwere Produkt befindet sich in einem flüssigen Zustand und wird bevorzugt vom Fuß der Säule entfernt.
  • Der Ausdruck „leichte Dampffraktion", wie er hier ebenfalls verwendet wird, bezieht sich auf einen Strom, der aus einem Teil einer Säule über einer Einspeisestufe entfernt wird. Bevorzugt wird das leichte Dampfprodukt vom Kopf der Säule entfernt.
  • Mindestens ein Teil der kontaminierten, flüssigen, schweren Fraktion wird in einer Destillierblase/einem Verdampfer 12 in gesättigten Dampf umgewandelt. Der gesättigte Dampf wird durch ein Leitungsrohr 13, das an die Säule an einer Stelle unterhalb des Leitungsrohrs 11 angeschlossen ist, in die Säule 9 zurückgeführt. Auf diese Weise können der gesättigte Dampf und die in die Säule 9 eingeführte flüssige Chemikalie einander gegenstromartig eng kontaktieren. Dadurch kann ein hochreiner Dampf hergestellt werden. Das Leitungsrohr 18 ist an die Säule an einer Stelle oberhalb des Leitungsrohrs 11, bevorzugt am Kopf der Säule zum Entfernen des Dampfes hoher Reinheit aus dieser angeschlossen. Der Dampfstrom hoher Reinheit besitzt eine Reinheit, die mit der Halbleiterherstellungsverarbeitung verträglich ist, bevorzugt im ppm- oder sub-ppm-Bereich.
  • Die Wärmeleistung Qin für den Verdampfer 12 kann durch eine Wärmequelle wie einen elektrischen Heizer zur direkten Wärmeeingabe oder einen Wärmemediumstrom, beispielsweise Wasser, Glykollösung, Halogenkohlenwasserstoff-Fluide oder andere Wärmeübertragungsfluide, die den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten bekannt sind, bereitgestellt werden.
  • Kontaminierte Flüssigkeitsrückstände im Verdampfer können periodisch durch eine Verdampferausspülleitung 14 daraus abgelassen werden. Ein derartiges Ausspülen kann zum Minimieren der Konzentration der schwereren, d.h. hoch siedenden Komponenten im gesättigten Dampf beitragen. Die entfernte kontaminierte Flüssigkeit kann in ein Haltegefäß 15 eingeführt werden, das mit Hilfe einer Pumpe 16 periodisch geleert werden kann. Dieses Abfallmaterial kann dann an eine Abfallstoffbehandlungseinheit geschickt und/oder in einen Behälter für den Rücktransport zum Lieferanten der Chemikalie zum Reinigen und zur Wiederverwendung gepumpt werden.
  • Verschiedene Aspekte des Betreibens des Verdampfers 12, wie beispielsweise die Wärmeleistung Qin, die zum Verdampfen eines Hauptanteils der Flüssigkeitsspeisung erforderlich ist, kann durch einen Regler 8 auf der Basis des Gesamtdrucks des Systems gesteuert werden. Der Gesamtdruck des Systems kann durch irgendeine bekannte Einrichtung, wie beispielsweise einen Drucksensor 17, im Leitungsrohr 18 gemessen werden. Der Regler kann außerdem zum Steuern des Ausspülens der kontaminierten Flüssigkeit aus dem Verdampfer einem vorgegebenen Plan entsprechend benutzt werden.
  • Um irgendwelche Flüssigkeitströpfchen, die in dem durch Leitungsrohr 18 aus der Säule abgezogenen hochreinen Dampf vorliegen, zu entfernen oder zu minimieren und die Bildung derartiger Tröpfchen durch Kondensation zu verhindern, kann der hochreine Dampf überhitzt werden. Ein derartiges Überhitzen kann eine Einphasen-Gasströmung sicherstellen. Dieses Überhitzen kann durch Verwendung eines oder mehrerer Überhitzer 19 erreicht werden, wobei der Druck des hochreinen Dampfes stromaufwärts vom Überhitzer durch einen Druckregler 20 gesteuert wird.
  • Bei dem Überhitzer kann es sich um irgendeine Einheit handeln, die die mitgerissenen Flüssigkeitströpfchen wirksam aus dem Gasstrom entfernt. Beispielsweise kann zu diesem Zweck ein Wärmeaustauscher (z.B. ein Wärmeaustauscher vom Mantel-und-Röhrentyp) unter Zuhilfenahme eines geeigneten Wärmeübertragungsfluids, beispielsweise Halogenkohlenwasserstoffen wie Freone (z.B. Freon 22) verwendet werden. Andere Beispiele geeigneter Strukturen für das Überhitzen des Gases umfassen ein Heizgerät vom Widerstandstyp, Heizfüllmaterial vom Gittertyp, erhitzte gesinterte oder poröse Strukturen und irgendwelche anderen direkten oder indirekten Heizmethoden.
  • Die Temperatur des durch den Überhitzer hindurchgehenden Dampfes wird an dessen Auslass durch den Temperaturüberwacher 21 überwacht. Um die Bildung von Kondensat zu vermeiden, das durch die Ausdehnung und das Abkühlen des Gases, während es durch den Druckregler 22 und die darauffolgende Gasverteilungsrohrleitung hindurchgeht, gebildet wird, kann die zum hochreinen Dampf gelieferte Wärmeleistung Qin durch den Regler 8 gesteuert werden.
  • Ein zusätzliches Merkmal der Erfindung ist ein Puffertank 23. Der Puffertank 23 dient als Reservoir für den hochreinen Dampf und minimiert die Druckschwankungen in dem an den/die Verwendungsort(e) abgegebenen Gas. Wie in der beispielhaften Ausführungsform gezeigt, werden der Überhitzer und der Puffertank bevorzugt in Kombination als einzelne Einheit bereitgestellt. Der Überhitzer kann alternativ dem Puffertank nachgeschaltet angeordnet sein.
  • Der Druck im Puffertank oder der Kombination von Puffertank/Überhitzer wird bevorzugt bei nur einigen psi, beispielsweise 0,069 bis 2,01 bar(1 bis 30 psi) über dem normalen Druck im Verteilungsleitungssystem aufrechterhalten, ist jedoch wesentlich niedriger, beispielsweise 1,38 bis 3,45 bar (20 bis 50 psi) als der Reinigungssäulendruck.
  • Zusätzlich zu oben Aufgeführtem kann ein Rückflusskühler 68 für das Bereitstellen von Rückfluss an die Säule 9 bereitgestellt werden.
  • Um die Wartung des einen Verwendungsorts oder der mehreren Verwendungsorte zu ermöglichen, wird eine Gasverteilungsleitung daran angeschlossen. So kann im Falle der Halbleiterherstellung, ein oder mehrere Halbleiterverarbeitungswerkzeug(e) zum Aufnehmen des hochreinen Dampfes angeschlossen werden.
  • 2 veranschaulicht eine weitere Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, wobei eine Mehrzahl von Säulen verwendet wird. Durch Verwenden einer Mehrzahl von Säulen können höhere Niveaus an Reinheit beim gasförmigen Produkt erzielt werden als bei einem Einsäulensystem und einem Einsäulenverfahren, insbesondere wenn sowohl leichte als auch schwere Verunreinigungen in der Einspeisechemikalie vorliegen. Die mit Bezug auf 1 aufgeführte Beschreibung trifft mit den verschiedenen unten aufgeführten Unterschieden auf das Mehrsäulensystem zu.
  • Die erste Säule 25 ist zwischen der Pumpe 10 und einer zweiten Säule 9 angeordnet, die der mit Bezug auf 1 beschriebenen Säule entspricht. Die im Speichergefäß 1 enthaltene Chemikalie wird in die erste Säule 25 in verflüssigter Form bei einer Einspeisestufe an einer Zwischenstelle in der Säule eingeführt. Die mit Bezug auf 1 oben beschriebenen Säulentypen treffen auf die Säule 25 zu.
  • Die Flüssigkeitseinspeisung in die erste Säule 25 wird in eine flüssige schwere Fraktion und eine leichte Dampffraktion fraktioniert. Die leichte Dampffraktion wird aus der ersten Säule 25 durch das Leitungsrohr 26, das über der Einspeisestufe angebracht ist, bevorzugt am Kopf der Säule, entfernt. Die leichte Dampffraktion wird in den Kühler 27 eingeführt und zumindest teilweise darin kondensiert.
  • Ein Teil des Kondensats wird als Rückfluss durch das Leitungsrohr 28 erneut in die Säule 25 eingeführt, das an die Säule an einer Stelle oberhalb der Einspeisestufe angeschlossen ist. Der Rückstand der leichten Dampffraktion wird durch das Leitungsrohr 29 aus dem System entfernt. Der Abdampf kann wahlweise noch weiter, beispielsweise durch eine Abfallstoffbehandlungsanlage, verarbeitet werden.
  • Die Kühlleistung Qout für den Kühler 27 der ersten Säule 25 wird durch einen Kühlzyklus bereitgestellt, der eine Kühleinheit 30 und ein Kühlmedium umfasst, das an den und vom Kühler durch Leitungen 31 bzw. 32 transportiert wird. Der Arbeitsdruck und die Arbeitstemperatur der ersten Säule 25 sind derart, dass herkömmliche Kühlmittel als Kühlmedium verwendet werden können. Geeignete Kühlmittel sind den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten bekannt und umfassen beispielsweise Freone wie 11, 12, 21, 22, 113, 114, 115, 134b, 142b, 152a und 216.
  • Die Kühlleistung für den Kühler kann durch einen offenen Kühlzyklus bereitgestellt werden, bei dem ein anderes Kühlmedium, wie beispielsweise verflüssigter oder gasförmiger N2, 02 oder Ar, flüssiges CO2 oder Wasser verwendet werden kann.
  • Die flüssige schwere Fraktion wird aus der ersten Säule 25 durch das Leitungsrohr 33 entfernt. Mindestens ein Teil der entfernten flüssigen schweren Fraktion wird in eine Destillierblase 34 eingeführt. Mindestens ein Teil derselben wird verdampft und in Dampfform in die erste Säule 25 durch ein Leitungsrohr 35 an einer Stelle unterhalb der Einspeisestufe erneut eingeführt. Die Heizleistung Qin für die Destillierblase 34 kann durch eine Wärmequelle wie einen elektrischen Heizer für die direkte Wärmeeingabe oder einen Erhitzungsmittelstrom, beispielsweise Wasser, eine Glykollösung oder ein Halogenkohlenwasserstoff-Fluid bereitgestelt werden. Andere geeignete Wärmeübertragungsfluide sind den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten bekannt.
  • Der Anteil der flüssigen schweren Fraktion, der nicht in die Destillierblase eingeführt wird, wird in verflüssigter Form mit Hilfe der Pumpe 10 (oben beschrieben) in die zweite Säule 9 eingeführt. Als andere Möglichkeit kann, wenn der Arbeitsdruckunterschied zwischen der ersten Säule 25 und der zweiten Säule 9 ausreicht, um eine Strömung zu erlauben, die Pumpe 10 durch ein Regelventil zur Strömungssteuerung ersetzt werden. Die übrigen Komponenten des Systems und die Verfahrensschritte sind wie oben mit Bezug auf 1 beschrieben.
  • Das Betreiben des Kühlers und/oder der Destillierblase kann durch Verwendung eines einzigen oder mehrerer Regler, wie oben beschrieben, gesteuert werden. Wie in der beispielhaften Ausführungsform gezeigt, steuert der Regler 8 die Wärmeleistung zur Destillierblase 34.
  • Bei dem beispielhaften Zweisäulensystem arbeitet die erste Säule 25 bevorzugt bei einem Druck im Bereich von ca. 1 bis 100 bar, noch bevorzugter von ca. 5 bis 20 bar und bei einer Temperatur im Bereich von ca. –200 bis 300°C, noch bevorzugter von ca. –40 bis 150°C.
  • Die zweite Säule 9 arbeitet bevorzugt bei einem Druck im Bereich von ca. 1 bis 100 bar, noch bevorzugter von ca. 5 bis 20 bar und bei einer Temperatur im Bereich von ca. –200 bis 300°C und noch bevorzugter von ca. –40 bis 150°C. Die Bedingungen hängen natürlich von dem spezifischen zu behandelndem Gas und der Natur der darin enthaltenen Verunreinigungen ab.
  • Die Verwendung mehrerer Säulen ist in keiner Weise durch die veranschaulichte bevorzugte Ausführungsform beschränkt. In dieser Beziehung können mehr als zwei Säulen bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden und die Säulen können auf eine Reihe verschiedener Arten und Weisen, beispielsweise je nach der zu behandelnden Chemikalie und der Natur der Verunreinigungen miteinander verbunden sein. Des Weiteren können mehrere Säulen einander nachgeschaltet und/oder parallel angeordnet sein.
  • 3 veranschaulicht eine weitere beispielhafte Ausführungsform des Systems für die Abgabe eines dampfförmigen Produkts der Erfindung gemäß. Die mit Bezug auf diese Ausgestaltung der Erfindung besprochenen Komponenten und Methoden können auch in Verbindung mit den oben mit Bezug auf 1 und 2 besprochenen Systemen und Methoden und umgekehrt angewendet werden.
  • Die flüssige Chemikalie in dem Speichergefäß 1 wird durch das Leitungsrohr 2 in das System eingeführt, wobei die Strömungsgeschwindigkeit in das System durch das Ventil V1 gesteuert wird, das beispielsweise ein magnet- oder ein luftgesteuertes Ventil sein kann.
  • Die Einphasenströmung der flüssigen Chemikalie zur Pumpe 10 ist erwünscht, um eine Dampfsperre zu verhindern, die zum Aussetzen der Strömung der flüssigen Chemikalie führen könnte. Die herkömmlicherweise verwendeten flüssigen SPE sind jedoch für Schwankungen in der Umgebungstemperatur empfindlich. Beispielsweise existiert Stickstoffdioxid (N2O) ausschließlich in der Gasphase bei einer Temperatur oberhalb seines Siedepunkts von 37°C. Da es erwünscht ist, dass eine Einphasenflüssigkeit in die Reinigungssäule eingeführt wird, sollte das Stickstoffdioxid gekühlt werden, wenn die Umgebungstemperatur ca. 36°C übersteigt. Die anderen flüssigen SPE-Chemikalien würden auf ähnliche Weise von einem Kühlschritt zum Aufrechterhalten der flüssigen Phase des Produkts profitieren.
  • Um zum Sicherstellen einer Einphasen-Flüssigkeitsströmung beizutragen, kann die von dem Speichergefäß 1 entfernte flüssige Chemikalie in einen Flüssigkeitsunterkühler 50 eingeführt werden, der das Verdampfen der flüssigen Chemikalie verhindern kann. Das ist besonders dann wünschenswert, wenn das Großraumabgabesystem im Freien installiert wird, wobei die Umgebungstemperatur signifikante Schwankungen aufweisen kann. Der Flüssigkeitsunterkühler 50 kann beispielsweise die Form eines Gefäßes aufweisen, das mit Kupferröhren oder einem Kühlmantel, durch den ein Kühlfluid hindurchgeht, einem Schalen- und Röhrenwärmeaustauscher oder anderen bekannten Wärmeaustauschereinrichtungen umwickelt sein.
  • Frisches Kühlmittel geht von dem Leitungsrohr 51 durch den Unterkühler hindurch und verlässt den Unterkühler durch Leitungsrohr 53. Die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlmittels, die die Menge an Energie, die aus der flüssigen Chemikalie in dem Unterkühler entfernt wird, steuert, wird auf der Basis der Temperatur der flüssigen, den Unterkühler durch das Leitungsrohr 55 verlassenden Chemikalie, wie sie durch den Temperatursensor 57 gemessen wird, gesteuert. Dieser Flüssigkeitsregler sowie der Regler der anderen variablen in dem System kann durch einen oder mehrere Regler (nicht gezeigt) automatisiert werden. Geeignete Regler sind im Stand der Technik bekannt und umfassen beispielsweise einen oder mehrere programmierbare logische Regler (PLR) oder Mikroprozessoren.
  • Die unterkühlte flüssige Chemikalie kann als nächstes in eine Entgaser-Flüssigkeitsreservoireinheit 52 eingeführt werden. Eine konstante Speisung flüssiger Chemikalie kann durch einen geeigneten Regler in Einheit 52 gespeichert werden, was zu einer ununterbrochenen Strömung von flüssiger Chemikalie zur Säule 54 führt. Das Flüssigkeitsniveau in der Entgaser-Flüssigkeitsreservoireinheit 52 wird durch einen Niveausensor 56 überwacht, bei dem es sich beispielsweise um ein Differenzdruckmanometer, einen Schwimmer oder eine andere Einrichtung zum Messen des Flüssigkeitsniveaus in der Säule handeln kann.
  • Das Ventil V1, das die Strömung der flüssigen Chemikalie in das System regelt, wird auf der Basis des Signals von dem Niveausensor 56 geregelt. Wenn die flüssige Chemikalie einen niedrigen Sollwert in der Einheit 52 erreicht, wird das Ventil V1 geöffnet, um die flüssige Chemikalie in die Einheit einfließen zu lassen, bis das Niveau der flüssigen Chemikalie ein maximales Sollwertniveau erreicht. Als Alternative kann die flüssige Chemikalie kontinuierlich in die Einheit 52 eingeführt werden, um ein konstantes Flüssigkeitsniveau aufrechtzuerhalten.
  • Außerdem wirkt die Einheit 52 auf entgasende Weise, indem sie irgendein gasförmiges Produkt, das aus der flüssigen Chemikalie stromabwärts von dem Flüssigkeitsunterkühler und in dem Reservoir selbst erzeugt wird, entfernt. Jegliches Gas im Kopfraum der Reservoireinheit 52 wird durch das Leitungsrohr 58 entfernt, das an einen oberen Teil der Einheit angeschlossen ist. Dieses Gas kann an eine Entgiftungseinheit 60 geführt werden, wobei die Strömung aus der Einheit 52 durch das Ventil V2 gesteuert wird.
  • Von der Entgaser-Flüssigkeitsreservoireinheit 52 kann die flüssige Chemikalie durch die Pumpe 10 in die Säule 54 eingeführt werden. Als Alternative kann das Verfahren für die Abgabe des Flüssigphasenprodukts durch ein Druckspeisesystem erreicht werden, bei dem ein inertes Gas wie Helium (He), Argon (Ar) oder Stickstoff (N2) verwendet werden kann. Das Gas kann direkt in die Einheit 52 für das direkte Unterdrucksetzen eingeführt werden oder es kann als Alternative eine Blase innerhalb der Einheit 52 verwendet werden.
  • Die Säule 54 umfasst einen Verdampfer 12, der durch die flüssige Chemikalie, die die Säule heruntergeht, gespeist wird. Ein Niveausensor 62 wird für den Verdampfer 12 bereitgestellt, um das Flüssigkeitsniveau in demselben zu überwachen. Das Flüssigkeitsniveau im Verdampfer 12 bestimmt, ob die Pumpe 10 (oder das Druckspeisesystem, falls zutreffend) Fluid zur Säule 54 schicken soll oder nicht. Um dies zu erreichen, schickt der Niveausensor 62 ein Signal an einen Regler (nicht gezeigt), der wiederum ein Steuersignal an die Pumpe 10 (oder das Druckspeisesystem) schickt.
  • Wie oben mit Bezug auf 1 beschrieben, kann die zum Verdampfen eines Hauptanteils der flüssigen Speisung erforderliche Wärmeleistung Qin durch einen Regler (nicht gezeigt) auf der Basis des gesamten Systemdrucks gesteuert werden. Der gesamte Systemdruck kann durch irgendeine bekannte Einrichtung wie einen Drucksensor 17 gemessen werden. Außerdem kann der Regler zum Steuern des Ausspülens der kontaminierten Flüssigkeit aus dem Verdampfer einem vorbestimmten Zeitplan entsprechend verwendet werden.
  • Geeignete Typen von Verdampfern sind den mit dem Stand der Technik vertrauten Fachleuten bekannt und umfassen beispielsweise einen Mantel- und Röhrenwärmeaustauscher oder ein kleines erhitztes Gefäß. Die automatische Steuerung der Wärmeleistung, die an den Verdampfer geliefert wird, kann durch einen Regler, beispielsweise einen programmierbaren logischen Regler (PLR) oder andere im Stand der Technik bekannte Regelvorrichtungen durchgeführt werden. Vorteilhafterweise können mehrere Verdampfer 12 zur Redundanz und dem Ermöglichen einer Reihe von Betriebsströmungsgeschwindigkeiten verwendet werden.
  • Während die Säule 54 verschiedene Formen, wie oben mit Bezug auf 1 und 2 beschrieben, aufweisen kann, umfasst die beispielhafte Säule untere und obere Fraktionierzonen 64, 66. Ein Teil des Dampfes aus der oberen Fraktionierzone 66 wird durch das Leitungsrohr 18 als Dampfstrom hoher Reinheit entfernt. Wie bei den vorher besprochenen Ausführungsformen weist der Dampfstrom hoher Reinheit eine Reinheit auf, die mit Halbleiterherstellungsverfahren verträglich ist, bevorzugt im ppm- oder Sub-ppm-Bereich.
  • Leichte Verschmutzungen wie Stickstoff (N2) und Sauerstoff (O2) können, nachdem sie durch die obere Fraktionierungszone 66 gegangen sind, durch Verwendung eines Rückflusskühlers 68, gefolgt von einem Flüssigkeits-Gasabscheider 70 oben von der Säule 54 entfernt werden. Der Rückflusskühler 68 entfernt Energie aus dem Gas, wobei ein Teil des Dampfstroms kondensiert und die leichten Verschmutzungen in Gasform gelassen werden. Das die Verschmutzungen enthaltende Gas wird aus dem Flüssigkeits-Gasabscheider 70 durch das Leitungsrohr 72 und den Gegendruckregler 74 entfernt und kann zur weiteren Behandlung an eine Entgiftungseinheit 76 geführt werden.
  • Der kondensierte Strom kann nach dem Hindurchgehen durch den Flüssigkeits-Gasabscheider 70 durch das Leitungsrohr 72 als Rückfluss an die Säule 54 zurückgeführt werden. Die Verwendung des Rückflusses auf diese Weise trägt zur Erzielung einer guten Trennung in der Säule bei. Außerdem erlaubt der Rückfluss den kontinuierlichen Betrieb des Verdampfers 12, indem er das Abstellen desselben verhindert. Das ist besonders vorteilhaft, da eine beträchtliche Menge Zeit erforderlich sein kann, um den Verdampfer wieder in Betrieb zu setzen, nachdem ein Abstellen erfolgt ist. So kann das System schnell auf Schwankungen in den Strömungsgeschwindigkeitserfordernissen reagieren, die zwischen 0 bis 100% der Kapazität variieren können.
  • Ein gereinigter Gasstrom wird von einem mittleren Teil der Säule 54 durch das Leitungsrohr 18 abgezogen, der dann durch einen Gegendruckregler 78 und in einen Überhitzer 19 geführt wird. Der Gegendruckregler 78 wird zum Steuern des Drucks innerhalb der Säule 54 angewendet, und der Überhitzer 19 stellt eine Einphasendampfströmung in dem Fall sicher, wo Flüssigkeitströpfchen oder ein Nebel in dem die Säule 54 verlassenden gereinigten Dampfstrom vorliegen. Geeignete Überhitzer 19 sind oben mit Bezug auf 1 und 2 beschrieben worden.
  • Die Menge an Energie, die an den Überhitzer 19 geliefert wird, kann auf der Basis der Temperatur des Dampfs in dem Auslassleitungsrohr 82 des Überhitzers, wie sie durch den Temperatursensor 84 gemessen wird, gesteuert werden. Bei dem veranschaulichten Beispiel kann dies durch das automatische Steuern des Ventils V3 erreicht werden, das die Strömungsgeschwindigkeit eines Erhitzungsfluids einstellt, das durch das Leitungsrohr 86 in den Überhitzer eingeführt und über das Leitungsrohr 88 daraus entfernt wird.
  • Nachdem der gereinigte Dampfstrom durch den Überhitzer 19 hindurchgeht, wird sein Druck durch Regler 90 eingestellt und er wird als Nächstes in einen Dampfpuffertank 92 eingeführt. Der Dampfpuffertank 92 ist ein Gasphasentank, der als Reservoir dient, das Änderungen in der Strömungsbenutzung zuzuschreibende Druckschwankungen reduziert und die kontinuierliche Zuspeisung von dampfförmigem Produkt an den/die Verwendungsort(e) beim erwünschten Druck selbst dann sicherstellen kann, wenn Schwankungen im Strömungsbedarf erfolgen. Der Druck des dampfförmigen Produkts aus dem Dampfpuffertank 92 wird durch einen Druckregler 94 noch weiter reduziert und das Gas kann als nächstes in ein oder mehrere Ventilsammelrohre (nicht gezeigt) eingeführt werden, von denen jede ein oder mehrere Prozesswerkzeuge bedient.
  • 4 veranschaulicht eine wahlweise Ausführungsform der Erfindung, die durch die oben mit Bezug auf 13 beschriebenen Verfahren und Systeme durchgeführt werden kann. Bei dieser Ausführungsform kann ein Teil der flüssigen schweren Fraktion aus einem Teil der Säule 9 unterhalb der Flüssigkeitseinspeisestufe, bevorzugt vom Boden der Säule 9 durch Leitungsrohr 43 zum Wiedereinführen in die Säule 9 als Rückfluss entfernt werden. Durch Verwendung einer Rückflussflüssigkeit auf diese Weise können im Dampfstrom in der Säule 9 mitgerissene Tröpfchen, die Verunreinigungen wie Metalle enthalten können, vorteilhaft eliminiert werden. Die Eliminierung von Tröpfchen findet durch einen effizienteren Flüssigkeits-Dampfkontakt statt, der durch den Flüssigkeitsrückfluss zustandegebracht wird. Dies kann zu einem Dampfprodukt höherer Reinheit führen.
  • Wie veranschaulicht, führt das Leitungsrohr 43 einen Teil der flüssigen schweren Fraktion von der Säule 9 an eine Stelle stromaufwärts von der Pumpe 10. Die flüssige schwere Fraktion kann dann mit der frischen flüssigen Chemikalie vor Einführen in die Säule gemischt werden.
  • Durch Verwendung einer Rückfluss-Strömung auf die obige Weise kann das Rückflussverhältnis (Flüssigkeit-Dampf) auf einen Wert von mehr als 1,0 zum Erreichen eines engen Kontakts zwischen dem Dampf und der Rückflussflüssigkeit eingestellt werden. Dadurch wird erlaubt, dass die Säule bei einem optimalen Rückflussverhältnis selbst bei signifikanten Schwankungen in der Dampfströmung aus Säule 9 arbeitet.
  • Eine Variation der oben beschriebenen Systeme und Verfahren, wie sie auf ein System und ein Verfahren für die Verteilung einer Chemikalie an Ort und Stelle angewendet werden, wird nun mit Bezug auf 5 beschrieben.
  • Wie bei den oben beschriebenen Systemen und Verfahren beginnen das Verteilungssystem und das Verteilungsverfahren zur Verwendung an Ort und Stelle mit einem Speichergefäß 1, das die als Flüssigkeit unter ihrem eigenen Dampfdruck gespeicherte Chemikalie enthält. Das Speichergefäß ist an ein Leitungsrohr 2 für das Überführen der Chemikalie in flüssiger Form von dem Speichergerät an die anderen Komponenten des Systems angeschlossen. Ein Hochreinheits-Blockier-, Ablass- und Spülsystem 3 kann stromabwärts von der Anschluss-Stelle des Speichergefäßes 1 zum Leitungsrohr 2 zum Verhindern der Verunreinigung des Systems angeordnet sein.
  • Der Druck der flüssigen Chemikalie im Leitungsrohr 2 kann jeweils durch den Drucksensor P und die Regelvorrichtung 36 gemessen und reguliert werden, deren Steuerung durch Verwendung eines Reglers automatisiert werden kann. Bei der beispielhaften Ausführungsform wird die flüssige Chemikalie in ein Flüssigkeitsreservoir 37 eingeführt, aus dem sie abgezogen und an das restliche System geliefert wird. Das Innenvolumen des Flüssigkeitsreservoirs hängt von Faktoren wie den Strömungserfordernissen für die flüssige Chemikalie des Systems ab. Geeignete Konstruktionsmaterialien für das Flüssigkeitsreservoir sind die gleichen wie oben mit Bezug auf das Speichergefäß 1 angegeben.
  • Es ist wünschenswert, die Bildung von Gas in dem Flüssigkeitsreservoir zu eliminieren oder zumindest zu minimieren. Typischerweise wird ein derartiges Gas durch den Druckabfall gebildet, der immer dann stattfindet, wenn die Chemikalie aus dem Flüssigkeitsreservoir abgezogen wird. Die Entfernung dieses Gases ist vor Einführen der Flüssigkeit in ein Pumpsystem zum Verhindern des Hohlsogs besonders erwünscht.
  • Um die Gasbildung zu minimieren, ist es wünschenswert, das Niveau der flüssigen Chemikalie in dem Reservoir auf einen Wert einzustellen, der größer ist als ein vorbestimmter Mindestwert. Diese Steuerung kann beispielsweise durch Bestimmen des Flüssigkeitsniveaus in dem Reservoir mit einem Niveausensor, der an einen Regler 38 angeschlossen ist, erfolgen. Auf Grund des gemessenen Niveaus kann zusätzliche flüssige Chemikalie wie benötigt aus dem Speichergefäß 1 in das Reservoir eingeführt werden. Außerdem kann ein Ablassleitungsrohr 38 zum Entfernen des Gases aus dem Flüssigkeitsreservoir durch Bedienen des Steuerventils V5 bereitgestellt werden. Das durch das Ablassleitungsrohr 38 entfernte Gas kann beispielsweise durch eine Abfallstoffbehandlungsanlage noch weiter behandelt werden. Die oben beschriebenen Arbeitsgänge können beispielsweise durch Anwendung des Reglers 38 als solchem oder zusammen mit einem oder mehreren zusätzlichen Reglern automatisiert werden.
  • Von dem Flüssigkeitsreservoir 37 wird die flüssige Chemikalie durch das restliche System durch Verwendung einer oder mehrerer 10 Zoll-Pumpen, wie beispielsweise eine Verdrängungspumpe, verteilt. Beispielsweise kann eine einzige 10 Zoll-Pumpe stromabwärts von dem Speichergefäß zum Transportieren der flüssigen Chemikalie an jedes der Dampfabgabesysteme 38, wie veranschaulicht, verwendet werden. Als weitere Möglichkeit kann jedes Dampfliefersystem eine oder mehrere spezifisch dazu bestimmte Pumpen für den Transport der flüssigen Chemikalie zu diesem aufweisen.
  • Die flüssige Chemikalie wird aus der 10 Zoll-Pumpe in das Hauptleitungsrohr 42 und dann durch die Leitungsrohre 39 zu einer Mehrzahl von Dampfliefersystemen 38 geführt, die parallel zu einander angeordnet sind. Um die Strömung zu jedem der Dampfliefersysteme zu steuern, können ein entsprechendes Absperrventil S und ein Regler dafür bereitgestellt werden. Die Dampfliefersysteme erzeugen jeweils einen gereinigten Dampfstrom, der auf einen oder mehrere Verwendungsorte 40 gerichtet wird. Bei der beispielhaften Ausführungsform liefern die Dampfliefersysteme ein Spezialgas für die Elektronik an ein oder mehrere Halbleiterverarbeitungswerkzeug(e).
  • Die Einzelheiten der Dampfliefersysteme sind oben mit Bezug auf 14 angegeben. In dieser Beziehung umfassen die Dampfliefersysteme diejenigen Komponenten, die stromabwärts von der Pumpe 10 in 1, 3 und 4 und 10' in 2 angeordnet sind, die zum Verwendungsort führen.
  • Einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung gemäß wird ein Überschuss der flüssigen Chemikalie in das Leitungsrohr 41 derart eingeführt, dass die Flüssigspeisung an die Dampfliefersysteme nicht ausgeht. Das Hauptleitungsrohr 42 umfasst bevorzugt einen Rückführzweig zum Zurückführen in das Flüssigkeitsreservoir 39 desjenigen Teils der flüssigen Chemikalie, der nicht in die Dampfliefersysteme eingeführt wird.
  • Um den Gegendruck in dem Leitungsrohr zu steuern, werden bevorzugt ein Drucküberwacher P und ein Steuerventil V6 in dem Rückführzweig des Leitungsrohrs bereitgestellt. Das Steuerventil kann auf der Basis des durch den Drucküberwacher gemessenen Druckwerts durch einen Regler bedient werden. Durch Regeln des Gegendrucks kann die Abgabe der erforderlichen Menge flüssiger Chemikalie an die Dampfabgabesysteme sichergestellt werden.
  • Aufgrund des Unterschieds in der Dichte zwischen der flüssigen und der gasförmigen Chemikalie ist es möglich, Rohrleitungen für das Transportieren der flüssigen Chemikalie zu verwenden, deren Durchmesser signifikant kleiner ist als derjenige, der für das Transportieren der Chemikalie in ihrem gasförmigen Zustand verwendet wird. So wird weniger Raum gebraucht für die Verteilungsrohrleitung der flüssigen Chemikalie als wenn die Chemikalie ausschließlich in der Gasphase transportiert würde. Ein derartiger Flüssigphasentransport trägt auch im Vergleich mit der Gasphasenverteilung zum Reduzieren von Druckschwankungen bei.
  • Aufgrund der oben beschriebenen Systeme und Verfahren können die charakteristischen Eigenschaften des abgegebenen Gases auch bei starken Schwankungen der Strömungsgeschwindigkeit beibehalten werden. Derartige Schwankungen können dadurch hervorgerufen werden, dass das System zahlreiche Verwendungsstellen beliefert, die voneinander unabhängige Strömungsgeschwindigkeitserfordernisse aufweisen. Schwankungen in den hier vorliegenden Strömungsgeschwindigkeitserfordernissen von mehr als etwa eintausend Mal der durchschnittlichen Strömungsgeschwindigkeit können ohne negative Auswirkung auf die Leistung der Systeme und Verfahren vorliegen.
  • Des Weiteren können die charakteristischen Leistungseigenschaften der oben beschriebenen Systeme und Verfahren während des Arbeitslaufs des Speichergefäßes der Chemikalie aufrechterhalten werden, gleichgültig, welche Menge Flüssigkeit sich darin befindet. Es wird jedoch vorgezogen, dass das Speichergefäß ausgewechselt wird, wenn ein Volumen der Chemikalie von ca. 1 bis 20% des Gesamtvolumens des Gefäßes (je nach der spezifischen Chemikalie) verbleibt.
  • Außerdem ist eine umfangreiche Reihe von Verwendungsformen bei der vorliegenden Erfindung möglich. Beispielsweise ist die Erfindung mit kontinuierlichen und intermittierenden Betriebsweisen verträglich. Das erlaubt eine flexible Prozesskonstruktion und kann die Effizienz des Geräts insgesamt maximieren.

Claims (17)

  1. Verfahren zur Abgabe eines dampfförmigen Produkts an einen Verwendungsort, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: das Bereitstellen eines Speichergefäßes enthaltend eine flüssige Chemikalie von relativ geringer Reinheit unter ihrem eigenen Dampfdruck, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ammoniak (NH3), Bortrichlorid (BCl3), Kohlendioxid (CO2), Chlor (Cl2), Chlortrifluorid (ClF3), Dichlorsilan (SiH2Cl2), Trichlorsilan (SiHCl3), Disilan (Si2H6), Bromwasserstoff (HBr), Chlorwasserstoff (HCl), Fluorwasserstoff (HF), Distickstoffoxid (N2O), Perfluorpropan (C3F8), Schwefelhexafluorid (SF6), Wolframhexafluorid (WF6) und Perfluorkohlenstoff, unter seinem eigenen Dampfdruck; Einführen eines Stroms der Chemikalie im verflüssigten Zustand in mindestens eine Säule, wobei die Chemikalie in eine kontaminierte flüssige schwere Fraktion und eine gereinigte leichte Dampffraktion fraktioniert wird; und Einführen der gereinigten leichten Dampffraktion an den Verwendungsort.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei des Weiteren ein Teil der kontaminierten flüssigen schweren Fraktion aus der Säule entfernt und als Rückfluss wieder in die Säule eingeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, des Weiteren umfassend das Kühlen der flüssigen Chemikalie in einem Flüssigkeitsunterkühler zwischen dem Speichergefäß und der Säule.
  4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, des Weiteren umfassend das Entfernen von Dampf, der aus der flüssigen Chemikalie in einem Entgaser gebildet wird, der zwischen dem Speichergefäß und der Säule angeordnet ist.
  5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, des Weiteren umfassend einen Schritt des Überhitzens der gereinigten leichten Dampffraktion vor dem Einführen an den Verwendungsort.
  6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, des Weiteren umfassend das Entfernen eines leichten, Verunreinigungen enthaltenden Stroms aus der Säule an einem Ort über dem Entfernungsort der gereinigten leichten Dampffraktion, Kondensieren eines Teils des leichte Verunreinigungen enthaltenden Stroms in einem Rückflusskühler und Zurückführen des kondensierten Teils als Rückfluss an die Säule.
  7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, des Weiteren umfassend das Kondensieren eines Teils der leichten Dampffraktion und Rückführen des kondensierten Teils als Rückfluss an die Säule.
  8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, des Weiteren umfassend das Halten der gereinigten leichten Dampffraktion in einem Puffertank vor dem Einführen an den Verwendungsort.
  9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, wobei der Verwendungsort ein oder mehrere Halbleiterverarbeitungswerkzeuge ist.
  10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9, wobei die Säule bei einem Druck von ca. 1 bis 100 bar und einer Temperatur von ca. –200 bis 300 ºC betrieben wird.
  11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, das eine Mehrzahl von Säulen bereitstellt, wobei jede Säule eine darin eingeführte Flüssigkeit in eine entsprechende schwere flüssige Fraktion und eine entsprechende leichte Dampffraktion fraktioniert, wobei eine erste Säule der Mehrzahl von Säulen angeschlossen ist, um als darin eingeführte Flüssigkeit die Chemikalie im verflüssigten Zustand aus dem Speichergefäß aufzunehmen; und die entsprechende leichte Dampffraktion aus einer zweiten Säule der Mehrzahl von Säulen entfernt; die leichte Dampffraktion aus der zweiten Säule an den Verwendungsort einführt.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, des Weiteren umfassend das Entfernen eines Teils der kontaminierten flüssigen schweren Fraktion aus der zweiten Säule und erneutes Einführen desselben als Rückfluss in die zweite Säule.
  13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, des Weiteren umfassend das Kühlen der flüssigen Chemikalie in einem Flüssigkeitsunterkühler zwischen dem Speichergefäß und der ersten Säule.
  14. Verfahren nach Ansprüchen 11 bis 13, des Weiteren umfassend das Entfernen von Dampf, der aus der flüssigen Chemikalie in einem Entgaser gebildet wird, der zwischen dem Speichergefäß und der ersten Säule angeordnet ist.
  15. System nach Ansprüchen 11 bis 14, des Weiteren umfassend das Kondensieren eines Teils der leichten Dampffraktion und Rückführen des kondensierten Teils als Rückfluss in die zweite Säule.
  16. Verfahren nach Ansprüchen 11 bis 15, des Weiteren umfassend das Halten der leichten Dampffraktion aus der letzten Säule in einem Puffertank vor dem Einführen an den Verwendungsort.
  17. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 16, wobei die leichte Dampffraktion überhitzt wird zum Minimieren irgendwelcher mitgerissener Flüssigkeitströpfchen.
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