CH661216A5

CH661216A5 - Verfahren und anlage zur wiedergewinnung von loesungsmitteln.

Info

Publication number: CH661216A5
Application number: CH3798/85A
Authority: CH
Inventors: Bernd Blaudszun
Original assignee: Lohmann Gmbh & Co Kg
Priority date: 1980-11-07
Filing date: 1981-11-06
Publication date: 1987-07-15
Also published as: AU7677581A; ES8303933A1; FR2493724B1; ES506916A0; GB2088742A; SE8106597L; FR2493724A1; GB8403183D0; CH657999A5; GB2132910B; US4414003A; AU546133B2; ATA477081A; AT383047B; DK491381A; GB2132910A; GB2088742B; FI813505L; NL8105038A; NO813767L

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, die aus Lösungsmitteldämpfe enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, wobei das Adsorptionsmittel mit einem heis-sen Desorptionsmedium behandelt und die Lösungsmitteldämpfe aus dem Desorptionsmedium auskondensiert werden.

Derartige Verfahren und Anlagen sind bekannt (vgl. z.B. Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, 4. Auflage, 1972, Band 2, Seite 613).

Das bekannteste Verfahren zur Lösungsmittelrückgewinnung arbeitet mit körniger Aktivkohle im Festbett in Vertikal- oder Horizontaladsorbem. Die Kohle wird mit Wasserdampf als Desorptionsmedium regeneriert, der entgegen der Beladerichtung durch den Adsorber fliesst. Nach der Behandlung mit dem heissen Dampf wird der Adsorber mit Luft getrocknet und gekühlt. Zum Kühlen kann man auch die Lösungsmitteldämpfe enthaltende Abluft verwenden, d. h. den Vorgang des Trocknens und Kühlens mit der Beladung koppeln.

Die Desorption des Adsorptionsmittels mit Dampf hat jedoch gewisse Nachteile.

Einmal kann die zur Erzeugung des Dampfes erforderliche Energie nicht mehr wiedergewonnen werden. Weitere Energie in Form von Warmluft wird für die Trocknung des Adsorptionsmittels benötigt, wobei gewisse Adsorptionsmittel, wie Kieselgel oder Molekularsiebe, überhaupt sehr schwer zu trocknen sind. Bei Verwendung von Aktivkohle als Adsorptionsmittel darf die Trocknungsluft nicht zu heiss sein, damit eine Selbstentzündung der Aktivkohle bzw. der daran noch adsorbierten Lösungsmittelreste vermieden wird. Auf der anderen Seite wird bei Verwendung von verhältnismässig kühler Luft die erforderliche Trockungszeit verlängert.

Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass die wiedergewonnenen Lösungsmittel von dem als Desorptionsmedium verwendeten Dampf getrennt werden müssen, was verhältnismässig schwierig ist, wenn die Lösungsmittel wasserlöslich sind und ihre Siedepunkte in der Nähe des Siedepunktes des Wassers liegen. In diesem Fall ist zur Trennung eine aufwendige Rektifizieranlage erforderlich.

Ferner können gewisse Lösungsmittel, gegebenenfalls aufgrund der katalytischen Wirkung des Adsorptionsmittels mit Wasserdampf bzw. mit der heissen Trocknungsluft reagieren, wobei z.B. im Falle der Chlorkohlenwasserstoffe Salzsäure frei wird, die Korrosionen in der Anlage hervorruft.

Die DE-PS 600 086 betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von in Adsorptionsmitteln aufgenommenen Gasen oder Dämpfen und Regeneration der Adsorptionsmittel mit-

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tels im Kreislauf geführter inerter Gase unter Abscheidung der entbundenen Stoffe und Wiederaufheizung der Regenerationsgase, wobei nach dem Austreiben der adsorbierten Stoffe eine Kühlung der Adsorbentien mittels desselben, weiterhin im Kreislauf geführten Gases unmittelbar angeschlossen wird.

Die Wiedergewinnung von Lösungsmitteln ist nicht direkt angesprochen. Die aus dem Adsorptionsmittel entbundenen Dämpfe werden in einem Kühler auskondensiert und in einem daran anschliessenden Kondensator in flüssiger Form abgeschieden.

Über die Art des Kühlers ist nichts näheres gesagt, so dass davon auszugehen ist, dass es sich um einen üblichen Flüssigkeitskühler handelt. In vielen Fällen reicht aber eine derartige Kühlung nicht aus, d.h. der Inertgasstrom nach dem Kühler hat noch eine verhältnismässig hohe Restbeladung an Lösungsmitteldämpfen. Diese Restbeladung kann so gross sein, dass das Adsorptionsmittel nicht in einem so ausreichenden Mass desorbiert werden kann, dass bei erneuter Adsorption ein wirtschaftlicher Betrieb der Anlage möglich wird. Mit anderen Worten: Die Adsorptionskapazität des Adsorptionsmittels ist bereits teilweise verbraucht, wenn die Anlage wieder auf Adsorption umgeschaltet wird.

In der DE-PS 600 086 ist zwar angegeben, dass man auch mit mehreren Adsorbern in der Weise arbeiten kann, dass während des Austreibens der adsorbierten Stoffe und des Kühlens des einen Adsorbers im anderen Adsorber oder in anderen Adsorbern gleichzeitig die Beladung stattfindet; es finden sich aber keine Hinweise darüber, wie der Umschaltvorgang durchgeführt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit deren Hilfe unter Verwendung von zwei Adsorptionsmittelchargen gewährleistet wird, dass in der Beladungsphase die Kapazität der jeweiligen Adsorptionsmittelcharge nicht überschritten wird und dass in der Desorptionsphase gewährleistet ist, dass die mit dem Adsorptionsmittel in Berührung stehende Abluft einerseits nicht in den Inertgaskreislauf gelangt und andererseits von den darin enthaltenen Lösungsmitteldämpfen befreit wird.

Die Erfindung wird anhand einer Anlage der vorstehend definierten Gattung erläutert werden, bei welcher die adsorbierten Lösungsmitteldämpfe mit einem verhältnismässig niedrigen Energieaufwand auf einfache Weise möglichst weitgehend desorbiert und vom Desorptionsmedium, d.h. vom Inertgasstrom getrennt werden können, ohne dass eine nennenswerte Restbeladung hinterbleibt.

In der Anlage, anhand welcher die Erfindung erläutert wird, wird ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln ausgeführt, bei welchem diese aus Lösungsmitteldämpfen enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, durch Hindurchleiten eines heissen Inertgasstromes als Desorptionsmedium durch das Adsorptionsmittel, Auskondensieren der durch den Inertgasstrom aufgenommenen Lösungsmitteldämpfe durch Abkühlen des Inertgasstromes, Abtrennung des Lösungsmittelkondensats und Wiederverwendung des an Lösungsmitteldämpfen armen, wiedererwärmten Inertgasstromes als Desorptionsmedium erfolgt. Dabei wird vorzugsweise der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom zum Auskondensieren der Lösungsmitteldämpfe, gegebenenfalls nach einer Vorkühlung, komprimiert und in einer Entspannungsturbine unter Arbeitsleistung abgekühlt.

Die entsprechende Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens enthält zwei Adsorptionsmittelgefässe, von denen abwechselnd das eine, dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere,

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dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist; eine mit der Ableitung des einen Adsorptions-mittelgefässes verbundene Kühleinrichtung mit nachgeschalteten Lösungsmittelabscheider zur Entfernung der nach dem einen Adsorptionsmittelgefäss im Inertgasstrom enthaltenen Lösungsmitteldämpfe; und eine dem Lösungsmittelabscheider nachgeschaltete und mit der Zuleitung zu dem einen Adsorptionsmittelgefäss verbundene Einrichtung zum Wiederaufwärmen des abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes.

Vorzugsweise stellt die Kühleinrichtung eine Entspannungsturbine dar, die mindestens einem Verdichter nachgeschaltet ist.

Gegenstand der Erfindung ist einmal ein Verfahren gemäss Anspruch 1.

Die zur Durchführung dieses Verfahrens verwendete Anlage enthält zwei Adsorptionsmittelgefässe, von denen abwechselnd das eine, dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere, dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist; diese Anlage ist dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittelgefäss mit einer zu dem anderen Adsorptionsmittelgefass führenden Ableitung versehen ist, durch die zu Beginn der Desorptionsphase ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstromes in das andere Adsorptionsmittelgefass geleitet wird.

Die erfindungsgemässe Wiedergewinnung von Lösungsmitteln kann in verschiedenen Industriezweigen angewendet werden, z.B. in der Druckerei- und Papierindustrie, in der Lackier- und Verpackungsindustrie, in der Kunstfaserindustrie, Sprengstoffindustrie, Folienindustrie, Kunstlederindustrie sowie in der Gummi- und Asbestindustrie.

Lösungsmittel, die mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens wiedergewonnen werden können, sind beispielsweise solche auf der Basis von flüssigen Kohlenwasserstoffen, Halogenkohlenwasserstoffen, Alkoholen, Äthern, Keto-nen, Estern und dergl. Neben diesen Lösungsmitteln im eigentlichen Sinn können mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens auch Substanzen aus der Luft bzw. aus anderen Gasen entfernt werden, die in erster Linie als Schadstoffe anzusprechen sind bzw. Geruchsbelästigungen hervorrufen. Manche dieser Stoffe, z. B. gewisse Schwefelverbindungen, wie Mercaptane, können zwar nicht als Lösungsmittel verwendet werden; sie können aber auf andere Weise, z.B. als Ausgangs- oder Zwischenprodukte für chemische Synthesen, genutzt werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann mit den unterschiedlichsten Adsorptionsmitteln durchgeführt werden. In erster Linie wird als Adsorptionsmittel Aktivkohle verwendet. Daneben können aber auch andere Adsorptionsmittel, wie Kieselgel und Molekularsiebe, verwendet werden, die nach dem bekannten Wasserdampf-Desorptionsverfahren überhaupt nicht bzw. nur schwierig regeneriert werden können. Da das Inertgas erfindungsgemäss im Kreislauf geführt und bei der Abkühlung nicht nur die Lösungsmitteldämpfe, sondern auch der mit der Abluft eingeschleppte Wasserdampf auskondensiert werden, steht zur Desorption und zur Regenerierung des Adsorptionsmittels immer ein trockener Inertgasstrom zur Verfügung, so dass das Adsorptionsvermögen des Adsorptionsmittels nicht durch eine Anreicherung von Wasserdampf beeinträchtigt wird. Auch Substanzen, die in Gegenwart von Wasser korrodierend wirken, wie

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Chlorwasserstoff, sind weit weniger wirksam, wenn sie in einem trockenen Inertgasstrom enthalten sind und bei jedem Durchlauf des Inertgasstromes auskondensiert werden. Als Inertgas verwendet man vorzugsweise Stickstoff oder Kohlendioxid. Man kann aber auch den Sauerstoffgehalt von Luft durch Zumischen eines Inertgases soweit herabsetzen, dass die Entzündungsgrenze der Lösungsmitteldämpfe nicht mehr erreicht wird. In gewissen Fällen ist es auch möglich, Yerbrennungsabgase mit einem niedrigen Sauerstoffgehalt als Inertgas zu verwenden. Der zulässige Sauerstoffgehalt des Inertgases hängt u.a. von der Konzentration und der Art des Lösungsmitteldampfes ab. So ist beispielsweise die Entzündungsgefahr bei niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen und Äthern grösser als bei Halogenkohlenwasserstoffen. Die Entzündungseigenschaften verschiedener Lösungsmitteldämpfe sind aber bekannt, und es können die zulässigen Lösungsmitteldampfkonzentrationen und Sauerstoffgehalte aus der Literatur entnommen bzw. durch einfache Versuche festgestellt werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren zeichnet sich durch einen verhältnismässig niedrigen Energieverbrauch aus, was darauf beruht, dass dem Inertgas im Gegensatz zu dem bisher häufig als Desorptionsmedium verwendeten Wasserdampf keine Verdampfungswärme zugeführt werden muss.

Bei einer Anlage, bei der keine Entspannungsturbine verwendet wird, kann der Inertgaskreislauf im wesentlichen bei Normaldruck betrieben werden, d.h. es braucht im Inertgaskreislauf lediglich ein Gebläse vorgesehen zu sein, um die Strömungswiderstände der einzelnen Anlageteile zu überwinden. Eine Verbesserung der Energiebilanz kann jedoch erzielt werden, wenn eine Entspannungsturbine verwendet wird. Bei der Kondensation der Lösungsmitteldämpfe durch Expansion eines komprimierten Inertgasstromes werden ferner niedrigere Temperaturen erreicht, so dass die Restbeladung des Inertgasstromes mit Lösungsmitteldämpfen so weit erniedrigt wird, dass das Adsorptionsmittel sehr weitgehend desorbiert werden kann. Infolge des höheren Temperaturgefälles zwischen Eingang und Ausgang der Entspannungsturbine können auch kompaktere Wärmeaustauscher verwendet werden.

Die Entspannungsturbine ist bei einer Anlage, anhand welcher die Erfindung erläutert wird, vorzugsweise mindestens einem Verdichter nachgeschaltet, in welchem der Inertgasstrom vorverdichtet wird. Damit die Temperatur des Inertgasstromes am Eingang der Entspannungsturbine nicht zu hoch wird, sind dieser vorzugsweise Kühleinrichtungen vorgeschaltet. Die von der Entspannungsturbine geleistete Arbeit wird vorzugsweise unmittelbar zum Komprimieren des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes verwendet, wobei die Entspannungsturbine mechanisch mit einem Verdichter gekoppelt ist. Die mechanische Kopplung erfolgt vorzugsweise direkt, d.h. ohne ein besonderes Getriebe.

Vorzugsweise wird der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom in mindestens zwei Stufen, d.h. unter Verwendung von zwei Verdichtern, komprimiert, und auf mindestens einer Zwischenstufe mit Hilfe eines Zwischenkühlers gekühlt. Hierbei betreibt man die erste bzw. die weiteren Kompressionsstufen durch von aussen zugeführte Arbeit, während man die zweite bzw. die letzte Kompressionsstufe in mechanischer Kopplung mit der Entspannungsturbine betreibt. Apparativ wird diese Verfahrensmassnahme so gelöst, dass der eine bzw. die weiteren Verdichter mit einer äusseren Arbeitsmaschine, z.B. einem Elektromotor, gekoppelt sind, während der zweite bzw. letzte Verdichter, d.h. der Hochdruckverdichter, mechanisch direkt mit der Entspannungsturbine gekoppelt ist. Die Kopplung der Entspannungsturbine mit dem letzten Verdichter ist also starr (d.h.

es ist kein Getriebe erforderlich), während die erforderliche Regelung des Druckes im Inertgaskreislauf mit Hilfe der äusseren Arbeitsmaschine erfolgt, die üblicherweise über ein Getriebe mit dem ersten Verdichter gekoppelt ist.

Der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom tritt mit einer verhältnismässig hohen Temperatur aus dem jeweiligen Adsorptionsmittelgefäss aus und wird vor dem Eintritt in den ersten Verdichter zweckmässig gekühlt. Dies kann auf einfache Weise durch indirekten Wärmeaustausch mit der an Lösungsmitteldämpfen armen Abluft geschehen, die verhältnismässig kalt ist, wenn sie aus dem anderen Adsorptionsmittelgefäss austritt. Zu diesem Zweck wird in den warmen, mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom ein indirekter Wärmeaustauscher eingeschaltet, der von der kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Abluft durchströmt ist.

Nach dem Durchströmen der Entspannungsturbine ist der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom so weit abgekühlt, dass das Lösungsmittel auskondensiert und in einen Lösungsmittelabscheider abgeschieden werden kann. Der abgekühlte, an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom kann nun zur indirekten Kühlung des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen komprimierten Inertgasstromes verwendet werden, was apparativ dadurch gelöst wird, dass zwischen zweitem bzw. letztem Verdichter und Entspannungsturbine in den mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom ein Wärmeaustauscher eingeschaltet wird, der von dem kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom durchströmt wird. Auf diese Weise wird einerseits die erforderliche Abkühlung des nach dem Verdichter mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes erzielt; andererseits wird der an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom wieder aufgewärmt. Eine weitere Erwärmung des an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes kann mit Hilfe eines zweiten indirekten Wärmeaustauschers erfolgen, der von dem aus dem ersten Verdichter austretenden warmen, mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstrom durchströmt wird. Der an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom kann schliesslich vor dem Eintritt in das Adsorptionsmittelgefäss mit Hilfe eines Heizregisters auf die zur Desorption des an dem Adsorptionsmittel adsorbierten Lösungsmittels erforderliche Temperatur gebracht werden.

Der warme, an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom wird abwechselnd durch mindestens zwei mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelchargen geleitet; die jeweils infolge Desorption an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge wird aus dem Inertgaskreislauf herausgenommen und wieder mit Lösungsmittel aus der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluft beladen. Zu diesem Zweck sind mindestens zwei Adsorptionsmittelgefässe vorgesehen, von denen abwechselnd das eine, dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere, dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einen mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist.

Mit Hilfe der Erfindung ist eine einfache Steuerung des Beladungs- und Desorptionsprozesses möglich, d.h. das Verfahren arbeitet ohne Unterbrechung des Betriebsablaufes praktisch kontinuierlich.

Um zu vermeiden, dass in der Beladungsphase die Kapazität der jeweiligen Adsorptionsmittelchargen überschritten wird, wird in dieser Phase zweckmässig die Lösungsmitteldampfkonzentration in der durch die Adsorptionsmittelcharge gegangenen Abluft gemessen, worauf die Desorptionsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentrationswertes eingeleitet wird. Auf diese Weise wird der Durch4

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bruch von Lösungsmitteldämpfen verhindert, so dass immer gereinigte Abluft in die Atmosphäre gelangt. Die Lösungsmitteldampfkonzentration kann mit Hilfe von Lösungsmitteldampf-Detektoren gemessen werden; ein solcher Detektor kann im einfachsten Fall eine Kühlfalle sein, in welcher sich der Durchbruch des Lösungsmitteldampfes durch Kondensatbildung bemerkbar macht.

Ferner kann der Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe spektroskopisch festgestellt werden. Die Lösungsmittel-dampf-Detektoren können mit Organen zur Steuerung von Umschaltventilen bzw. mit Schalteinrichtungen versehen sein, die nach dem Umschalten der Ventile auf Desorption eine Aufheizung des Inertgasstromes bewirken.

Da beim Umschalten von Adsorption (Beladung) auf Desorption verhindert werden muss, dass die mit dem Adsorptionsmittel in Berührung stehende Abluft in den Inertgaskreislauf gelangt, misst man zu Beginn der Desorptionsphase die Sauerstoffkonzentration des mit Abluft verunreinigten Inertgasstromes und schaltet die Adsorptionsmittelcharge erst nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration wieder in den Inertgaskreislauf ein.

Da der mit Abluft verunreinigte Inertgasstrom, dessen Sauerstoffkonzentration noch über dem maximal zulässigen Wert liegt, noch Lösungsmitteldämpfe enthält, wird er erfin-dungsgemäss in die andere, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge geleitet. Zu diesem Zweck ist das eine Adsorptionsmittelgefass mit einer zu dem anderen Adsorp-tionsmittelgefäss führenden Ableitung versehen, durch die zu Beginn der Desorptionsphase ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstromes in das andere Adsorptionsmittelgefass geleitet wird. Dort werden die Lösungsmitteldämpfe adsorbiert, und das Gasgemisch wird in die Atmosphäre abgeleitet.

Zur Messung der Sauerstoffkonzentration in der Abluft bzw. in dem mit Abluft verunreinigten Inertgas sind in den Ableitungen der Adsorptionsmittelgefässe Sauerstoff-Detektoren vorgesehen, die mit Organen zur Steuerung von Umschaltventilen bzw. mit Schalteinrichtungen versehen sein können, mit deren Hilfe die Aufheizung bzw. Abkühlung der Adsorptionsmittelchargen und damit der Abluft bzw. des Inertgasstromes bewerkstelligt wird.

Durch die Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft (Inertgasspülung oder Inertisierung des Adsorptionsmittelgefässes) entstehen Inertgasverluste, die zweckmässig durch Einspeisung von trockenem Inertgas in den Inertgaskreislauf ausgeglichen werden. Zu diesem Zweck kann eine Inertgasquelle, z.B. ein Druckbehälter mit Stickstoff, in die Inertgasleitung eingeschaltet sein. Die Inertgasquelle ist auch erforderlich, wenn die Vorrichtung beim Einfahren inertisiert werden soll bzw. wenn während des Betriebes andere Leckverluste auftreten sollten. Zweckmässig ist die Inertgasquelle durch einen in einer Ableitung eines Adsorptionsmittelgefässes eingeschalteten Sauerstoff-Detektor steuerbar. Zu diesem Zweck kann die Inertgasquelle mit einem Steuerventil versehen sein. Dieses wird betätigt, wenn die Sauerstoffkonzentration im Inertgaskreislauf über den zulässigen Wert ansteigt. Dieser hängt von der Art und der Konzentration des Lösungsmitteldampfes ab.

Die Erwärmung des Inertgasstromes erfolgt zweckmässig erst nach Beendigung der Inertisierung des jeweiligen Adsorptionsmittelgefässes, d.h. der Inertgasstrom wird zu Beginn der Desorptionsphase mit einer geringeren Temperatur als zur Desorption erforderlich ist, in die jeweilige, mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelcharge geleitet. Zweckmässig wird die erforderliche Desorptionstemperatur automatisch nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration eingestellt, wobei der in der jeweiligen Ableitung angeordnete Sauerstoffdetektor die Organe zur Betätigung der Schalteinrichtungen zum Aufheizen des Inertgasstromes steuert.

Enthält die Abluft ein Gemisch von Lösungsmitteldämpfen, was bei Verwendung von Lösungsmittelgemischen der Fall ist, so kann man durch stufenweise Erhöhung der Desorptionstemperatur eine fraktionierte Desorption vornehmen. Man gewinnt auf diese Weise die reinen Lösungsmittelfraktionen zurück, bzw. man kann unerwünschte Komponenten, die bei der Wiederverwendung der Lösungsmittel stören würden, entfernen. Es handelt sich hierbei zum Beispiel um Wasser, das als Luftfeuchtigkeit im Abluftstrom enthalten ist, oder um Zersetzungsprodukte der Lösungsmittel, wie Chlorwasserstoff. Diese Verunreinigungen werden, wenn Aktivkohle als Desorptionsmittel verwendet wird, bei niedrigeren Temperaturen desorbiert als die Lösungsmittel, und können vor den Lösungsmitteln auskondensiert und entfernt werden.

Vorzugsweise wird die stufenweise Erhöhung der Desorptionstemperatur automatisch vorgenommen, wobei zweckmässig eine Steuerung mit Hilfe der Lösungsmitteldampf-Detektoren erfolgt. Wenn die Detektoren nach dem Spektroskop-Prinzip arbeiten, können die Signale aus verschiedenen Spektralbereichen, die für die jeweiligen Lösungsmitteldämpfe charakteristisch sind, zur Temperatursteuerung verwendet werden. Ferner kann man Detektoren verwenden, die nach dem Prinzip der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit der einzelnen Lösungsmitteldämpfe arbeiten.

Wenn die Desorption einer Adsorptionsmittelcharge beendet ist, muss diese wiederum mit Lösungsmittel beladen werden. Um den richtigen Zeitpunkt für die Umschaltung festzustellen, geht man zweckmässig so vor, dass man in der Desorptionsphase die Lösungsmitteldampfkonzentration in dem durch die jeweilige Adsorptionsmittelcharge gegangenen Inertgasstrom misst und die Beladungsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentrationswertes einleitet. Die Messung der Lösungsmitteldampfkonzentration erfolgt hierbei wiederum vorzugsweise mit Lösungsmitteldampf-Detektoren, die entweder nach spektroskopischen Prinzipien oder nach dem Prinzip der Wärmeleitung des als Trägergas verwendeten Inertgasstromes arbeiten. Wenn die Lösungsmit-teldampf-Detektoren keine Lösungsmitteldämpfe mehr feststellen, werden durch ein Steuersignal Schalteinrichtungen zur automatischen Absenkung der Temperatur der Adsorptionsmittelcharge betätigt. Beispielsweise wird ein im Inertgasstrom liegendes Heizregister abgeschaltet.

Die Adsorptionsmittelcharge kann dann noch eine gewisse Zeit im kalten Inertgaskreislauf eingeschaltet sein, da die Desorption der einen Adsorptionsmittclchargc im allgemeinen in kürzerer Zeit beendet ist als die Beladung der anderen Adsorptionsmittelcharge. Beim Umschalten ist die de-sorbierte Adsorptionsmittelcharge somit völlig erkaltet, so dass sie optimal wieder beladen werden kann, wenn sie in dem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Abluftstrom liegt.

Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnungen erläutert:

Es zeigen

Fig. 1 eine Gesamtdarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefäss auf Adsorption und das zweite auf Desorption geschaltet sind;

Fig. 2 eine Teildarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefäss inertisiert wird und das zweite auf Adsorption geschaltet ist;

Fig. 3 eine Teildarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefass auf Desorption und das zweite auf Adsorption geschaltet ist;

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Fig. 4 eine Teildarstellung der Anlage in dem Betriebszustand, in welchem das erste Adsorptionsmittelgefass auf Adsorption geschaltet ist und das zweite inertisiert wird;

Fig. 5 eine Teildarstellung einer weiteren Anlage, worin die einzelnen Steuereinrichtungen etwas näher erläutert sind.

In den Figuren 1 bis 4 ist eine Lackieranlage erläutert.

Wie in Fig. 1 dargestellt ist, werden die zu lackierenden Gegenstände in den Lackierraum 10 gebracht, der mit einer Abzugsleitung 12 versehen ist. Die mit Lösungsmitteldämpfen und festen Lackteilchen beladene Abluft wird mit Hilfe des Abluftventilators 16 durch den mit einem Filter versehenen Feststoffabscheider 14 geleitet. Nach dem Lackieren kommen die Gegenstände in den Trockenraum 18, und die hier mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft wird über die Abzugsleitung 20 durch den Abluftventilator 16 abgesaugt.

Die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft strömt über die Leitung 22 zu dem Ventil 24 und, je nach der Stellung dieses Ventils, entweder über die Zuleitung 26a in das Adsorptionsmittelgefäss 28a (wie in der Zeichnung dargestellt — Ventilstellung C—D), oder über die Zuleitung 26b in das Adsorptionsmittelgefass 28b (Ventilstellung C—B).

Das Adsorptionsmittel adsorbiert die in der Abluft enthaltenen Lösungsmitteldämpfe, und die an Lösungsmitteldämpfen arme Abluft fliesst in der in Fig. 1 dargestellten Betriebsstellung über die Ableitung 30a, das Ventil 32a (Stellung C—B) und die Ventile 34 (Stellung D—A)/und 35 (Stellung A—B) in die Ableitung 36 und von dort aus entweder direkt über das Bypass-Ventil 38 oder durch den Wärmeaustauscher 40 (dessen Wirkungsweise nachstehend noch erläutert ist) in die Atmosphäre.

In den Ableitungen 30a bzw. 30b können Lösungsmitteldampfdetektoren eingebaut sein, die beim Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe zur automatischen Steuerung der entsprechenden Ventile verwendet werden können. Ferner können in den Ableitungen 30a bzw. 30b Sauerstoffdetektoren vorgesehen sein, die ebenfalls zur Steuerung der Ventile dienen und deren Wirkungsweise nachstehend noch erläutert ist.

In dem in Fig. 1 dargestellten Betriebszustand wird die Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelgefäss 28b mit Hilfe eines im Kreislauf geführten Inertgasstromes gerade desorbiert. Der an Lösungsmitteldämpfen arme, stark abgekühlte Inertgasstrom 42 wird zunächst durch die beiden Wärmeaustauscher 44 und 46, deren Wirkungsweise nachstehend noch näher erläutert ist, erwärmt, und durchströmt sodann das Heizregister 48, in welchem er auf die erforderliche Desorptionstemperatur erhitzt wird. Nach dem Heizregister fliesst der Inertgasstrom durch die Ventile 50 (Stellung D—C) und 24 (Stellung A—B) durch die Zuleitung 26b in das Adsorptionsmittelgefäss 28b, dessen Adsorptionsmittelcharge mit Lösungsmittel beladen ist. Dort belädt er sich mit Lösungsmitteldampf und strömt über die Leitung 30b und die Ventile 32b (Stellung B—C) 34 (Stellung B—C) und 50 (Stellung A—B) in die Leitung 52.

Ein in der Leitung 30b angeordneter Lösungsmitteldampfdetektor (nicht dargestellt) zeigt das Ende der Desorption an und steuert die entsprechenden Ventile. Zwischen den Leitungen 42 und 52 befindet sich ein Absperrventil 54, das im dargestellten Betriebszustand geschlossen ist und das geöffnet wird, wenn kein Adsorptionsmittelbehälter im Inertgaskreislauf liegt (z.B. wenn die Lackieranlage ausser Betrieb ist oder wenn im Bereich der Adsorptionsmittelbehälter eine Reparatur erforderlich ist), so dass der restliche Teil des Systems immer inertisiert bleibt (kleiner Inertgaskreislauf).

Das heisse, mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgas durchströmt den Wärmeaustauscher 40 und kühlt sich hierbei durch mittelbaren Wärmeaustausch mit der kalten Abluft aus der Leitung 36 ab.

Nach dem Wärmeaustauscher 40 kann bereits ein Teil der Lösungsmitteldämpfe auskondensieren, da das mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgas fast die Temperatur der kalten Abluft angenommen hat. Dieser Kondensatanteil kann in dem Lösungsmittelabscheider 56 (gestrichelt dargestellt) abgetrennt werden.

Der noch mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom wird sodann in dem ersten Verdichter 58 komprimiert. Der Verdichter 58 ist (gegebenenfalls über ein Getriebe;

nicht dargestellt) mit einer äusseren Arbeitsmaschine, z.B. einem Elektromotor 60 gekoppelt. Die Leistungsaufnahme des Verdichters 58 ist regelbar, z.B. durch die Drehzahl des Motors 60 bzw. über das Getriebe, so dass der Druck und damit auch die Temperatur des mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Inertgasstromes in Abhängigkeit von dem verwendeten Lösungsmittel und der gewünschten Endkonzentration an Lösungsmitteldämpfen eingestellt werden kann.

Der mit Hilfe des Verdichters 58 erhitzte Inertgasstrom fliesst durch den Wärmeaustauscher 46 und gibt seine Wärme an den kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom 42 ab. Der Wärmeaustauscher 46 kann durch das Bypass-Ventil 62 überbrückt sein, welches eine weitere Möglichkeit der Temperaturregelung des Inertgasstromes bietet.

Infolge der Abkühlung des Inertgasstromes im Wärmeaustauscher 46 kann ein weiterer Teil der Lösungsmitteldämpfe auskondensieren und im Lösungsmittelabscheider 64 (gestrichelt dargestellt) als Kondensat abgeschieden werden.

Der immer noch den Hauptteil der Lösungsmitteldämpfe enthaltende komprimierte Inertgasstrom fliesst nun durch den Zwischenkühler 66, dem gegebenenfalls wieder ein Lösungsmittelabscheider 68 (gestrichelt dargestellt) nachgeschaltet sein kann. Der komprimierte, noch den Hauptteil der Lösungsmitteldämpfe enthaltende Inertgasstrom wird nun in einem zweiten Verdichter 70 noch stärker verdichtet und wiederum erhitzt. Er gibt seine Wärme im Wärmeaustauscher 44 an den kalten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstrom 42 ab. Nach dem Wärmeaustauscher 44 kann wiederum ein Lösungsmittelabscheider 72 vorgesehen sein, in welchem ein weiterer Anteil der Lösungsmitteldämpfe abgetrennt wird.

Der Verdichter 70 ist mechanisch direkt mit der Entspannungsturbine 74 gekoppelt (über die Welle 76) und erhält die zu seinem Betrieb erforderliche Energie durch die in der Entspannungsturbine 74 durch das komprimierte Inertgas geleistete Arbeit. Dieses kühlt sich hierbei stark ab, so dass praktisch die gesamten, im Inertgas enthaltenen Lösungsmitteldämpfe auskondensieren und im Lösungsmittelabscheider 78 abgetrennt werden können. Die Entspannungsturbine 74 ist als einstufige Entspannungsturbine dargestellt. Man kann auch eine mehrstufige Entspannungsturbine verwenden, wobei zwischen die einzelnen Entspannungsstufen Lösungsmittelabscheider eingeschaltet werden. Man kann auf diese Weise eine fraktionierte Kondensation der Lösungsmitteldämpfe erzielen und verhältnismässig reine Lösungsmittelfraktionen gewinnen. Eine gewisse Fraktionierung erzielt man jedoch bereits bei Verwendung der Lösungsmittelabscheider 56, 64, 68 und 72. Besonders wichtig ist hierbei, dass bei Verwendung von niedrigsiedenden Lösungsmitteln der im Inertgasstrom enthaltene Wasserdampf bereits weitgehend in den ersten Stufen auskondensiert, wodurch eine Verunreinigung der organischen Lösungsmittel durch Wasser sowie eine Vereisung der Leitungen und eine Beschädigung der Beschaufelung der Entspannungsturbine 74 durch Eiskristalle verhindert wird.

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Nachdem die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelbehälter 28b beendet ist, werden die Adsorptionsmittelbehälter 28a und 28b durch Betätigung der entsprechenden Ventile umgeschaltet. Diese Umschal-tung kann automatisch erfolgen, indem entweder der Lösungsmitteldampfdetektor in der Leitung 30a den Durchbruch von Lösungsmitteldampf oder der Lösungsmitteldampfdetektor in der Ableitung 30b die Abwesenheit von Lösungsmitteldampf registriert und die entsprechenden Ventile ansteuert. Im allgemeinen erfolgt die Desorption rascher als die Adsorption, und es kann zweckmässig sein, den Inertgaskreislauf nach dem Abfall der Lösungsmitteldampfkonzentration in der Ableitung 30b noch eine gewisse Zeit aufrecht zu erhalten, den durch die Leitung 42 fliessenden Inertgasstrom aber nicht mehr zu erwärmen, um die Adsorptionsmittelcharge im Gefäss 28b auf die optimale Adsorptionstemperatur zu bringen. Zu diesem Zweck wird das Heizregister 48 abgeschaltet. Ferner kann die Kühlmittelzufuhr im Kühler 66 erhöht werden, und der aus Verdichter 70, Wärmeaustauscher 44 und Entspannungsturbine 74 bestehende Anlagenteil kann durch Öffnen des Bypass-Ventils 80 stillgelegt werden, wobei gleichzeitig der Verdichter 58 mit einer geringeren Leistung gefahren wird.

Die Umschaltung des Adsorptionsmittelbehälters 28a auf Desorption und des Adsorptionsmittelbehälters 28b auf Adsorption geschieht auf folgende, in Fig. 2 und 3 dargestellte Weise.

Das Ventil 24 wird in die Stellung C—B geschaltet, so dass der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluftstrom 22 durch die Zuleitung 26b in den Behälter 28b fliesst. Das Ventil 32b wird in die Stellung B — A geschaltet, so dass der im Adsorptionsmittelbehälter 28b von Lösungsmitteldämpfen befreite Abluftstrom, der zunächst noch Inertgas enthält, durch die Leitung 36 in die Atmosphäre geleitet werden kann.

Bei der Umschaltung des Ventils 24 wird gleichzeitig der Weg A—D geöffnet, so dass der an Lösungsmitteldämpfen arme, noch nicht wiedererwärmte Inertgasstrom 42 durch das Ventil 50 (D — C) durch die Zuleitung 26a in das Adsorptionsmittelgefass 28a strömen kann. Dieses enthält aber noch sauerstoffhaltige Abluft, die den Inertgasstrom verunreinigt, so dass das Gasgemisch in der Anfangsphase der Desorption nicht in den Inertgaskreislauf zurückgeleitet werden kann. Dieses Gemisch wird daher über das Ventil 34 (Stellung D—A) und das Ventil 35 (Stellung B—C) über die Leitung 37 in die Abluftleitung 22 zurückgeführt, aus der es zusammen mit frischer Abluft durch den Adsorptionsmittelbehälter 28b in die Leitung 36 geleitet wird. Auf diese Weise werden auch die in dem Gemisch aus Leitung 37 enthaltenen Lösungsmitteldämpfe entfernt. Nachdem das Adsorptionsmittelgefäss 28a hinreichend inertisiert ist (was mit Hilfe des Sauerstoffdetektors in der Ableitung 30a festgestellt werden kann), werden die Ventile 50, 34 und 35 umgeschaltet, wie es in Fig. 3 dargestellt ist. Hierbei wird der Strömungsweg des Abluftstromes 22 nicht verändert. Der Inertgasstrom fliesst aber nunmehr über das Ventil 50 (D—A), das Ventil 34 (C — D) und das Ventil 32a (B — C) in umgekehrter Richtung durch die Ableitung 30a in den Adsorptionsmittelbehälter 28a sowie durch die Zuleitung 26a in das Ventil 24 (D—A) und das Ventil 50 (C—B) in die Leitung 52 und damit in den Inertgaskreislauf zurück.

Auf dieser Stufe werden das Heizregister 48 sowie (durch Schliessen des Bypass-Ventils 80) der aus Verdichter 70, Wärmeaustauscher 44 und Entspannungsturbine 74 bestehende Anlagenteil wieder eingeschaltet, wobei gleichzeitig die dem Verdichter 58 zugeführte Leistung erhöht wird.

Nachdem das an der Adsorptionsmittelcharge im Behälter 28a adsorbierte Lösungsmittel desorbiert ist (was anhand eines in der Leitung 26a angeordneten Lösungsmitteldampfdetektors festgestellt werden kann), werden das Heizregister 48 ausgeschaltet, das Bypass-Ventil 80 geöffnet und der Verdichter 58 mit verminderter Leistung gefahren. Dann wird das Ventil 24 so geschaltet, dass die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft über die Stellung C — D und die Leitung 26a durch das inzwischen erkaltete Adsorptionsmittelgefäss 28a fliessen kann (Fig. 4). Das Ventil 32a befindet sich in der Stellung C — A, so dass der an Lösungsmitteldämpfen arme Abluftstrom durch die Leitung 36 in die Atmosphäre gelangen kann. Der Inertgasstrom geht zunächst durch das Ventil 50 (Stellung D — C), dann durch das Ventil 24 (Stellung A —B), durch die Leitung 26b in das Adsorptionsmittelgefäss 28b, wo praktisch noch keine Desorption stattfindet, da der Inertgasstrom noch kalt ist. Aus dem Adsorptionsmittelgefass 28b fliesst das zunächst noch mit Abluft verunreinigte Inertgas durch das Ventil 32b (B—C), das Ventil 34 (B —A) und das Ventil 35 (B - C) über die Leitung 37 in die Leitung 22 und von da aus zusammen mit der frischen Abluft durch das Ventil 24 (C —D) und die Zuleitung 26a durch das Adsorptionsmittelgefäss 28a.

Wenn der Sauerstoffdetektor in der Leitung 30b keinen Sauerstoff mehr feststellt, wird das Ventil 34 in die Stellung B — C umgeschaltet, (Fig. 1) wodurch das Adsorptionsmittelgefass 28b wieder im Inertgaskreislauf liegt. Gleichzeitig wird das Ventil 35 in die Stellung B —A geschaltet, während das Ventil 32a in die Stellung C — B geschaltet wird, so dass die von Lösungsmitteldämpfen befreite Abluft aus dem Adsorptionsmittelgefäss 28a über die Leitung 36 in die Atmosphäre strömen kann.

Nach dem Einschalten des Heizregisters 48, dem Schliessen des Bypass-Ventils 80 beginnt wiederum die Beladung der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelgefäss 28a und die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelgefäss 28b, wie es vorstehend im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben ist.

Um die Inertgasverluste im Betrieb auszugleichen, die insbesondere bei der Inertisierung der Adsorptionsmittelgefässe 28a und 28b entstehen, ist an einer beliebigen Stelle der Inertgasleitung 42 bzw. 52 (in der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform vor dem Wärmeaustauscher 40) eine Inertgasquelle 82 (z. B. ein Stickstoff-Druckbehälter) eingeschaltet. Die Inertgaseinspeisung kann über den Sauerstoffdetektor 84 geregelt werden, der das Ventil 86 steuert.

Die Inertgasquelle 82 dient auch zur Inertisierung des Inertgaskreislaufes vor Inbetriebnahme der Anlage. Zu diesem Zweck wird das Ventil 86 geöffnet und das Absperrventil 54 geschlossen, so dass das zunächst noch verunreinigte Inertgas mit Hilfe des mit geringer Leistung gefahrenen Verdichters 58 durch die Leitungen 52 und 42 sowie durch die darin enthaltenen Anlageteile in die Atmosphäre abgelassen wird, z.B. durch die Ventile 50 (D — A), 34 (C — B) und 32b (C-A).

Bei Inbetriebnahme der Anlage nach Fig. 5 wird zunächst der «kleine Inertgaskreislauf» in Gang gesetzt, indem das in der Inertgasleitung 110 liegende Steuerventil 112 geöffnet wird. Die Inertgasleitung 110 führt zu einer Inertgasquelle (nicht dargestellt), z.B. einen Stickstoff-Druckbe-hälter. Das Steuerventil 112 kann automatisch geöffnet werden, wenn während des Betriebs der Anlage Inertgasverluste auftreten, worauf nachstehend noch näher eingegangen wird.

Nach dem Steuerventil 112 fliesst der Inertgasstrom durch den schema tisch mit 114 bezeichneten Kondensationsteil, dessen wesentliche Elemente aus einer Kühleinrichtung und einem nachgeschalteten Lösungsmittelabscheider bestehen. Die Kühleinrichtung stellt zweckmässig eine Kombination eines oder mehrerer Verdichter mit einer Entspan5

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nungsturbine dar, wobei zwischen Verdichter und Entspannungsturbine bzw. zwischen den einzelnen Verdichtern Kühler bzw. Wärmeaustauscher vorgesehen sein können.

Die während des Betriebs der Anlage im Kondensationsteil 114 auskondensierten Lösungsmittel werden über die Lösungsmittelableitung 116 abgezogen, wobei, wenn eine fraktionierte Desorption vorgenommen wird, die einzelnen Lösungsmittelfraktionen in verschiedene Sammelbehälter (nicht dargestellt) geleitet werden.

An den Kondensationsteil 114 schliesst sich ein Heizregister 118 an, mit dessen Hilfe das Inertgas auf die erforderliche Desorptionstemperatur aufgeheizt wird.

Bei der Inertisierung des «kleinen Inertgaskreislaufes» sind jedoch das Heizregister 118 und der Kondensationsteil 114 abgeschaltet. Das zunächst noch mit Luft verunreinigte Inertgas strömt über die Leitung 120, das Ventil 122 (Stellung A—C) und die Bypass-Leitung 124 zu dem Ventil 126. Dieses ist zunächst nach allen Seiten (A—B—C) offen, da zunächst auch die Inertgas-Rückleitung 128 inertisiert werden muss. Es fliesst also zunächst auch ein Inertgas-Teilstrom in umgekehrter Richtung durch die Leitung 128 und das Ventil 126. Er vereinigt sich dort mit dem Inertgas-Hauptstrom aus der Leitung 124 und strömt mit diesem bei B aus dem Ventil 126 auf einem behebigen Weg in die Atmosphäre. Der «kleine Inertgaskreislauf» kann natürlich auch umgekehrt aufgebaut werden, d.h. im Ventil 126 sind die Stellungen A und C offen, während das Ventil 122 in allen drei Stellungen offen ist und das zunächst noch mit Luft verunreinigte Inertgas über die Stellung B in die Atmosphäre abgeleitet wird, nachdem es zuvor gegebenenfalls noch zur Inertisierung eines Adsorptionsmittelgefässes verwendet wurde.

Nach der Verdrängung der Luft wird das Ventil 112 geschlossen, und die Ventile 122 und 126 werden jeweils in die Stellung A—C gebracht. Der durch die Pfeile dargestellte «kleine Inergaskreislauf» in den Leitungen 120,124 und 128 bildet sich aus, wenn ein im Kondensationsteil 114 enthaltener Verdichter mit geringer Leistung als «Inertgaspumpe» betrieben wird.

Gleichzeitig mit der Ausbildung des Inertgaskreislaufes erfolgt die Beladung eines der beiden Adsorptionsmittelgefässe mit Lösungsmittel. Die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft, die z.B. aus einer Lackieranlage kommen kann, tritt über die Leitung 130 in das System ein und wird mit Hilfe des Abluftventilators 132 durch das Steuerventil 134 (Stellung A—C) und die Leitung 136a in das Adsorptionsmittelgefäss 138a gefördert. Das Adsorptionsmittel adsorbiert die in der kalten Abluft enthaltenen Lösungsmitteldämpfe, und die an Lösungsmitteldämpfen arme Abluft fliesst über die Ableitung 140a und das Ventil 142 (Stellung A—B) über die Ableitung 144 in die Atmosphäre. In der Ableitung 144 befindet sich ein Lösungsmitteldampf-Detektor 146, der beim Durchbruch der Lösungsmitteldämpfe die Ventile 134, 142 und 148 steuert. Die entsprechenden Regelstrecken sind schematisch durch gestrichelte Linien angedeutet.

Zunächst wird das Ventil 134 in die Stellung A—B geschaltet, wodurch die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft über die Zuleitung 136b in das Adsorptionsmittelgefäss 138b umgeleitet wird. Gleichzeitig wird das Ventil 142 in die Stellung C—B umgeschaltet, wodurch der an Lösungsmitteldämpfen verarmte Abluftstrom durch die Ableitung 144 in die Atmosphäre abfliessen kann.

Gleichzeitig mit dem Beginn der Beladungsphase im Adsorptionsmittelgefass 138b beginnt die Inertisierung des Adsorptionsmittelgefässes 138a. Zu diesem Zweck wird das Steuerventil 112 geöffnet, und das Inertgas strömt durch die Leitung 120 zu dem Ventil 122, das in der Stellung A—B offen ist. Die Stellung C ist teilweise offen, so dass ein Teil des Inertgases durch die Bypass-Leitung 124 über das Ventil 126 (Stellung C—A) in die Inertgas-Rückleitung zurückfliesst.

Der Hauptteil des Inertgases gelangt über die Leitung 150, das Steuerventil 148 (Stelung A — B) in das Adsorptionsmittelgefäss 138a, wo es die Abluft verdrängt. Im Gemisch mit der verdrängten Abluft strömt das Inertgas nun durch die Leitung 152a in das Ventil 154a (Stellung C—B) und von dort aus durch die Leitung 156a in die Abluftleitung 130. Um eine Rückströmung der Abluft aus der Leitung 130 in die Leitung 156a zu verhindern, ist in dieser eine Drossel 158a angeordnet.

In der Ableitung 152a ist ein Sauerstoff-Detektor 160a angeordnet, der bei Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration in der Leitung 152a ein Steuersignal auf die Ventile 112,154a und 162 überträgt. Das Ventil 112 wird geschlossen, und der Inertgasstrom wird über die Ventile 154a (Stellung C—A) 162 (Stellung B—A) und 154b (B—A) sowie über das Ventil 126 (B—A) in die Inertgas-Rückleitung 128 geleitet. Damit ist der «grosse Inertgaskreislauf» aufgebaut.

Zur Desorption des im Adsorptionsmittelgefäss 138a befindlichen Adsorptionsmittels wird das Heizregister 118 eingeschaltet. Dieses kann ebenfalls durch den Sauerstoffdetektor 160a gesteuert werden.

Durch den heissen Inertgasstrom wird das Adsorptionsmittel im Adsorptionsmittelgefass 138a desorbiert, und der mit Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgasstrom fliesst durch die Ventile 154a (C—A), 162 (B—A), 154b (B—A) und 126 (B—A) sowie durch die Leitung 128 in den Kondensationsteil, dessen Verdichter jetzt mit voller Leistung gefahren wird. Aufgrund der Verdichtung und der nachfolgenden Entspannung kondensieren die Lösungsmitteldämpfe aus, und das Lösungsmittelkondensat wird bei 116 abgezogen. Der nun von Lösungsmitteldämpfen befreite Inertgasstrom wird in das Adsorptionsmittelgefäss 138a zurückgeleitet.

Nachdem die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Adsorptionsmittelbehälter 138a beendet ist, was beispielsweise mit Hilfe eines in der Leitung 128 angeordneten Lösungsmitteldampf-Detektors 164 festgestellt werden kann, werden die Adsorptionsmittelbehälter 138a und 138b durch Betätigung der entsprechenden Ventile umgeschaltet. Diese Umschaltung kann automatisch mit Hilfe des Detektors 164 erfolgen. Da die Desorption jedoch im allgemeinen rascher als die Adsorption erfolgt, kann es zweckmässig sein, den Inertgaskreislauf nach dem Abfall der Lösungsmitteldampfkonzentration in der Inertgas-Rückleitung 128 noch eine gewisse Zeit aufrecht zu erhalten. Zunächst wird mit Hilfe des Detektors 164 das Heizregister 118 ausgeschaltet, beispielsweise, indem der Detektor über entsprechende Schaltorgane eine Heissdampfleitung zum Heizregister 118 schliesst. Ferner kann die Kühlmittelzufuhr im Kondensationsteil 114 erhöht werden, und der Verdichter kann mit einer geringeren Leistung gefahren werden.

Nachdem der Adsorptionsmittelbehälter 183a etwa auf Umgebungstemperatur abgekühlt ist, erfolgt die Umschaltung. Diese kann ebenfalls automatisch durch Temperaturfühler (nicht dargestellt) erfolgen. Zu diesem Zweck wird das Ventil 134 in die Stellung A—C geschaltet, und die mit Lösungsmitteldämpfen beladene Abluft strömt über die Leitung 136a in das abgekühlte Adsorptionsmittelgefäss 138a. Der dort von Lösungsmitteldämpfen befreite Abluftstrom, der zunächst noch Inertgas enthält, wird über die Leitung 140a und das Ventil 142 (Stellung A — B) sowie die Leitung 144 in die Atmosphäre geleitet.

Bei der Umschaltung der Ventile 134 und 142 wird gleichzeitig das Ventil 148 in die Stellung A—C geschaltet, und der noch kalte Inertgasstrom wird zur Inertisierung in

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das Adsorptionsmittelgefäss 138b geleitet. Aus diesem strömt er über die Leitung 152b und die Ventile 154b (Stellung C—B) und 162 (Stellung A—C) in die Leitung 156b und durch die Drossel 158b in die Abluftleitung 130.

Der mit Abluft und Lösungsmitteldämpfen verunreinigte Inertgasstrom vereinigt sich dort mit der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen Abluft und wird zusammen mit dieser durch das Adsorptionsmittelgefäss 138a geleitet.

Um die hierbei auftretenden Inertgasverluste auszugleichen, wird das Ventil 112 so lange geöffnet, bis das Adsorptionsmittelgefass 138b hinreichend inertisiert ist, was mit Hilfe des Sauerstoff-Detektors 160b festgestellt wird. Dieser schliesst über entsprechende Steuerorgane das Ventil 112 und bringt das Ventil 154b in die Stellung C—A und das Ventil 126 in die Stellung B—A, so dass der «grosse Inertgaskreislauf» durch den Adsorptionsmittelbehälter 138b aufgebaut ist. Nachdem dies geschehen ist, werden mit Hilfe des Sauerstoffdetektors 160b das Heizregister 118 eingeschaltet und der Kondensationsteil 114 in Betrieb gesetzt, so dass die Desorption der im Gefäss 138b enthaltenen Adsorptionsmittelcharge erfolgen kann, wobei gleichzeitig die Beladung der Adsorptionsmittelcharge im Gefäss 138a erfolgt.

Nachdem die Desorption der Adsorptionsmittelcharge im Gefäss 138b beendet ist, wird das Gefäss durch Abschalten des Heizregisters 118 (über den Lösungsmitteldampfdetektor 164) abgekühlt und durch eine entsprechende Umschaltung der Ventile 134, 142 und 148 in der vorstehend beschriebenen Weise auf Adsorption geschaltet, während das Adsorptionsmittelgefäss 138a durch entsprechende Umschaltung der Ventile 148 und 154a zunächst inertisiert und anschliessend, durch Umschaltung der Ventile 162 und 154b, auf Desorption geschaltet wird.

Diese Umschaltung kann beliebig oft wiederholt werden. Aufgrund der beschriebenen Steuerungsmechanismen kann der Prozess weitgehend automatisch ablaufen, wobei die optimalen Umschaltzeitpunkte genau festgelegt werden können, so dass auch die betriebsbedingten Inertgasverluste niedrig gehalten werden können.

Ferner wird durch die erfindungsgemässe Prozesssteuerung auch verhindert, dass Lösungsmitteldämpfe und andere kondensierbare Schadstoffe in die Atmosphäre gelangen können.

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1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, die aus Lösungsmitteldämpfen enthaltender Abluft an einem Adsorptionsmittel adsorbiert sind, wobei nach Verdrängung der das Adsorptionsmittel umgebenden Abluft als Desorpti-onsmedium ein heisser, an Lösungsmitteldämpfen armer Inertgasstrom abwechselnd durch zwei mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelchargen geleitet, die durch den Inertgasstrom aufgenommenen Lösungsmitteldämpfe durch Abkühlung auskondensiert, das Lösungsmittelkondensat abgetrennt und der an Lösungsmitteldämpfen arme Inertgasstrom nach erneuter Erwärmung wieder zur Desorption verwendet wird, wobei die jeweils infolge Desorption an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge aus dem Inertgaskreislauf herausgenommen und wieder mit Lösungsmittel aus der mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluft beladen wird, dadurch gekennzeichnet, dass man zu Beginn der Desorptionsphase die Sauerstoffkonzentration des mit Abluft verunreinigten Inertgasstromes misst, diesen vor Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration in die andere, an Lösungsmittel verarmte Adsorptionsmittelcharge leitet und die Adsorptionsmittelcharge erst nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration wieder in den Inertgaskreislauf einschaltet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Inertgasstrom zu Beginn der Desorptionsphase mit einer geringeren Temperatur als zur Desorption erforderlich ist, in die jeweilige, mit Lösungsmittel beladene Adsorptionsmittelcharge einleitet.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erforderliche Desorptions-temperatur automatisch nach Unterschreitung der maximal zulässigen Sauerstoffkonzentration eingestellt wird.

4". Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Verwendung von Lösungsmittelgemischen durch stufenweise Erhöhung der Desorptions-temperatur eine fraktionierte Desorption vornimmt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man stufenweise Erhöhung der Desorptionstemperatur automatisch vornimmt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man in der Desorptionsphase die Lösungsmitteldampfkonzentration in dem durch die jeweilige Adsorptionsmittelcharge gegangenen Inertgasstrom misst und die Beladungsphase nach Erreichen eines vorgegebenen Konzentrationswertes einleitet.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Temperatur der Adsorptionsmittelcharge bei der Einleitung der Beladungsphase automatisch absenkt.

8. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, enthaltend zwei Adsorptionsmittelge-fässe, von denen abwechselnd das eine, dessen Adsorptionsmittel mit Lösungsmittel beladen ist, in dem an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgaskreislauf eingeschaltet ist und das andere, dessen Adsorptionsmittel an Lösungsmittel verarmt ist, aus dem Inertgaskreislauf ausgeschaltet und in einem mit Lösungsmitteldämpfen beladenen kalten Abluftstrom eingeschaltet ist; eine mit der Ableitung des einen Adsorptions-mittelgefässes verbundene Kühleinrichtung mit nachgeschalteten Lösungsmittelabscheider zur Entfernung der nach dem einen Adsorptionsmittelgefass im Inertgasstrom enthaltenen Lösungsmitteldämpfe; und eine dem Lösungsmittelabscheider nachgeschaltete und mit der Zuleitung zu dem einen Adsorptionsmittelgefass verbundene Einrichtung zum Wiedererwärmen des abgekühlten, an Lösungsmitteldämpfen armen Inertgasstromes, dadurch gekennzeichnet, dass das eine Adsorptionsmittelgefass (28b, 138a) mit einer zu dem anderen Adsorptionsmittelgefass (28a, 138b) führenden Ableitung (37,152a, 156a, 130,136b) versehen ist, durch die zu Beginn der Desorptionsphase ein Teil des mit der Abluft verunreinigten, Lösungsmitteldämpfe enthaltenden Inertgaskreislaufstroms in das andere Adsorptionsmittelgefass (28a, 138b) geleitet wird.

9. Anlage nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass zum Ausgleich von Inertgasverlusten im Betrieb eine Inertgasquelle (110) in die Inertgasleitung eingeschaltet ist.

10. Anlage nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Inertgasquelle (110) durch einen in einer Ableitung (152a bzw. b) des Adsorptionsmittelgefässes (138a bzw. b) eingeschalteten Sauerstoffdetektor (160a bzw. b) steuerbar ist.