DE3512614A1

DE3512614A1 - Verfahren zur inbetriebnahme und/oder regenerierung einer kryopumpe und fuer dieses verfahren geeignete kryopumpe

Info

Publication number: DE3512614A1
Application number: DE19853512614
Authority: DE
Inventors: Werner 5064 Rösrath Bächler; Hans-Joachim Dr. 5000 Köln Forth; Hans-Hermann Dr. 5064 Rösrath Klein
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1985-04-06
Filing date: 1985-04-06
Publication date: 1986-10-16
Also published as: US4614093A

Description

Verfahren zur Inbetriebnahme und/oder Regenerierung einer Kryopumpe und für dieses Verfahren geeignete Kryopumpe

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Inbetriebnähme und/oder Regenerierung einer Kryopumpe mit einem Gehäuse, mit einer an das Gehäuse angeschlossenen fördernden

Vakuumpumpe, mit einem im Gehäuse befindlichen zweistufigen Refrigerator als Kältequelle und mit Pumpflächen an den beiden Stufen des Refrigerators, von denen mindestens die Pumpflächen der zweiten Stufe mit einer Heizung ausgerüstet sind. Außerdem bezieht sich die Erfindung auf eine für die Durchführung dieses Verfahrens geeignete Kryopumpe.

Refrigerator-betriebene Kryopumpen sind aus den DE-OSen 26 20 880, 28 21 276 und 30 38 415 bekannt. Sie weisen jeweils drei Flächenbereiche auf, die zur Anlagerung der verschiedenen Gasarten bestimmt sind. Der erste Flächenbereich steht mit der ersten Stufe des Refrigerators in gutwärmeleitendem Kontakt und hat je nach Art und Leistung des Refrigerators eine im wesentlichen konstante Temperatur zwischen 60 und 100 K mit einem geringen Temperaturgradienten. Als Material ist Metall mit geeigneten Wärmeleitungseigenschaften gewählt.

Diese Flächenbereiche, zu denen auch die Oberfläche eines die Pumpflächen tieferer Temperatur vor einfallender Wärmestrahlung schützenden Baffles gehören kann, dienen bevorzugt der Anlagerung von Wasserdampf und Kohlendioxid durch Kryokondensation. Kryokondensation liegt vor, wenn Gase auf eine vorbelegte, arteigene Unterlage treffen und dabei in die flüssige bzw. feste Phase kondensieren. Die Bindungskräfte sind physikalischer Natur; die Bindungsenergie entspricht der Verdampfungswärme· Der zweite Flächenbereich steht mit der zweiten Stufe des Refrigerator;

in wärmeleitendem Kontakt, ist ebenfalls eine Metalloberfläche und zur Entfernung von z. B. Wasserstoff, Argon, Kohlenmonoxid, Methan und halogenierten Kohlenwasserstoffen durch Kryokondensation und Kryotrapping bestimmt. Mit Kryotrapping bezeichnet man den Vorgang, bei dem gleichzeitig tiefersiedende und dementsprechend schwerer kondensierbare Gase sowie leichter kondensierbare Gase auf eine vorbelegte Unterlage treffen, wobei das schwerer kondensierbare Gas in die stetig wachsende Kondensatschicht des leichter kondensierbaren Gases eingelagert wird.

Der dritte Flächenbereich liegt ebenfalls auf der Temperatur der zweiten Stufe des Refrigerators (bei einem Refrigerator mit drei Stufen entsprechend tiefer) und ist mit einem Adsorptionsmaterial (Aktivkohle oder dergleichen) belegt. In diesem Flächenbereich soll im wesentlichen die Kryosorption leichter Gase wie Wasserstoff, Helium und Neon stattfinden. Von Kryosorption spricht man, wenn Gase auf eine unbelegte artfremde Unterlage treffen und durch nicht abgesättigte Restvalenzen der Grenzflächenatome der Unterlage gebunden werden. Diese Flächenbereiche sind so angeordnet, daß sie erst über "Umwege" von den leichten Gasen erreicht werden können. Die schwereren Gase sind kaum in der Lage, in die nur mittelbar erreichbaren Räume mit Kryosorptionsflachen hineinzudiffundieren. Sie kondensieren bereits auf den unmittelbar erreichbaren Kryokondensationsflachen. Dadurch wird eine vorzeitige Verseuchung des Adsorptionsmaterials mit schweren Gasen vermieden. Die Pumpaktivität für leichte Gase bleibt länger erhalten.

Grundsätzlich ist jedoch das Helium-Pumpvermögen vorbekannter Kryopumpen nicht zuletzt wegen des sehr niedrigen Siedepunktes von Helium sehr schlecht. Zur Verbesserung des Helium-Pumpvermögens hat man deshalb bereits Kryopumpen mit einem dreistufigen Refrigerator oder mit einem zweistufigen Refrigerator und einer Joule-Thompson-Stufe vorgeschlagen,

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um tiefere Temperaturen für die Kryosorptions-Pumpflachen zu erreichen. Dieser Weg ist jedoch technisch äußerst aufwendig und deshalb kostspielig.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Inbetriebnahme einer Kryopumpe mit einem Gehäuse, mit einer an das Gehäuse angeschlossenen Vakuumpumpe, mit einem im Gehäuse befindlichen zweistufigen Refrigerator als Kältequelle und mit Pumpflächen an den beiden Stufen des Refrigerators, von denen mindestens die Pumpflächen der zweiten Stufe mit einer Heizung ausgerüstet sind, sowie eine für die Durchführung dieses Verfahrens geeignete Kryopumpe vorzuschlagen, bei denen nicht nur das Helium-Pumpvermögen, sondern auch das Pumpvermögen für weitere, vorzugsweise leichte Gase verbessert ist.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch besondere Schritte während der Inbetriebnahme der Kryopumpe erzielt. Diese bestehen darin, daß vor der Herstellung der Verbindung der Pumpe mit dem zu evakuierenden Rezipienten das Gehäuse der Pumpe auf einen Druck von etwa 1 bis 10 mbar evakuiert wird und mindestens die Pumpflächen der zweiten Stufe beheizt werden. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß die Pumpflächen für die sich anschließenden Anlagerungsprozesse optimal vorbereitet werden. Die mit Adsorptionsmaterial belegten Pumpflächen der zweiten Stufe werden zweckmäßigerweise auf 70° C aufgeheizt, die Temperatur der Pumpflächen der ersten Stufe kann während der Inbetriebnahme ebenfalls 70° C betragen. Nach dem Starten des Refrigerators zum Einkühlen der Kryopumpe bleibt die Heizung der zweiten Stufe in Funktion, während die der ersten Stufe abgeschaltet wird. Auf den kalten Pumpflächen der ersten Stufe wird das Wasser kondensiert. Hat die Temperatur der Pumpflächen der ersten Stufe -50 C unterschritten, wird die Heizung der zweiten Stufe abgeschaltet,

so daß auch die Pumpflächen der zweiten Stufe abgekühlt werden können. So wird eine Kontamination des Adsorptionsmittels mit H₂O-Dampf vermieden.

Je nachdem welche Gase bevorzugt gepumpt werden sollen, ist die Dauer der Inbetriebnahme der Pumpe zu wählen. Sie beträgt bis zu 24 h, wenn ein hohes Helium-Pumpvermögen erzielt werden soll.

Um die Zeit der Inbetriebnahme abzukürzen, kann bereits während des Evakuierens des Gehäuses und Heizens der Pumpflächen der Refrigerator in Betrieb genommen werden. Durch zusätzliche Versorgung der Heizung mit elektrischem Strom vorzugsweise über eine Regeleinrichtung - wird die vom Refrigerator erzeugte Kälte kompensiert, so daß die Pumpflächen die gewünschte Temperatur behalten.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert werden.

Die dargestellte Kryopumpe weist ein Gehäuse 1 mit einer Eintrittsoffnung 2 für die abzupumpenden Gase auf. Der zu evakuierende Rezipient 30 wird an den Flansch 3 angeschlossen, und zwar über eine Absperreinrichtung 31, so daß die erfindungsgemäße Inbetriebnahme der Kryopumpe 1 vor der Herstellung der Verbindung mit dem zu evakuierenden Rezipienten 30 durchgeführt werden kann.

In das Gehäuse 1 ragt von unten ein zweistufiger Refrigerator 4 hinein. Am Kühlkopf 5 der ersten Stufe 6 des Refrigerators 4 ist ein weiteres, im wesentlichen topfförmiges, Gehäuse 7 gutwärmeleitend gehaltert, dessen etwa parallel zur Öffnung 2 des Gehäuses 1 liegende öffnung 8 mit der Abschirmung dienenden, ein Baffle 9 bildenden Metallstreifen abgedeckt ist. Die Wandungen des Gehäuses 7

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dienen als Pumpflächen für Wasserdampf und Kohlendioxid. Außerdem ist die Form des Topfes 7 so gewählt, daß die darin angeordneten Bauteile zusammen mit dem Baffle 9 optimal vor äußeren Wärmestrahlen abgeschirmt sind. In das topfförmige Gehäuse 7 ragt die zweite Stufe 10 des Refrigerators 4 hinein und bildet dort den Kühlkopf 11, der die Pumpflächen 12 trägt. Diese bestehen aus zwei parallel zueinander angeordneten ebenen Blechabschnitten. Zur Vergrößerung der Oberfläche bzw. zur Verbesserung des Pumpens leichter Gase sind die Blechabschnitte auf ihren Innenseiten mit dem Adsorptionsmaterial 13 belegt. Zweckmäßigerweise besteht dieses aus Molekularsieb, Aktivkohle oder Zeolith. Auf den Außenseiten der Pumpflächen 11 findet die Anlagerung von Gasen durch Kryokondensation und Kryotrapping statt. Vorzugsweise die leichten Gase gelangen zu den Innenseiten der Pumpflächen und werden dort durch Kryosorption gebunden.

Am Gehäuse 1 der dargestellten Kryopumpe sind zwei weitere Anschlußstutzen 14 und 15 vorgesehen. An dem Anschlußstutzen 14 ist über ein Ventil 16 und eine Adsorptionsfalle 17 die Vorvakuumpumpe 18, vorzugsweise eine Drehschieberpumpe mit einem Enddruck von ca. 10 mbar angeschlossen.

Der Anschlußstutzen 15 dient der Durchführung von Stromzuführungen 21 und 22, über die auf den Kühlköpfen 5 und angeordnete, aus Heizdrähten bestehende Heizungen 23 und 24 mit Strom versorgt werden. Der Anschlußstutzen 15 dient weiterhin der Halterung eines Reglers 25, mit dem die Temperatur der Heizungen 23 und 24 eingestellt und aufrechterhalten bzw. geregelt werden kann. Dazu weist das Gehäuse des Reglers 25 einen blinden Flansch 26 auf, der am Flansch 27 des Stutzens 15 befestigt v/ird. Durch diese Anordnung wird erreicht, daß es dem Benutzer der Kryopumpe nicht möglich ist, ohne Regler 25 zu arbeiten. Eine

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Abnahme des Reglers von dem Gehäuse bedeutet eine Belüftung der Pumpe, so daß sie ihre Funktion nicht mehr erfüllen kann.

Die Stromversorgung für den Regler 25 ist mit 28 bezeichnet.

Um die dargestellte Kryopumpe in Betrieb zu nehmen, wird zunächst die Absperreinrichtung 31 zwischen dem Gehäuse 1 der Pumpe und dem zu evakuierenden Rezipienten 30 geschlossen. Danach wird das Gehäuse 1 der Pumpe mit Hilfe

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der Vakuumpumpe 18 auf einen Druck von 10 bis 10 mbar evakuiert. Gleichzeitig werden die Heizungen 23 und 24 eingeschaltet, so daß sich die Pumpflächen 7 und 12 auf die gewünschten Temperaturen (70 C) erwärmen. Dieser Zustand wird so lange beibehalten, bis das Helium-Pumpvermögen der Pumpe maximal ist.

Zunächst wird die Heizung 23 des Kühlkopfes 5 der ersten Stufe 6 des Refrigerators.4 abgeschaltet. Dadurch kühlt die Pumpfläche 7 ab und pumpt den H₂O-Dampf. Nach diesem Schritt wird die Heizung 24 des Kühlkopfes 11 abgeschaltet, so daß auch die Pumpflächen 12 ihre Betriebstemperatur von ca. 12 K annehmen. Dann wird der zu evakuierende Rezipient 3 0 an die Kryopumpe angeschlossen, d. h., die Absperreinrichtung 31 geöffnet.

Diese Verfahrensweise hat den Vorteil, daß in der ersten Einkühl-Phase, in der Dämpfe anfallen, mit Sicherheit verhindert wird, daß diese sich auf den Pumpflächen der zweiten Stufe anlagern und ihre Kapazität drastisch reduzieren. Der größte Teil der Dämpfe lagert sich deshalb zunächst nur an den Pumpflächen 7 an. Erst dann, wenn bevorzugt leichte Gase, vorzugsweise Helium, gepumpt werden sollen, erfolgt die Abkühlung der Pumpflächen 12

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auf ihre Betriebstemperatur, so daß dort die volle Pumpkapazität zur Verfügung steht.

Überraschenderweise bieten zweistufige Refrigeratoren die Möglichkeit, die Pumpflächen der ersten Stufe bereits auf ihre Betriebstemperatur abzukühlen, während die Pumpflächen der zweiten Stufe noch auf relativ hohen Temperaturen gehalten werden. Der Grund dafür liegt darin, daß die Wärmeleitfähigkeit zwischen dem Kühlkopf 5 der ersten Stufe und dem Kühlkopf 11 der zweiten Stufe des Refrigerators sehr klein ist, so daß eine Beheizung der zweiten Stufe die Temperatur im Bereich der ersten Stufe nur unwesentlich beeinflußt.

Die dargestellte und beschriebene Kryopumpe ermöglicht weiterhin ein gezieltes Entfernen von Wasserstoff, Helium und/oder Neon sowie von Argon und anderen kondensierten Permanentgasen von den Pumpflächen der zweiten Stufe. Dazu werden die Pumpflächen der zweiten Stufe auf 40 K bzw. 100 K erwärmt, und zwar während des Betriebs des Refrigerators. Vor dieser Erwärmung ist die Verbindung zum Rezipienten 30 zu unterbrechen und zur Vorvakuumpumpe 18 herzustellen, so daß die desorbierten Gase abgepumpt werden und nicht in den Rezipienten 30 zurückgelangen.

Eine Inbetriebnahme erfolgt zweckmäßigerweise durch folgende Schritte:

1. Das Vorvakuumventil 16 wird geöffnet, so daß sich im Gehäuse 1 ein Druck <5.10 mbar einstellt;

2. die Heizung 24 der zweiten Stufe 10 wird eingeschaltet; die zweite Stufe wird für einige Stunden auf einer Temperatur von 70° C gehalten;

3. der Refrigerator 4 wird eingeschaltet und dadurch die erste Stufe auf eine Temperatur von <160 K abgekühlt;

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4. das Vorvakuumventil 16 wird geschlossen;

5. die Heizung 24 der zweiten Stufe 10 wird abgeschaltet, so daß sich die zweite Stufe auf eine Temperatur <"20 K abkühlt; 6. die Absperreinrichtung 31 zum Rezipienten 30 wird

geöffnet. 10 Eine vollständige Regenerierung verläuft nach den folgenden Schritten:

1. Die Absperreinrichtung 31 zum Rezipienten 30 wird geschlossen;

2. der Refrigerator 4 wird abgeschaltet;

3. das Vorvakuumventil 16 wird geöffnet;

4. die Heizungen der ersten und zweiten Stufe werden eingeschaltet und so lange bei 70° C betrieben, bis sich

_2 ein Druck ^5.10 mbar in der Pumpe eingestellt hat;

5. die Heizung der ersten Stufe wird ausgeschaltet;

6. der Refrigerator wird eingeschaltet, so daß sich die erste Stufe auf eine Temperatur ^160 K abkühlt;

7. das Vorvakuumventil 16 wird geschlossen;

8. die Heizung 24 der zweiten Stufe 10 wird abgeschaltet, so daß sich die zweite Stufe auf eine Temperatur <20 K abkühlt;

9. die Absperreinrichtung 31 zum Rezipienten 30 wird geöffnet.

Eine Konditionierung bzw. Regenerierung der Kryopumpe zum Zwecke eines wirksamen He- und H^-Pumpens erfolgt nach den Schritten:

1. Die Absperrichtung 31 wird geschlossen;

2. das Vorvakuumventil 16 wird geöffnet;

3. die Heizung 24 der zweiten Stufe 10 wird bei laufendem Refrigerator eingeschaltet, und es wird so lange

gewartet, bis sich bei einer Heiztemperatur von 70 K ein Druck ^5.10 mbar im Gehäuse der Pumpe eingestellt hat;

4. das Vorvakuumventil 16 wird geschlossen;

5. die Heizung 24 der zweiten Stufe 10 wird abgeschaltet;

6. die Absperreinrichtung 31 zum Rezipienten 3 0 wird geöffnet.

Claims

1520253035 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Inbetriebnahme und/oder Regenerierung einer Kryopumpe mit einem Gehäuse, mit einer an das Gehäuse angeschlossenen Vakuumpumpe, mit einem im Gehäuse befindlichen zweistufigen Refrigerator als Kältequelle und mit Pumpflächen an den beiden Stufen des Refrigerators, von denen mindestens die Pumpflächen der zweiten Stufe mit einer Heizung ausgerüstet sind, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Herstellung der Verbindung der Pumpe (1) mit dem zu evakuierenden Rezipienten das Gehäuse der Pumpe auf einen Druck von etwa 1 bis 10~ mbar evakuiert wird und mindestens die Pumpflächen der zweiten Stufe beheizt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Kryopumpe, deren Pumpflächen der zweiten Stufe teilweise mit einem Adsorptionsmaterial belegt sind, diese Pumpflächen der zweiten Stufe auf eine Temperatur von 70 C aufgeheizt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpflächen der ersten Stufe auf eine Temperatur von 70 C aufgeheizt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß während des Evakuierens des Gehäuses und Heizens der Pumpflächen der Refrigerator in Betrieb genommen wird.

ORIÖINÄL INSPECTED

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse der Pumpe evakuiert wird und dabei die Pumpflächen der zweiten und ersten Stufe beheizt werden, daß dann die Heizung der ersten Stufe abgeschaltet und der Refrigerator in Betrieb genommen wird, und daß danach erst die Heizung der zweiten Stufe abgeschaltet wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Inbetriebnahme wenige Minuten bis 24 h beträgt.

7. Verfahren zur Regenerierung einer Kryopumpe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß zunächst die Verbindung zwischen dem Rezipienten (30) und der Kryopumpe geschlossen wird, danach die Verbindung zur Vorvakuumpumpe (18) geöffnet wird und dann die Pumpflächen der zweiten Stufe während des Betriebs des Refrigerators (4) auf ca. 40 K zum Zwecke der Desorption von H₂, Helium und/oder Neon erwärmt werden.

8. Verfahren zur Regenerierung einer Kryopumpe nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß zunächst die Verbindung des Gehäuses (1) der Kryopumpe zum Rezipienten (3 0) hin unterbrochen und zur Vorvakuumpumpe (18) hin hergestellt wird und daß dann die Pumpflächen der zweiten Stufe zur Entfernung von Argon und anderen kondensierten Permanentgasen auf ca. 100 K erwärmt wird.

9. Kryopumpe zur Durchführung der Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , daß sie ein Gehäuse,

eine an das Gehäuse angeschlossene Vakuumpumpe, einen im Gehäuse befindlichen zweistufigen Refrigerator als Kältequelle und Pumpflächen an den beiden Stufen des Refrigerators aufweist, von denen mindestens die Pumpflächen der zweiten Stufe mit einer Heizung ausgerüstet sind.

10. Kryopumpe nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß sie mit einer Regeleinrichtung zur Kontrolle der Heiztemperatur(en) ausgerüstet ist.

11. Kryopumpe nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeleinrichtung auf einem Anschlußstutzen am Gehäuse der Kryopumpe derart montiert ist, daß eine Abnahme der Regeleinrichtung eine Belüftung zur Folge hat.

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