DE4003533A1

DE4003533A1 - Verfahren und vorrichtung zur rueckgewinnung von in einem adsorber adsorbierten umweltbelastenden stoffen

Info

Publication number: DE4003533A1
Application number: DE4003533A
Authority: DE
Inventors: Horst Erbel
Original assignee: Pero KG
Current assignee: Pero KG
Priority date: 1989-02-07
Filing date: 1990-02-06
Publication date: 1990-08-09

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von in einem Adsorber adsorbierten umweltbelastenden Stoffen sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Ver fahrens.

Nach dem Patent 30 48 649 erfolgt die Rückgewinnung von an Aktivkohle adsorbierten chlorierten und/oder fluorier ten Kohlenwasserstoffen dadurch, daß die Aktivkohle von Heißluft durchströmt wird, die eine Temperatur aufweist, die unter der Zersetzungstemperatur der Halogenwasser stoffe liegt. Die abströmende Luft wird sodann auf eine Temperatur abgekühlt, die unter dem Siedepunkt des Halo genkohlenwasserstoffs liegt, so daß eine Kondensation des Halogenkohlenwasserstoffs eintritt. Danach wird die Luft wieder erhitzt und von neuem durch die Aktivkohle geleitet. Am Ende dieses Kreislaufverfahrens weist jedoch die Luft eine Restmenge des Halogenkohlenwasserstoffs auf.

Nach einer Abänderung des Verfahrens wird die abströmende Luft weit unter den Siedepunkt des Halogenkohlenwasser stoffs abgekühlt. Durch die Kondensation des Kohlenwasser stoffs in der Abkühleinheit entsteht dort ein Unterdruck, der das Abziehen des Kohlenwasserstoffs begünstigt. Auch bei dieser Verfahrensvariante weist die Luft eine Rest menge des Kohlenwasserstoffs auf.

Nach Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, Band 2, 4. Auflage, Seiten 611, 612 ist es bekannt, einen Adsorber durch Drucksenkung zu regenerieren. Hierbei fällt bei sin kendem Druck das Desorbat als angereichertes Gemisch an. Bei niedrigem Druckniveau wird mit Spülgas gespült. Das Spülgas z.B. Luft ist somit in starkem Maße mit dem de sorbierten Stoff belastet.

Es besteht die Aufgabe, das Verfahren so auszubilden, daß das gas- oder dampfförmige Desorbat nicht in die Umgebung gelangen kann.

Gelöst wird diese Aufgabe mit den Merkmalen des Anspru ches 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sind den Unteransprüchen entnehmbar.

Das Verfahren und die Vorrichtung werden nachfolgend an hand der Zeichnung erläutert, welche eine Ausführungsform der Vorrichtung schematisch darstellt.

Die nachfolgende Beschreibung bezieht sich auf die Desorp tion von Perchloräthylen, das bei Normaldruck eine Zer setzungstemperatur von etwa 150° und einen Gefrierpunkt von -23°C aufweist.

Mit Perchloräthylen beladene Luft wird über die Leitung 1 dem Behälter 2 zugeführt, in dem sich der Adsorber 3 be findet. Bei dem Adsorbermaterial handelt es sich beispiels weise um Aktivkohle. Die mit Perchloräthylen beladene Luft durchströmt den Adsorber 3, der das Perchloräthylen adsor biert. Die vom Perchloräthylen befreite Luft strömt sodann abluftseitig über die Rohrleitung 4 ab. In den Zu- und Ab luftrohrleitungen 1, 4 ist je ein Absperrschieber 5, 6 ange ordnet.

An die Zuluftseite ist zwischen dem Absperrschieber 5 und dem Behälter 2 an die Rohrleitung 1 eine Rohrleitung 7 an geschlossen, welche zu einer Vakuumpumpe 8 führt. Die Druckseite dieser Vakuumpumpe 8 ist über eine weitere Rohrleitung 9 mit einem Kühlbehälter 10 verbunden. Im Kühlbehälter 10 ist ein Kühler 11 angeordnet. Vom Kühl behälter 11 kann ein Rohrstutzen 12 ins Freie verlaufen. Mit dem Kühlraum 10 ist verbunden ein Abscheider 13. Der Adsorber 3 und damit das Adsorbermaterial können mittels einer Heizvorrichtung 14 beheizt werden. Abluftseitig kann an den Behälter 2 eine Luftpumpe 15 angeschlossen sein.

Zum Desorbieren wird als erstes der Adsorber 3 auf eine Temperatur erhitzt, die unter der Zersetzungstemperatur des adsorbierten Stoffs liegt. Im Fall von Perchloräthylen erfolgt die Erhitzung des Adsorbers 3 auf eine Temperatur von 135 bis 140°C. Die im Behälter 2 befindliche Luft bewirkt eine gleichmäßige Wärmeverteilung. Vor dem Ein schalten der Vakuumpumpe 8 werden die Schieber 5, 6 ver schlossen. Nachdem das Adsorbermaterial die vorgenannte Temperatur aufweist, wird die Vakuumpumpe 8 in Betrieb gesetzt, wobei mit abnehmendem Druck im Behälter 2 zuneh mend mehr des adsorbierten Stoffs vom Adsorber desorbiert wird. Im Fall von Perchloräthylen wird der Druck im Be hälter 2 auf unter 10 mbar, bevorzugt auf unter 1 mbar abgesenkt. Das dampf- oder gasförmige Desorbat wird von der Vakuumpumpe 8 in den Kühlraum 10 gefördert, wo es abgekühlt wird und somit als Kondensat anfällt. Bevorzugt erfolgt die Abkühlung des Desorbats unter seinen Gefrier punkt. Im Fall des Perchloräthylens erfolgt die Abkühlung des Desorbats auf -55°C bei einer Kühlertemperatur von -65°C. Luft, die sich im Bereich zwischen den Absperr schiebern 5, 6 befunden hat, strömt kurz nach Inbetrieb nahme der Pumpe 8 über den Rohrstutzen 12 ab.

Da die Luftmenge im Bereich zwischen den Schiebern 5, 6 relativ gering ist, treten vernachlässigbar geringe Mengen des Desorbats mit dieser Luft über den Rohrstutzen 12 aus, da nach Inbetriebnahme der Pumpe 8 diese die Luft jedoch wegen des sich im Raum 2 aufbauenden Unterdrucks noch wenig Desorbat fördert.

Die Luftpumpe 15, die an die Abluftseite des Behälters 2 angeschlossen sein kann, dient dazu, die Luft im Bereich zwischen den Absperrschiebern 5, 6 weiter zu vermindern. Diese Luftpumpe 15 wird nach dem Verschließen der Schieber 5, 6 und vor Inbetriebnahme der Vakuumpumpe 8 in Betrieb gesetzt, jedoch ist der von ihr erzeugte Unterdruck im Behälter 2 nicht ausreichend, eine Desorption zu bewirken.

Im Kühlraum kondensiert das gas- bzw. dampfförmige Desor bat und erstarrt zum Teil. Gas- oder dampfförmiges Desor bat tritt über den Rohrstutzen 12 nicht aus, da die Kon densation so stark ist, daß im Kühlraum ein Druck herrscht, der unter Atmosphärendruck liegt. Im Rohrstutzen 12 ist eine Klappe 16 angeordnet, die ein Eindringen von Luft in den Kühlraum 10 verhindert. Soweit das Desorbat erstarrt ist, wird es nach Beendigung der Desorption des Adsorbers wieder verflüssigt und das flüssige Desorbat wird über den Abscheider 13 abgeführt. Ist Wasserdampf im gas- bzw. dampfförmigen Desorbat enthalten, wird das gebildete Wasser im Abscheider 13 abgeschieden. Das Per chloräthylen kann in flüssiger Form neu verwendet werden, z.B. zum Reinigen von Werkstücken aus Metall.

Soweit Luft im Bereich zwischen den Schiebern 5, 6 vor handen ist, die über den Rohrstutzen 12 abgeführt wird, kann im Rohrstutzen 12 ein weiterer Adsorber vorgesehen werden, der verhindert, daß geringe nicht verflüssigte Anteile des Desorbats mit dieser Luft abgeführt werden.

Die Abkühlung im Kühlraum 10 kann in zwei Stufen durch geführt werden. In der ersten Stufe erfolgt eine Abküh lung auf eine Temperatur, die unterhalb der Kondensations temperatur liegt, während in der zweiten Stufe auf eine Temperatur abgekühlt wird, die unter dem Gefrier- bzw. Erstarrungspunkt des Desorbats liegt.

Der Kühlraum 10 sollte ein ausreichend großes Volumen aufweisen, damit sich der in ihm während des Betriebs der Vakuumpumpe 8 aufbauende Druck nicht über Atmosphä rendruck ansteigt.

Nach Beendigung der Desorption und somit nach Stillsetzen der Vakuumpumpe 8 und dem Beendigen der Beheizung der Aktivkohle wird die Kühlung im Kühlraum 10 fortgesetzt und der Adsorberraum 2 belüftet, beispielsweise durch Öffnen der Klappe 16. Durch Luftaustausch des höher ange ordneten Kühlraums mit dem Adsorberraum 2 wird letzterer gekühlt.

Ein wichtiges Merkmal des Verfahrens besteht darin, das Luftvolumen im Raum zwischen den Schiebern 5, 6 möglichst gering zu halten.

Der Kühlraum 10 kann auch vor dem Schieber 5 in die Zu luftleitung 1 zwischengeschaltet sein. Die Leitungen 7, 9 mit der zwischengeschalteten Pumpe verlaufen parallel zur Leitung 1 zu diesem Kühlraum. Im Adsorptionsbetrieb kann dann die durch die Zuluftleitung strömende und mit Halogenkohlenwasserstoffen beladene Luft gekühlt werden, was den Wirkungsgrad der Adsorption erhöht.

Claims

1. Verfahren zur Rückgewinnung von in einem Adsorber adsorbierten umweltbelastenden Stoffen, die konden sierbar sind, mit folgenden Verfahrensschritten:

a) Erhitzen des Adsorbers auf eine Temperatur, die geringfügig unter der Zersetzungstemperatur des jeweiligen Stoffs liegt, wobei Luft sich im Adsor berraum befindet,
b) Abschließen des Adsorberraums gegenüber der Um gebung,
c) Anlegen eines sehr hohen Unterdrucks an den abge schlossenen Adsorberraum mittels einer Vakuumpumpe, wobei durch den Unterdruck der Stoff desorbiert wird,
d) Abziehen des desorbierten gas- oder dampfförmigen Stoffs vom Adsorberraum und
e) Abkühlen des desorbierten Stoffs in einem Kühlraum bis in den Bereich seines Gefrierpunkts.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das Abkühlen des desorbierten Stoffs bei einem unter Atmosphärendruck liegenden Druck erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet, daß das Abkühlen auf eine Temperatur erfolgt, die unter dem Gefrierpunkt des Stoffs liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der desorbierte Stoff in dem Raum verweilt, in dem er abgekühlt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum, in dem sich der Adsorber befindet, entlüftet wird, nachdem er abgeschlossen wurde.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn zeichnet, daß der desorbierte Stoff in dem Raum im Kreislauf über ein Kälteaggregat geführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn zeichnet, daß das Entlüften von der Abluft seite des Adsorbers her erfolgt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Anlegen des Un terdrucks an der Zuluftseite des Adsorbers erfolgt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung des desorbierten Stoffs mindestens zweistufig erfolgt, wobei in der ersten Stufe unter die Kondensations temperatur und in der zweiten Stufe unter den Er starrungspunkt des desorbierten Stoffs abgekühlt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Desorption der Adsorberraum belüftet und die Kühlung im Kühlraum fortgesetzt wird und durch Luftaustausch zwischen Kühl- und Adsorberraum der Adsorber abgekühlt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn zeichnet, daß der Kühlraum während der Kühlung belüftet wird.

12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn zeichnet, daß in den Zu- und Abluftleitungen (1, 4) die zum Adsorber (3) führen, je ein Absperr schieber (5, 6) angeordnet ist, im den Adsorber (3) umschließenden Behälter (2) eine zu einer Vakuumpumpe (8) verlaufende Rohrleitung (7) mündet und von der Vakuumpumpe (8) eine weitere Rohrleitung (9) zu einem Kühlraum (10) führt, in welchem ein Kühler (11) ange ordnet ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekenn zeichnet, daß die eine Rohrleitung (7) an der Zuluftseite des Behälters (2) mündet.

14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch ge kennzeichnet, daß der Kühlraum (10) ein wesentlich größeres Volumen aufweist als das zwischen den Absperrschiebern (5, 6) vorhandene Volumen.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 14, da durch gekennzeichnet, daß an den Behälter (2) eine Luftpumpe (15) abluftseitig angeschlossen ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekenn zeichnet, daß der Kühlraum (10) einen ins Freie mündenden Rohrstutzen (12) aufweist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekenn zeichnet, daß im Rohrstutzen (12) eine Über druckklappe (16) angeordnet ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekenn zeichnet, daß im Rohrstutzen (12) ein weiterer Adsorber angeordnet ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekenn zeichnet, daß der Kühlraum (10) in die Zuluft leitung (1) vor dem dortigen Schieber (5) zwischen geschaltet ist und die Rohrleitung (7) sowie die wei tere Rohrleitung (9) von der Zuluftseite des Behäl ters (2) zum Kühlraum (10) führt.